CN102590182A - 玻璃中微量成分的检测方法 - Google Patents

玻璃中微量成分的检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102590182A
CN102590182A CN2012100485107A CN201210048510A CN102590182A CN 102590182 A CN102590182 A CN 102590182A CN 2012100485107 A CN2012100485107 A CN 2012100485107A CN 201210048510 A CN201210048510 A CN 201210048510A CN 102590182 A CN102590182 A CN 102590182A
Authority
CN
China
Prior art keywords
glass
crucibles
add
sample
detection method
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2012100485107A
Other languages
English (en)
Inventor
易元
李兆廷
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
CHENGDU ZHONGGUANG PHOTOELECTRIC TECHNOLOGY Co Ltd
Tunghsu Group Co Ltd
Original Assignee
CHENGDU ZHONGGUANG PHOTOELECTRIC TECHNOLOGY Co Ltd
Tunghsu Group Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by CHENGDU ZHONGGUANG PHOTOELECTRIC TECHNOLOGY Co Ltd, Tunghsu Group Co Ltd filed Critical CHENGDU ZHONGGUANG PHOTOELECTRIC TECHNOLOGY Co Ltd
Priority to CN2012100485107A priority Critical patent/CN102590182A/zh
Publication of CN102590182A publication Critical patent/CN102590182A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明公开了一种玻璃中微量成分的检测方法,属于玻璃加工领域中的检测方法，依次包括以下步骤：分别称取等量的玻璃粉样品于2个坩埚中，以少量纯水润湿；移取浓HF于上述坩埚中，并补加强酸溶剂助溶；将上述坩埚加热至300-350℃溶解玻璃粉样品；待坩埚中溶液近干时，补加浓HF，并加滴高氯酸冒烟挥发HF，继续加热至白烟冒尽；将坩埚取下冷却，加入强酸溶剂，并纯水吹洗坩埚内壁，于加热溶解至澄清；将所得溶液转移并定容；配制标准系列样品，于ICP上建立标准曲线；将所得试样溶液依据所建立的标准曲线检测待测成分的含量。本发明是一种灵敏度高、样品处理完全、适用性好的玻璃中微量成分的检测方法。

Description

玻璃中微量成分的检测方法
技术领域
本发明属于玻璃加工领域中的检测方法。
背景技术
目前玻璃基板中的微量成分检测多数采用微波消解法处理样品，然后于ICP上测定其微量成分。该法主要步骤如下；称取玻璃粉样品0.05g于消解罐中，加入氟硼酸10ml,盐酸10ml，3ml纯水，采用微波压力曲线程序消解，然后转移至100ml容量瓶，定容，于ICP上检测待测微量成分的含量。该法由于采用了HF,可能会导致玻璃中的Ca沉淀，不利于Ca的分析；加入的硼酸并不能将过剩的HF完全络合，对于石英玻璃进样器的ICP会带来雾化器的损坏，同时，称样量太小，所得溶液中待测元素的含量过低，导致灵敏度低，分析结果不可靠。
发明内容
本发明的目的在于：提出一种灵敏度高、样品处理完全、适用性好的玻璃中微量成分的检测方法。
本发明目的通过下述技术方案来实现：
一种玻璃中微量成分的检测方法,依次包括以下步骤：
1）分别称取等量的玻璃粉样品于2个坩埚中，以少量纯水润湿，同时做样品空白实验；
2）移取适量浓HF于上述坩埚中，并补加适量强酸溶剂助溶；
3）将上述坩埚加热至300-350℃溶解玻璃粉样品；
4）待坩埚中溶液近干时，补加浓HF补充溶解，并加适量高氯酸冒烟挥发HF，继续加热至白烟冒尽；
5）将坩埚取下冷却，加入适量强酸溶剂，并纯水吹洗坩埚内壁，于加热溶解至澄清；
6）将所得溶液转移，并补加适量的前述强酸溶剂至酸度控制在20%，并定容；
7）配制标准系列样品，于ICP上建立标准曲线；
8）将所得试样溶液依据所建立的标准曲线检测待测成分的含量。
作为常识，显然上述强酸溶剂为不与玻璃粉样品产生沉淀，并能完全溶解样品的合适溶剂。
作为优选，所述浓HF的体积百分含量大于等于40%。
作为优选，所述浓高氯酸的体积百分含量为70-72%。
作为优选，所述强酸溶剂为HNO3或HCl。
本发明的有益效果：
（1）样品中成分溶解完全，可以测定除SiO2外的所有微量元素，包括Ca；
（2）采用高氯酸将HF冒烟挥发掉，避免HF对ICP雾化器造成损坏，扩大了适用性。
（3）扩大了称样量，在等体积的溶液中，杂质元素的含量增加了，进而增强了仪器检测的灵敏度，进而保证了数据的精密度（测试数据的重复稳定性）及准确度（测试数据的可靠性）。
具体实施方式
下列非限制性实施例用于说明本发明：
实施例1 
（1）分别称取0.1000g玻璃粉样品于2个铂金坩埚中，以少量纯水润湿。同时以第3个坩埚做样品空白试验。
（2）用移液器移取20mlHF(浓)于上述坩埚中，补加2ml 50%体积浓度的HNO3助溶。（一般来说，每0.1g玻璃粉样品需要加入约20ml浓HF以及约1ml强酸。）
（3）将电热板温度调节至300℃，将上述坩埚转移至电热板上加热溶解。
（4）待坩埚中溶液近干时，补加10mlHF（浓），并加6滴高氯酸（浓）冒烟挥发HF，继续加热至白烟冒尽。（一般来说，每加入10mlHF,就需要加入2滴高氯酸。）
（5）将坩埚取下冷却，加入10ml 50%体积浓度的HCL，并纯水吹洗坩埚内壁，于电热板上加热溶解至澄清。
（6）将所得溶液转移至100ml容量瓶中，补加30ml50%体积浓度的HCL,定容。
（7）配制标准系列样品，于ICP（电感耦合等离子体发射光谱仪）上建立标准曲线。
（8）配制标准质量监控样品（已知各待测元素的浓度）及监控样品空白。
（9）将标准质量监控样品于ICP上依据所建的标准曲线进行检测，将结果与配制结果比较，检验曲线的可靠性。
（10）将所得试样溶液依据所建立的标准曲线检测待测成分的含量，同时做平行试验及空白试验。
（11）方法可靠性试验。
用一已知各微量杂质含量的玻璃粉按照上述方法进行处理，测试结果如下表：
Figure 2012100485107100002DEST_PATH_IMAGE002
上表数据说明本方案可靠。
实施例2
（1）分别称取0.20g玻璃粉样品于2个铂金坩埚中，以少量纯水润湿。同时以第3个坩埚做样品空白试验。
（2）用移液器移取40mlHF(浓)于上述坩埚中，补加4ml 50%体积浓度的HNO3助溶。
（3）将电热板温度调节至350℃，将上述坩埚转移至电热板上加热溶解。
（4）待坩埚中溶液近干时，补加10mlHF（浓），并加10滴高氯酸（浓）冒烟挥发HF，继续加热至白烟冒尽。
（5）将坩埚取下冷却，加入20ml 50%体积浓度的HCL，并以纯水吹洗坩埚内壁，于电热板上加热溶解至澄清。
（6）将所得溶液转移至100ml容量瓶中，补加20ml50%体积浓度的HCL，定容。
（7）配制标准系列样品，于ICP（电感耦合等离子体发射光谱仪）上建立标准曲线。
（8）配制标准质量监控样品（已知各待测元素的浓度）及监控样品空白。  
（9）将标准质量监控样品于ICP上依据所建的标准曲线进行检测，将结果与配制结果比较，检验曲线的可靠性。       
（10）将所得试样溶液依据所建立的标准曲线检测待测成分的含量，同时做平行试验及空白试验。  
（11）方法可靠性试验。    
用一已知各微量杂质含量的玻璃粉按照上述方法进行处理，测试结果如下表：
Figure 2012100485107100002DEST_PATH_IMAGE004
上表数据说明本方案可靠。
实施例3
（1）分别称取0.1500g玻璃粉样品于2个铂金坩埚中，以少量纯水润湿。同时以第3个坩埚做样品空白试验。
（2）用移液器移取30mlHF(浓)于上述坩埚中，补加3ml 50%体积浓度的HNO3助溶。
（3）将电热板温度调节至350℃，将上述坩埚转移至电热板上加热溶解。
（4）待坩埚中溶液近干时，补加10mlHF（浓），并加8滴高氯酸（浓）冒烟挥发HF，继续加热至白烟冒尽。    
（5）将坩埚取下冷却，加入15ml 50%体积浓度的HCL，并纯水吹洗坩埚内壁，于电热板上加热溶解至澄清。        
（6）将所得溶液转移至100ml容量瓶中，补加25ml 50%体积浓度的HCL，定容。       
（7）配制标准系列样品，于ICP（电感耦合等离子体发射光谱仪）上建立标准曲线。  
（8）配制标准质量监控样品（已知各待测元素的浓度）及监控样品空白。  
（9）将标准质量监控样品于ICP上依据所建的标准曲线进行检测，将结果与配制结果比较，检验曲线的可靠性。       
（10）将所得试样溶液依据所建立的标准曲线检测待测成分的含量，同时做平行试验及空白试验。  
（11）方法可靠性试验。    
用一已知各微量杂质含量的玻璃粉按照上述方法进行处理，测试结果如下表：
上表数据说明本方案可靠。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种玻璃中微量成分的检测方法,其特征在于依次包括以下步骤：
1）分别称取等量的玻璃粉样品于2个坩埚中，以少量纯水润湿，同时做样品空白实验；
2）移取适量浓HF于上述坩埚中，并补加适量强酸溶剂助溶；
3）将上述坩埚加热至300-350℃溶解玻璃粉样品；
4）待坩埚中溶液近干时，补加浓HF补充溶解，并加适量高氯酸冒烟挥发HF，继续加热至白烟冒尽；
5）将坩埚取下冷却，加入适量强酸溶剂，并纯水吹洗坩埚内壁，于加热溶解至澄清；
6）将所得溶液转移，并补加适量的前述强酸溶剂至酸度控制在20%，并定容；
7）配制标准系列样品，于ICP上建立标准曲线；
8）将所得试样溶液依据所建立的标准曲线检测待测成分的含量。
2.如权利要求1所述的玻璃中微量成分的检测方法,其特征在于：所述浓HF的体积百分含量大于等于40%。
3.如权利要求1所述的玻璃中微量成分的检测方法,其特征在于：所述浓高氯酸的体积百分含量为70-72%。
4.如权利要求1所述的玻璃中微量成分的检测方法,其特征在于：所述强酸溶剂为HNO3或HCl。
CN2012100485107A 2012-02-29 2012-02-29 玻璃中微量成分的检测方法 Pending CN102590182A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012100485107A CN102590182A (zh) 2012-02-29 2012-02-29 玻璃中微量成分的检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012100485107A CN102590182A (zh) 2012-02-29 2012-02-29 玻璃中微量成分的检测方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102590182A true CN102590182A (zh) 2012-07-18

Family

ID=46479122

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2012100485107A Pending CN102590182A (zh) 2012-02-29 2012-02-29 玻璃中微量成分的检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102590182A (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103439313A (zh) * 2013-08-16 2013-12-11 成都光明光电股份有限公司 玻璃中化合物含量的测试方法
CN104297227A (zh) * 2013-10-31 2015-01-21 东旭集团有限公司 一种高效、准确检测玻璃中Pt、Rh含量的方法
CN105548150A (zh) * 2015-12-30 2016-05-04 东旭科技集团有限公司 一种测定玻璃中锆含量的方法
CN104297024B (zh) * 2013-10-31 2017-03-08 东旭集团有限公司 一种检测二氧化锡主含量及杂质含量的方法
CN109856120A (zh) * 2019-01-09 2019-06-07 成都光明光电股份有限公司 玻璃组分含量的测量方法
CN110196248A (zh) * 2019-04-19 2019-09-03 东旭科技集团有限公司 微铁样品中铁含量的检测方法
CN111912891A (zh) * 2020-09-16 2020-11-10 百杰瑞(荆门)新材料有限公司 一种低水分高氯酸锂的水分检测方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1635362A (zh) * 2003-12-30 2005-07-06 中国洛阳浮法玻璃集团有限责任公司 利用等离子体发射光谱仪同时测定灰玻中着色元素含量的方法
CN101344485A (zh) * 2007-07-10 2009-01-14 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 Tft基板玻璃锑、钡、砷、锌、锶、锆快速测定方法
CN101620186A (zh) * 2009-07-27 2010-01-06 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种玻璃澄清剂中砷含量分析法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1635362A (zh) * 2003-12-30 2005-07-06 中国洛阳浮法玻璃集团有限责任公司 利用等离子体发射光谱仪同时测定灰玻中着色元素含量的方法
CN101344485A (zh) * 2007-07-10 2009-01-14 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 Tft基板玻璃锑、钡、砷、锌、锶、锆快速测定方法
CN101620186A (zh) * 2009-07-27 2010-01-06 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种玻璃澄清剂中砷含量分析法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
杜米芳: "电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定玻璃中的铈", 《玻璃与搪瓷》, vol. 39, no. 6, 31 December 2011 (2011-12-31), pages 10 - 13 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103439313A (zh) * 2013-08-16 2013-12-11 成都光明光电股份有限公司 玻璃中化合物含量的测试方法
CN104297227A (zh) * 2013-10-31 2015-01-21 东旭集团有限公司 一种高效、准确检测玻璃中Pt、Rh含量的方法
CN104297024B (zh) * 2013-10-31 2017-03-08 东旭集团有限公司 一种检测二氧化锡主含量及杂质含量的方法
CN105548150A (zh) * 2015-12-30 2016-05-04 东旭科技集团有限公司 一种测定玻璃中锆含量的方法
CN109856120A (zh) * 2019-01-09 2019-06-07 成都光明光电股份有限公司 玻璃组分含量的测量方法
CN110196248A (zh) * 2019-04-19 2019-09-03 东旭科技集团有限公司 微铁样品中铁含量的检测方法
CN111912891A (zh) * 2020-09-16 2020-11-10 百杰瑞(荆门)新材料有限公司 一种低水分高氯酸锂的水分检测方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102590182A (zh) 玻璃中微量成分的检测方法
CN102866046B (zh) 一种样品中重金属的测定方法
CN104406956B (zh) 一种测定pan基碳纤维中痕量金属元素含量的方法
CN102141521A (zh) 一种熔化钢锭中全铁的分析方法
CN103728289A (zh) 一种粗铜中金银的快速测定方法
CN102288723A (zh) 一种极片中水分含量的测试方法
CN104280367A (zh) 一种高效、准确检测石英砂中二氧化硅含量的方法
CN105223186A (zh) 采用icp法快速测定钛及钛合金中硅元素含量的方法
CN102607984A (zh) 高纯石英砂成分检测方法
CN103293144B (zh) 钢铁中杂质磷含量的icp-aes测量
CN102393371B (zh) 一种石墨炉原子吸收光谱法测定工业硅中硼的样品处理方法
CN105466910B (zh) 强化弥散铂金中锆及氧化锆含量的测量方法
CN104297024B (zh) 一种检测二氧化锡主含量及杂质含量的方法
CN102608044A (zh) 一种火焰原子吸收光谱法测定聚酯切片中锑的样品处理方法
CN108037088B (zh) 碳化渣中碳化钛的精确测定方法
CN104297227A (zh) 一种高效、准确检测玻璃中Pt、Rh含量的方法
CN106018384A (zh) 一种矿石中钨钼含量的测定方法
CN103344628B (zh) 钢铁中砷含量的icp-aes测量
Hongwei et al. Comparison of two pretreatment methods for mercury stable isotope analysis in Antarctic moss
CN107367424A (zh) 一种碳纳米管浆料中金属离子检测的样品前处理方法
CN103776672A (zh) 一种硅质砂岩的样品处理方法和化学物质检测方法
CN103645241A (zh) 一种三氯氢硅中杂质砷的测定方法
CN104697986A (zh) 一种测定锆及锆合金中锂含量的方法
CN107589107B (zh) 一种同时测定锆及锆合金中铍钾含量的方法
CN102628765A (zh) 钛合金样品溶液制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C12 Rejection of a patent application after its publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20120718