CN105758839A - 一种测定玻璃中锂含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及玻璃检测领域，公开了一种测定玻璃中锂含量的方法，该方法包括：(1)将待测玻璃研磨成玻璃粉，将玻璃粉与氢氟酸和高氯酸接触进行第一加热处理，冷却，向冷却后的产物中加入水进行第二加热处理，得到玻璃溶解液；(2)将玻璃溶解液用水定容，得到定容液，并测定定容液中的锂含量；(3)根据定容液的体积和测定的锂含量确定待测玻璃中的锂含量。本发明的测定玻璃中锂含量的方法，操作简单、基体效应小、精密度高、加标回收率高、检出限低、结果可信度高，完全能满足生产的需求。

Description

一种测定玻璃中锂含量的方法
技术领域
本发明涉及玻璃检测领域，具体地，涉及一种测定玻璃中锂含量的方法，尤其是测定TFL-LCD玻璃中锂含量的方法。
背景技术
钠和钾两种元素对TFT-LCD玻璃生产的负面作用已逐渐为业内人士熟知，强碱金属不仅对玻璃的膨胀系数、耐腐蚀性、机械、热力学性能影响较大，而且对TFT-LCD玻璃生产中窑炉的影响更为严重，而锂作为业内成品不常见的碱金属元素并未引起人们的重视。
随着对玻璃缺陷研究的深入，人们发现了锂元素对玻璃品质的影响很大。锂排在元素周期表的第三位，属于轻质碱金属元素，其含量稳定且可以得到有效监测，是监控玻璃质量变化的一个指标。X荧光光谱仪作为较为常用的玻璃元素测定手段无法对锂元素进行检测，因为锂是X荧光光谱仪测试样品熔片的辅助熔剂，现有的专利申请及相关文献资料也报道了X荧光光谱仪无法检测玻璃中的锂含量。而其它物料中微量锂元素的测定常用原子吸收法，但TFT-LCD玻璃中锂的待检测含量很低，原子吸收法对含量较低的锂元素的测定效果不佳，另外，由于玻璃中含有较高量的硅和铝，因此，玻璃这种物质的溶解非常困难，碱熔法过程复杂，效率低下，不易制备成可以用于原子吸收法的样液。
因此，研发一种能够简单、高效、准确测定玻璃中锂含量的方法，具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的上述缺陷，提供一种测定玻璃中锂含量的方法。
为了实现上述目的，本发明提供了一种测定玻璃中锂含量的方法，该方法包括：
(1)将待测玻璃研磨成玻璃粉，将玻璃粉与氢氟酸和高氯酸接触进行第一加热处理，冷却，向冷却后的产物中加入水进行第二加热处理，得到玻璃溶解液；
(2)将玻璃溶解液用水定容，得到定容液，并测定定容液中的锂含量；
(3)根据定容液的体积和测定的锂含量确定待测玻璃中的锂含量。
优选地，步骤(1)中，第一加热处理中，在氢氟酸耗尽之后，进行冷却。
优选地，步骤(1)中，将玻璃粉与氢氟酸和高氯酸接触的方式包括：向玻璃粉中依次加入氢氟酸和高氯酸，或者加入氢氟酸和高氯酸的混合物。
优选地，步骤(1)中，所述第一加热处理的条件包括：温度为100-210℃；所述第二加热处理的条件包括：温度为90-110℃。
优选地，步骤(1)中，以1g玻璃粉计，氢氟酸的加入量为25-35ml，高氯酸的加入量为5-10ml，水的加入量为20-30ml。
优选地，玻璃粉的粒径不大于80μm。
优选地，步骤(1)中，研磨的实施方式为在玛瑙研钵中进行研磨。
优选地，步骤(1)中，所述第一加热处理和所述第二加热处理均在铂金坩埚中进行。
优选地，测定时用的水为去离子水，高氯酸为优级纯高氯酸，氢氟酸为优级纯氢氟酸。
优选地，步骤(2)中，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定定容液中的锂含量。
优选地，步骤(3)中，通过式I计算待测玻璃中的锂含量：
W＝C×V/m式I
其中，W为待测玻璃中的锂含量，
C为定容液的锂含量，
V为定容液的体积，
m为步骤(1)中玻璃粉的质量。
优选地，以玻璃的重量为基准，所述玻璃含有50-80wt％的SiO2、0.5-20wt％的Al2O3、0.0005-0.4000wt％的Li2O、5-18wt％的B2O3和2-20wt％的碱土金属氧化物MO，所述碱土金属氧化物MO选自MgO、CaO、BaO和SrO中的至少一种；
进一步优选地，以玻璃的重量为基准，所述玻璃含有55-70wt％的SiO2、5-18wt％的Al2O3、0.0010-0.0300wt％的Li2O、8-15wt％的B2O3和2-20wt％的碱土金属氧化物MO。
本发明的测定玻璃中锂含量的方法，采用氢氟酸和高氯酸两种酸将玻璃粉进行加热溶解，同时采用ICP-OES定量检测分析法(TFT-LCD玻璃难溶于常用强酸，而氢氟酸可以通过侵蚀挥散玻璃中的二氧化硅将硅挥散，高氯酸在加热的情况下，又能将玻璃粉中的其他氧化物充分溶解澄清，之后溶解液采用ICP-OES定量检测分析)，成功解决了TFT-LCD玻璃中低含量成分锂难检测的问题，且该方法操作简单、基体效应小、精密度高、加标回收率高、检出限低(检测限能达到0.003ppm(即0.003μg/mL))、分析快速准确、危害小、结果可信度高。本发明的方法，适用于所有类型的玻璃，尤其适用于难溶解的TFT-LCD玻璃。
根据本发明的一种优选的实施方式，(1)用优级纯氢氟酸加优级纯高氯酸加热溶解TFT-LCD玻璃粉，称量0.1-0.5g玻璃粉即可进行检测；(2)用优级纯氢氟酸加优级纯高氯酸能够溶解全部成分，其中锂元素溶解完全、没有流失或污染，检测结果真实可靠；(3)定容液用ICP-OES定量检测分析法检测分析，没有基体干扰(盖板玻璃中的主要元素是硅，其他成分均为低含量或微量，由于将绝大部分硅元素以四氟化硅的形式挥走，故基体效应可以忽略)，待测样只需一个，节省前处理时间，检测结果可信度高。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供了一种测定玻璃中锂含量的方法，该方法包括：
(1)将待测玻璃研磨成玻璃粉，将玻璃粉与氢氟酸和高氯酸接触进行第一加热处理，冷却，向冷却后的产物中加入水进行第二加热处理，得到玻璃溶解液；
(2)将玻璃溶解液用水定容，得到定容液，并测定定容液中的锂含量；
(3)根据定容液的体积和测定的锂含量确定待测玻璃中的锂含量。
本发明的方法中，为了更快更方便地溶解玻璃粉，优选情况下，步骤(1)中，玻璃粉的粒径不大于80μm。
本发明的方法中，为了减少测定过程中杂质的引入、减少测定误差，优选情况下，步骤(1)中，研磨的实施方式为在玛瑙研钵中进行研磨。研磨后将玻璃粉烘干待用，烘干的条件可以包括：温度为100-150℃，时间为2-5h。
本发明的方法中，为了减少测定过程中杂质的引入、减少测定误差，优选情况下，步骤(1)中，所述第一加热处理和所述第二加热处理均在铂金坩埚中进行。使用前，铂金坩埚已清洗烘干。
本发明的方法中，优选情况下，步骤(1)中，将玻璃粉与氢氟酸和高氯酸接触的方式包括：向玻璃粉中依次加入氢氟酸和高氯酸，或者加入氢氟酸和高氯酸的混合物。
本发明的方法中，优选情况下，步骤(1)中，第一加热处理中，在氢氟酸耗尽之后，进行冷却。本领域技术人员可以理解的是，将玻璃粉与氢氟酸和高氯酸接触进行第一加热处理，反应体系冒出白烟时，表示高氯酸开始分解，由于氢氟酸沸点低于高氯酸，此阶段，不仅氢氟酸与玻璃中的二氧化硅反应生成的四氟化硅挥散，氢氟酸的剩余酸也已挥尽，此时反应体系中液体的量小于等于高氯酸的加入量。
本发明的方法中，优选情况下，第一加热处理后进行冷却的温度为15-35℃。
本发明的方法中，优选情况下，步骤(1)中，第一加热处理的条件包括：温度为100-210℃。对于第一加热处理的时间没有特别的限定，只要能够将氢氟酸耗尽即可，例如可以为20-40min。
本发明的方法中，对于氢氟酸和高氯酸的加入量没有特别的限定，只要最终能够将玻璃粉完全溶解即可。优选情况下，步骤(1)中，以1g玻璃粉计，氢氟酸的加入量为25-35ml，高氯酸的加入量为5-10ml。本领域技术人员应该理解的是，加入的氢氟酸和高氯酸的量均过量。
本发明的方法中，优选情况下，步骤(1)中，第二加热处理的条件包括：温度为90-110℃。对于第二加热处理的时间没有特别的限定，只要能够将玻璃粉完全溶解即可，例如可以为10-20min。
本发明的方法中，对于水的加入量没有特别的限定，只要最终能够将玻璃粉完全溶解即可。优选情况下，步骤(1)中，以1g玻璃粉计，水的加入量为20-30ml。
本发明的方法中，优选情况下，为了进一步提高测定精确度、减少误差，优选情况下，测定时用的水为去离子水，高氯酸为优级纯高氯酸，氢氟酸为优级纯氢氟酸。优选地，优级纯高氯酸的浓度≥70wt％，优级纯氢氟酸的浓度≥40wt％。
本发明的方法中，优选情况下，步骤(2)中，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定定容液中的锂含量。
对于使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定定容液中的锂含量的方法没有特别的限定，可以为本领域常用的各种方法，例如可以为：首先选择200-800nm的波长范围对定容液进行定性扫描，得到锂元素的定性半定量检测结果，然后根据定性半定量检测结果设计标准曲线对应的锂元素的取值区间并配制标准溶液，再采用标准曲线法测定锂含量(测定时扣除背景)。具体的操作过程为本领域技术人员所公知，在此不再赘述。
本发明的方法中，优选情况下，步骤(3)中，通过式I计算待测玻璃中的锂含量：
W＝C×V/m式I
其中，W为待测玻璃中的锂含量，
C为定容液的锂含量，
V为定容液的体积，
m为步骤(1)中玻璃粉的质量。
本发明的方法可以用于测定所有种类的玻璃，尤其适用于TFT-LCD玻璃，优选情况下，以玻璃的重量为基准，所述玻璃含有50-80wt％的SiO2、0.5-20wt％的Al2O3、0.0005-0.4000wt％的Li2O、5-18wt％的B2O3和2-20wt％的碱土金属氧化物MO，所述碱土金属氧化物MO选自MgO、CaO、BaO和SrO中的至少一种。进一步优选地，以玻璃的重量为基准，所述玻璃含有55-70wt％的SiO2、5-18wt％的Al2O3、0.0010-0.0300wt％的Li2O、8-15wt％的B2O3和2-20wt％的碱土金属氧化物MO。
实施例
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但并不因此限制本发明。以下实施例中，如无特别说明，各材料和试剂均可通过商购获得，各方法均为本领域常规方法。
优级纯高氯酸购自国药集团上海化学试剂有限公司，浓度为70wt％。
优级纯氢氟酸购自国药集团上海化学试剂有限公司，浓度为40wt％。
电感耦合等离子体发射光谱仪购自JY公司。
精密电子天平购自梅特勒-托利多仪器公司，绝对精度分度值为0.1mg。
各标准溶液(如锂单元素标准储备溶液)购自上海甄准生物科技有限公司。
实施例中所用的TFT-LCD玻璃样品的组成：以玻璃的重量为基准，玻璃含有62.2500wt％的SiO2、12.5400wt％的Al2O3、0.0064wt％的Li2O，11.1036wt％的B2O3和10.1000wt％的MgO和4.0000wt％的CaO，即锂元素的含量约为0.0030wt％。
实施例1
本实施例用于说明本发明的测定玻璃中锂含量的方法。
(1)用玻璃刀从无缺陷、无瑕疵、已清洗烘干的玻璃样品中切取50g，放入玛瑙研钵中研磨成20-60μm的玻璃粉，放入自封袋内混合均匀。
(2)从自封袋内取出10g玻璃粉，放入已清洗烘干的称量瓶中，于110℃烘箱内烘干2h后放入干燥器内冷却至25℃，备用。
(3)用精密电子天平准确称取0.1000g已烘干的玻璃粉，并置于已清洗烘干的铂金坩埚中，然后在铂金坩埚中加入3ml优级纯氢氟酸，再加入0.8ml优级纯高氯酸，混匀，在开启的通风厨内将铂金坩埚置于电阻炉上在200℃下加热30min，将优级纯氢氟酸耗尽，停止加热将铂金坩埚在耐火砖上冷却至25℃，然后向冷却后的产物中加入2.5ml去离子水，并在电阻炉上100℃下加热15min，将玻璃粉完全溶解，得到玻璃粉溶解液。
(4)待玻璃粉溶解液冷却至25℃后，将玻璃粉溶解液转移到清洗烘干的50ml聚四氟乙烯容量瓶中，然后用去离子水清洗铂金坩埚，并将清洗液转移到前述50ml聚四氟乙烯容量瓶中，用去离子水定容，得到定容液。
(5)做空白实验：按照步骤(3)-(4)进行实验，不同的是，步骤(3)中在铂金坩埚中不加入玻璃粉，得到空白定容液。
(6)用ICP-OES测定定容液中的锂含量：启动ICP-OES主机、冷水机、和循环水，开启高纯氩气，设置仪器条件：RF功率为1300W，等离子气流量为12L/min，雾化气流量为0.8L/min，辅助气流量为0L/min，冷却气流量为2L/min。点燃等离子体火焰，点着火后稳定10min进行测试。首先进行仪器校正，寻零级光并进行参考线的校正。其次选择波长范围200-800nm对定容液进行定性半定量分析，得到定性扫描的锂元素的定性半定量检测结果为：锂元素的谱线波长为670.784nm，浓度为0.1ppm。根据前述定性半定量结果设计标准曲线对应的锂元素的取值区间，并配制标准溶液，其中，去离子水、标准溶液1、标准溶液2、标准溶液3的锂含量分别为0ppm、0.05ppm、0.1ppm、0.2ppm，重新设定检测条件：锂元素的检测谱线波长为670.784nm、RF功率为800kW、辅助气流量为0.5L/min、积分时间为5s、雾化气流量为0.80L/min、泵速为30r/min、泵稳定时间为0s。测定后，得到标准曲线：I＝1963+136774*C，其中，C为锂含量，I为强度。利用该标准曲线并扣除空白定容液后得到定容液的锂含量为0.0600ppm。
(7)通过式I计算玻璃样品中的锂含量为0.03wt‰，其中：
W＝C×V/m式I
W为待测玻璃中的锂含量，
C为定容液的锂含量，
V为定容液的体积，
m为步骤(3)中玻璃粉的质量。
(8)谱线干扰分析
分别配制Li元素的标准溶液(50μg/mL)和Li、Al、Ca、Ba、B混合溶液(各元素浓度均为50μg/mL)，分别测定Li元素的谱线强度，发现Li元素谱线强度无变化，说明其他元素对Li元素无基体干扰。
(9)检出限分析
利用上述标准工作曲线，连续检测11次去离子水中Li浓度，计算标准偏差(SD)，再乘以3即为检出限。经测定，锂元素的检出限为0.003ppm。
(10)准确度分析
采用加标回收率来评价该方法的准确度：按照步骤(1)-(3)得到玻璃溶解液，待玻璃溶解液冷却至25℃后，将玻璃溶解液转移到50ml聚四氟乙烯容量瓶中，然后用去离子水清洗铂金坩埚，并将清洗液转移到前述50ml聚四氟乙烯容量瓶中，再加入0.05ppm的锂单元素标准储备溶液，用去离子水定容至刻度，测定最终的锂含量，表1为加标回收率结果。
表1
元素 本底值(ug/ml) 加入量(ug/ml) 测定值(ug/ml) 加标回收率％
Li 0.06 0.05 0.1102 100.18
由表1结果可知，加标回收率为100.18％，说明该方法的准确度很高。
(11)精密度分析
用精密电子天平准确称取步骤(2)中0.1000g已烘干的玻璃粉，按照步骤(3)-(7)，对同一样品另外进行11次平行分析(样品编号分别对应1#-11#)，测定结果如表2所示。
由表2数据可知，本发明实施例1的测定方法，离散性好，精密度高，可信度高，相对标准偏差(3％以下)很小，说明本发明的测定玻璃中锂含量的方法，基体效应小、精密度高、加标回收率高、检出限低、结果可信度高，完全能满足生产的需求。
表2
实施例2
按照实施例1的方法，不同的是，步骤(3)中，得到玻璃粉溶解液的方法为：用精密电子天平准确称取0.1000g已烘干的玻璃粉，并置于已清洗烘干的铂金坩埚中，然后在铂金坩埚中加入2.5ml优级纯氢氟酸，再加入1ml优级纯高氯酸，混匀，在开启的通风厨内将铂金坩埚置于电阻炉上在120℃下加热40min，将优级纯氢氟酸耗尽，停止加热将铂金坩埚在耐火砖上冷却至25℃，然后向冷却后的产物中加入2ml去离子水，并在电阻炉上90℃下加热20min，将玻璃粉完全溶解，得到玻璃粉溶解液。
经测定，定容液的锂含量为0.0595mg/L，经计算，玻璃样品中的锂含量为0.0298wt％。
实施例3
按照实施例1的方法，不同的是，步骤(3)中，得到玻璃粉溶解液的方法为：用精密电子天平准确称取0.1000g已烘干的玻璃粉，并置于已清洗烘干的铂金坩埚中，然后在铂金坩埚中加入3.5ml优级纯氢氟酸，再加入0.6ml优级纯高氯酸，混匀，在开启的通风厨内将铂金坩埚置于电阻炉上在210℃下加热20min，将优级纯氢氟酸耗尽，停止加热将铂金坩埚在耐火砖上冷却至25℃，然后向冷却后的产物中加入3ml去离子水，并在电阻炉上110℃下加热10min，将玻璃粉完全溶解，得到玻璃粉溶解液。
经测定，定容液的锂含量为0.0608mg/L，经计算，玻璃样品中的锂含量为0.0304wt％。
本发明的测定玻璃中锂含量的方法，操作简单、基体效应小、精密度高、加标回收率高、检出限低、结果可信度高，完全能满足生产的需求。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种测定玻璃中锂含量的方法，其特征在于，该方法包括：
(1)将待测玻璃研磨成玻璃粉，将玻璃粉与氢氟酸和高氯酸接触进行第一加热处理，冷却，向冷却后的产物中加入水进行第二加热处理，得到玻璃溶解液；
(2)将玻璃溶解液用水定容，得到定容液，并测定定容液中的锂含量；
(3)根据定容液的体积和测定的锂含量确定待测玻璃中的锂含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，第一加热处理中，在氢氟酸耗尽之后，进行冷却。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，将玻璃粉与氢氟酸和高氯酸接触的方式包括：向玻璃粉中依次加入氢氟酸和高氯酸，或者加入氢氟酸和高氯酸的混合物。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述第一加热处理的条件包括：温度为100-210℃；
所述第二加热处理的条件包括：温度为90-110℃。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，以1g玻璃粉计，氢氟酸的加入量为25-35ml，高氯酸的加入量为5-10ml，水的加入量为20-30ml。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，玻璃粉的粒径不大于80μm；
优选地，步骤(1)中，研磨的实施方式为在玛瑙研钵中进行研磨；
优选地，步骤(1)中，所述第一加热处理和所述第二加热处理均在铂金坩埚中进行。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其特征在于，测定时用的水为去离子水，高氯酸为优级纯高氯酸，氢氟酸为优级纯氢氟酸。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定定容液中的锂含量。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，通过式I计算待测玻璃中的锂含量：
W＝C×V/m式I
其中，W为待测玻璃中的锂含量，
C为定容液的锂含量，
V为定容液的体积，
m为步骤(1)中玻璃粉的质量。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法，其特征在于，以玻璃的重量为基准，所述玻璃含有50-80wt％的SiO2、0.5-20wt％的Al2O3、0.0005-0.4000wt％的Li2O、5-18wt％的B2O3和2-20wt％的碱土金属氧化物MO，所述碱土金属氧化物MO选自MgO、CaO、BaO和SrO中的至少一种；
优选地，以玻璃的重量为基准，所述玻璃含有55-70wt％的SiO2、5-18wt％的Al2O3、0.0010-0.0300wt％的Li2O、8-15wt％的B2O3和2-20wt％的碱土金属氧化物MO。
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