CN112268894A - 一种电石中Al、Ti含量的测定方法 - Google Patents
一种电石中Al、Ti含量的测定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112268894A CN112268894A CN202011123061.9A CN202011123061A CN112268894A CN 112268894 A CN112268894 A CN 112268894A CN 202011123061 A CN202011123061 A CN 202011123061A CN 112268894 A CN112268894 A CN 112268894A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- standard solution
- sample
- standard
- contents
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 49
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 42
- 239000005997 Calcium carbide Substances 0.000 title claims abstract description 30
- CLZWAWBPWVRRGI-UHFFFAOYSA-N tert-butyl 2-[2-[2-[2-[bis[2-[(2-methylpropan-2-yl)oxy]-2-oxoethyl]amino]-5-bromophenoxy]ethoxy]-4-methyl-n-[2-[(2-methylpropan-2-yl)oxy]-2-oxoethyl]anilino]acetate Chemical compound CC1=CC=C(N(CC(=O)OC(C)(C)C)CC(=O)OC(C)(C)C)C(OCCOC=2C(=CC=C(Br)C=2)N(CC(=O)OC(C)(C)C)CC(=O)OC(C)(C)C)=C1 CLZWAWBPWVRRGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 30
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 28
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims abstract description 60
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims abstract description 48
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims abstract description 45
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 38
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N potassium dichromate Chemical compound [K+].[K+].[O-][Cr](=O)(=O)O[Cr]([O-])(=O)=O KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 28
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- PFUVRDFDKPNGAV-UHFFFAOYSA-N sodium peroxide Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][O-] PFUVRDFDKPNGAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 claims abstract description 14
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 claims abstract description 14
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 10
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 10
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000000295 emission spectrum Methods 0.000 claims abstract description 8
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 claims abstract description 6
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 27
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 18
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 18
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 9
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 9
- 239000012490 blank solution Substances 0.000 claims description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 8
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 4
- 238000003705 background correction Methods 0.000 claims description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 3
- 239000000112 cooling gas Substances 0.000 claims description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 3
- 230000010354 integration Effects 0.000 claims description 3
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims description 3
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 3
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 3
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims description 3
- 239000000779 smoke Substances 0.000 claims description 3
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 claims description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 12
- 230000007547 defect Effects 0.000 abstract description 5
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 abstract description 5
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 abstract description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 abstract 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 abstract 1
- 239000012496 blank sample Substances 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N alpha-acetylene Natural products C#C HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 1
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 1
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 1
- 238000009614 chemical analysis method Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- CCGKOQOJPYTBIH-UHFFFAOYSA-N ethenone Chemical compound C=C=O CCGKOQOJPYTBIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002534 ethynyl group Chemical group [H]C#C* 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 230000005923 long-lasting effect Effects 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 1
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 229920003051 synthetic elastomer Polymers 0.000 description 1
- 229920003002 synthetic resin Polymers 0.000 description 1
- 239000000057 synthetic resin Substances 0.000 description 1
- 239000005061 synthetic rubber Substances 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 1
- 238000007704 wet chemistry method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/73—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/34—Purifying; Cleaning
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat
Abstract
本发明属于元素检测技术领域，涉及一种电石中Al、Ti含量的测定方法；检测方法为：首先配制重铬酸钾标准溶液、铁标准溶液、氯化钾标准溶液、铝标准溶液和钛标准溶液；采用过氧化钠在镍坩埚中熔融样品，水浸取后加入硝酸至溶液澄清、定容，制备样品处理液；用电感耦合等离子体原子发射光谱测定样品溶液中Al和Ti的发射光谱强度；以重铬酸钾和铁标准溶液进行基体匹配，根据溶液中Al、Ti元素含量的标准值和光谱强度，建立标准曲线，根据标准曲线计算样品中Al、Ti的含量；本法克服了传统检测方法的缺点，操作简便、引入盐类和杂质少，实现了快速、准确同时测定电石中的铝和钛；而且线性范围宽、灵敏度高、适合大批量的生产分析。
Description
技术领域
本发明属于元素检测技术领域，具体涉及一种电石中Al、Ti含量的测定方法。
背景技术
工业电石的主要成份是碳化钙，其余为游离氧化钙、碳以及硅、镁、铁、铝的化合物及少量的磷化物、硫化物。电石是有机合成化学工业的基本原料，利用电石为原料可以合成一系列的有机化合物，为工业、农业、医药提供原料。电石与水反应生成的乙炔可以合成许多有机化合物例如：合成橡胶、人造树脂、丙酮、烯酮、炭黑等；同时乙炔一氧焰广泛用于金属的焊接和切割；同时，电石本身可用于钢铁工业的脱硫剂。
目前测定电石中元素的方法很多，如化学法、重量法、分光光度法、原子吸收法等。这些方法比较繁琐，时间长，需要使用较多的试剂，成本较高；并且运用上述方法很难保证及时、准确的得到结果。
因此亟需一种操作简便、能够快速、准确测定电石中铝和钛的方法。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明的目的在于克服现有技术中存在的技术缺陷；为了解决传统检测方法的不足，提供一种电石中Al、Ti含量的测定方法。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
一种电石中Al、Ti含量的测定方法，包括以下步骤：
(1)标准溶液配制：重铬酸钾标准溶液、铁标准溶液、氯化钾标准溶液、铝标准溶液以及钛标准溶液的配制；
(2)样品处理液的制备：取试样经研磨、筛网过滤后，进行干燥，干燥后自然冷却至室温，得到干燥后的样品；然后称取过氧化钠放入镍坩埚中，再加入干燥后的样品，混匀后放入马弗炉中熔融，其间将镍坩埚取出摇动数次；熔融后将盛有样品的镍坩埚放入热水中浸取，并缓慢加入硝酸(1+1)，洗净并取出镍坩埚，得到混合溶液；再将混合溶液加热至溶液澄清，冷却后定容到容量瓶A中，得到定溶液；最后移取一定量的定溶液，加入KCl标准溶液，再次定容到容量瓶B中，得到样品处理液；
(3)标准曲线的制备：
S1、空白溶液的制备，制备方法同步骤(2)样品处理液的制备，区别是不加样品；
S2、取n份空白溶液，分别加入重铬酸钾标准溶液、铁标准溶液；再分别加入n份梯度体积的Al、Ti标准溶液，定容、混匀；将混匀后的溶液依次引入仪器，设定工作条件，测量各溶液的发射光谱强度，根据溶液中Al、Ti元素含量的标准值和光谱强度，建立标准曲线；
(4)Al、Ti含量的测定；
经步骤(2)制备的样品处理液引入仪器，测量发射光谱强度，按照步骤(3)建立的标准曲线计算得到样品溶液中Al、Ti的含量。
优选的，步骤(1)中，所述重铬酸钾标准溶液浓度为1mg/mL，配制方法：称取干燥后的优级纯重铬酸钾1.000 0g于500mL烧杯中，加入300mL蒸馏水，充分溶解后移入1 000mL容量瓶中定容；
铁标准溶液浓度为1mg/mL，配制方法：称取1.000 0g高纯铁于200mL烧杯中，加入30mL盐酸(1+1)低温加热反应至样品溶解，冷却后移入1000mL容量瓶定容；
氯化钾标准溶液浓度为1mg/mL，配制方法：称取1.000 0g高纯氯化钾于500mL烧杯中，加入300mL蒸馏水，充分溶解后移入1 000mL容量瓶中定容；
铝标准溶液浓度为1mg/mL，配制方法：称取1g高纯铝于200mL烧杯中，加入30mL盐酸(1+1)低温加热反应至样品溶解，冷却后移入1 000mL容量瓶内定容，铝标液浓度为1mg/mL；
钛标准溶液浓度为1mg/mL，配制方法：称取1.000 0g钛粉于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加5mL氢氟酸，立即滴加2mL硝酸，加热溶解，冷却后加入20mL硫酸低温蒸发至冒硫酸烟，冷却至室温；移入1000mL容量瓶中，用硫酸(5+95)定容。
优选的，步骤(2)中所述筛网的目数为150-180目；所述干燥的温度为100-110℃，时间为2-3h。
优选的，步骤(2)中所述马弗炉中熔融的温度为760～800℃，时间为12～15min。
优选的，步骤(2)中所述热水的温度为50-60℃。
优选的，步骤(2)中所述过氧化钠、干燥后的样品、热水、硝酸的用量比为1～2g：0.1～0.2g：100mL：30mL；所述定溶液与KCl标准溶液的用量比为50mL：100mL；所述容量瓶A的容量为250mL，所述容量瓶B的容量为100mL。
优选的，步骤(3)的S2中，所述空白溶液、重铬酸钾标准溶液、铁标准溶液、Ti标准溶液和Al标准溶液的用量比为50mL：20mL：10mL：0～10mL：0～10mL；所述n为大于等于3的正整数。
优选的，步骤(3)中所述仪器为JY 170ULTRACE电感耦合等离子体原子发射光谱仪(法国Jobin Yvon公司)；所述工作条件为：高频频率40.68MHz，入射功率1.0kW；反射功率<15W，入射狭缝20μm，出射狭缝80μm，护套气流量0.2L/min，冷却气流量15L/min，样品提升量1.2mL/min，积分时间2s；测定电石中Al、Ti时，选用灵敏度适中，光谱干扰小的次灵敏线；Al的次灵敏线309.214，Ti的次灵敏线335.261，其背景区谱线平滑干扰小，采用iTEVA分析软件进行自动背景校正，即元素的分析波长为：Al 309.214nm，Ti335.261nm。
其中，硝酸(1+1)括号中的“1+1”指取1体积98％的市售浓硝酸，加等体积水，配成的硝酸溶液；盐酸(1+1)括号中的“1+1”指取1体积浓盐酸(36.5％，工业制成品)，兑等体积水稀释，配成的盐酸溶液；硫酸(5+95)指取5体积98％的市售浓硫酸，加95体积的水稀释，配成的硫酸溶液。
本发明的优点和技术效果是：
(1)本发明克服了传统检测方法的缺点，操作简便、引入盐类和杂质少，实现了快速、准确同时测定电石中的铝和钛；而且线性范围宽，灵敏度高，适合大批量的生产分析。
(2)采用传统湿法化学中样品与熔剂的质量比例，制备出的溶液中Na元素的浓度较高，盐类较多并不适用于ICP光谱分析；本发明为了降低溶液盐类过高对雾化效果的影响，减少过氧化钠的使用量；本发明选用较少的过氧化钠(1～2g)高温熔融样品，降低过氧化钠用量后仍然可以使样品完全溶解，而且过氧化钠的量为传统湿法化学分析方法中过氧化钠最小用量的20～40％；同时分析方法的检出限和检测下限有较大提高。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明。
本发明所使用的过氧化钠、硝酸、盐酸、硫酸，纯度均为分析纯；
实施例1：
(1)标准溶液配制：
重铬酸钾标准溶液浓度为1mg/mL，配制方法：称取干燥后的优级纯重铬酸钾1.0000g于500mL烧杯中，加入300mL蒸馏水，充分溶解后移入1 000mL容量瓶中定容；
铁标准溶液浓度为1mg/mL，配制方法：称取1.000 0g高纯铁于200mL烧杯中，加入30mL盐酸(1+1)低温加热反应至样品溶解，冷却后移入1000mL容量瓶定容；
氯化钾标准溶液浓度为1mg/mL，配制方法：称取1.000 0g高纯氯化钾于500mL烧杯中，加入300mL蒸馏水，充分溶解后移入1 000mL容量瓶中定容；
铝标准溶液浓度为1mg/mL，配制方法：称取1g高纯铝于200mL烧杯中，加入30mL盐酸(1+1)低温加热反应至样品溶解，冷却后移入1 000mL容量瓶内定容，铝标液浓度为1mg/mL；
钛标准溶液浓度为1mg/mL，配制方法：称取1.000 0g钛粉于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加5mL氢氟酸，立即滴加2mL硝酸，加热溶解，冷却后加入20mL硫酸低温蒸发至冒硫酸烟，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用硫酸(5+95)定容。
(2)样品处理液的制备：取试样经研磨、180目筛网过滤后，于110℃，进行干燥2h，干燥后自然冷却至室温，得到干燥后的样品；然后称取1g过氧化钠放入镍坩埚中，再加入0.1g干燥后的样品，混匀后放入马弗炉中760℃，熔融12min，其间将镍坩埚取出摇动3次；熔融后将盛有样品的镍坩埚放入100mL温度为60℃的热水中浸取，并缓慢加入30mL硝酸(1+1)，洗净并取出镍坩埚，得到混合溶液；再将混合溶液加热至溶液澄清，冷却后定溶到250mL容量瓶中；最后移取50mL溶液到100mL容量瓶中，加入20mL KCl标准溶液，定容至刻度，得到样品处理液；
(3)标准曲线的制备：
S1、空白溶液的制备，制备方法同步骤(2)样品处理液的制备，区别是不加样品；
S2、分取5份50mL空白溶液到100mL容量瓶中，分别加入20mL重铬酸钾标准溶液、10mL铁标准溶液，加入0mL、1mL、2mL、4mL、6mL浓度为20ug/mL的Al、Ti标准溶液，定容、混匀；将混匀后的溶液依次引入JY 170ULTRACE电感耦合等离子体原子发射光谱仪(法国JobinYvon公司)；所述工作条件为：高频频率40.68MHz，入射功率1.0kW；反射功率<15W，入射狭缝20μm，出射狭缝80μm，护套气流量0.2L/min，冷却气流量15L/min，样品提升量1.2mL/min，积分时间2s，测定电石中Al、Ti时，选用灵敏度适中，光谱干扰小的次灵敏线。Al的次灵敏线309.214，Ti的次灵敏线335.261，其背景区谱线平滑干扰小，采用iTEVA分析软件进行自动背景校正，即元素的分析波长为：Al 309.214nm，Ti 335.261nm；
测量各溶液的发射光谱强度，根据溶液中Al、Ti元素含量的标准值(x)和光谱强度(y)，建立标准曲线；对空白样品进行平行12次分析，计算测定结果的标准偏差。
根据公式(1)计算分析方法测定某待测组分的检出限。
CL ＝KSb/b (1)
式中：CL——待测组分的检出限，mg/L；
Sb——测量空白样品的标准偏差，mg/L；
b——低浓度区校正曲线的斜率，它表示待测组分改变一个单位时，分析信号的改变
量，即灵敏度；
k——与置信度有关的常数，IUPAC建议k＝3.95％。
(4)Al、Ti含量的测定；
经步骤(2)制备的样品处理液引入仪器，测量发射光谱强度，按照步骤(3)建立的标准曲线计算得到样品溶液中Al、Ti的含量。
分析测试：
(1)测定12个空白试液，以其测定值标准偏差的3倍计算检出限，结果见表1。
| 元素 | 分析线/nm | 检出限/(mg.L<sup>-1</sup>) |
| Al | 309.214 | 0.002 |
| Ti | 335.261 | 0.004 |
(2)分别对2个电石样品进行6次测定，统计其标准偏差和相对标准偏差，结果汇于表2。
从表2的结果可以看出，Al的最大相对标准偏差为0.81％，Ti的最大相对标准偏差为4.05％，本方法具有较好的精密度。
(3)回收率试验(样品1)：按试验方法在定容前在电石样品溶液中加入定量的待测元素标准溶液，进行加标回收试验，结果见表3。
说明：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围内。
Claims (9)
1.一种电石中Al、Ti含量的测定方法，其特征在于，步骤如下：
(1)标准溶液配制：重铬酸钾标准溶液、铁标准溶液、氯化钾标准溶液、铝标准溶液以及钛标准溶液的配制；
(2)样品处理液的制备：取试样经研磨、筛网过滤后，进行干燥，干燥后自然冷却至室温，得到干燥后的样品；然后称取过氧化钠放入镍坩埚中，再加入干燥后的样品，混匀后放入马弗炉中熔融，其间将镍坩埚取出摇动数次；熔融后将盛有样品的镍坩埚放入热水中浸取，并缓慢加入硝酸，洗净并取出镍坩埚，得到混合溶液；再将混合溶液加热至溶液澄清，冷却后定容到容量瓶A中，得到定溶液；最后移取一定量的定溶液，加入KCl标准溶液，再次定容到容量瓶B中，得到样品处理液；
(3)标准曲线的制备：
S1、空白溶液的制备，制备方法同步骤(2)样品处理液的制备，区别是不加样品；
S2、取n份空白溶液，分别加入重铬酸钾标准溶液、铁标准溶液；再分别加入n份梯度体积的Al、Ti标准溶液，定容、混匀；将混匀后的溶液依次引入仪器，设定工作条件，测量各溶液的发射光谱强度，根据溶液中Al、Ti元素含量的标准值和光谱强度，建立标准曲线；
(4)Al、Ti含量的测定；
经步骤(2)制备的样品处理液引入仪器，测量发射光谱强度，按照步骤(3)建立的标准曲线计算得到样品溶液中Al、Ti的含量。
2.根据权利要求1所述的电石中Al、Ti含量的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，所述重铬酸钾标准溶液浓度为1mg/mL，配制方法：称取干燥后的优级纯重铬酸钾1.000 0g于500mL烧杯中，加入300mL蒸馏水，充分溶解后移入1 000mL容量瓶中定容；
铁标准溶液浓度为1mg/mL，配制方法：称取1.000 0g高纯铁于200mL烧杯中，加入30mL盐酸(1+1)低温加热反应至样品溶解，冷却后移入1000mL容量瓶定容；
氯化钾标准溶液浓度为1mg/mL，配制方法：称取1.000 0g高纯氯化钾于500mL烧杯中，加入300mL蒸馏水，充分溶解后移入1 000mL容量瓶中定容；
铝标准溶液浓度为1mg/mL，配制方法：称取1g高纯铝于200mL烧杯中，加入30mL盐酸(1+1)低温加热反应至样品溶解，冷却后移入1 000mL容量瓶内定容，铝标液浓度为1mg/mL；
钛标准溶液浓度为1mg/mL，配制方法：称取1.000 0g钛粉于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加5mL氢氟酸，立即滴加2mL硝酸，加热溶解，冷却后加入20mL硫酸低温蒸发至冒硫酸烟，冷却至室温；移入1000mL容量瓶中，用硫酸(5+95)定容。
3.根据权利要求1所述的电石中Al、Ti含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)中所述筛网的目数为150-180目；所述干燥的温度为100-110℃，时间为2-3h。
4.根据权利要求1所述的电石中Al、Ti含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)中所述马弗炉中熔融的温度为760～800℃，时间为12～15min。
5.根据权利要求1所述的电石中Al、Ti含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)中所述热水的温度为50-60℃。
6.根据权利要求1所述的电石中Al、Ti含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)中所述过氧化钠、干燥后的样品、热水、硝酸的用量比为1～2g：0.1～0.2g：100mL：30mL；所述定溶液与KCl标准溶液的用量比为50mL：100mL；所述容量瓶A的容量为250mL，所述容量瓶B的容量为100mL。
7.根据权利要求1所述的电石中Al、Ti含量的测定方法，其特征在于，步骤S3中所述的预聚合时间为1～6h。
8.根据权利要求1所述的电石中Al、Ti含量的测定方法，其特征在于，步骤(3)的S2中，所述空白溶液、重铬酸钾标准溶液、铁标准溶液、Ti标准溶液和Al标准溶液的用量比为50mL：20mL：10mL：0～10mL：0～10mL；所述n大于等于3的正整数。
9.根据权利要求1所述的电石中Al、Ti含量的测定方法，其特征在于，步骤(3)中所述仪器为JY 170 ULTRACE电感耦合等离子体原子发射光谱仪；所述工作条件为：高频频率40.68MHz，入射功率1.0kW，反射功率<15W，入射狭缝20μm，出射狭缝80μm，护套气流量0.2L/min，冷却气流量15L/min，样品提升量1.2mL/min，积分时间2s；测定电石中Al、Ti时，Al的次灵敏线309.214，Ti的次灵敏线335.261，其背景区谱线平滑干扰小，采用iTEVA分析软件进行自动背景校正，即元素的分析波长为：Al 309.214nm，Ti 335.261nm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011123061.9A CN112268894A (zh) | 2020-10-20 | 2020-10-20 | 一种电石中Al、Ti含量的测定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011123061.9A CN112268894A (zh) | 2020-10-20 | 2020-10-20 | 一种电石中Al、Ti含量的测定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112268894A true CN112268894A (zh) | 2021-01-26 |
Family
ID=74337612
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011123061.9A Pending CN112268894A (zh) | 2020-10-20 | 2020-10-20 | 一种电石中Al、Ti含量的测定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112268894A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113960018A (zh) * | 2021-09-30 | 2022-01-21 | 陕西航空电气有限责任公司 | 一种精密合金中铬镍钒锰含量分析方法 |
| CN114460064A (zh) * | 2021-06-22 | 2022-05-10 | 中海油能源发展股份有限公司 | 一种钻井液用氯化钾纯度快速检测方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106290317A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-01-04 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 铁矿石、炉渣和含铁尘泥中钾、铅和锌的测定方法 |
| CN109781713A (zh) * | 2019-02-13 | 2019-05-21 | 西部矿业股份有限公司 | 电感耦合等离子体发射光谱法同时测定锌冶炼酸浸渣中多金属元素的方法 |
-
2020
- 2020-10-20 CN CN202011123061.9A patent/CN112268894A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106290317A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-01-04 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 铁矿石、炉渣和含铁尘泥中钾、铅和锌的测定方法 |
| CN109781713A (zh) * | 2019-02-13 | 2019-05-21 | 西部矿业股份有限公司 | 电感耦合等离子体发射光谱法同时测定锌冶炼酸浸渣中多金属元素的方法 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| 何志明: "电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝质耐火材料中钙、镁、铁、钛及钾的含量", 《理化检验(化学分册)》 * |
| 周垣等: "电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中Al和Ti", 《天津冶金》 * |
| 时天昊等: "碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁矿中主次量元素", 《冶金分析》 * |
| 李京: "电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电石中铁、硅、铝、钛", 《理化检验(化学分册)》 * |
| 王卿等: "过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定钛铁矿中铬磷钒", 《岩矿测试》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114460064A (zh) * | 2021-06-22 | 2022-05-10 | 中海油能源发展股份有限公司 | 一种钻井液用氯化钾纯度快速检测方法 |
| CN114460064B (zh) * | 2021-06-22 | 2023-10-31 | 中海油能源发展股份有限公司 | 一种钻井液用氯化钾纯度快速检测方法 |
| CN113960018A (zh) * | 2021-09-30 | 2022-01-21 | 陕西航空电气有限责任公司 | 一种精密合金中铬镍钒锰含量分析方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102998303B (zh) | 应用微波消解-icp-aes测定钢铁中铌、钽含量的检测方法 | |
| CN112268894A (zh) | 一种电石中Al、Ti含量的测定方法 | |
| CN109163958A (zh) | 一种土壤消解方法及一种同时测定土壤中多种重金属的检测方法 | |
| Weissler et al. | Fluorometric Determination of Aluminum in Steels, Bronzes, and Minerals | |
| CN102565029A (zh) | 用电感耦合等离子体发射光谱仪测定纯银中杂质的方法 | |
| CN113252645A (zh) | 一种铜或铜合金中铬含量的快速测定方法 | |
| CN102393371B (zh) | 一种石墨炉原子吸收光谱法测定工业硅中硼的样品处理方法 | |
| CN108226204A (zh) | 应用能量色散x射线荧光分析测定复混肥料中氯含量的方法 | |
| Cao et al. | Dual-wavelength electrochemiluminescence ratiometry for hydrogen sulfide detection based on Cd 2+-doped gC 3 N 4 nanosheets | |
| CN107632011B (zh) | 一种高纯铋中杂质元素含量的测定方法 | |
| CN113049738A (zh) | 一种快速测定铜矿石中铁含量的方法 | |
| CN106093012A (zh) | 一种复合肥料中氧化钾的测定方法 | |
| CN111257097A (zh) | 碳化钒待测样品制作方法及其杂质含量分析方法 | |
| CN102914513A (zh) | 碳化钒中铁元素的分析检测方法 | |
| CN112730292B (zh) | 一种edta络合-过氧化氢显色基体匹配光度法测定钒铁溶液中铁含量的方法 | |
| CN112710650B (zh) | 一种快速准确测定水泥主要化学成分含量的方法 | |
| Banerjee et al. | Spectrophotometric Determination of Traces of Calcium in Sodium. Visible and Ultraviolet Methods Using Sodium Naphthalhydroxamate | |
| CN110793992A (zh) | 一种应用能量色散x射线荧光光谱分析含磷饲料中磷元素含量的方法 | |
| CN108414505A (zh) | 一种测定银合金中铜、铅、锌元素含量的方法 | |
| CN104655610B (zh) | 草酸氧钒中草酸根离子含量的分析方法和测定方法 | |
| CN105758845A (zh) | 电感耦合等离子体发射光谱测定石膏中三氧化硫的方法 | |
| CN112763439A (zh) | 一种齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法 | |
| CN106404764B (zh) | 锌焙砂中低含量锗的检测方法 | |
| Guo et al. | A mitochondria-targetable fluorescent probe for detection of bisulfite in living cells | |
| CN109541125A (zh) | 一种碳化硼-锆2芯块中硼含量的测定方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210126 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |