CN106404687A - 明胶空心胶囊中铬的检验方法 - Google Patents

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白洋道
张永乐
赵晓军
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Ningxia Duowei Pharmaceutical Co Ltd
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    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/3103—Atomic absorption analysis

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Abstract

本发明涉及一种明胶空心胶囊中铬的检验方法，该方法是对现有《中国药典》及明胶空闲胶囊中铬检验方法的改进，即在制备供试品溶液之前先行对明胶空心胶囊进行预消解处理，从而缩短检验时间，更快的得出结果，且通过确定必要的参数，使得检验结果更稳定准确。

Description

明胶空心胶囊中铬的检验方法
技术领域
本发明属于药物检验检测技术领域，特别是涉及一种明胶空心胶囊中铬的检验方法。
背景技术
明胶空心胶囊是由药用明胶加辅料精制而成的帽、体两节胶囊壳组成，主要用于盛装固体药物，是现在我国药品及食品所用到的辅料重要组成部分。在中国毒胶囊事件发生后，明胶空心胶囊的安全性也备受关注，铬的检验也已经引起各相关部门的重视。
现有《中国药典》中明胶空心胶囊中铬检验方法如下：取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5～10ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干，用2％硝酸溶液转移至50ml容量瓶中，并用2％硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。同法制备试剂空白溶液；另取铬单元素标准溶液，用2％硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液，临用时，分别精密量取铬标准贮备液适量，用2％硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0～80ng的对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法，在357.9nm的波长处测定。上述方法存在如下技术缺陷：第一，在样品前处理时，需要加硝酸浸泡过夜，消耗时间长，不能在当天检验出结果，一定程度上影响了检验的效率。第二，在消解后，未明确在电热板上加热挥尽蒸汽时的加热温度，在检验时出现了一定的不确定性。
发明内容
本发明的目的就在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种有效提高检验效率，提高检验准确度的明胶空心胶囊中铬的检验方法。
为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种明胶空心胶囊中铬的检验方法，该方法为制备好供试品溶液、空白溶液和标准溶液后采用原子吸收分光光度法进行测定，其特征在于所述供试品溶液的制备方法为：将明胶空心胶囊样品，置于聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸，混匀，置电热板上缓缓加热，升高温度至210±10℃，对样品进行预消解；待内罐中液体近干时，取下内罐，放置至室温，再加入硝酸，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解；消解完全后，取消解内罐置电热板上，在210±10℃温度下加热至红棕色蒸汽挥尽并近干时，用2％硝酸溶液转移至50ml容量瓶中，并用2％硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，即可。
所述空白溶液的制备与供试品溶液的制备方法一致。
本发明的方法通过制备供试品溶液之前先行对明胶空心胶囊进行预消解处理，从而缩短检验时间，更快的得出结果，且通过确定必要的参数，使得检验结果更稳定准确。
具体实施方法
下面用实例予以说明本发明，应该理解的是，实例是用于说明本发明而不是对本发明的限制。本发明的范围与核心内容依据权利要求书加以确定。
1仪器与试剂
北京东西分析仪器有限公司AA-7020原子吸收分光光度计，北京盈安美诚MD6C-6H微波样品处理系统，DB-2A/B不锈钢恒温电热板(江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司)，AE200电子分析天平(梅特勒-托利多仪器有限公司)；标准铬储备液(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院，国家标准溶液，批号12042713)；1#全白空胶囊(“多维药业有限公司”所购进“江苏长禾胶囊有限公司”)；硝酸(优级纯，北京北化精细化学品有限公司)，哇哈哈纯净水，其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1方法
取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml，混匀，置电热板上缓缓加热，升高温度至210℃，对样品进行预消解。待内罐中液体近干(少于2ml)时，取下内罐，放置至室温，加硝酸5ml，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上210℃加热至红棕色蒸汽挥尽并近干，用2％硝酸溶液转移至50ml容量瓶中，并用2％硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。同法制备试剂空白溶液；另取铬单元素标准溶液，用2％硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液，临用时，分别精密量取铬标准贮备液适量，用2％硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0～80ng的对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法，在357.9nm的波长处测定。
2.2方法学考察
线性关系考察：精密量取铬标准贮备液适量，加2％硝酸溶液稀释制成每1mL含铬50ng/mL的溶液，精密吸取该液1、2、4、8、12mL，分别置25mL容量瓶中，加2％硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，各精密吸取20μL，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法，在357.9nm的波长处测定。以吸光度为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线，铬元素的线性回归方程为：y＝0.03146X+0.01165，r＝0.9997(n＝5)。表明铬元素在2～24ng.mL-1范围内与吸光度线性关系良好。
稳定性试验：吸取同一供试品溶液10μL，于0，2，4，8，12h进行测定。结果吸光度RSD＝0.98％(n＝5)，结果表明供试品溶液在常温下12小时内稳定性良好。
精密度试验：精密吸取2ng/mL的对照品溶液20μL，连续进样6次。结果峰面积的RSD＝2.07％(n＝6)。表明仪器精密度良好。
重复性试验：取同一批样品6份，按供试品溶液制备方法，制备溶液并测定。结果铬平均含量0.15ug/g，RSD＝4.21％(n＝6)。
加样回收率试验：精密量取已知含量为(0.15ug/g)的样品6份，分别按照所取供试品含量的80％，100％，120％准确加入铬对照品溶液适量各2份，按供试品溶液制备方法制备溶液并测定，计算回收率。结果见表1。
表1加样回收试验结果(n＝6)
2.3样品含量测定
按供试品溶液制备项下方法分别制得3批供试品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法，在357.9nm的波长处测定。计算含量，结果见表2。
表2样品中铬含量测定结果(n＝3)

Claims (2)

1.一种明胶空心胶囊中铬的检验方法，该方法为制备好供试品溶液、空白溶液和标准溶液后采用原子吸收分光光度法进行测定，其特征在于所述供试品溶液的制备方法为：将明胶空心胶囊样品，置于聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸，混匀，置电热板上缓缓加热，升高温度至210±10℃，对样品进行预消解；待内罐中液体近干时，取下内罐，放置至室温，再加入硝酸，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解；消解完全后，取消解内罐置电热板上，在210±10℃温度下加热至红棕色蒸汽挥尽并近干时，用2%硝酸溶液转移至50ml容量瓶中，并用2%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，即可。
2.按照权利要求1所述的明胶空心胶囊中铬的检验方法，其特征在于所述空白溶液的制备与供试品溶液的制备方法一致。
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