CN109540817A - 一种铀锆合金中氯含量的测定方法 - Google Patents

一种铀锆合金中氯含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及氯含量测定技术领域，具体公开了一种铀锆合金中氯含量的测定方法，包括以下步骤：步骤1：样品前处理；步骤2：样品溶解；步骤3：空白溶液制备；步骤4：标准曲线绘制；步骤5：样品测定；步骤6：结果计算。本发明的测量结果精密度高，检测迅速便捷。

Description

一种铀锆合金中氯含量的测定方法
技术领域
本发明属于氯含量测定技术领域，具体涉及一种铀锆合金中氯含量的测定方法。
背景技术
铀锆合金由于导热性能好，易裂变，原子密度高，Zr热中子截面低，同时该合金在热循环中具有优良的耐腐蚀性能和尺寸稳定性，因次被认为是一种很有前途的金属。相对于氧化物核燃料而言，金属型核燃料更易于乏燃料的后处理，并且具有更高的铀密度，使得反应堆能在更低的铀丰度下运行。但目前关于铀锆合金中氯含量的测定方法的研究成果未见公开报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铀锆合金中氯含量的测定方法，实现铀锆合金中氯含量的精确测定。
本发明的技术方案如下：
一种铀锆合金中氯含量的测定方法，包括以下步骤：
步骤1：样品前处理
用无水乙醇将车屑状样品反复清洗直至去除表面油污，自然晾干备用；
步骤2：样品溶解
称取mg样品置于聚四氟乙烯烧杯中，其中m的取值范围为0.2～0.5，然后加入3～5mL氢氟酸溶液，待样品溶解后，加入0.5～1mL硝酸溶液，在电热板上加热至溶液清亮，再加入8～10mL饱和硼酸溶液，移入50mL容量瓶中；
向50mL容量瓶中加入3～5mL硝酸溶液、2～3mL丙酮，充分摇匀；再加入1～2mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度线，摇匀；
步骤3：空白溶液制备
向空的聚四氟乙烯烧杯中，加入与步骤2中等量的氢氟酸溶液、硝酸溶液，在电热板上加热至溶液清亮，再加入与步骤2中等量的饱和硼酸溶液后，移入空的50mL容量瓶中；
向50mL容量瓶中加入与步骤2中等量的硝酸溶液、丙酮，充分摇匀；再加入与步骤2中等量的硝酸银溶液，用水稀释至刻度线，摇匀；
步骤4：标准曲线绘制
分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氯标准溶液，置于6个50mL容量瓶中，并在每个容量瓶中分别加入与步骤2中等量的8～10mL饱和硼酸溶液、3～5mL硝酸溶液、2～3mL丙酮，充分摇匀；再加入1～2mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度线，摇匀；
将容量瓶放置于恒温水浴槽中加热10～15min后取出，冷却至室温，于暗处静置10～15min后移取部分溶液于比色皿中，待测；
以空白溶液为参比，于分光光度计波长N处测量各浓度氯标准溶液的吸光度值；然后以氯含量为横坐标，扣除空白后的净吸光度值为纵坐标绘制标准曲线；
步骤5：样品测定
以空白溶液为参比，于分光光度计波长N处测量样品溶液的吸光度值，然后根据吸光度值在标准曲线上查出样品相应的氯含量m1；
步骤6：结果计算
样品中氯含量的测定结果以质量分数ω计：
式中：
ω—样品中氯含量，单位为微克每克，μg/g；
m1—自标准曲线查得的氯含量，单位为微克，μg；
m—称样量，单位为克，g。
步骤4中，所述的恒温水浴槽温度为45～55℃。
步骤4中，移取部分溶液于比色皿中，使比色皿中溶液液面位于比色皿高度的2/3处。
步骤2和步骤3中，均在电热板上80℃加热至溶液清亮。
分光光度计波长N＝460nm。
步骤4中，使用流水将容量瓶冷却至室温。
步骤4中，所述的比色皿为5cm的比色皿。
方法测量结果精密度<1％。
本发明的显著效果在于：
(1)本发明采用氯化银浊度法测定铀锆合金中的氯含量，测量结果精密度<1％。
(2)本发明方法的检测用时短，在检测样品量较大的情况下，短时间内可以完成多组样品的检测，迅速便捷。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
一种铀锆合金中氯含量的测定方法，包括以下步骤：
步骤1：样品前处理
用无水乙醇将车屑状样品反复清洗直至去除表面油污，自然晾干备用。
步骤2：样品溶解
称取mg样品置于聚四氟乙烯烧杯中，其中m的取值范围为0.2～0.5，然后加入3～5mL氢氟酸溶液，待样品溶解后，加入0.5～1mL硝酸溶液，在电热板上80℃加热至溶液清亮，再加入8～10mL饱和硼酸溶液，移入50mL容量瓶中；
向50mL容量瓶中加入3～5mL硝酸溶液、2～3mL丙酮，充分摇匀；再加入1～2mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度线，摇匀。
步骤3：空白溶液制备
向空的聚四氟乙烯烧杯中，加入3～5mL氢氟酸溶液，加入0.5～1mL硝酸溶液，在电热板上80℃加热至溶液清亮，再加入8～10mL饱和硼酸溶液，移入空的50mL容量瓶中；
向50mL容量瓶中加入3～5mL硝酸溶液、2～3mL丙酮，充分摇匀；再加入1～2mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度线，摇匀。
步骤4：标准曲线绘制
分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氯标准溶液，置于6个50mL容量瓶中，并在每个容量瓶中分别加入等量的8～10mL饱和硼酸溶液、3～5mL硝酸溶液、2～3mL丙酮，充分摇匀；再加入1～2mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度线，摇匀；
将容量瓶放置于45～55℃的恒温水浴槽中加热10～15min后取出，使用流水冷却至室温，于暗处静置10～15min后移取部分溶液于5cm的比色皿中，使比色皿中溶液液面位于比色皿高度2/3处，待测；
以空白溶液为参比，于分光光度计波长460nm处测量各浓度氯标准溶液的吸光度值；然后以氯含量为横坐标，浊度值即扣除空白后的净吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。
步骤5：样品测定
以空白溶液为参比，于分光光度计波长460nm处测量样品溶液的吸光度值，然后根据吸光度值在标准曲线上查出样品相应的氯含量m1。
步骤6：结果计算
样品中氯含量的测定结果以质量分数ω计，单位以微克每克表示，计算结果保留至小数点后一位：
式中：
ω—样品中氯含量，单位为微克每克，μg/g；
m1—自标准曲线查得的氯含量，单位为微克，μg；
m—称样量，单位为克，g。
实施例
步骤1：样品前处理
用无水乙醇将车屑状样品反复清洗3次，去除表面油污后，自然晾干备用。
步骤2：样品溶解
准确称取m＝0.5g样品置于聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL氢氟酸溶液，待样品溶解后，加入0.5mL硝酸溶液，在电热板上80℃加热至溶液清亮，再加入10mL饱和硼酸溶液，移入50mL容量瓶中；向容量瓶中加入3mL硝酸溶液、2mL丙酮，充分摇匀；再加入1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度线，摇匀。
步骤3：空白溶液制备
向空的聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL氢氟酸溶液、0.5mL硝酸溶液，在电热板上80℃加热至溶液清亮，再加入10mL饱和硼酸溶液，移入50mL容量瓶中；向容量瓶中加入3mL硝酸溶液、2mL丙酮，充分摇匀；再加入1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度线，摇匀。
步骤4：标准曲线绘制
分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氯标准溶液，置于6个50mL容量瓶中，并分别加入10mL饱和硼酸溶液；向容量瓶中加入3mL硝酸溶液、2mL丙酮，充分摇匀；再加入1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀；将容量瓶放置于45～55℃的恒温水浴槽中加热10min后取出，使用流水冷却至室温，于暗处静置10min后移取部分溶液于5cm的比色皿中待测；
以空白溶液为参比，于分光光度计波长460nm处测量各浓度氯标准溶液的吸光度值；以氯含量为横坐标，浊度值为纵坐标绘制标准曲线，所述的浊度值为扣除空白后的净吸光度值。
步骤5：样品测定
以空白溶液为参比，于分光光度计波长460nm处测量样品溶液的吸光度值，根据吸光度值在标准曲线上查出样品相应的氯含量m1＝2μg。
步骤6：结果计算
样品中氯含量的测定结果以质量分数ω计，单位以微克每克表示：
ω＝m1/m＝2/0.5＝4μg/g
按上述测定方法进行精密度实验，得到方法精密度为0.17％，满足实验要求，达到了科研目的。

Claims (8)

1.一种铀锆合金中氯含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：样品前处理
用无水乙醇将车屑状样品反复清洗直至去除表面油污，自然晾干备用；
步骤2：样品溶解
称取mg样品置于聚四氟乙烯烧杯中，其中m的取值范围为0.2～0.5，然后加入3～5mL氢氟酸溶液，待样品溶解后，加入0.5～1mL硝酸溶液，在电热板上加热至溶液清亮，再加入8～10mL饱和硼酸溶液，移入50mL容量瓶中；
向50mL容量瓶中加入3～5mL硝酸溶液、2～3mL丙酮，充分摇匀；再加入1～2mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度线，摇匀；
步骤3：空白溶液制备
向空的聚四氟乙烯烧杯中，加入与步骤2中等量的氢氟酸溶液、硝酸溶液，在电热板上加热至溶液清亮，再加入与步骤2中等量的饱和硼酸溶液后，移入空的50mL容量瓶中；
向50mL容量瓶中加入与步骤2中等量的硝酸溶液、丙酮，充分摇匀；再加入与步骤2中等量的硝酸银溶液，用水稀释至刻度线，摇匀；
步骤4：标准曲线绘制
分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氯标准溶液，置于6个50mL容量瓶中，并在每个容量瓶中分别加入与步骤2中等量的8～10mL饱和硼酸溶液、3～5mL硝酸溶液、2～3mL丙酮，充分摇匀；再加入1～2mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度线，摇匀；
将容量瓶放置于恒温水浴槽中加热10～15min后取出，冷却至室温，于暗处静置10～15min后移取部分溶液于比色皿中，待测；
以空白溶液为参比，于分光光度计波长N处测量各浓度氯标准溶液的吸光度值；然后以氯含量为横坐标，扣除空白后的净吸光度值为纵坐标绘制标准曲线；
步骤5：样品测定
以空白溶液为参比，于分光光度计波长N处测量样品溶液的吸光度值，然后根据吸光度值在标准曲线上查出样品相应的氯含量m1；
步骤6：结果计算
样品中氯含量的测定结果以质量分数ω计：
式中：
ω—样品中氯含量，单位为微克每克，μg/g；
m1—自标准曲线查得的氯含量，单位为微克，μg；
m—称样量，单位为克，g。
2.如权利要求1所述的一种铀锆合金中氯含量的测定方法，其特征在于：步骤4中，所述的恒温水浴槽温度为45～55℃。
3.如权利要求2所述的一种铀锆合金中氯含量的测定方法，其特征在于：步骤4中，移取部分溶液于比色皿中，使比色皿中溶液液面位于比色皿高度的2/3处。
4.如权利要求3所述的一种铀锆合金中氯含量的测定方法，其特征在于：步骤2和步骤3中，均在电热板上80℃加热至溶液清亮。
5.如权利要求4所述的一种铀锆合金中氯含量的测定方法，其特征在于：分光光度计波长N＝460nm。
6.如权利要求5所述的一种铀锆合金中氯含量的测定方法，其特征在于：步骤4中，使用流水将容量瓶冷却至室温。
7.如权利要求6所述的一种铀锆合金中氯含量的测定方法，其特征在于：步骤4中，所述的比色皿为5cm的比色皿。
8.如权利要求7所述的一种铀锆合金中氯含量的测定方法，其特征在于：方法测量结果精密度<1％。
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