CN110196248A - 微铁样品中铁含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及玻璃分析检测技术领域，公开了一种微铁样品中铁含量的检测方法，该方法包括：1)将待测微铁样品研磨后与氢氟酸和高氯酸接触进行第一加热处理，冷却，向冷却后的产物中加入水进行第二加热处理，得到样品溶解液；2)将样品溶解液用水定容，得到定容液，使用电感耦合等离子体光谱仪对定容液进行测定，建立标准曲线；3)用铁标准样品校正步骤2)得到的校正标准曲线；4)根据步骤3)得到的校正标准曲线测定待测微铁样品中的铁含量W，铁含量W＝C×V/m。该方法能够快速效、结果准确可靠。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃分析检测技术领域，具体涉及一种微铁样品中铁含量的检测方法。
背景技术
电子显示玻璃作为载体玻璃与载体进行分离过程中，一般采用峰值在308nm的激光在玻璃基板的背面进行照射，以达到玻璃与载体分离的目的，而玻璃中铁含量的增加会降低308nm的激光的透过率，影响生产效率，为了提高紫外透过率需要将玻璃中的铁含量控制在200ppm以下或者更低，而作为电子显示玻璃生产主要生产原材料的高纯石英砂铁含量通常低于100ppm。
电子显示玻璃以及高纯石英砂中的铁均为微量元素，普通的化学检测手段难以准确测得其含量，而X荧光测试铁含量又由于受玻璃基体干扰，通用性较低，目前普遍使用原子吸收或电感耦合等离子体光谱仪(ICP)进行检测，由于ICP具有能够同时检测多种元素的高效性，更为检测单位和检测人员所青睐。但是，铁作为自然界以及设备仪器普遍使用的元素，又非常容易污染样品。
现有技术中主要采用将玻璃以及石英砂制成测试溶液使用HF酸挥发的方法进行测定，而传统的加热挥发是在沙浴或者电炉上进行，其很难避免测试样品被污染或飞溅损失，尽管专业研究人员发明了内循环式聚乙烯装置，但该装置造价高且样品溶解时间长，工作效率较低。
因此，急需提供一种提高样品制备效率、保证样品测试准确的方法。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的在样品制备过程中样品易被污染、样品飞溅受损影响测试结果以及样品溶解时间长，工作效率低等问题，提供一种微铁样品中铁含量的检测方法。
为了实现上述目的，一种微铁样品中铁含量的检测方法，该方法包括：
1)将待测微铁样品研磨后与氢氟酸和高氯酸接触并进行第一加热处理，将第一加热处理后的样品冷却至35℃以下后，向冷却后的产物中加入水进行第二加热处理，得到样品溶解液；
2)将样品溶解液用水定容，得到定容液，使用电感耦合等离子体光谱仪对定容液进行测定，建立标准曲线；
3)用铁标准样品校正步骤2)得到的校正标准曲线；
4)根据步骤3)得到的校正标准曲线测定待测微铁样品中的铁含量W，
铁含量W＝C×V/m，
其中，W为待测微铁样品中的铁含量，C为定容液的铁含量，V为定容液的体积，m为待测微铁样品的质量。
优选地，所述步骤1)在具有防护罩的装置中进行。
优选地，所述装置包括：设置于防护罩内的研钵、坩埚、冷却水槽、电加热板和通风设备。
优选地，所述研磨在研钵中进行。
优选地，所述研钵为玛瑙钵。
优选地，将待测微铁样品研磨至粒径＜50μm的粉末。
优选地，所述加热处理在电加热板上进行，所述电加热板具有凹槽且该凹槽用于容纳所述坩埚。
优选地，所述电热板的凹槽为4-8个。
优选地，所述凹槽具有内衬层。
优选地，所述内衬层为刚玉、高锆耐火材料或者莫来石。
优选地，所述坩埚为铂金坩埚。
优选地，步骤1)中所述冷却在冷却水槽中进行。
优选地，所述冷却水槽为具有防护的冷却水槽。
优选地，所述待测微铁样品的重量＜0.5000g，更优选为0.1000-0.3000g。
优选地，步骤1)中，以1g待测微铁样品粉末计，氢氟酸的加入量为15-45ml，高氯酸的加入量为5-30ml，水的加入量为0.5-2ml。
优选地，所述第一加热处理的温度为150-350℃，更优选为275-325℃。
优选地，第一加热处理中，在所述氢氟酸耗尽之后，进行冷却。
优选地，所述冷却至30℃以下。
优选地，所述第二加热处理的温度为150-250℃。
优选地，第二加热处理中，加热至溶液澄清。
优选地，所述方法还包括将待测微铁样品进行干燥的步骤。
优选地，所述待测微铁样品为玻璃。
本发明提供的检测方法，兼顾防止样品污染及样品损失，提高样品制备效率的同时，保证了测试的准确性。本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
图1为本发明的用于检测玻璃中微铁含量的样品制备装置的结构示意图。
附图标记说明
1、坩埚 2、冷却水槽
3、电加热板 4、通风设备
5、防护罩 6、凹槽
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本发明中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上、下、左、右”通常是指参考附图所示的上、下、左、右；“内、外”是指相对于各部件本身的轮廓的内外。
本发明提供了一种微铁样品中铁含量的检测方法，该方法包括：
1)将待测微铁样品研磨后与氢氟酸和高氯酸接触并进行第一加热处理，将第一加热处理后的样品冷却至35℃以下后，向冷却后的产物中加入水进行第二加热处理，得到样品溶解液；
2)将样品溶解液用水定容，得到定容液，使用电感耦合等离子体光谱仪对定容液进行测定，建立标准曲线；
3)用铁标准样品校正步骤2)得到的校正标准曲线；
4)根据步骤3)得到的校正标准曲线测定待测微铁样品中的铁含量W，
W＝C×V/m，
其中，W为待测微铁样品中的铁含量，C为定容液的铁含量，V为定容液的体积，m为待测微铁样品的质量。
在本发明的方法中，为了保证制得的样品不受外界污染，从而进一步保证测定结果的准确性，优选地，所述步骤1)在具有防护罩的装置中进行。通过防护罩将制备装置与外界隔离，既能够隔绝外界环境中掉落或分散的含铁杂质对样品的污染，又能够防止外界空气流动过程中的气流带入杂质而污染样品。
对于防护罩的尺寸没有特别的限定，可以根据实际需求进行确定，对于防护罩的材质也没有特别的限定，为了减少对样品的污染，不宜采用铁质，考虑到测试过程中采用酸挥发的方式进行，因此同时需要考虑其耐酸性，因此，防护罩的材质优选为耐酸腐蚀的材料，例如可以选用耐酸碱的聚乙烯材料，为了进一步方便操作，防护罩可以为透明材料，或者仅在操作可视部分选用透明材料。
在本发明的方法中，优选地，所述装置包括：设置于防护罩内的研钵、坩埚、冷却水槽、电加热板和通风设备。如图1所示，该装置包括：研钵(未示出)、坩埚1、冷却水槽2、电加热板3、通风设备4以及防护罩5，研钵、坩埚1、冷却水槽2、电加热板3和通风设备4设置于所述防护罩5内，冷却水槽2设置于所述电加热板3近旁，用于冷却样品，通风设备4与所述防护罩5连通，用于排出装置内的气体。
在本发明的方法中，所述研磨在研钵中进行。
为了进一步保证减少制样过程中对样品的污染，优选地，所述研钵为玛瑙钵。通过采用玛瑙钵进一步减少杂质的引入，保证检测结果的准确性。
为了进一步缩短样品的制备时间，提高工作效率，优选地，将待测微铁样品研磨至粒径＜50μm的粉末。通过研钵将待测微铁样品研磨后进行加热溶解，进一步缩短了样品的制备时间，提高了工作效率。
在本发明的方法中，为了保证样品与混合液的加热更为安全，加热挥发更均匀，防止样品损失，优选地，所述电加热板3具有凹槽6，该凹槽6用于容纳所述坩埚1。具体地，当用于制备检测样品时，如图1所示，将坩埚1置于电加热板3的凹槽6内，所述电加热板的加热温度可以控制在150-350℃内进行调节，且能够维持温度恒定，与传统的电炉或沙浴加热方式相比，温度更为可控且保持恒定，并且调节简便，安全性能优异，能够缩短样品的溶解时间，进一步提高了工作效率，同时能够有效减少样品飞溅。
为了进一步保证测得数据的准确性及可信性，优选地，所述电加热板3的凹槽6的个数≥4；同时，又由于坩埚采用铂金坩埚，较贵重，综合考虑成本以及加热能效，更优选地，所述电加热板3的凹槽6的个数为4-8个。具体地，所述凹槽的个数可以为4个、5个、6个、7个或8个。通过设置多个凹槽可以同时对多个坩埚进行加热，保证能够同时制备多个平行样品，进一步保证了测定结果的准确性及可信性。
在本发明中，优选地，所述坩埚1位于所述电加热板3的凹槽6中。
为了保证温度的恒定，防止加热过程中样品飞溅，优选地，所述电加热板3的凹槽6具有内衬层。
为了进一步保证温度的恒定，防止加热过程中样品飞溅，优选地，所述凹槽具有内衬层，更优选地，内衬层为刚玉、高锆耐火材料或莫来石。通过内衬层为刚玉、高锆耐火材料或莫来石等耐火材料内衬层，使坩埚受热更均匀，防止坩埚在高温下也电热板接触而受损。
为了进一步保证减少制样过程中对样品的污染，优选地，所述坩埚为铂金坩埚。
在本发明的方法中，优选地，步骤1)中所述冷却在冷却水槽中进行。通过冷却水槽能够减少样品冷却时间，进一步提高样品制备效率。
在本发明的方法中，优选地，所述冷却水槽为具有防污染保护的冷却水槽。通过采用具有防护的冷却水槽，能够进一步防止样品污染、减少样品冷却时间，进一步提高制备效率。
样品溶解过程中的试剂采用HF酸加高氯酸，为了进一步减少挥发酸对环境的污染，优选减少样品量，因此，优选地，所述待测微铁样品的重量＜0.5000g，更优选地，所述待测微铁样品的重量为0.1000-0.3000g。同时，由于本发明中优选采用铂金坩埚，为了进一步降低成本，综合考虑，优选地，所述坩埚1的容积为50-100ml。
本发明的方法中，优选地，步骤1)中，以1g待测微铁样品粉末计，氢氟酸的加入量为15-45ml，高氯酸的加入量为5-30ml，水的加入量为0.5-2ml。
为了保证样品的充分溶解，优选地，所述第一加热处理的温度为150-350℃，更优选地，第一加热处理的温度为275-325℃。
为了进一步保证样品的充分溶解，优选地，第一加热处理中，在所述氢氟酸耗尽之后，进行冷却。
在本发明中，优选地，所述冷却至30℃以下。
为了进一步保证样品的充分溶解，优选地，所述第二加热处理的温度为150-250℃；更优选地，第二加热处理中，加热至溶液澄清。
为了进一步保证测得数据的准确性及可信性，优选地，所述制备装置还包括烘干设备。通过烘干装置将研磨后的待测微铁样品进行烘干，进一步保证了制得样品的准确性。
在本发明中，优选地，所述待测微铁样品为玻璃。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但并不因此限制本发明。以下实施例中，如无特别说明，各材料和试剂均可通过商购获得，各方法均为本领域常规方法。
优级纯高氯酸购自国药集团上海化学试剂有限公司，浓度为70wt％。
优级纯氢氟酸购自国药集团上海化学试剂有限公司，浓度为40wt％。电感耦合等离子体发射光谱仪购自JY公司。
精密电子天平购自梅特勒-托利多仪器公司，绝对精度分度值为0.1mg。
铁单元素标准储备溶液购自上海甄准生物科技有限公司。
实施例1
如图1所示装置，包括：研钵(未示出)、坩埚1、冷却水槽2、电加热板3、通风设备4以及防护罩5，研钵、坩埚1、冷却水槽2(具有防护)、电加热板3和通风设备4设置于所述防护罩5内，冷却水槽2设置于所述电加热板3近旁，用于冷却样品，通风设备4与所述防护罩5连通，用于排出装置内的气体，利用图1所示装置按照下述步骤制备样品：
在称样前20min开启通风设备4，将电加热板3预热到100℃稳定；
在玛瑙研钵中将5g待测玻璃研磨到50μm后放入称量瓶在110℃的烘箱内烘干2小时；
用万分之一天平准确称量0.2g质量的玻璃粉末加入到铂金坩埚1中，用1ml纯水湿润，依次加入高氯酸3ml、HF酸6ml，同时制备空白样和平行样；
将铂金坩埚1放入电加热板的凹槽6内，调整电加热板的温度控制，逐步将温度升到300℃，待溶液开始冒白烟停止加热调整电加热板的加热温度至200℃，将铂金坩埚1放入冷却水槽2中冷却至25℃，样品冷却后加入适量的纯水，将坩埚壁擦干，重新放入电加热板的凹槽6内，加热直至溶液澄清，取出铂金坩埚1冷却至室温；
将澄清的溶液转入容量瓶定容体积100ml，使用电感耦合等离子体发射光谱仪对2ppm铁标液进行谱线测试，选择谱线259.90，建立铁的标准工作曲线，测试空白样C0、待测样C1及平行样C2。
具体地，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定定容液中的铁含量的操作条件见表1。
表1
6)计算样品中的三氧化二铁含量，结果经换算单位为(ppm)，w＝[(C1+C2)/2-C0]×100/0.2×160/112，每个样品测试3次，结果见表2。
表2
对比例
以下是传统制样，具体为在样品中加入氢氟酸和高氯酸，直接在通风橱中加热溶解，采用与实施例1相同的条件进行测试，每个样品测试3次，结果见表3。
表3
比较表2和表3可知：相较于传统的制样方法，采用本发明提供的方法测得的数据标准偏差小于2.0，更加精确可靠。
本发明采用的检测方法能够大幅度减少样品污染及损失、样品制备过程高效、结果准确可靠。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个具体技术特征以任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。但这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (14)
1.一种微铁样品中铁含量的检测方法，其特征在于，该方法包括：
1)将待测微铁样品研磨后与氢氟酸和高氯酸接触并进行第一加热处理，将第一加热处理后的样品冷却至35℃以下后，向冷却后的产物中加入水进行第二加热处理，得到样品溶解液；
2)将样品溶解液用水定容，得到定容液，使用电感耦合等离子体光谱仪对定容液进行测定，建立标准曲线；
3)用铁标准样品校正步骤2)得到的校正标准曲线；
4)根据步骤3)得到的校正标准曲线测定待测微铁样品中的铁含量W，
W＝C×V/m，
其中，W为待测微铁样品中的铁含量，C为定容液的铁含量，V为定容液的体积，m为待测微铁样品的质量。
2.根据权利要求1所述的微铁样品中铁含量的检测方法，其特征在于，步骤1)在具有防护罩的装置中进行。
3.根据权利要求2所述的微铁样品中铁含量的检测方法，其特征在于，所述装置包括：设置于防护罩内的研钵、坩埚、冷却水槽、电加热板和通风设备。
4.根据权利要求3所述的微铁样品中铁含量的检测方法，其特征在于，所述研磨在研钵中进行；
优选地，所述研钵为玛瑙钵；
优选地，将待测微铁样品研磨至粒径＜50μm的粉末。
5.根据权利要求3所述的微铁样品中铁含量的检测方法，其特征在于，所述加热处理在电加热板上进行，所述电加热板具有凹槽且该凹槽用于容纳所述坩埚；
优选地，所述电热板的凹槽为4-8个；
优选地，所述凹槽具有内衬层；
更优选地，所述内衬层为刚玉、高锆耐火材料或者莫来石。
6.根据权利要求3所述的微铁样品中铁含量的检测方法，其特征在于，所述坩埚为铂金坩埚。
7.根据权利要求3所述的微铁样品中铁含量的检测方法，其特征在于，步骤1)中所述冷却在冷却水槽中进行；
优选地，所述冷却水槽为具有防护的冷却水槽。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的微铁样品中铁含量的检测方法，其特征在于，所述待测微铁样品的重量＜0.5000g，优选为0.1000-0.3000g。
9.根据权利要求1-7中任意一项所述的微铁样品中铁含量的检测方法，其特征在于，所述第一加热处理的温度为150-350℃，优选为275-325℃。
10.根据权利要求1-7中任意一项所述的微铁样品中铁含量的检测方法，其特征在于，步骤1)中，以1g待测微铁样品粉末计，氢氟酸的加入量为15-45ml，高氯酸的加入量为5-30ml，水的加入量为0.5-2ml。
11.根据权利要求1-7中任意一项所述的微铁样品中铁含量的检测方法，其特征在于，第一加热处理中，在所述氢氟酸耗尽之后，进行冷却；
优选地，所述冷却至30℃以下。
12.根据权利要求1-7中任意一项所述的微铁样品中铁含量的检测方法，其特征在于，所述第二加热处理的温度为150-250℃；
优选地，第二加热处理中，加热至溶液澄清。
13.根据权利要求1-7中任意一项所述的微铁样品中铁含量的检测方法，其特征在于，所述方法还包括将待测微铁样品进行干燥的步骤。
14.根据权利要求1-7中任意一项所述的微铁样品中铁含量的检测方法，其特征在于，所述待测微铁样品为玻璃。
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