CN102590182A - 玻璃中微量成分的检测方法 - Google Patents

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易元
李兆廷
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Abstract

本发明公开了一种玻璃中微量成分的检测方法,属于玻璃加工领域中的检测方法，依次包括以下步骤：分别称取等量的玻璃粉样品于2个坩埚中，以少量纯水润湿；移取浓HF于上述坩埚中，并补加强酸溶剂助溶；将上述坩埚加热至300-350℃溶解玻璃粉样品；待坩埚中溶液近干时，补加浓HF，并加滴高氯酸冒烟挥发HF，继续加热至白烟冒尽；将坩埚取下冷却，加入强酸溶剂，并纯水吹洗坩埚内壁，于加热溶解至澄清；将所得溶液转移并定容；配制标准系列样品，于ICP上建立标准曲线；将所得试样溶液依据所建立的标准曲线检测待测成分的含量。本发明是一种灵敏度高、样品处理完全、适用性好的玻璃中微量成分的检测方法。

Description

玻璃中微量成分的检测方法
技术领域
本发明属于玻璃加工领域中的检测方法。
背景技术
目前玻璃基板中的微量成分检测多数采用微波消解法处理样品，然后于ICP上测定其微量成分。该法主要步骤如下；称取玻璃粉样品0.05g于消解罐中，加入氟硼酸10ml,盐酸10ml，3ml纯水，采用微波压力曲线程序消解，然后转移至100ml容量瓶，定容，于ICP上检测待测微量成分的含量。该法由于采用了HF,可能会导致玻璃中的Ca沉淀，不利于Ca的分析；加入的硼酸并不能将过剩的HF完全络合，对于石英玻璃进样器的ICP会带来雾化器的损坏，同时，称样量太小，所得溶液中待测元素的含量过低，导致灵敏度低，分析结果不可靠。
发明内容
本发明的目的在于：提出一种灵敏度高、样品处理完全、适用性好的玻璃中微量成分的检测方法。
本发明目的通过下述技术方案来实现：
一种玻璃中微量成分的检测方法,依次包括以下步骤：
1）分别称取等量的玻璃粉样品于2个坩埚中，以少量纯水润湿，同时做样品空白实验；
2）移取适量浓HF于上述坩埚中，并补加适量强酸溶剂助溶；
3）将上述坩埚加热至300-350℃溶解玻璃粉样品；
4）待坩埚中溶液近干时，补加浓HF补充溶解，并加适量高氯酸冒烟挥发HF，继续加热至白烟冒尽；
5）将坩埚取下冷却，加入适量强酸溶剂，并纯水吹洗坩埚内壁，于加热溶解至澄清；
6）将所得溶液转移，并补加适量的前述强酸溶剂至酸度控制在20%，并定容；
7）配制标准系列样品，于ICP上建立标准曲线；
8）将所得试样溶液依据所建立的标准曲线检测待测成分的含量。
作为常识，显然上述强酸溶剂为不与玻璃粉样品产生沉淀，并能完全溶解样品的合适溶剂。
作为优选，所述浓HF的体积百分含量大于等于40%。
作为优选，所述浓高氯酸的体积百分含量为70-72%。
作为优选，所述强酸溶剂为HNO3或HCl。
本发明的有益效果：
（1）样品中成分溶解完全，可以测定除SiO2外的所有微量元素，包括Ca；
（2）采用高氯酸将HF冒烟挥发掉，避免HF对ICP雾化器造成损坏，扩大了适用性。
（3）扩大了称样量，在等体积的溶液中，杂质元素的含量增加了，进而增强了仪器检测的灵敏度，进而保证了数据的精密度（测试数据的重复稳定性）及准确度（测试数据的可靠性）。
具体实施方式
下列非限制性实施例用于说明本发明：
实施例1 
（1）分别称取0.1000g玻璃粉样品于2个铂金坩埚中，以少量纯水润湿。同时以第3个坩埚做样品空白试验。
（2）用移液器移取20mlHF(浓)于上述坩埚中，补加2ml 50%体积浓度的HNO3助溶。（一般来说，每0.1g玻璃粉样品需要加入约20ml浓HF以及约1ml强酸。）
（3）将电热板温度调节至300℃，将上述坩埚转移至电热板上加热溶解。
（4）待坩埚中溶液近干时，补加10mlHF（浓），并加6滴高氯酸（浓）冒烟挥发HF，继续加热至白烟冒尽。（一般来说，每加入10mlHF,就需要加入2滴高氯酸。）
（5）将坩埚取下冷却，加入10ml 50%体积浓度的HCL，并纯水吹洗坩埚内壁，于电热板上加热溶解至澄清。
（6）将所得溶液转移至100ml容量瓶中，补加30ml50%体积浓度的HCL,定容。
（7）配制标准系列样品，于ICP（电感耦合等离子体发射光谱仪）上建立标准曲线。
（8）配制标准质量监控样品（已知各待测元素的浓度）及监控样品空白。
（9）将标准质量监控样品于ICP上依据所建的标准曲线进行检测，将结果与配制结果比较，检验曲线的可靠性。
（10）将所得试样溶液依据所建立的标准曲线检测待测成分的含量，同时做平行试验及空白试验。
（11）方法可靠性试验。
用一已知各微量杂质含量的玻璃粉按照上述方法进行处理，测试结果如下表：
Figure 2012100485107100002DEST_PATH_IMAGE002
上表数据说明本方案可靠。
实施例2
（1）分别称取0.20g玻璃粉样品于2个铂金坩埚中，以少量纯水润湿。同时以第3个坩埚做样品空白试验。
（2）用移液器移取40mlHF(浓)于上述坩埚中，补加4ml 50%体积浓度的HNO3助溶。
（3）将电热板温度调节至350℃，将上述坩埚转移至电热板上加热溶解。
（4）待坩埚中溶液近干时，补加10mlHF（浓），并加10滴高氯酸（浓）冒烟挥发HF，继续加热至白烟冒尽。
（5）将坩埚取下冷却，加入20ml 50%体积浓度的HCL，并以纯水吹洗坩埚内壁，于电热板上加热溶解至澄清。
（6）将所得溶液转移至100ml容量瓶中，补加20ml50%体积浓度的HCL，定容。
（7）配制标准系列样品，于ICP（电感耦合等离子体发射光谱仪）上建立标准曲线。
（8）配制标准质量监控样品（已知各待测元素的浓度）及监控样品空白。  
（9）将标准质量监控样品于ICP上依据所建的标准曲线进行检测，将结果与配制结果比较，检验曲线的可靠性。       
（10）将所得试样溶液依据所建立的标准曲线检测待测成分的含量，同时做平行试验及空白试验。  
（11）方法可靠性试验。    
用一已知各微量杂质含量的玻璃粉按照上述方法进行处理，测试结果如下表：
Figure 2012100485107100002DEST_PATH_IMAGE004
上表数据说明本方案可靠。
实施例3
（1）分别称取0.1500g玻璃粉样品于2个铂金坩埚中，以少量纯水润湿。同时以第3个坩埚做样品空白试验。
（2）用移液器移取30mlHF(浓)于上述坩埚中，补加3ml 50%体积浓度的HNO3助溶。
（3）将电热板温度调节至350℃，将上述坩埚转移至电热板上加热溶解。
（4）待坩埚中溶液近干时，补加10mlHF（浓），并加8滴高氯酸（浓）冒烟挥发HF，继续加热至白烟冒尽。    
（5）将坩埚取下冷却，加入15ml 50%体积浓度的HCL，并纯水吹洗坩埚内壁，于电热板上加热溶解至澄清。        
（6）将所得溶液转移至100ml容量瓶中，补加25ml 50%体积浓度的HCL，定容。       
（7）配制标准系列样品，于ICP（电感耦合等离子体发射光谱仪）上建立标准曲线。  
（8）配制标准质量监控样品（已知各待测元素的浓度）及监控样品空白。  
（9）将标准质量监控样品于ICP上依据所建的标准曲线进行检测，将结果与配制结果比较，检验曲线的可靠性。       
（10）将所得试样溶液依据所建立的标准曲线检测待测成分的含量，同时做平行试验及空白试验。  
（11）方法可靠性试验。    
用一已知各微量杂质含量的玻璃粉按照上述方法进行处理，测试结果如下表：
上表数据说明本方案可靠。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种玻璃中微量成分的检测方法,其特征在于依次包括以下步骤：
1）分别称取等量的玻璃粉样品于2个坩埚中，以少量纯水润湿，同时做样品空白实验；
2）移取适量浓HF于上述坩埚中，并补加适量强酸溶剂助溶；
3）将上述坩埚加热至300-350℃溶解玻璃粉样品；
4）待坩埚中溶液近干时，补加浓HF补充溶解，并加适量高氯酸冒烟挥发HF，继续加热至白烟冒尽；
5）将坩埚取下冷却，加入适量强酸溶剂，并纯水吹洗坩埚内壁，于加热溶解至澄清；
6）将所得溶液转移，并补加适量的前述强酸溶剂至酸度控制在20%，并定容；
7）配制标准系列样品，于ICP上建立标准曲线；
8）将所得试样溶液依据所建立的标准曲线检测待测成分的含量。
2.如权利要求1所述的玻璃中微量成分的检测方法,其特征在于：所述浓HF的体积百分含量大于等于40%。
3.如权利要求1所述的玻璃中微量成分的检测方法,其特征在于：所述浓高氯酸的体积百分含量为70-72%。
4.如权利要求1所述的玻璃中微量成分的检测方法,其特征在于：所述强酸溶剂为HNO3或HCl。
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