CN107607522A - 一种测定玻璃中磷含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及玻璃检测领域，公开了一种测定玻璃中磷含量的方法，其中，该方法包括：(1)将待测玻璃样品制成玻璃粉；(2)将步骤(1)得到的所述玻璃粉与碳酸钠混合，并将所得混合物加热至熔融；(3)将步骤(2)得到的熔液冷却，然后与盐酸混合，得到澄清溶液；(4)将步骤(3)得到的所述澄清溶液用水定容，并测定定容液中的磷含量；(5)根据定容液的体积和测定的磷含量确定待测玻璃中的磷含量。本发明的测定玻璃中磷含量的方法，准确、可靠稳定、操作简单、危害小、分析快速。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃检测领域，具体地，涉及一种测定玻璃中磷含量的方法，尤其是测定平板显示玻璃中磷含量的方法。
背景技术
随着平板显示玻璃对玻璃韧性和耐磨性能的提高，磷元素在平板显示玻璃中的应用逐渐被业内所认知，磷在平板显示玻璃尤其是盖板玻璃适量应用有助于改善平板显示玻璃的韧性、耐磨性能，因此，快速、准确地测定玻璃中尤其是盖板玻璃中的磷含量，对于生产尤为重要，有助于保证盖板玻璃的综合物理性能，具有重要的现实意义。
研究表明，平板显示玻璃成分复杂，单纯的一种酸无法将其溶解，即使是混酸也不能同时将其溶解掉；化学分析的沉淀法测试过程复杂耗时耗力，且测试结果因操作人员的熟练程度有很大的关系；而目前可见的原子吸收法和ICP(电感耦合等离子体(inductivelycoupled plasma)简称ICP)测试制样均需要使用氢氟酸(HF酸)溶解样品，容易造成样品挥发损失又不环保。
因此，研发一种能够简单、高效、准确测定玻璃中磷含量的方法，具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种测定玻璃中磷含量的方法。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种测定玻璃中磷含量的方法，该方法包括：
(1)将待测玻璃样品制成玻璃粉；
(2)将步骤(1)得到的所述玻璃粉与碳酸钠混合，并将所得混合物加热至熔融；
(3)将步骤(2)得到的熔液冷却，然后与盐酸混合，得到澄清溶液；
(4)将步骤(3)得到的所述澄清溶液用水定容，并测定定容液中的磷含量；
(5)根据定容液的体积和测定的磷含量确定待测玻璃中的磷含量。
优选地，在步骤(1)中，制备的玻璃粉的粒径不大于100μm。
更优选地，在步骤(1)中，制备的玻璃粉的粒径为10-80μm。
优选地，在步骤(2)中，在冷却前，将熔融过程得到的熔液置于马弗炉中进行恒温处理。
优选地，在步骤(2)中，以1g玻璃粉计，碳酸钠的用量为8-15g。
优选地，在步骤(2)中，所述熔融的过程在铂金坩埚中进行。
优选地，在步骤(3)中，以1g玻璃粉计，所述盐酸的用量为8-15ml。
优选地，测定时用的水为去离子水，盐酸为优级纯盐酸。
优选地，在步骤(4)中，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定定容液中的磷含量。
优选地，在步骤(5)中，通过式I计算待测玻璃中的磷含量：
W＝C×V/m 式I
其中，W为待测玻璃中的磷含量，wt％；
C为定容液的磷含量，mg/L；
V为定容液的体积，L；
m为步骤(1)中玻璃粉的质量，g。
根据本发明的一种优选的实施方式，(1)将待测玻璃样品制成玻璃粉，其中，制备的玻璃粉的粒径不大于100μm；(2)将步骤(1)得到的所述玻璃粉与碳酸钠混合，并将所得混合物加热至熔融，再将熔融过程得到的熔液置于马弗炉中在1000℃温度下进行恒温处理；(3)将步骤(2)得到的熔液冷却，然后与盐酸混合，得到澄清溶液；(4)将步骤(3)得到的所述澄清溶液用水定容，并测定定容液中的磷含量；(5)根据定容液的体积和测定的磷含量确定待测玻璃中的磷含量。
根据本发明的另一种优选的实施方式，(1)将待测玻璃样品制成玻璃粉，其中，制备的玻璃粉的粒径不大于100μm；(2)将步骤(1)得到的所述玻璃粉与碳酸钠混合，并将所得混合物加热至熔融，再将熔融过程得到的熔液置于马弗炉中在1000℃温度下进行恒温处理，其中，以1g玻璃粉计，碳酸钠的用量为8-15g；(3)将步骤(2)得到的熔液冷却，然后与盐酸混合，得到澄清溶液，其中，以1g玻璃粉计，盐酸的用量为8-15ml；(4)将步骤(3)得到的所述澄清溶液用水定容，并测定定容液中的磷含量；(5)根据定容液的体积和测定的磷含量确定待测玻璃中的磷含量。
本发明所述的测定玻璃中磷含量的方法高效、准确、操作简单、检出限低(检测限能达到0.010ppm(即0.010μg/mL))、分析快速准确、危害小、结果可信度高。本发明的方法，适用于所有类型的玻璃，尤其适用于难溶解的平板显示玻璃。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
在本发明中，一种测定玻璃中磷含量的方法，其中，该方法包括：
(1)将待测玻璃样品制成玻璃粉；
(2)将步骤(1)得到的所述玻璃粉与碳酸钠混合，并将所得混合物加热至熔融；
(3)将步骤(2)得到的熔液冷却，然后与盐酸混合，得到澄清溶液；
(4)将步骤(3)得到的所述澄清溶液用水定容，并测定定容液中的磷含量；
(5)根据定容液的体积和测定的磷含量确定待测玻璃中的磷含量。
根据本发明，在步骤(1)中，所制备的玻璃粉的粒径不大于100μm，更优选为10-80μm。
根据本发明，为了减少测定过程中杂质的引入、减少测定误差，优选情况下，在步骤(1)中，将待测玻璃样品制成玻璃粉的方法包括：将待测玻璃样品缩分取样、研磨、烘干。其中，研磨的实施方式为在玛瑙研钵中进行研磨，研磨的条件没有具体限定，优选地，只需要将制备的玻璃粉的粒径不大于100μm即可；研磨后将玻璃粉进行烘干处理，烘干的条件可以包括：温度为100-150℃，优选为110-120℃，对于烘干处理的时间没有特别的限定，只要能够将研磨后的玻璃粉烘干即可，优选地，时间为1-6小时，更优选地，时间为2-5h。使用前，玛瑙研钵已清洗烘干。
根据本发明，在步骤(2)中，在冷却前，优选将熔融过程得到的熔液置于马弗炉中进行恒温处理。其中，在马弗炉中进行恒温处理的温度可以为1000-1100℃，优选为1000℃。在马弗炉中进行恒温处理的时间没有特别限定，只要将经熔融过程得到的熔液进行恒温处理直至得到澄清溶液即可。
根据本发明，在步骤(2)中，以1g玻璃粉计，碳酸钠的用量可以为8-15g，优选为10-12.5g。
根据本发明，为了减少测定过程中杂质的引入、减少测定误差，优选情况下，在步骤(2)中，所述熔融的过程在铂金坩埚中进行。使用前，铂金坩埚已清洗烘干。
根据本发明，在步骤(2)中，将所述玻璃粉与碳酸钠的混合物加热至熔融的过程中，加热的温度、时间以及使用的设备均没有特别的限定，只要能够将混合物加热至完全熔融即可。优选地，将所述玻璃粉与碳酸钠的混合物置于铂金坩埚中，再置于氧气-天然气火头上进行加热处理，例如加热时间可以为20-40min。
根据本发明，在步骤(3)中，以1g玻璃粉计，所述盐酸的用量可以为8-15ml，优选为10-12ml，其中，盐酸的密度为1.18g/cm3。
根据本发明，在步骤(3)中，优选地，将步骤(2)得到的熔液冷却至15-35℃。
根据本发明，优选情况下，为了进一步提高测定精确度、减少误差，优选情况下，测定时用的水为去离子水，盐酸为优级纯盐酸。优选地，优级纯盐酸的浓度≥37wt％。
根据本发明，优选情况下，在步骤(4)中，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定定容液中的磷含量。
对于使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定定容液中的磷含量的方法没有特别的限定，可以为本领域常用的各种方法，例如可以为：首先选择相应的波长范围对定容液进行定性扫描，得到磷元素的定性半定量检测结果，然后根据定性半定量检测结果设计标准曲线对应的磷元素的取值区间并配制标准溶液，再采用标准曲线法测定磷含量(测定时扣除背景)。具体的操作过程为本领域技术人员所熟知，在此不再赘述。
根据本发明，优选情况下，在步骤(5)中，通过式I计算待测玻璃中的磷含量：
W＝C×V/m 式I
其中，W为待测玻璃中的磷含量，wt％；
C为定容液的磷含量，mg/L；
V为定容液的体积，L；
m为步骤(1)中玻璃粉的质量，g。
本发明的方法可以用于测定所有种类的玻璃，尤其适用于TFT-LCD玻璃。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但并不因此限制本发明。
以下实施例和对比例中，如无特别说明，各材料和试剂均可通过商购获得。
优级纯盐酸浓度为37wt％；优级碳酸钠纯度为99.5wt％以上。
电感耦合等离子体发射光谱仪购自JY公司。
精密电子天平绝对精度分度值为0.1mg(精确到0.0001g)。
各标准溶液(如磷单元素标准储备溶液)购自上海甄准生物科技有限公司。
实施例1
本实施例用于说明本发明的测定玻璃中磷含量的方法。
(1)将待测玻璃样品1缩分取样、研磨、烘干，制得粒径为100μm的玻璃粉。
(2)用精密电子天平准确称取0.2000g已烘干的玻璃粉，并置于已清洗烘干的铂金坩埚中，然后在铂金坩埚中加入2.5g优级纯碳酸钠，混匀，在开启的通风厨内将铂金坩埚置于氧气-天然气火头上加热40min至熔融，将熔融后的熔液转入1000℃的马弗炉中恒温加热直至澄清，停止加热将铂金坩埚在耐火砖上冷却至25℃，然后向冷却后的产物中加入2.5ml优级纯盐酸，将玻璃粉完全溶解，得到澄清的玻璃粉溶解液。
(3)待玻璃粉溶解液冷却至25℃后，将玻璃粉溶解液转移到清洗烘干的100ml聚四氟乙烯容量瓶中，然后用去离子水清洗铂金坩埚，并将清洗液转移到前述100ml聚四氟乙烯容量瓶中，用去离子水定容，得到定容液。
(4)做空白实验：按照步骤(2)-(3)进行实验，不同的是，步骤(3)中在铂金坩埚中不加入玻璃粉，得到空白定容液。
(5)用ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry,ICP-OES))测定定容液中的磷含量，其中，表1为ICP-OES选择分析条件；
表1
表2
对仪器校正，选择相应的波长范围对定容液进行定性半定量分析，得到定性扫描的磷元素的定性半定量检测结果为：分析谱线选择178.221nm；根据定性半定量结果设计标准曲线对应的磷元素的取值区间，配制标准溶液，其中，标准溶液1、标准溶液2、标准溶液3的磷含量分别为0ppm、10ppm、20ppm，如表2所示；配置标准曲线进行定量分析，利用标准曲线并扣除空白定容液后得到定容液的磷含量。
(6)通过式I计算玻璃样品中的磷含量，其中：
W＝C×V/m 式I
其中，W为待测玻璃中的磷含量，wt％；
C为定容液的磷含量，mg/L；
V为定容液的体积，L；
m为步骤(3)中玻璃粉的质量，g。
将该待测玻璃样品1进行测定，经计算该样品1中的磷含量为1.1456wt％；平行样测定计算后磷含量为1.1462wt％，相对误差较小；
按照实施例1中方法对待测玻璃样品1进行15次测定和计算后的检测结果计算相对标准偏差(RSD，relative standard deviation)为1.0015％，可知，用ICP-OES检测分析磷，结果相对标准偏差较小，在允许的范围之内。
实施例2
按照实施例1的方法，不同的是，将待测玻璃样品2制成粒径为80μm的已烘干的玻璃粉；用精密电子天平准确称取0.2000g已烘干的玻璃粉，并置于已清洗烘干的铂金坩埚中，然后在铂金坩埚中加入2g优质纯碳酸钠，混匀，在开启的通风厨内将铂金坩埚置于氧气-天然气火头上加热20min至熔融，将熔融后的熔液转入1000℃的马弗炉中恒温加热直至澄清，停止加热将铂金坩埚在耐火砖上冷却至15℃，然后向冷却后的产物熔液中加入2ml优质纯盐酸，将玻璃粉完全溶解，得到澄清的玻璃粉溶解液。
将该待测玻璃样品2进行测定，经计算该样品2中的磷含量为0.6522wt％；平行样测定计算后磷含量为0.6518wt％，相对误差较小；
按照实施例2中方法对待测玻璃样品2进行15次测定和计算后的检测结果计算相对标准偏差(RSD，relative standard deviation)为1.0012％，可知，用ICP-OES检测分析磷，结果相对标准偏差较小，在允许的范围之内。
实施例3
按照实施例1的方法，不同的是，将待测玻璃样品3制成粒径为10μm的已烘干的玻璃粉；用精密电子天平准确称取0.2000g已烘干的玻璃粉，并置于已清洗烘干的铂金坩埚中，然后在铂金坩埚中加入3g优质纯碳酸钠，混匀，在开启的通风厨内将铂金坩埚置于氧气-天然气火头上加热30min至熔融，将熔融后的熔液转入1000℃的马弗炉中恒温加热直至澄清，停止加热将铂金坩埚在耐火砖上冷却至35℃，然后向冷却后的产物熔液中加入3ml优质纯盐酸，将玻璃粉完全溶解，得到澄清的玻璃粉溶解液。
将该待测玻璃样品3进行测定，经计算该样品3中的磷含量为0.3614wt％；平行样测定计算后磷含量为0.3612wt％，相对误差很小；
按照实施例3中方法对待测玻璃样品3进行15次测定和计算后的检测结果计算相对标准偏差(RSD，relative standard deviation)为1.0026％，可知，用ICP-OES检测分析磷，结果相对标准偏差较小，在允许的范围之内。
本发明的测定玻璃中磷含量的方法，操作简单、基体效应小、精密度高、加标回收率高、检出限低、结果可信度高，完全能满足生产的需求。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种测定玻璃中磷含量的方法，其特征在于，该方法包括：
(1)将待测玻璃样品制成玻璃粉；
(2)将步骤(1)得到的所述玻璃粉与碳酸钠混合，并将所得混合物加热至熔融；
(3)将步骤(2)得到的熔液冷却，然后与盐酸混合，得到澄清溶液；
(4)将步骤(3)得到的所述澄清溶液用水定容，并测定定容液中的磷含量；
(5)根据定容液的体积和测定的磷含量确定待测玻璃中的磷含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，制备的玻璃粉的粒径不大于100μm。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述玻璃粉的粒径为10-80μm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，在冷却前，将熔融过程得到的熔液置于马弗炉中进行恒温处理。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，以1g玻璃粉计，碳酸钠的用量为8-15g。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述熔融的过程在铂金坩埚中进行。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，以1g玻璃粉计，盐酸的用量为8-15ml。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其特征在于，测定时用的水为去离子水，盐酸为优级纯盐酸。
9.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤(4)中，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定定容液中的磷含量。
10.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤(5)中，通过式I计算待测玻璃中的磷含量：
W＝C×V/m 式I
其中，W为待测玻璃中的磷含量，wt％；
C为定容液的磷含量，mg/L；
V为定容液的体积，L；
m为步骤(1)中玻璃粉的质量，g。
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