CN112816285B - 一种测定油脂食品中重金属元素的前处理方法 - Google Patents

一种测定油脂食品中重金属元素的前处理方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112816285B
CN112816285B CN202011627264.1A CN202011627264A CN112816285B CN 112816285 B CN112816285 B CN 112816285B CN 202011627264 A CN202011627264 A CN 202011627264A CN 112816285 B CN112816285 B CN 112816285B
Authority
CN
China
Prior art keywords
sodium dodecyl
dodecyl sulfate
control group
sample
stability
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202011627264.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112816285A (zh
Inventor
李谦
吴明
杨建兴
蒋媛
张学玲
吴少涛
李智
党祎苗
沈鑫
赵娟
王忠强
牛国飞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ningxia Hui Autonomous Region Food Inspection Research Institute
Original Assignee
Ningxia Hui Autonomous Region Food Inspection Research Institute
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ningxia Hui Autonomous Region Food Inspection Research Institute filed Critical Ningxia Hui Autonomous Region Food Inspection Research Institute
Priority to CN202011627264.1A priority Critical patent/CN112816285B/zh
Publication of CN112816285A publication Critical patent/CN112816285A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112816285B publication Critical patent/CN112816285B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/38—Diluting, dispersing or mixing samples
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat

Abstract

本发明公开一种测定油脂食品中重金属元素的前处理方法，包括以下步骤：取样、制备初始十二烷基硫酸钠溶液与样品的混合乳液作为对照组1、对对照组1进行稳定性实验、测试对照组1，记录稳定性实验数据1、降低初始十二烷基硫酸钠溶液的浓度，制备与样品的混合乳液作为对照组2、测试对照组2，记录稳定性实验数据2、循环重复N次，得到N组稳定性实验数据、筛选对比N组稳定性实验数据，获得最佳十二烷基硫酸钠溶液浓度、依据最佳十二烷基硫酸钠溶液浓度，加硝酸、双氧水对样品进行乳化消解前处理。有益效果：消解效果好，可将待检测样品消解完全，不必过滤或脱脂；能将目标元素完全融出，使得后续的测量结果精度较高，接近真值。

Description

一种测定油脂食品中重金属元素的前处理方法
技术领域
本发明涉及食品检测领域，具体涉及一种测定油脂食品中重金属元素的前处理方法。
背景技术
在对食品中重金属元素检测的作业中，根据GB5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》、GB5009.11-2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》、GB5009.12-2017《食品安全国家标准食品中铅的测定》前处理方法中规定的微波消解前处理方法为：“称取样品加入硝酸，上微波消解仪消解。冷却后，取出，赶酸，用水定容。”
而油脂的组成成分为脂肪酸和甘油化合而成的化合物，对于油脂类样品，采用传统的硝酸消解前处理方法，易出现消解不完全、有油脂悬浮等现象。还需要对样品进行脱脂或过滤，这样会导致液体浑浊不能将目标元素完全溶出，不仅加大工作量，影响工作效率，还影响金属元素测定的准确度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可将样品消解完全，释放出金属元素的测定离子态，不必过滤或脱脂，直接测定油脂食品中重金属元素的前处理方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种测定油脂食品中重金属元素的前处理方法，包括以下步骤：步骤1：对检测样品进行取样；步骤2：按初始十二烷基硫酸钠百分比浓度制备十二烷基硫酸钠溶液，然后与步骤1中的检测样品取样混合均匀；经超声乳化处理制成稳定乳液，得到对照组1；步骤3：对对照组1进行稳定性实验；步骤4：记录步骤3中的实验数据，得到稳定性实验数据1；步骤5：将初始十二烷基硫酸钠浓度降低X，X为正有理数，且小于初始十二烷基硫酸钠溶液浓度数值，重复步骤1-4，制成对照组2并测得对照组2的稳定性实验数据2；步骤6：将步骤5中十二烷基硫酸钠浓度降低X，X为正有理数，且小于步骤5中十二烷基硫酸钠浓度数值，重复步骤1-4，制成对照组3并测得对照组3的稳定性实验数据3；步骤7：循环重复N次，(N为自然数)，依次测得稳定性实验数据1、稳定性实验数据2、……、稳定性实验数据N；步骤8：对N组稳定性实验数据进行筛选对比，选取稳定性最佳的对照组，其相应的十二烷基硫酸钠百分比浓度即为最佳十二烷基硫酸钠百分比浓度；步骤9：依据最佳十二烷基硫酸钠百分比浓度，将检测样品与十二烷基硫酸钠溶液、硝酸、双氧水混合均匀，进行乳化消解处理。
优选的，上述步骤1中的取样是对检测样品中的油脂进行取样，取0.2-0.25g。
优选的，上述步骤2中，初始十二烷基硫酸钠溶液浓度为1％，用量为1-2ml。
优选的，上述步骤3中的稳定性实验包括乳液稳定性实验、冷贮稳定性实验、热稳定性实验。
优选的，上述步骤9中乳化消解处理包括以下步骤：步骤a：将检测样品放入微波消解罐内；步骤b：依据最佳十二烷基硫酸钠百分比浓度制备十二烷基硫酸钠溶液，加入微波消解罐内；步骤c：将微波消解罐放置在超声波清洗机内，超声乳化3-5min；步骤d：在微波消解罐内加入硝酸溶液、双氧水溶液，静置30-40min；步骤e：将微波消解罐放入微波消解仪中进行消解处理；步骤f：消解完成后，冷却降温，降压，待压力释放至零后，取出微波消解罐；步骤g：将微波消解罐内的物质用超纯水转移并定容至50ml容量瓶中混合均匀，前处理完成。
优选的，上述步骤2中超声乳化处理包括以下步骤：步骤h：将检测样品取样放入微波消解罐内；步骤i：制备百分比浓度为1％十二烷基硫酸钠溶液，加入微波消解罐内；步骤j：将微波消解罐放置在超声波清洗机内，超声乳化3-5min。
优选的，上述乳液稳定性实验为使用稳定性分析仪测定对照组乳液的粒径大小，粒径数值越小，对照组乳液稳定性越高。
优选的，上述冷贮稳定性实验包括以下步骤：步骤k：将100ml对照组乳液移入刻度量筒中，并盖紧瓶塞，然后将量筒在﹣18℃±1.5℃的冰箱内放置16h后从冰箱内取出，在室温下放置8h；步骤m：将步骤k重复循环三次；步骤n：将量筒在﹣18℃±1.5℃的冰箱内放置64h后，取出在室温下放置8h；步骤o：将步骤n重复循环四次，其中最后一次循环，在室温下放置的时间更改为3h；步骤p：将移液管尖端置于量筒80ml刻度处，移取10ml对照组乳液至玻璃瓶中，作为上层试样；再将移液管尖端置于量筒15ml刻度处，移取10ml对照组乳液至玻璃瓶中，作为下层试样；步骤q：将上层试样或下层试样震摇后，移至烧瓶内，然后加入二甲苯和甲醇混合溶液100ml-300ml；将烧瓶加热至沸腾后，用烧瓶收集量筒收集馏出液，然后保持沸腾状态直至二甲苯馏出液由浑浊变为清澈，读出烧瓶收集量筒内蒸馏水的体积V；步骤r：上层试样或下层试样中含水量的质量分数以ω计，数值用％表示，按下列公式计算：
Figure BDA0002879450550000031
式中：V为收集量筒内水的体积，单位为毫升；m为上层试样或下层试样的质量，单位为克；上述含水量质量分数越低，对照组乳液稳定性越高。
优选的，上述热稳定性实验包括以下步骤：步骤s：将100ml对照组乳液移入刻度量筒中，并盖紧瓶塞，然后将量筒在85℃±1℃的恒温烘箱内放置48h后取出，在室温下放置1h；上述量筒放置在恒温烘箱的中部，与恒温烘箱底部的距离大于75mm；步骤t：将移液管尖端置于量筒80ml刻度处，移取10ml对照组乳液至玻璃瓶中，作为上层试样；再将移液管尖端置于量筒15ml刻度处，移取10ml对照组乳液至玻璃瓶中，作为下层试样；步骤u：将上层试样或下层试样震摇后，移至烧瓶内，然后加入二甲苯和甲醇混合溶液100ml-300ml；将烧瓶加热至沸腾后，保持沸腾状态直至二甲苯馏出液由浑浊变为清澈；读出烧瓶收集量筒内蒸馏水的体积V；步骤v：上层试样或下层试样中含水量的质量分数以ω计，数值用％表示，按下列公式计算：
Figure BDA0002879450550000041
式中：V为收集量筒内水的体积，单位为毫升；m为上层试样或下层试样的质量，单位为克；上述含水量质量分数越低，对照组乳液稳定性越高。
本发明的有益效果在于：消解效果好，可将待检测样品消解完全，不必过滤或脱脂；能将目标元素完全融出，使得后续的测量结果精度较高，接近真值。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明：
实施例：一种测定油脂食品中重金属元素的前处理方法，包括以下步骤：
步骤1：对检测样品进行取样，将检测样品中的油脂进行取样，取0.2g
步骤2：按1％的初始浓度制备十二烷基硫酸钠溶液，取2ml，然后与步骤1中的检测样品取样混合均匀；再经超声乳化处理制成稳定乳液，得到对照组1；
步骤3：对对照组1进行稳定性实验，稳定性实验包括乳液稳定性实验、冷贮稳定性实验、热稳定性实验；
步骤4：记录步骤3中的实验数据，得到稳定性实验数据1；
步骤5：将初始十二烷基硫酸钠浓度降低0.18％，重复步骤1-4，制成对照组2并测得对照组2的稳定性实验数据2；
步骤6：将步骤5中十二烷基硫酸钠浓度降低0.18％，重复步骤1-4，制成对照组3并测得对照组3的稳定性实验数据3；
步骤7：循环重复5次，依次测得稳定性实验数据1、稳定性实验数据2、稳定性实验数据3、稳定性实验数据4、稳定性实验数据5；
步骤8：对5组稳定性实验数据进行筛选对比，选取稳定性最佳的对照组，其相应的十二烷基硫酸钠百分比浓度即为最佳十二烷基硫酸钠百分比浓度；
步骤9：依据最佳十二烷基硫酸钠百分比浓度，将检测样品与十二烷基硫酸钠溶液、硝酸、双氧水混合均匀，进行乳化消解处理；乳化消解处理具体包括以下步骤：步骤a：将检测样品放入微波消解罐内；步骤b：依据最佳十二烷基硫酸钠百分比浓度制备十二烷基硫酸钠溶液，加入微波消解罐内；步骤c：将微波消解罐放置在超声波清洗机内，超声乳化5min；步骤d：在微波消解罐内加入硝酸溶液、双氧水溶液，静置35min；步骤e：将微波消解罐放入微波消解仪中进行消解处理；步骤f：消解完成后，冷却降温，在通风橱中缓慢排气，待压力释放至零后，打开微波消解罐；步骤g：将微波消解罐内的物质用超纯水转移并定容至50ml容量瓶中混合均匀，前处理完成。
其中：步骤2中的超声乳化处理包括以下步骤：步骤h：将检测样品取样放入微波消解罐内；步骤i：制备百分比浓度为1％十二烷基硫酸钠溶液，加入微波消解罐内；步骤j：将微波消解罐放置在超声波清洗机内，超声乳化5min。
其中：乳液稳定性实验为使用稳定性分析仪测定对照组乳液的粒径大小，粒径数值越小，对照组乳液稳定性越高。
其中：冷贮稳定性实验包括以下步骤：步骤k：将100ml对照组乳液移入刻度量筒中，并盖紧瓶塞，然后将量筒在﹣18℃±1.5℃的冰箱内放置16h后从冰箱内取出，在室温下放置8h；步骤m：将步骤k重复循环三次；步骤n：将量筒在﹣18℃±1.5℃的冰箱内放置64h后，取出在室温下放置8h；步骤o：将步骤n重复循环四次，其中最后一次循环，在室温下放置的时间更改为3h；步骤p：将移液管尖端置于量筒80ml刻度处，移取10ml对照组乳液至玻璃瓶中，作为上层试样；再将移液管尖端置于量筒15ml刻度处，移取10ml对照组乳液至玻璃瓶中，作为下层试样；步骤q：将上层试样或下层试样震摇后，移至烧瓶内，然后加入二甲苯和甲醇混合溶液200ml；将烧瓶加热至沸腾后，用烧瓶收集量筒收集馏出液，然后保持沸腾状态直至二甲苯馏出液由浑浊变为清澈，读出烧瓶收集量筒内蒸馏水的体积V；步骤r：上层试样或下层试样中含水量的质量分数以ω计，数值用％表示，按下列公式计算：
Figure BDA0002879450550000061
式中：V为收集量筒内水的体积，单位为毫升；m为上层试样或下层试样的质量，单位为克；上述含水量质量分数越低，对照组乳液稳定性越高。
其中：热稳定性实验包括以下步骤：步骤s：将100ml对照组乳液移入刻度量筒中，并盖紧瓶塞，然后将量筒在85℃±1℃的恒温烘箱内放置48h后取出，在室温下放置1h；上述量筒放置在恒温烘箱的中部，与恒温烘箱底部的距离大于75mm；步骤t：将移液管尖端置于量筒80ml刻度处，移取10ml对照组乳液至玻璃瓶中，作为上层试样；再将移液管尖端置于量筒15ml刻度处，移取10ml对照组乳液至玻璃瓶中，作为下层试样；步骤u：将上层试样或下层试样震摇后，移至烧瓶内，然后加入二甲苯和甲醇混合溶液200ml；将烧瓶加热至沸腾后，保持沸腾状态直至二甲苯馏出液由浑浊变为清澈；读出烧瓶收集量筒内蒸馏水的体积V；步骤v：上层试样或下层试样中含水量的质量分数以ω计，数值用％表示，按下列公式计算：
Figure BDA0002879450550000062
式中：V为收集量筒内水的体积，单位为毫升；m为上层试样或下层试样的质量，单位为克；上述含水量质量分数越低，对照组乳液稳定性越高。
依据本发明的一种测定油脂食品中重金属元素的前处理方法，申请人于2020年6月9日，对样品内部编号为QC-201985B-1的食用油样品按照本发明的方法进行了砷元素和铅元素的第一次测定实验，实验记录及结果如下：
表1.1电感耦合等离子体质谱仪分析原始记录
样品编号：QC-201985B-1
Figure BDA0002879450550000071
Figure BDA0002879450550000081
表1.3检测数据质量控制原始记录
样品编号：QC-201985B-1
Figure BDA0002879450550000082
Figure BDA0002879450550000091
表1.4检测数据质量控制原始记录
样品编号：QC-201985B-1
Figure BDA0002879450550000092
编号为QC-201985B-1的同一批样品，为大连中食国实检测技术有限公司销售的食用油标准样品，其中铅和总砷含量及标准差如下表所示：
表2：
测试项目 指定值(mg/kg) 标准差(mg/kg)
铅 0.346 0.044
总砷 0.298 0.018
申请人于2020年11月20日，分别依据本发明的一种测定油脂食品中重金属元素的前处理方法、现有技术的国标方法对上述样品内部编号QC-201985B-1的食用油样品进行了砷元素和铅元素第二次的测定实验。
本发明方法的实验记录及结果如下：
表3.1.1电感耦合等离子体质谱仪分析原始记录
样品编号：QC-201985B-1
Figure BDA0002879450550000101
Figure BDA0002879450550000111
表3.1.3检测数据质量控制原始记录
样品编号：QC-201985B-1
Figure BDA0002879450550000112
Figure BDA0002879450550000121
表3.1.4检测数据质量控制原始记录
样品编号：QC-201985B-1
Figure BDA0002879450550000122
现有技术国标方法的实验记录如下：
表3.2.1电感耦合等离子体质谱仪分析原始记录
样品编号：QC-201985B-1
Figure BDA0002879450550000131
表3.2.2检测数据质量控制原始记录
样品编号：QC-201985B-1
Figure BDA0002879450550000141
表3.2.3检测数据质量控制原始记录
样品编号：QC-201985B-1
Figure BDA0002879450550000142
Figure BDA0002879450550000151
申请人于2020年11月24日，分别依据本发明的一种测定油脂食品中重金属元素的前处理方法、现有技术的国标方法对上述样品内部编号QC-201985B-1的食用油样品进行了砷元素和铅元素第三次的测定实验。
本发明方法的实验记录及结果如下：
表4.1.1电感耦合等离子体质谱仪分析原始记录
样品编号：QC-201985B-1
Figure BDA0002879450550000152
Figure BDA0002879450550000161
Figure BDA0002879450550000162
表4.1.3检测数据质量控制原始记录
样品编号：QC-201985B-1
Figure BDA0002879450550000171
表4.1.4检测数据质量控制原始记录
样品编号：QC-201985B-1
Figure BDA0002879450550000172
Figure BDA0002879450550000181
现有技术国标方法的实验记录如下：
表4.2.1电感耦合等离子体质谱仪分析原始记录
样品编号：QC-201985B-1
Figure BDA0002879450550000182
Figure BDA0002879450550000191
表4.2.2检测数据质量控制原始记录
样品编号：QC-201985B-1
Figure BDA0002879450550000192
表4.2.3检测数据质量控制原始记录
样品编号：QC-201985B-1
Figure BDA0002879450550000193
Figure BDA0002879450550000201
由上述三次实验以及标准样品的指定值的对比可得下表：
表5
Figure BDA0002879450550000202
综上所述，依据本发明测定油脂食品中重金属元素前处理方法进行的测量，相较于现有技术的国标方法，其结果精确度更高，更接近真值。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种测定油脂食品中重金属元素的前处理方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：对检测样品进行取样；
步骤2：按初始十二烷基硫酸钠百分比浓度制备十二烷基硫酸钠溶液，然后与步骤1中的检测样品取样混合均匀；经超声乳化处理制成稳定乳液，得到对照组1；
步骤3：对对照组1进行稳定性实验；
步骤4：记录步骤3中的实验数据，得到稳定性实验数据1；
步骤5：将初始十二烷基硫酸钠浓度降低X，X为正有理数，且小于初始十二烷基硫酸钠溶液浓度数值，重复步骤1-4，制成对照组2并测得对照组2的稳定性实验数据2；
步骤6：将步骤5中十二烷基硫酸钠浓度降低X，X为正有理数，且小于步骤5中十二烷基硫酸钠浓度数值，重复步骤1-4，制成对照组3并测得对照组3的稳定性实验数据3；
步骤7：循环重复N次，(N为自然数)，依次测得稳定性实验数据1、稳定性实验数据2、……、稳定性实验数据N；
步骤8：对N组稳定性实验数据进行筛选对比，选取稳定性最佳的对照组，其相应的十二烷基硫酸钠百分比浓度即为最佳十二烷基硫酸钠百分比浓度；
步骤9：依据最佳十二烷基硫酸钠百分比浓度，将检测样品与十二烷基硫酸钠溶液、硝酸、双氧水混合均匀，进行乳化消解处理；
所述步骤3中的稳定性实验包括乳液稳定性实验、冷贮稳定性实验、热稳定性实验；
所述乳液稳定性实验为使用稳定性分析仪测定对照组乳液的粒径大小，粒径数值越小，对照组乳液稳定性越高；
所述冷贮稳定性实验包括以下步骤：
步骤k：将100ml对照组乳液移入刻度量筒中，并盖紧瓶塞，然后将量筒在﹣18℃±1.5℃的冰箱内放置16h后从冰箱内取出，在室温下放置8h；
步骤m：将步骤k重复循环三次；
步骤n：将量筒在﹣18℃±1.5℃的冰箱内放置64h后，取出在室温下放置8h；
步骤o：将步骤n重复循环四次，其中最后一次循环，在室温下放置的时间更改为3h；
步骤p：将移液管尖端置于量筒80ml刻度处，移取10ml对照组乳液至玻璃瓶中，作为上层试样；再将移液管尖端置于量筒15ml刻度处，移取10ml对照组乳液至玻璃瓶中，作为下层试样；
步骤q：将上层试样或下层试样震摇后，移至烧瓶内，然后加入二甲苯和甲醇混合溶液100ml-300ml；将烧瓶加热至沸腾后，用烧瓶收集量筒收集馏出液，然后保持沸腾状态直至二甲苯馏出液由浑浊变为清澈，读出烧瓶收集量筒内蒸馏水的体积V；
步骤r：上层试样或下层试样中含水量的质量分数以ω计，数值用％表示，按下列公式计算：
Figure FDA0003843869010000021
式中：V为收集量筒内水的体积，单位为毫升；m为上层试样或下层试样的质量，单位为克；所述含水量质量分数越低，对照组乳液稳定性越高；
步骤s：将100ml对照组乳液移入刻度量筒中，并盖紧瓶塞，然后将量筒在85℃±1℃的恒温烘箱内放置48h后取出，在室温下放置1h；所述量筒放置在恒温烘箱的中部，与恒温烘箱底部的距离大于75mm；
步骤t：将移液管尖端置于量筒80ml刻度处，移取10ml对照组乳液至玻璃瓶中，作为上层试样；再将移液管尖端置于量筒15ml刻度处，移取10ml对照组乳液至玻璃瓶中，作为下层试样；
步骤u：将上层试样或下层试样震摇后，移至烧瓶内，然后加入二甲苯和甲醇混合溶液100ml-300ml；将烧瓶加热至沸腾后，保持沸腾状态直至二甲苯馏出液由浑浊变为清澈；读出烧瓶收集量筒内蒸馏水的体积V；
步骤v：上层试样或下层试样中含水量的质量分数以ω计，数值用％表示，按下列公式计算：
Figure FDA0003843869010000031
式中：V为收集量筒内水的体积，单位为毫升；m为上层试样或下层试样的质量，单位为克；所述含水量质量分数越低，对照组乳液稳定性越高。
2.如权利要求1所述的测定油脂食品中重金属元素的前处理方法，其特征在于：所述步骤1中的取样是对检测样品中的油脂进行取样，取0.2-0.25g。
3.如权利要求1所述的测定油脂食品中重金属元素的前处理方法，其特征在于：所述步骤2中，初始十二烷基硫酸钠溶液浓度为1％，用量为1-2ml。
4.如权利要求1所述的测定油脂食品中重金属元素的前处理方法，其特征在于：所述步骤9中乳化消解处理包括以下步骤：
步骤a：将检测样品放入微波消解罐内；
步骤b：依据最佳十二烷基硫酸钠百分比浓度制备十二烷基硫酸钠溶液，加入微波消解罐内；
步骤c：将微波消解罐放置在超声波清洗机内，超声乳化3-5min；
步骤d：在微波消解罐内加入硝酸溶液、双氧水溶液，静置30-40min；
步骤e：将微波消解罐放入微波消解仪中进行消解处理；
步骤f：消解完成后，冷却降温，降压，待压力释放至零后，取出微波消解罐；
步骤g：将微波消解罐内的物质用超纯水转移并定容至50ml容量瓶中混合均匀，前处理完成。
5.如权利要求3所述的测定油脂食品中重金属元素的前处理方法，其特征在于：所述步骤2中超声乳化处理包括以下步骤：
步骤h：将检测样品取样放入微波消解罐内；
步骤i：制备百分比浓度为1％十二烷基硫酸钠溶液，加入微波消解罐内；
步骤j：将微波消解罐放置在超声波清洗机内，超声乳化3-5min。
CN202011627264.1A 2020-12-31 2020-12-31 一种测定油脂食品中重金属元素的前处理方法 Active CN112816285B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011627264.1A CN112816285B (zh) 2020-12-31 2020-12-31 一种测定油脂食品中重金属元素的前处理方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011627264.1A CN112816285B (zh) 2020-12-31 2020-12-31 一种测定油脂食品中重金属元素的前处理方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112816285A CN112816285A (zh) 2021-05-18
CN112816285B true CN112816285B (zh) 2022-12-09

Family

ID=75854855

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011627264.1A Active CN112816285B (zh) 2020-12-31 2020-12-31 一种测定油脂食品中重金属元素的前处理方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112816285B (zh)

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
PL180933B1 (pl) * 1994-07-11 2001-05-31 Degussa Sposób otrzymywania kwasu 2-hydroksy-4-metylotiomasłowego (MHA), kwas 2-hydroksy-4-metylotiomasłowy
JP2008280256A (ja) * 2007-05-08 2008-11-20 Fujifilm Corp エマルジョン含有組成物、食品及び外用剤
CN111504741B (zh) * 2020-04-22 2023-04-18 山东师范大学 一种检测鱼体内微塑料的方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Application of emulsionsfor direct flame atomic absorption spectrometric analysis of organic liquids;LAKATOS J;《Microchemical Journal》;19961231;第54卷(第3期);全文 *
不同消解方式对糕点制品中铝含量的影响;张国庆等;《广州化工》;20120623(第12期);全文 *
低皂高稳丙烯酸酯单体细乳液的制备 Ⅰ.乳液稳定性影响因素;艾照全等;《胶体与聚合物》;20040925(第03期);全文 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN112816285A (zh) 2021-05-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101329242B (zh) 碳化铬中游离碳的分析检测方法
CN110132916B (zh) 一种金属元素的精确定量分析方法
CN102928379A (zh) 一种近红外光谱技术快速检测增健口服液多糖含量的方法
CN112816285B (zh) 一种测定油脂食品中重金属元素的前处理方法
CN107024529B (zh) 一种利用电感耦合等离子体质谱测定环境样品中铅同位素比值的方法
CN102393363B (zh) 宽幅线性石墨炉原子吸收快速测定土壤中铅含量的方法
CN111122550A (zh) 一种测定海洋沉积物中微量元素及常量组分的方法
CN106404687A (zh) 明胶空心胶囊中铬的检验方法
CN102023154A (zh) 一种测定钯碳催化剂钯含量的方法
WO2024077976A1 (zh) 一种高温水解联用icp-ms同时快速测定氯、溴和碘的方法
CN1687743A (zh) 一种冰晶石中氧化铝的测定方法
CN105548077B (zh) 利用折光率测定稻米中总淀粉含量的方法
CN113670703A (zh) 测定待测样品中乙醇和挥发酸的浓度的方法和装置
CN104880454A (zh) 一种测定聚碳酸酯中金属元素含量的方法
CN111812084A (zh) 一种土壤中有机质含量的检验检测方法
RU2338186C1 (ru) Способ подготовки проб для определения содержания изотопов урана в маслах
CN220323333U (zh) 一种全自动CODCr分析仪
CN220525753U (zh) 一种用于测定pa6生产过程中tad含量的检测装置
CN116296732A (zh) 一种测定土壤阳离子交换量的方法及系统
Li GuoAo et al. Determination of organic carbon in soils and sediments in an automatic method.
CN114858772A (zh) 一种快速测定土壤中总汞的方法
CN115656114A (zh) 一种乳与乳制品中总砷、总汞同时检测方法
CN115184539A (zh) 一种窖泥腐殖质适宜性评价方法
CN117491214A (zh) 露酒的酒精度检测方法
CN115343187A (zh) 一种聚合物中凝胶含量的测定方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant