CN104142309A - 一种检测高纯氧化锑中氯离子含量的方法 - Google Patents

一种检测高纯氧化锑中氯离子含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种检测高纯氧化锑中氯离子含量的方法，该方法是先建立氯离子质量含量与吸光度关系的标准曲线，再将高纯氧化锑溶于酒石酸介质中与硝酸银反应生成胶状氯化银悬浮液，再通过分光光度计检测，并计算出氯含量，该方法能快速、准确分析检测出高纯氧化锑中氯离子含量，且该方法测试结果稳定，操作简单、设备要求低、分析成本低，可以推广使用。

Description

一种检测高纯氧化锑中氯离子含量的方法
技术领域
本发明涉及一种检测高纯氧化锑中氯离子含量的方法，属于分析化学领域。
背景技术
高纯氧化锑即湿法氧化锑，由于湿法氧化锑化学元素杂质含量极低，三氧化二锑主含量可达到99.95％以上，因此也称为高纯氧化锑。但是由于其工艺因素的影响，高纯氧化锑中会含有含量不等的氯离子，而氯离子含量直接影响其品质。目前，国内高纯氧化锑中氯离子检测没有方法。因此建立一套完整的检测高纯氧化锑中氯离子含量的方法具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种能快速、准确分析检测出高纯氧化锑中氯离子含量的方法，该方法操作简单、设备要求低、分析成本低，可以推广使用。
本发明提供了一种检测高纯氧化锑中氯离子含量的方法，该方法包括以下步骤：
步骤1：绘制标准曲线
配制氯标准溶液，通过分光光度计检测，绘制出氯离子质量含量与吸光度关系的标准曲线；
步骤2：配制待测液
将高纯氧化锑溶解于酒石酸后，在所述酒石酸溶液中加入硝酸溶液除去游离碳酸根离子，将酒石酸溶液体系升温到50℃～70℃，加入硝酸银溶液进行反应，反应直进行到无沉淀析出，得到氯化银待测液；
步骤3：分析检测
采用分光光度计检测步骤2所得待测液，并结合步骤1所得的标准曲线，计算出高纯氧化锑中氯离子的含量。
本发明的检测高纯氧化锑中氯离子含量的方法还包括以下优选方案：
优选的方案中高纯氧化锑按固液比1g:15～25mL溶于浓度为300～400g/L的酒石酸。
优选的方案中硝酸溶液是由浓硝酸与水按体积比1:2～4配得。硝酸的加入量只要能达到消除碳酸根的使用量即可。
优选的方案中硝酸银浓度为2～3g/L。所述的硝酸银溶液加入量直到滴加反应体系中无新的沉淀生成即可，可稍微过量适量。
优选的方案中所述的氯标准溶液浓度为100μg/mL，标准曲线中氯离子质量含量与吸光度关系为0.00μg、25μg、50μg、75μg和100μg分别对应的吸光度为A0、A1,、A2、A3和A4。
优选的方案中分光光度计为722分光光度计，检测波长为400nm。
优选的方案中计算高纯氧化锑中氯离子含量的方法是：
m 1 = ( 0 + 25 + 50 + 75 + 100 ) × 10 - 6 ( A 1 - A 0 ) + ( A 2 - A 0 ) + ( A 3 - A 0 ) + ( A 4 - A 0 ) × AX - - - ( 1 )
X = m 1 m × V 1 V × 100 - - - ( 2 )
式中：
X为氯离子的百分含量，％；
m1为从工作曲线上查到的氯含量，g；
m为称样量，g；
V1为分取量，mL；
V为稀释后定容体积，mL。
本发明的有益效果：通过发明人反复试验研究发现：将高纯氧化锑溶于酒石酸介质中，在适当的温度条件下，高纯氧化锑中的氯离子与硝酸银反应形成白色氯化银胶状悬浊液，能通过分光光度计测量其吸光度并计算氯离子含量，该方法简单快速，设备要求低，能准确、快速测量高纯氧化锑中的氯离子含量。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步说明本发明内容，而不是限制本发明的保护范围。
试剂及材料：
酒石酸溶液：(300～400g/L)优级纯；硝酸：市售浓硝酸与水按体积比1:2～4配得；硝酸银溶液(2-3g/L)：避光保存于棕色玻璃瓶中；氯标准溶液(100μg/mL)：称取0.1648g氯化钠基准试剂于500～600℃干燥1小时，在干燥器中冷却，置于250mL烧杯中，用水溶解倒入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含100微克氯；氯标准溶液(10μg/mL)：移取氯标准溶液10.0mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
仪器：722型分光光度计
实施例1
移取氯标准溶液(10μg/mL)系列标准0mL、2.5mL、5.0mL、7.5mL、10.0mL分别置于一组50mL容量瓶中，按照分析步骤，以氯量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。抽取3批高纯氧化锑样品，每批分别称取三杯1.0000g试样，1杯作为原样，另外2杯作为加标回收样。9杯分别于100mL烧杯中，加入20mL酒石酸溶液(300g/L)，混匀分散试样，盖上表面皿，于低温电炉上加热溶解，取下冷却至室温，移入50mL容量瓶中，加入4mL硝酸(浓硝酸：水体积比＝1:3)，用水稀释至40mL，混匀。置于水浴中从室温加热到50℃取下，立即加入5mL硝酸银溶液(2g/L)，用水稀释至刻度，混匀。避光放置15分钟，取部分溶液于3厘米比色皿中，以空白为参比，于分光光度计400nm处测量其吸光度AX，从工作曲线上查出相应的氯量m1。
检测结果以及加标回收率如下：
原样结果(μg) 加标量(μg) 加标量结果(μg) 加标回收率(％)
样1-1 10 / / /
样1-2 10 10 19.0 95
样1-3 10 15 23 92
样2-1 23 / / /
样2-2 23 25 46 95.8
样2-3 23 20 45 104.7
样3-1 56 / / /
样3-2 56 50 99.5 93.9
样3-3 56 40 97 101.0
从以上数据可以看出，高纯氧化锑中氯离子在以上条件下检测，加标回收率在90％～105％之间。
实施例2
移取氯标准溶液(10μg/mL)系列标准0mL、2.5mL、5.0mL、7.5mL、10.0mL分别置于一组50mL容量瓶中，按照分析步骤，以氯量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。抽取3批高纯氧化锑样品，每批分别称取两杯1.0000g试样，1杯作为原样，另外2杯作为加标回收样。9杯分别于100mL烧杯中，加入20mL酒石酸溶液(400g/L)，混匀分散试样，盖上表面皿，于低温电炉上加热溶解，取下冷却至室温，移入50mL容量瓶中，加入4mL硝酸(浓硝酸：水体积比＝1:4)，用水稀释至40mL，混匀。置于水浴中从室温加热到60℃取下，立即加入5mL硝酸银溶液(2.5g/L)，用水稀释至刻度，混匀。避光放置15分钟，取部分溶液于3厘米比色皿中，以空白为参比，于分光光度计400nm处测量其吸光度AX，从工作曲线上查出相应的氯量m1。
检测结果以及加标回收率如下：
原样结果(μg) 加标量(μg) 加标量结果(μg) 加标回收率(％)
样1-1 25 / / /
样1-2 25 20 48 106.7
样1-3 25 30 56 101.8
样2-1 35 / / /
样2-2 35 30 62 95.4
样2-3 35 40 76 101.3
样3-1 49 / / /
样3-2 49 40 92 103.4
样3-3 49 50 95 96.0
从以上数据可以看出，高纯氧化锑中氯离子在以上条件下检测，加标回收率在90％-110％之间。
实施例3
移取氯标准溶液(10μg/mL)系列标准0mL、2.5mL、5.0mL、7.5mL、10.0mL分别置于一组50mL容量瓶中，按照分析步骤，以氯量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。抽取2批高纯氧化锑样品，每批分别称取两杯1.0000g试样，1杯作为原样，另外2杯作为加标回收样。6杯分别于100mL烧杯中，加入20mL酒石酸溶液(400g/L)，混匀分散试样，盖上表面皿，于低温电炉上加热溶解，取下冷却至室温，移入50mL容量瓶中，加入4mL硝酸(浓硝酸：水体积比＝1:4)，用水稀释至40mL，混匀。置于水浴中从室温加热到70℃取下，立即加入5mL硝酸银溶液(3g/L)，用水稀释至刻度，混匀。样品1-1吸取20mL进50mL容量瓶定容，摇匀；样品1-2吸取10mL进50mL容量瓶定容，摇匀；样品1-3吸取10mL进50mL容量瓶定容，摇匀；样品2-1吸取10mL进50mL容量瓶定容，摇匀；样品2-2吸取5mL进50mL容量瓶定容，摇匀；样品2-3吸取5mL进50mL容量瓶定容，摇匀。所有容量瓶，避光放置15分钟，取部分溶液于3厘米比色皿中，以空白为参比，于分光光度计400nm处测量其吸光度AX，从工作曲线上查出相应的氯量m1。
检测结果以及加标回收率如下：
原样结果(μg) 加标量(μg) 加标量结果(μg) 加标回收率(％)
样1-1 125 / / /
样1-2 125 100 251 111.6
样1-3 125 120 275 112.2
样2-1 218 / / /
样2-2 218 200 491 117.5
样2-3 218 250 519 110.9
从以上数据可以看出，高纯氧化锑中氯离子含量较高时，按照分取步骤，加标回收率在110％～120％之间。

Claims (6)

1.一种检测高纯氧化锑中氯离子含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：绘制标准曲线
配制氯标准溶液，通过分光光度计检测，绘制出氯离子质量含量与吸光度关系的标准曲线；
步骤2：配制待测液
将高纯氧化锑溶解于酒石酸后，在所述酒石酸溶液中加入硝酸溶液除去游离碳酸根离子，将酒石酸溶液体系升温到50℃～70℃，加入硝酸银溶液进行反应，反应直进行到无沉淀析出，得到氯化银悬浮待测液；
步骤3：分析检测
采用分光光度计检测步骤2所得待测液，并结合步骤1所得的标准曲线，计算出高纯氧化锑中氯离子的含量。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的高纯氧化锑按固液比1g:15～25mL溶于浓度为300～400g/L的酒石酸。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的硝酸溶液是由浓硝酸与水按体积比1:2～4配得。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的硝酸银浓度为2～3g/L。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的氯标准溶液浓度为100μg/mL，标准曲线中氯离子质量含量与吸光度关系为0.00μg、25μg、50μg、75μg和100μg分别对应的吸光度为A0、A1,、A2、A3和A4。
6.如权利要求1或5所述的方法，其特征在于，计算高纯氧化锑中氯离子质量百分比含量的方法是：
m 1 = ( 0 + 25 + 50 + 75 + 100 ) × 10 - 6 ( A 1 - A 0 ) + ( A 2 - A 0 ) + ( A 3 - A 0 ) + ( A 4 - A 0 ) × AX - - - ( 1 )
X = m 1 m × V 1 V × 100 - - - ( 2 )
其中：
X为氯离子的百分含量，％；
m1为从工作曲线上查到的氯含量，g；
m为称样量，g；
V1为分取量，mL；
V为稀释后定容体积，mL。
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