CN108254244B - 明胶中的金属含量的测定方法及处理方法 - Google Patents

明胶中的金属含量的测定方法及处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种明胶中的金属含量测定方法，包括供试样品的制备过程和采用原子吸收法对供试样品进行测定的过程。供试样品的制备过程包括：(1)预消解步骤：将明胶样品浸泡于硝酸中，从而得到预消解液；(2)微波消解步骤：将所述预消解液置于微波发生设备中，在120～130℃下进行一次微波处理5～10min，在150～160℃下进行二次微波处理5～10min，在180～190℃下进行三次微波处理10～20min，然后降至室温，从而得到微波消解液；(3)赶酸步骤：将所述微波消解液在120～150℃下进行一次赶酸10～20min，在170～180℃下进行二次赶酸35～50min，然后加入超纯水进行三次赶酸。本发明还公开了一种明胶的处理方法。本发明的方法可以快速准确检测明胶中的金属含量。

Description

明胶中的金属含量的测定方法及处理方法
技术领域
本发明涉及一种明胶中的金属含量的测定方法及处理方法，尤其是一种明胶中的铁、钙和铜含量测定方法及明胶的处理方法。
背景技术
明胶是以动物的骨、皮(多为猪、牛的结缔组织或硬骨组织)为原料，通过水洗浸泡、浸酸脱矿、浸灰脱脂、中和水洗、蒸煮液化、灭菌过滤、浓缩干燥等几十道工序得到的直链聚合物。根据明胶的用途和品质不同，分为医用明胶、食用明胶、工业明胶、照相明胶。工业明胶对于杂质含量的要求不高，但医用明胶和食用明胶对于杂质含量的控制较为严格。重金属元素含量是明胶品质的重要指标，如何快速准确地测定明胶中的重金属元素含量对于明胶生产意义重大。
通常，采用紫外分光光度计测定明胶中的重金属元素。但是，该方法存在耗时长、干扰严重等缺点。随着原子吸收光谱仪的普及，将其用于测定明胶中的多种重金属元素含量。该方法的特点是耗时短、干扰小。例如，CN103389277A公开了一种胶囊制剂中的铬含量检测方法，通过在供试样品中加入硝酸进行预消解，并通过加入双氧水使得消解过程加入的强酸量减少。但是，该方法需要使用双氧水，从而可能引入新的杂质或导致被检测重金属的损失，影响检测效果。
又如，CN102928377A公开了一种明胶制品中六价铬的测定方法，包括：(1)试样加入Na2CO3/NaOH溶液，同时加入MgCl2和磷酸盐缓冲液，水浴振荡消解；(2)碱消解完毕，冷却后用滤膜抽滤除去三价铬沉淀；(3)取滤液加无机酸于电热板上进行湿法酸消解；(4)消解液用蒸馏水稀释、定容，用原子吸收分光光度法测定六价铬含量。该方法需要使用Na2CO3、NaOH、MgCl2和磷酸盐等多种化学物质，从而可能引入新的杂质或导致被检测重金属的损失，影响检测效果。
再如，CN106404687A公开了一种明胶空心胶囊中铬的检验方法。该方法采用原子吸收分光光度法进行测定；供试品溶液的制备方法为：将明胶空心胶囊样品，置于聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸，混匀，置电热板上缓缓加热，升高温度至210±10℃，对样品进行预消解；待内罐中液体近干时，取下内罐，放置至室温，再加入硝酸，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解；消解完全后，取消解内罐置电热板上，在210±10℃温度下加热至红棕色蒸汽挥尽并近干时，用2％硝酸溶液转移至50ml容量瓶中，并用2％硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，即可。该方法的预消解温度过高、并且没有公开具体的微波消解工艺参数。
此外，上述方法均是针对明胶中的铬含量进行测定，并不适用于铁、钙、铜含量进行测定。但是，铁、钙、铜含量是高品质明胶的重要指标。目前，针对明胶中铁、钙、铜含量的测定方法并不多。陈树榆提出了一种水解法萃取制样技术测定明胶中的铁和铜，但是该方法需要设计一条在线萃取的管道，且对水解液的pH要求较严格，这不仅增加了操作的繁琐程度，还增加了检测成本(参见“流动注射在线萃取—火焰原子吸收光谱法测定明胶中的微量Fe和Cμ”，陈树榆等，光谱学与光谱分析，第85～90页，1995年)。
因此，目前仍然需要一种快速准确地检测明胶中的金属元素含量的方法。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种明胶中的金属含量测定方法，其可以快速准备地检测明胶中的铁、钙、铜含量。
本发明的另一个目的在于提供一种明胶的处理方法，其可以避免杂质的引入，并避免金属杂质的损失，从而便于获得更加准确的测定结果。
根据本发明的一个方面，本发明提供一种明胶中的金属含量测定方法，包括供试样品的制备过程和采用原子吸收法对供试样品进行测定的过程，所述的金属为铁、钙和/或铜；其中，所述供试样品的制备过程包括如下步骤：
(1)预消解步骤：将明胶样品浸泡于硝酸中，从而得到预消解液；
(2)微波消解步骤：将所述预消解液置于微波发生设备中，在120～130℃下进行一次微波处理5～10min，在150～160℃下进行二次微波处理5～10min，在180～190℃下进行三次微波处理10～20min，然后降至室温，从而得到微波消解液；
(3)赶酸步骤：将所述微波消解液在120～150℃下进行一次赶酸10～20min，在170～180℃下进行二次赶酸35～50min，然后加入超纯水进行三次赶酸。
根据本发明的方法，优选地，在步骤(1)中，明胶样品与硝酸的用量配比为0.3～0.5g:8～10ml。
根据本发明的方法，优选地，步骤(2)还包括将所述微波消解液产生的红棕色烟雾进行去除的过程。
根据本发明的方法，优选地，所述赶酸步骤在控温加热板中进行；二次赶酸后的微波消解液为1～2ml。
根据本发明的方法，优选地，三次赶酸至微波消解液为0.001～1.5ml或者绝干。
根据本发明的方法，优选地，所述采用原子吸收法对供试样品进行测定的过程的条件选自如下条件之一：
(1)测定波长为248.3nm；灯电流为12mA；狭缝宽度为0.2nm；且阶段升温程序为60℃保持3s，120℃保持20s，250℃保持10s，600℃保持10s，600℃保持10s，600℃保持3s，2300℃保持3s，2500℃保持2s；
(2)测定波长为422.7nm；灯电流为10mA；狭缝宽度为0.7nm；燃烧器高度为10mm；且燃气流量为1.1L/min。
根据本发明的另一个方面，本发明提供一种明胶的处理方法，包括如下步骤：
(1)预消解步骤：将明胶样品浸泡于硝酸中，从而得到预消解液；
(2)微波消解步骤：将所述预消解液置于微波发生设备中，在120～130℃下进行一次微波处理5～10min，在150～160℃下进行二次微波处理5～10min，在180～190℃下进行三次微波处理10～20min，然后降至室温，从而得到微波消解液；
(3)赶酸步骤：将所述微波消解液在120～150℃下进行一次赶酸10～20min，在170～180℃下进行二次赶酸35～50min，然后加入超纯水进行三次赶酸。
根据本发明的处理方法，优选地，在步骤(1)中，明胶样品与硝酸的用量配比为0.3～0.5g:8～10ml。
根据本发明的处理方法，优选地，步骤(2)还包括将所述微波消解液产生的红棕色烟雾进行去除的过程。
根据本发明的处理方法，优选地，所述赶酸步骤在控温加热板中进行；二次赶酸后的微波消解液为1～2ml；三次赶酸至微波消解液为0.001～1.5ml或者绝干。
本发明仅采用硝酸作为消解试剂，从而避免引入新的杂质，并可以避免金属元素与容器起反应、被氧化或被吸收而导致其损失。由此，本发明的方法可以获得更加准确的测定结果。本发明采用三阶段阶梯升温微波消解程序，可以使样品快速消解完全。本发明采用三阶段赶酸，可以加快赶酸速度并且有效降低供试样品的酸浓度，从而延长了石墨管的使用寿命。总之，本发明的方法可以快速准确地检测明胶中的铁、钙、铜含量。
附图说明
图1为实施例1的标准曲线。
图2为实施例2的标准曲线。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
在本发明中，“明胶”具有本领域已知的含义，并且对于其来源并没有特别限定。明胶中可能含有多种有害金属元素，可以采用不同的方法进行测定。通常，不同类型的金属元素需要采用不同处理方法对明胶进行处理，然后采用原子吸收法进行测定。本发明的测定方法用于检测明胶中的金属含量，所述的金属为铁、钙和/或铜；优选为铁或钙。
<测定方法>
本发明的测定方法包括供试样品的制备过程和采用原子吸收法对供试样品进行测定的过程。
本发明的供试样品的制备过程包括预消解步骤、微波消解步骤和赶酸步骤等。
预消解步骤为将明胶样品浸泡于硝酸中，从而得到预消解液。明胶样品可以采用各种来源的样品，例如胶囊壳、明胶粉、明胶颗粒等。为了防止玷污被测元素，同时减少引入新杂质的可能性，本发明的硝酸可以为优级纯的硝酸。硝酸的浓度并没有特别限定，只要能够保证将明胶样品预消解即可。在某些实施方案中，明胶样品与硝酸的用量配比为0.3～0.5g:8～10ml。例如，明胶样品用量为0.3～0.5g，硝酸用量8～10ml。根据本发明的一个具体实施方式，明胶样品用量为0.3g，硝酸用量8ml。这样可以保证明胶样品预消解充分。浸泡的时间并没有特别限定。作为优选，浸泡时间为6～10小时，从而保证预消解充分，有利于微波消解步骤的进行。
微波消解步骤为将预消解液置于微波发生设备中，在120～130℃、优选为125～130℃下进行一次微波处理5～10min、优选为8～10min，在150～160℃、优选为150～155℃下进行二次微波处理5～10min、优选为5～7min，在180～190℃、优选为180～185℃下进行三次微波处理10～20min、优选为15～20min，然后降至室温，从而得到微波消解液。本申请惊奇地发现，采用三阶段阶梯升温微波消解程序，可以使样品快速消解完全。微波发生设备的实例包括上海新仪的MASTER系列超高通量密闭微波消解/萃取仪。在某些实施方案中，在130℃下进行一次微波处理10min，在150℃下进行二次微波处理5min，在180℃下进行三次微波处理20min，然后降至室温，从而得到微波消解液。
在本发明中，步骤(2)还包括将所述微波消解液产生的红棕色烟雾进行去除的过程。待微波升温处理程序结束后，仪器自动降温，取下消解罐放入通风橱内，取下保护套，缓慢揭盖使红棕色烟雾散尽。
赶酸步骤为将微波消解液在120～150℃、优选为135～150℃下进行一次赶酸10～20min、优选为15～20min，在170～180℃、优选为175～180℃下进行二次赶酸35～50min、优选为35～38min，然后加入超纯水进行三次赶酸。所述赶酸步骤可以在控温加热板中进行，例如，在微波消解赶酸器(ECH-II微机控温加热板)中进行。待消解管内溶液剩余1～2ml时，取下消解管，加入少量超纯水继续赶酸，赶至溶液近干(约1ml左右)或绝干，多次润洗，将洗液转移至50ml容量瓶中，超纯水定容。在某些实施方案中，二次赶酸后的微波消解液为1～2ml。三次赶酸至微波消解液为0.001～1.5ml、优选为0.1～1ml或者绝干；更优选为绝干。所谓绝干指无肉眼可见的液体存在。将微波消解液赶酸至绝干，经过超纯水多次润洗后，溶液澄清透亮，且空白值低，实验结果更加准确。
本发明的原子吸收法可以为原子吸收石墨炉法或原子吸收火焰法。为了进一步提高检测结果的准确性，对供试样品进行测定的过程的条件如下。当采用原子吸收石墨炉法测定铁时，波长为248.3nm；灯电流为12mA；狭缝宽度为0.2nm；阶段升温程序为60℃保持3s，120℃保持20s，250℃保持10s，600℃保持10s，600℃保持10s，600℃保持3s，2300℃保持3s，2500℃保持2s。原子吸收法可以在日本岛津AA-6880原子吸收分光光度计上进行测定。当采用原子吸收火焰法测定钙时，测定波长为422.7nm；灯电流为10mA；狭缝宽度为0.7nm；燃烧器高度为10mm；且燃气流量为1.1L/min。
<处理方法>
本发明的明胶的处理方法包括预消解步骤、微波消解步骤和赶酸步骤等。预消解步骤为将明胶样品浸泡于硝酸中，从而得到预消解液。明胶样品可以采用各种来源的样品，例如胶囊壳、明胶粉等。为了提高测定准确性，本发明的硝酸可以为优级纯的硝酸。硝酸的浓度并没有特别限定，只要能够保证将明胶样品预消解即可。在某些实施方案中，明胶样品与硝酸的用量配比为0.3～0.5g:8～10ml。例如，明胶样品用量为0.3～0.5g，硝酸用量8～10ml。根据本发明的一个具体实施方式，明胶样品用量为0.3g，硝酸用量8ml。这样可以保证明胶样品预消解充分。浸泡的时间并没有特别限定。作为优选，浸泡时间为6～10小时，从而保证预消解充分，有利于微波消解步骤的进行。
在本发明的处理方法中，微波消解步骤为将预消解液置于微波发生设备中，在120～130℃、优选为125～130℃下进行一次微波处理5～10min、优选为8～10min，在150～160℃、优选为150～155℃下进行二次微波处理5～10min、优选为5～7min，在180～190℃、优选为180～185℃下进行三次微波处理10～20min、优选为15～20min，然后降至室温，从而得到微波消解液。本申请惊奇地发现，采用三阶段阶梯升温微波消解程序，可以使样品快速消解完全。微波发生设备的实例包括上海新仪的MASTER系列超高通量密闭微波消解/萃取仪。在某些实施方案中，在130℃下进行一次微波处理10min，在150℃下进行二次微波处理5min，在180℃下进行三次微波处理20min，然后降至室温，从而得到微波消解液。
在本发明的处理方法中，步骤(2)还包括将所述微波消解液产生的红棕色烟雾进行去除的过程。待微波升温处理程序结束后，仪器自动降温，取下消解罐放入通风橱内，取下保护套，缓慢揭盖使红棕色烟雾散尽。
在本发明的处理方法中，赶酸步骤为将微波消解液在120～150℃、优选为135～150℃下进行一次赶酸10～20min、优选为15～20min，在170～180℃、优选为175～180℃下进行二次赶酸35～50min、优选为35～38min，然后加入超纯水进行三次赶酸。所述赶酸步骤可以在控温加热板中进行，例如，在微波消解赶酸器(ECH-II微机控温加热板)中进行。待消解管内溶液剩余1～2ml时，取下消解管，加入少量超纯水继续赶酸，赶至溶液近干(约1ml左右)或绝干，多次润洗，将洗液转移至50ml容量瓶中，超纯水定容。在某些实施方案中，二次赶酸后的微波消解液为1～2ml。三次赶酸至微波消解液为0.001～1.5ml、优选为0.1～1ml或者绝干；更优选为绝干。所谓绝干指无肉眼可见的液体存在。将微波消解液赶酸至绝干，经过超纯水多次润洗后，溶液澄清透亮，且空白值低，实验结果更加准确。
以下实施例的测定在日本岛津AA-6880原子吸收分光光度计上进行。BLK-空白样品；STD-标样。
实施例1-测定明胶样品中的铁含量(原子吸收石墨炉法)
1、准确称取0.3000g明胶样品(精确到0.0001g)，加入8ml优级纯的硝酸进行加盖预消解。按照130℃/10min；150℃/5min；180℃/20min的微波消解程序对明胶样品进行消解。随后，放入微波消解赶酸器中，150℃赶酸20min，170℃赶酸35min，待消解管内溶液剩余1.5ml时，取下消解管，加入少量超纯水继续赶酸，赶至溶液绝干，多次润洗，将洗液转移至50ml容量瓶中，超纯水定容。
2、系列标准溶液的配置：
取100μg/ml的铁标准溶液0.5ml于50ml容量瓶中，超纯水定容，制得1.0000μg/ml的铁标液；取1.0000μg/ml的铁标液0.5ml于50ml容量瓶中，超纯水定容，制得0.0100μg/ml的铁标液。利用仪器的自动稀释功能，将0.0100μg/ml的铁标液分别稀释成0.0020μg/ml，0.0040μg/ml，0.0060μg/ml，0.0080μg/ml的铁标液。
3、仪器操作条件：
测定波长：248.3nm灯电流：12mA狭缝宽度：0.2nm阶段升温程序：60℃，3s；120℃，20s；250℃，10s；600℃，10s；600℃，10s；600℃，3s；2300℃，3s；2500℃，2s。
实验结果参见表1。标准曲线为y＝35.97x-0.004(x为含铁溶液浓度，y为样品的吸光度)，参见图1。相关系数r＝0.9990。三次测量相对标准偏差为10.2％，小于20％。
表1、实施例1的实验结果
Figure GDA0001663862550000101
实施例2-测定明胶样品中的钙含量(原子吸收火焰法)
1、准确称取0.3000g明胶样品(精确到0.0001g)，加入8ml优级纯的硝酸进行加盖预消解。按照130℃/10min；150℃/5min；180℃/20min的微波消解程序对明胶样品进行消解。随后，放入微波消解赶酸器中，150℃赶酸20min，170℃赶酸40min，待消解管内溶液剩余2ml时，取下消解管加入少量超纯水继续赶酸，赶至溶液绝干，多次润洗，将洗液转移至50ml容量瓶中，加入浓度为20g/L氧化镧溶液2.5mL，超纯水定容。
2、系列标准溶液的配置：
取1000.0000μg/ml的钙标准溶液1ml于100ml容量瓶中，超纯水定容，制得10.0000μg/ml的钙标液；取10.0000μg/ml的钙标液5ml于50ml容量瓶中，加入20g/L氧化镧溶液2.5mL，超纯水定容，制得1.0000μg/ml的钙标液。取10.0000μg/ml的钙标液5ml于50ml容量瓶中，加入20g/L氧化镧溶液2.5mL，超纯水定容，制得1.0000μg/ml的钙标液。取10.0000μg/ml的钙标液10ml于50ml容量瓶中，加入20g/L氧化镧溶液2.5mL，超纯水定容，制得2.0000μg/ml的钙标液。取10.0000μg/ml的钙标液15ml于50ml容量瓶中，加入20g/L氧化镧溶液2.5mL，超纯水定容，制得3.0000μg/ml的钙标液。取10.0000μg/ml的钙标液20ml于50ml容量瓶中，加入20g/L氧化镧溶液2.5mL，超纯水定容，制得4.0000μg/ml的钙标液。取10.0000μg/ml的钙标液25ml于50ml容量瓶中，加入20g/L氧化镧溶液2.5mL，超纯水定容，制得5.0000μg/ml的钙标液。
3、仪器操作参数：
测定波长：422.7nm灯电流：10mA狭缝宽度：0.7nm燃烧器高度：10mm燃气流量：1.1L/min。
实验结果参见表2。标准曲线为y＝0.043x+0.001(x为含钙溶液浓度，y为样品的吸光度值)，参见图2。相关系数r＝0.9999。相关系数r＝0.9990。三次测量相对标准偏差为16.3％，小于20％。
表2、实施例2的实验结果
Figure GDA0001663862550000121
实施例3-赶酸程度对原子吸收石墨炉法测明胶中铁含量的影响
1、准确称取0.3000g明胶样品(精确到0.0001g)，加入8ml优级纯的硝酸进行加盖预消解。按照130℃/10min；150℃/5min；180℃/20min的微波消解程序对明胶样品进行消解。随后，放入微波消解赶酸器中，150℃赶酸20min，170℃赶酸35min，待消解管内溶液剩余1～2ml时，取下加入少量超纯水继续赶酸。空白a和样品a赶至溶液绝干，空白b和样品b赶至消解管内剩余1ml左右液体，多次润洗，将洗液转移至50ml容量瓶中，超纯水定容。
2、系列标准溶液的配置：
取100.0000μg/ml的铁标准溶液0.5ml于50ml容量瓶中，超纯水定容，制得1.0000μg/ml的铁标液；取1.0000μg/ml的铁标液0.5ml于50ml容量瓶中，超纯水定容，制0.0100μg/ml的铁标液。利用仪器的自动稀释功能，将0.0100μg/ml的铁标液分别稀释成0.0020μg/ml，0.0040μg/ml，0.0060μg/ml，0.0080μg/ml的铁标液。
3、仪器操作参数：
测定波长：248.3nm灯电流：12mA狭缝宽度：0.2nm阶段升温程序：60℃，3s；120℃，20s；250℃，10s；600℃，10s；600℃，10s；600℃，3s；2300℃，3s；2500℃，2s。
实验结果参见表3。空白a和样品a赶至溶液绝干，经过超纯水多次润洗后，溶液澄清透亮，且空白值低，实验结果更加准确。
空白b和样品b赶至消解管内剩余1ml左右液体，经过超纯水多次润洗后，溶液呈淡黄色，容量瓶底部有不可溶白色针状结晶，导致空白值偏高，从而影响了测定结果，同时还会减少石墨管及进样系统的使用寿命。
表3、实施例3的实验结果
Figure GDA0001663862550000131
Figure GDA0001663862550000141
对比例1
采用CN106404687A的具体实施方式部分测定明胶中的铁含量，微波程序为210℃/60min，三次测量相对标准偏差为20％以上。
本发明并不限于上述实施方式及装置，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。

Claims (3)

1.一种明胶中的铁含量测定方法，其特征在于，所述的方法包括供试样品的制备过程和采用原子吸收法对供试样品进行测定的过程；其中，所述供试样品的制备过程包括如下步骤：
（1）预消解步骤：将0.3～0.5g明胶样品浸泡于8～10ml硝酸中6～10小时，从而得到预消解液；
（2）微波消解步骤：将所述预消解液置于微波发生设备中，在125～130℃下进行一次微波处理8～10min，在150～155℃下进行二次微波处理5～7min，在180～185℃下进行三次微波处理15～20min，然后降至室温，从而得到微波消解液；
（3）赶酸步骤：将所述微波消解液在135～150℃下进行一次赶酸15～20min，在175～180℃下进行二次赶酸35～38min，二次赶酸后的微波消解液为1～2ml，然后加入超纯水进行三次赶酸至绝干；
所述原子吸收法为原子吸收石墨炉法；
其中，所述采用原子吸收石墨炉法对供试样品进行测定的过程的条件为：
测定波长为248.3nm；灯电流为12mA；狭缝宽度为0.2nm；且阶段升温程序为60℃保持3s，120℃保持20s，250℃保持10s，600℃保持10s，600℃保持10s，600℃保持3s，2300℃保持3s，2500℃保持2s；
该测试方法的相对标准偏差小于20%。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）还包括将所述微波消解液产生的红棕色烟雾进行去除的过程。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述赶酸步骤在控温加热板中进行。
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