CN103439313A - 玻璃中化合物含量的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种测试结果准确的玻璃中化合物含量的测试方法,该方法包括以下步骤:1)称取碱助熔剂和待测玻璃粉,熔融后冷却;2)浸出熔块于容器内,滴加酸化液;3)加入碳酸盐,煮沸过滤;4)制得标准溶液;5)测定标准溶液,然后测定样品溶液;6)按公式计算得出三氧化二硼含量。本发明方法增加了碳酸盐分离的步骤,非常适合含Al、Zr、Nb、Ta、W、Ti等元素的复杂光学玻璃中的三氧化二硼的测试;本发明用ICP-AES法测试,可有效避免滴定法中铅、锌、铝等两性元素对三氧化二硼含量测试干扰,减少了分析程序,提高了分析效率,并减小了人为分析误差,显著提高测试的重复性和准确度。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学测试方法,尤其是涉及一种光学玻璃中三氧化二硼含量的测试方法。
背景技术
目前,测定玻璃样品中的三氧化二硼的含量多用碱熔法,采用酸碱滴定法测定。GB/T1549-2008“纤维玻璃化学分析方法”中提供了一种玻璃样品测试及处理方法,将玻璃样品碱熔后,加入碳酸钙使硼形成更溶于水的硼酸钙,与其它元素分离,然后再加入甘露醇,使硼定量转化成离解度较强的醇硼酸,以酚酞为指示剂,进行酸碱滴定测试三氧化二硼的含量。但是如果玻璃中含有铅、锌、铝等两性元素,而一般控制PH值的方法又很难将铝、铅、锌三者同时沉淀完全,即使加入碳酸盐分离也分离不完全,影响测试结果的准确性。
“酸碱中和滴定法测定玻璃中的三氧化二硼的改进”(《玻璃》,2000年27卷3期)一文中采用EDTA(乙二胺四乙酸二钠)络合产生干扰的两性元素,减少干扰元素的影响,增加测定准确度。但是,由于EDTA本身是弱酸,过剩的EDTA也会参与酸碱中和反应,影响测试结果的准确性。
“含锌铅玻璃中三氧化二硼含量测试方法”一文中采用的Ca-EDTA络合两性元素锌、铅,并采用溴百里香酚蓝和苯酚红混合指示剂,实现滴定终点准确控制,增加测定准确度。但是该方法过于繁琐,对酸度要求苛刻,只有在pH为7时,Ca-EDTA才能同时掩蔽锌、铅,酸度很难控制,并先后使用了甲基红、溴百里香酚蓝和苯酚红混合指示剂,人为判断误差大。
“ICP-AES法同时测定玻璃组份中的Ca、Mg、Ti、Fe、Pb、Cd、Al、Si、B、Zn、Cu元素”(《分析测试技术与仪器》,2005年第11卷第2期)与“电感藕合等离子体原子发射光谱法测定玻璃中硼”(理化检验-化学分册,2010年第46卷),前者采用氢氧化钠熔融,后者采用氢氧化钾熔融,经酸化后,用ICP-AES法可测定玻璃中的硼,但复杂光学玻璃有的经酸化后溶液仍有沉淀出现,干扰玻璃组份中三氧化二硼测定,影响测试结果的准确性。
“ICP—AES法测定硼硅酸盐玻璃中的常量及微量元素”(化学分析计量2007年,第l6卷,第1期)一文中采用氢氧化钠熔融,加入碳酸钙分离后,用ICP-AES法测定硼,但用碱熔法分解高硼玻璃时,需要在标准溶液中加入与试液中相同量的氢氧化钠以消除使用碱熔法分解样品时引起的基体干扰,否则影响测试结果的准确性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种测试结果准确的玻璃中三氧化二硼含量的测试方法。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是:玻璃中化合物含量的测试方法,该方法包括以下步骤:
1)称取碱助熔剂,熔融后冷却,再称取待测玻璃粉,均匀铺在已熔化好的碱助熔剂上,熔融后冷却;
2)用热水浸出坩埚中的熔块于容器内,在容器中滴加酸化液,然后加入甲基红指示剂,继续滴加酸化液至溶液呈红色;
3)加入碳酸盐,煮沸,过滤;
4)取硼的标准贮备液,按照同样条件加入上述步骤中的碱助熔剂、酸化液和碳酸盐,控制钠盐或钾盐及酸化液的加入量与待测玻璃粉所用的量一致,制得标准溶液,保证标准溶液与上述样品溶液的酸度相同;
5)用等离子发射光谱仪测定标准溶液,仪器自动建立校准曲线,然后测定样品溶液,仪器自动计算样品中硼元素的含量;
6)按下述公式计算得出三氧化二硼含量:
(B2O3)%=3.2199*C*B*10-6/m*100%
其中:C为ICP-AES法测出的硼含量,(ug/mL)
B为样品的稀释倍数
m为样品质量,g。
进一步的,步骤1)所述碱助熔剂为3~6重量份。
进一步的,步骤1)所述待测玻璃粉为0.2~0.4重量份。
进一步的,步骤1)所述碱助熔剂是氢氧化钠或氢氧化钾。
进一步的,步骤2)所述在容器中滴加酸化液后,中和大部分碱。
进一步的,步骤2)所述甲基红指示剂为2~3滴。
进一步的,步骤2)所述酸化液为盐酸或硝酸。
进一步的,在步骤2)后还有步骤:再滴加1滴酸化液使溶液呈酸性。
进一步的,步骤3)所述碳酸盐为2~4重量份。
进一步的,步骤3)所述碳酸盐为碳酸钙或碳酸钡。
本发明的有益效果是:本发明方法增加了碳酸盐分离的步骤,即使含有Al、Zr、Nb、Ta、W、Ti等元素,经过分离后,也不会干扰三氧化二硼的测试,非常适合含Al、Zr、Nb、Ta、W、Ti等元素的复杂光学玻璃中的三氧化二硼的测试;本发明用ICP-AES法测试,可有效避免滴定法中铅、锌、铝等两性元素对三氧化二硼含量测试干扰,减少了分析程序,提高了分析效率,并减小了人为分析误差,显著提高测试的重复性和准确度;本发明用ICP-AES法测试,研究了标准样品的配制、谱线干扰等问题,并采用和基体匹配的方法消除基体的影响,增加了测试结果的准确性。
具体实施方式
本发明方法包括以下步骤:
1)称取3~6重量份的碱助熔剂于银坩埚或镍坩埚中,熔融后,放入干燥器中冷却,再称取0.2~0.4重量份的待测玻璃粉,均匀铺在已熔化好的碱助熔剂上,于低温下逐渐升温至600~700℃,熔融30~60min,冷却;
2)用煮沸后的热水浸出坩埚中的熔块于容器内,再以煮沸的热水吹洗坩埚及容器内壁;在容器中滴加酸化液,中和大部分碱,然后加入2~3滴甲基红指示剂,继续滴加酸化液至溶液呈红色,再过量滴加1滴酸化液使溶液呈酸性;
3)慢慢加入2~4重量份的碳酸盐,小心煮沸15~20min,趁热以定性滤纸过滤,再以热的蒸馏水洗涤7~8次,滤液收集于容量瓶中,冷却,定容至刻度线;
4)取硼的标准贮备液(1.000mg/mL国家标准GSB04-1716-2004)适量稀释,配制硼的标准系列溶液,按照同样条件加入上述步骤中的碱助熔剂、酸化液和碳酸盐,控制钠盐或钾盐及酸化液的加入量与待测玻璃粉所用的量一致,制得适当浓度的标准溶液,保证标准溶液与上述样品溶液的酸度相同,达到消除基体干扰的目的;
5)用等离子发射光谱仪(ICP-AES)在仪器最佳工作条件下,测定标准溶液,仪器自动建立校准曲线,然后在同一工作条件下,测定样品溶液,仪器自动计算样品中硼元素的含量(ug/mL);
6)按下述公式计算得出三氧化二硼含量:
(B2O3)%=3.2199*C*B*10-6/m*100%
其中:C为ICP-AES法测出的硼含量,(ug/mL)
B为样品的稀释倍数
m为样品质量,g
上述碱助熔剂是氢氧化钠或氢氧化钾;碳酸盐为碳酸钙或碳酸钡;酸化液为盐酸或硝酸,其中,盐酸浓度最好为6mol/L左右,硝酸浓度最好为8mol/L左右。
本发明在玻璃样品碱熔后,加入碳酸盐使硼元素形成更溶于水的硼酸盐,与其它元素分离,对于溶液有沉淀出现的含铌、钽、钨等元素的复杂光学玻璃,过滤后可用ICP进行测定,可有效消除这些元素的干扰,显著提高测量的准确度。
相对于滴定法而言,本发明用等离子发射光谱法测试玻璃中三氧化二硼,即使铅、锌没分离完全也可有效避免滴定法中铅、锌、铝等两性元素对三氧化二硼含量测试干扰,减少了分析程序,提高了分析效率,减小了人为分析误差。
本发明在配制硼的标准溶液时,控制钠盐或钾盐及酸化液的加入量,保证标准溶液与样品溶液的酸度相同,以消除使用碱熔法分解样品时引起的基体干扰,通过方法可靠性验证试验可知,试验相对偏差小于0.5%,加标回收率达到95%以上。
实施例1
1)称取3g氢氧化钠于银坩埚中,熔融后,放入干燥器中冷却,再称取0.3g(精确至0.0001g)的含铅、锌的待测玻璃粉,均匀铺在已熔化好的氢氧化钠上,于低温下逐渐升温至600℃,熔融30min,冷却;
2)用煮沸后的热水浸出坩埚中的熔块于300mL烧杯内,盖上表面皿,滴加浓度为6mol/L的盐酸,中和大部分碱,然后加入2滴甲基红指示剂,继续滴加浓度为6mol/L的盐酸至溶液呈红色,再过量滴加1滴盐酸;
3)慢慢加入2g碳酸钡,小心煮沸15min,趁热以定性滤纸过滤,以热的蒸馏水洗涤7~8次,滤液收集于250mL容量瓶中,冷却,定容至刻度线;吸取10mL于100mL容量瓶中,稀释至刻度线,摇匀,供三氧化二硼的测定;
4)取硼的标准贮备液(1.000mg/mL国家标准GSB04-1716-2004)适量稀释,配制硼的标准系列溶液,按照同样条件加入上述步骤中的氢氧化钠、盐酸和碳酸钡,控制钠盐及盐酸的加入量与待测玻璃粉所用的量一致,制得标准溶液,保证标准溶液中钠盐及酸度与样品溶液相同;
5)在等离子发射光谱仪最佳工作条件下,测定上述标准溶液,仪器自动建立校准曲线,然后在同一工作条件下,测定样品溶液,仪器自动计算样品中硼元素的含量;
6)按下述公式计算得出三氧化二硼含量:
(B2O3)%=3.2199*C*B*10-6/m*100%
其中:C为ICP-AES法测出的硼含量,(ug/mL)
B为样品的稀释倍数
m为试样质量,g
7)方法可靠性验证试验
对样品重复测定六次,测定结果见下表。
8)加标对比实验
准确称取两份质量相等的待测玻璃粉,其中一份加入10ug/mL硼的标准贮备液,按上述步骤测定两份样品中的三氧化二硼含量,加标回收结果见下表。
实施例2
1)称取4g氢氧化钠于银坩埚中,熔融后,放入干燥器中冷却,再称取0.3g(精确至0.0001g)的含铅、锌、铝、钛的待测玻璃粉,均匀铺在已熔化好的氢氧化钠上,于低温下逐渐升温至600℃,熔融30min,冷却;
2)用热水浸出坩埚中的熔块于300mL烧杯内,盖上表面皿,滴加浓度为6mol/L的盐酸,中和大部分碱,然后加入2滴甲基红指示剂,继续滴加浓度为6mol/L的盐酸至溶液呈红色,再过量滴加1滴盐酸;
3)慢慢加入4g碳酸钙,小心煮沸15min,趁热以定性滤纸过滤,以热的蒸馏水洗涤7~8次,滤液收集于250mL容量瓶中,冷却,定容至刻度线;吸取10mL于100mL容量瓶中,稀释至刻度线,摇匀,供三氧化二硼的测定;
4)取硼的标准贮备液(1.000mg/mL国家标准GSB04-1716-2004)适量稀释,配制硼的标准系列溶液,按照同样条件加入上述步骤中的氢氧化钠、盐酸和碳酸钙,控制钠盐及盐酸的加入量与待测玻璃粉所用的量一致,制得标准溶液,保证标准溶液中钠盐及酸度与样品溶液相同;
5)在等离子发射光谱仪最佳工作条件下,测定上述标准溶液,仪器自动建立校准曲线,然后在同一工作条件下,测定样品溶液,仪器自动计算样品中硼元素的含量;
6)按下述公式计算得出三氧化二硼含量:
(B2O3)%=3.2199*C*B*10-6/m*100%
其中:C为ICP-AES法测出的硼含量,(ug/mL)
B为样品的稀释倍数
m为试样质量,g
7)方法可靠性验证试验
对样品重复测定六次,测定结果见下表。
8)加标对比实验
准确称取两份质量相等的待测玻璃粉,其中一份加入5ug/mL硼的标准贮备液,按上述步骤测定两份样品中的三氧化二硼含量,加标回收结果见下表。
实施例3
1)称取5g氢氧化钾于镍坩埚中,熔融后,放入干燥器中冷却,再称取0.4g(精确至0.0001g)的含铅、锌的待测玻璃粉,均匀铺在已熔化好的氢氧化钾上,于低温下逐渐升温至700℃,熔融50min,冷却;
2)用热水浸出坩埚中的熔块于300mL烧杯内,盖上表面皿,滴加浓度为8mol/L的硝酸,中和大部分碱,然后加入2滴甲基红指示剂,继续滴加浓度为8mol/L的硝酸至溶液呈红色,再过量滴加1滴硝酸;
3)慢慢加入4g碳酸钙,小心煮沸20min,趁热以定性滤纸过滤,以热的蒸馏水洗涤7~8次,滤液收集于250mL容量瓶中,冷却,定容至刻度线;吸取10mL于100mL容量瓶中,稀释至刻度线,摇匀,供三氧化二硼的测定;
4)取硼的标准贮备液(1.000mg/mL国家标准GSB04-1716-2004)适量稀释,配制硼的标样系列溶液,按照同样条件加入上述步骤中的氢氧化钾、硝酸和碳酸钙,控制钾盐及硝酸的加入量与待测玻璃粉所用的量一致,制得标准溶液,保证标准溶液中钠盐及酸度与样品溶液相同;
5)在等离子发射光谱仪最佳工作条件下,测定上述标准溶液,仪器自动建立校准曲线,然后在同一工作条件下,测定样品溶液,仪器自动计算样品中硼元素的含量;
6)按下述公式计算得出三氧化二硼含量:
(B2O3)%=3.2199*C*B*10-6/m*100%
其中:C为ICP-AES法测出的硼含量,(ug/mL)
B为样品的稀释倍数
m为试样质量,g
7)方法可靠性验证试验
对样品重复测定六次,测定结果见下表。
8)加标对比实验
准确称取两份质量相等的待测玻璃粉,其中一份加入5ug/mL硼的标准贮备液,按上述步骤测定两份样品中的三氧化二硼含量,加标回收结果见下表。
Claims (10)
1.玻璃中化合物含量的测试方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
1)称取碱助熔剂,熔融后冷却,再称取待测玻璃粉,均匀铺在已熔化好的碱助熔剂上,熔融后冷却;
2)用热水浸出坩埚中的熔块于容器内,在容器中滴加酸化液,然后加入甲基红指示剂,继续滴加酸化液至溶液呈红色;
3)加入碳酸盐,煮沸,过滤;
4)取硼的标准贮备液,按照同样条件加入上述步骤中的碱助熔剂、酸化液和碳酸盐,控制钠盐或钾盐及酸化液的加入量与待测玻璃粉所用的量一致,制得标准溶液,保证标准溶液与上述样品溶液的酸度相同;
5)用等离子发射光谱仪测定标准溶液,仪器自动建立校准曲线,然后测定样品溶液,仪器自动计算样品中硼元素的含量;
6)按下述公式计算得出三氧化二硼含量:
(B2O3)%=3.2199*C*B*10-6/m*100%
其中:C为ICP-AES法测出的硼含量,(ug/mL)
B为样品的稀释倍数
m为样品质量,g。
2.如权利要求1所述的玻璃中化合物含量的测试方法,其特征在于,步骤1)所述碱助熔剂为3~6重量份。
3.如权利要求1所述的玻璃中化合物含量的测试方法,其特征在于,步骤1)所述待测玻璃粉为0.2~0.4重量份。
4.如权利要求1所述的玻璃中化合物含量的测试方法,其特征在于,步骤1)所述碱助熔剂是氢氧化钠或氢氧化钾。
5.如权利要求1所述的玻璃中化合物含量的测试方法,其特征在于,步骤2)所述在容器中滴加酸化液后,中和大部分碱。
6.如权利要求1所述的玻璃中化合物含量的测试方法,其特征在于,步骤2)所述甲基红指示剂为2~3滴。
7.如权利要求1所述的玻璃中化合物含量的测试方法,其特征在于,步骤2)所述酸化液为盐酸或硝酸。
8.如权利要求1所述的玻璃中化合物含量的测试方法,其特征在于,在步骤2)后还有步骤:再滴加1滴酸化液使溶液呈酸性。
9.如权利要求1所述的玻璃中化合物含量的测试方法,其特征在于,步骤3)所述碳酸盐为2~4重量份。
10.如权利要求1所述的玻璃中化合物含量的测试方法,其特征在于,步骤3)所述碳酸盐为碳酸钙或碳酸钡。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20131211 |
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |