CN114460064B - 一种钻井液用氯化钾纯度快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种钻井液用氯化钾纯度快速检测方法，样品溶液的配制、标准溶液的配制和仪器测试步骤及参数设置。通过配制混合标准溶液，一次性检出杂质离子含量，对钻井液用氯化钾全项指标检测检测周期由传统国标检测方法的6天缩短至1天，KCl含量单项指标检测由3天缩短至1天，并通过优化筛选标液存放容器，延长标液保质期，减少重复操作，进一步缩短检测周期。
Description
技术领域
本发明涉及油田化学材料检测技术领域，更具体地说涉及一种钻井液用氯化钾纯度快速检测方法。
背景技术
随着全球油气需求量增长，不仅要求原油开发效率提高，同时开发区域也要扩大，例如海洋油气开采以渐由常规水域转战至深水等复杂水域。由于非常规页岩独特物性，在钻遇该地层时极易引起卡钻、井壁失稳、机械钻速低和下钻遇阻等复杂情况，给油气勘探与开发带来了相当大的难度。解决该问题最直接有效的办法就是提高钻井液的性能，又由于相比传统油基钻井液体系，水基钻井液体系具有成本低廉，污染小排放处理容易等优点而被广泛开发并应用。但相应的缺陷是泥页岩本身具有水敏性特点，吸水易水化膨胀分散，并带来井壁失稳，钻头泥包、卡钻等一系列问题，因此需在水基钻井液体系中引入页岩抑制剂。
常用抑制剂有聚胺类和氯化钾等无机盐类，其中氯化钾等无机盐类抑制剂可适用于高温及超高温地层等复杂区域的钻井作业中。因此对于氯化钾产品质量检测及钻井液中钾离子含量的快速准确检测显得更为重要，这其中如何提高氯化钾纯度检测效率成为本课题研究的主要内容。
目前石油行业通用的工业氯化钾产品检测方法执行《GB/T 7118-2008工业氯化钾》检测标准，其中钾离子含量检测采用四苯硼钾重量法，钙、镁等杂质离子检测另执行标准《GB/T 13025-2012制盐工业通用试验方法》，均采用容量法测试。现行检测方法虽检测精度高，但检测周期长，检测效率低，钾离子含量单样检测周期平均为3天，同时检测杂质离子含量等全项指标需6天；另外同类样品初次检测需消除游离铵根离子(NH4+)的影响，过程要在碱性条件下加入甲醛，并煮沸处理，操作过程若处理不当会对实验人员造成不可逆的伤害。因此急需找到新的替代方法应用于日常检测任务中。
2012年王东强报道了医疗/生物用氯化钾纯度的不同检测方法差异性比较，对比了导数分光光度法、离子火焰原子吸收法(AAS)，银量法(主要测Cl-)，等离子发射光谱法(ICP)。等精度差异。2016年周伟明团队报道推出ICP_OES法用于快速测定复方氯化钠注射液中氯化钾和氯化钙的含量，文章给出标线线性关系考察，检测限，精密度，重复性，加标回收率几项数据指标来说明该方法在测定复方氯化钠注射液中氯化钾和氯化钙的含量，较《中国药典》2015版和2010版的重量法和滴定法理想，但并为做几种方法的对比，与新方法检测精度的优化。2014年魏振吉团队公开一种通过离子色谱检测工业氯化钾目标物含量的检测方法专利，用于检测方法准确且快速，但缺点是离子色谱分离检测适用于样品成分之间的浓度不大的组分分析，而工业氯化钾杂质离子浓度较主组分含量相差较大。2019年周晓荣团队公开一种电导率滴定检测食品中氯化钾含量方法，该方法优势是用于食品检测测定方便，快捷，但由于电导率测定本身稳定性差，测定结果波动大，导致检测结果不稳定。
以上调研对于我团队的课题研究推动有着极其重要的参考价值，而目前完整详尽地论述开发ICP检测技术应用于钻井液用氯化钾纯度检测的报道尚未见发布。
发明内容
本发明克服了现有技术中的不足，现有的钻井用氯化钾纯度检测执行标准《GB/T7118-2008》存在检测步骤繁琐，影响检测结果精度因素多(如检测人员操作熟练程度)，检测周期长，检测效率低的问题，提供了一种钻井液用氯化钾纯度快速检测方法，通过配制混合标准溶液，一次性检出杂质离子含量，对钻井液用氯化钾全项指标检测(纯度检测)的检测周期由标准检测方法的6天缩短至1天，KCl含量单项指标检测由3天缩短至1天，并通过优化筛选标液存放容器，延长标液保质期，减少重复操作，进一步缩短检测周期。
本发明的目的通过下述技术方案予以实现。
一种钻井液用氯化钾纯度快速检测方法，按照下述步骤进行：
步骤1，样品溶液的配制：
钾、钠离子测试样品溶液配制：取1g待测样品至50mL烧杯中，加二级水溶解后，转移至500ml容量瓶，加二级水定容至刻度线，摇匀后，即得到定容后的钾、钠离子溶液，再从上述定容后的钾、钠离子溶液中移取2mL至100mL容量瓶，加二级水定容至刻度线摇匀，即得到钾、钠离子测试样品溶液；
钙、镁离子测试样品溶液配制：取1g待测样品至50mL烧杯中，加二级水溶解后，转移至250ml容量瓶，加二级水定容至刻度线摇匀，即得到钙、镁离子测试样品溶液；
步骤2，标准溶液的配制：
使用单刻度移液管移取相应体积的1000mg/L的钾、钠、钙、镁单元素标准溶液至100mL容量瓶，加二级水定容至刻度线，摇匀后，转移至密封标液瓶内配置成梯度浓度的钾、钠、钙、镁混合标准溶液，标准溶液浓度如下表：
步骤3，仪器测试步骤及参数设置：
首先，向仪器中依次进入混合标准溶液1-5，以实现确定标准曲线的目的，若标准曲线的R2<0.999，需重复步骤2，若标准曲线的R2>0.999，建立测试方法后，依次向仪器中进入钾、钠离子测试样品溶液和钙、镁离子测试样品溶液。仪器测试参数设置：①分析光谱波长选取：钾离子的分析光谱波长为766.4nm，钠离子的分析光谱波长为589.5nm，钙离子的分析光谱波长为396.8nm，镁离子的分析光谱波长为280.2nm；②样品泵参数设置：冲洗泵速100rpm，分析泵速50rpm，泵稳定时间5s，泵管类型-聚乙烯材质；③光源参数设置：RF功率1150w，辅助气流量0.5L/min，雾化器气体流量0.6L/min，冷却气流量12L/min，垂直观测高度12mm。
在步骤1中，钾、钠离子测试样品溶液的浓度为40mg/L，钙、镁离子测试样品溶液的浓度为4000mg/L，由于钙、镁杂质离子在待测样品中的含量低于钾、钠离子约100个量级，分开配制钾、钠离子测试样品溶液和钙、镁离子测试样品溶液，以避免出现检测结果未落在标线范围内而重新配制的问题。
在步骤2中，钾标准溶液的浓度范围为1-50mg/L。
在步骤3中，钾、钠、钙、镁离子元素浓度的计算公式如下：
ωKCl——氯化钾含量(％或g/100g)；
ωNa+/ωCa2+/ωMg2+——钠、钙、镁离子含量(％或g/100g)；
m1——配制样品溶液a消耗样品质量(g)；
m2——配制样品溶液b消耗样品质量(g)；
cK+/cNa+/cCa2+/cMg2+——钾、钠、钙、镁离子测得浓度(mg/L)。
在步骤3中，进样顺序为：空白溶液→标液1→标液2→标液3→标液4→标液5→空白溶液→钾、钠离子测试样品溶液→空白溶液→钙、镁离子测试样品溶液。
本发明的有益效果为：本发明通过优化调整ICP测试上机前样品和标准溶液(文内简称标液)、配制过程的称样量、稀释转移次数和消除样品配制与标液配制的检测人员不同步等三项不稳定影响因素，提高了新方法检测精度，方法优化后KCl含量检测结果偏离值降低了0.16％，相对标准偏差RSD降低了0.48％；
本发明通过分别配制两种浓度级别的样品溶液，实现一次性精确检出主组分及杂质离子含量，并在上述优化条件基础上进一步优化提高杂质离子检测精度：优化后，钠离子含量检测结果RSD降低了0.70％、钙离子含量检测结果RSD降低了96.68％、镁离子含量检测结果RSD降低了87.56％；
本发明通过配制混合标液，一次性检出杂质离子含量，提高检测效率。本方法用于氯化钾纯度检测的检测周期较标准检测方法(四苯硼钾重量法、容量法)缩短5天，并通过优化筛选标液存放容器，延长标液保质期，减少重复操作，进一步缩短检测周期；
本发明用于氯化钾纯度检测，与标准检测方法对比检测精度大幅提高。本方法KCl含量检测结果偏离值降低0.16％，RSD降低0.15％；钠离子含量的检测结果RSD降低28.59％，钙离子含量的检测结果RSD降低4.35％，镁离子含量的检测结果RSD降低6.46％。
附图说明
图1为利用本发明方法检测氯化钾纯度新方法验证及优化方案实施流程图；
图2为本发明方法与标准检测方法的检测周期对比图；
图3为标液存放容器对比图，其中，左侧为玻璃磨砂口容量瓶，右侧为特氟隆材质密封试剂瓶；
图4为本发明方法测定至4个最低钾+浓度点的标准曲线图；
图5为钾分析光谱波长选取766.4nm和769.8nm两处的灵敏度曲线对比图；
图6为钾分析光谱波长选取766.4nm处的标准曲线线性数据图；
图7为钾分析光谱波长766.4nm处子阵列图；
图8为本发明方法不同检测人员配制标液所得标准曲线的线性拟合数据图；
图9为选择不同储存容器对标液浓度影响图；
图10为本发明方法检验人员1配制杂质离子标液标准曲线图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
各实施例及试验例中所用的设备和试剂如无特殊说明，均可从商业途径得到，详细列举如表1所示：
表1.专利实施过程所需试剂表
对于氯化钾含量检测结果精度要求：工业氯化钾标准GB/T 7118-2008中规定氯化钾含量两次平行测定结果的允许差不大于0.38％，由于本次验证实验实际检测中均平行测定3组，因此暂定三组数据极差值在0.76％为合格，RSD值参考《检验检测机构试验数据处理方法》中多因素误差判定方法，根据实验室前期检测结果总结经验数据，设为1.00％；氯化钾纯度标准物质(标钾S)可参考标准物质说明书中的规定，以钾计氯化钾纯度标准值为99.97％(质量分数)，扩展不确定度(k＝2)为0.04％，考虑实际检测存在系统误差，同时以标准检测方法实验室前期检测结果总结经验数据为依据，设定偏离值≤0.50为合格。
表2.氯化钾含量检测结果精度定位
本发明中偏离值指实际数据与目标数据差值；
计算公式如下：
δ偏离＝|ω1-ω2|
δ偏离——偏离值；
ω1——测得标准物质KCl含量(％)；
ω2——给定标准物质KCl含量(％)，该课题选定标准物质的KCl含量为99.97％；
本发明中准确性指测定值与真实值得符合程度，通常以检测数据的准确度表征，准确度反应的是测量方法或系统存在的系统误差或随机误差的综合指标，它决定分析结果的可靠性，准确度的评价指标有标样比对和加标回收率。
本发明中加标回收率是指在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值，通常加标回收率在100±0.5％范围内，说明方法准确可靠。；
本发明中精密性是反映测量方法或系统存在的随机误差的大小，检测结果随机误差越小，测试精密度越高，精密度通常以极差、平均偏差、标准偏差和相对标准偏差表示。考查精密度主要从平行性，重复性和再现性三种形式展开。
本发明中检出限指特定分析方法在给定置信度内可从样品中定性检测出待测物质的最小浓度或最小量。在该部分内容中检出限测定及计算方法参考《全球环境检测系统水质检测操作指南》，其中给定置信水平为95％时，样品测定值与空白样品测定值间的显著性差异即为检出限(D.L)：
D.L＝4.6δ
式中：δ——空白平行测定标准偏差(重复测定次数20次以上)。
本发明中测定限指在测定误差能满足特定要求的前体下，用特定方法能准确定量地测定待测物的最小浓度和最大浓度，即为测定下限和测定上限。因为该方法中进样浓度过高仪器系统会有提示，因此需稀释样品后重新进样，因此讨论该方法测定上限无意义，且默认标样浓度不高于100ppm即可。对于测定下限的考查，我们配制梯度浓度标液进样，从低浓度到高浓度拟合标准曲线，相关系数至R2≥0.999时(标准规定任何标准曲线线性相关系数需R2≥0.999，方可应用)，认为该浓度为ICP仪器的测定下限。
本发明中灵敏度指在特定检测方法下单位浓度待测物质变化所产生的响应量的变化程度，在该检测方法中表现为标准曲线的斜率；现行关系表现为拟合曲线相关系数R2，R2越接近1说明线性越好。对ICP法测氯化钾含量中标液浓度范围选择，在测定限范围内，钾+标液浓度点取1、5、10、20、50mg/L 5个点。
此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明首先以ICP测试通用方法(包括样品浓度的配制及稀释)为基础，优化测试条件，分别测试得出常规五性数据(准确性、精密性、检出限、测定限、标准浓度曲线(文内简称标线)线性或灵敏度)，后与标准检测方法对比。具体实施过程如下：
实施例一：准确性验证-样品标样分析
按发明内容步骤2配制钾单元素标液，准确称取1g标钾(S)样品至50mL烧杯中，加二级水溶解后，转移至500mL容量瓶，加二级水定容至刻度线，摇匀后；再从上述溶液中移取2mL至100mL容量瓶，加二级水定容至刻度线，摇匀，配制成样品溶液a；仪器重复测试次数设置为3次，并保留全部结果，其他所有参数按发明内容步骤3设置并上机测试。测试结果如下表，数据显示标准样品氯化钾含量测定值为99.71％,与实际值99.97％偏离了0.26，根据表定位为合格，说明该测试方式准确性达标。
表3.准确性数据-样品标样分析
实施例二：准确性验证-加标回收率
步骤1：标准物质溶液配制:称取5g标钾(S)，加二级水稀释定容至200mL容量瓶内，配制成浓度为25mg/mL。
步骤2：按发明内容步骤2配制钾单元素标液，准确称取1g标钾(S)样品至50mL烧杯中，加二级水溶解后，转移至500mL容量瓶，加二级水定容至刻度线，摇匀后；从500ml溶液中移取2mL至100mL容量瓶，加二级水定容至刻度线，摇匀，配制成样品溶液aC021；再从500mL溶液中移取2mL至100mL容量瓶，加入25mL标准物质溶液，加二级水定容至刻度线，摇匀，配制成加标溶液aC021-加标。
步骤3：更换样品，重复步骤2，配制aS007、aS007-加标、a0717、a0717-加标四组溶液。
步骤4：按发明内容步骤3设置参数并上机测试。测试结果如下表，数据显示3批样品加标回收率均在100±0.5％范围内，说明该方法用于此类样品的测试加标回收率达标，方法准确可靠。
表4.准确性数据-加标回收率
实施例三：精密性验证-平行性分析
步骤1：按发明内容步骤2配制钾单元素标液，准确称取1g标钾(S)样品至50mL烧杯中，加二级水溶解后，转移至500mL容量瓶，加二级水定容至刻度线，摇匀后；再从上述溶液中移取2mL至100mL容量瓶，加二级水定容至刻度线，摇匀，配制成样品溶液a1。
步骤2：重复步骤1另配制两组样品溶液，分别记为a2、a3。
步骤3：将样品溶液a1、a2、a3按发明内容步骤3设置参数并上机测试。测试结果如下表，数据显示3次检测结果相对标准偏差值0.14％，平行性良好，说明该方法用于此类样品的测试平行性合格。
表5.精密性数据-平行性分析
实施例四：精密性验证-重复性分析
步骤1：检测人员甲按发明内容步骤2配制钾单元素标液，准确称取1g标钾(S)样品至50mL烧杯中，加二级水溶解后，转移至500mL容量瓶，加二级水定容至刻度线，摇匀后；再从上述溶液中移取2mL至100mL容量瓶，加二级水定容至刻度线，摇匀，配制成样品溶液a甲。
步骤2：指定检测人员乙、检测人员丙分别重复上述步骤配制两组样品溶液，分别记为a乙、a丙。
步骤3：将样品溶液a甲、a乙、a丙按发明内容步骤3设置参数并上机测试。测试结果如下表，数据显示3次检测结果RSD值为0.29％，平行性良好，说明该方法用于此类样品的测试重复性合格。
表6.精密性数据-重复性分析
实施例五：检出限验证
选择二级水作为空白样品按发明内容步骤3设置参数，重复上机测试20组，测试结果如下表，经计算(带入公式D.L＝4.6δ)仪器检出限D.L，即最低定性检出浓度为0.0434mg/L。
表7.检出限数据
实施例六：测定限验证
指定检测人员甲，以二级水做溶剂，以钾单元素标准溶液逐级稀释至配制浓度为0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L、5mg/L标准溶液，按发明内容步骤3设置参数并上机测试，拟合制图如下。数据显示钾+浓度降至0.1mg/L时R2为0.99835<0.999，因此选择上一个浓度点0.5mg/L，即ICP法的测定下限浓度为0.5mg/L。
实施例七：响应值-浓度标准曲线线性及灵敏度分析
指定检测人员甲，以二级水做溶剂，以钾单元素标准溶液逐级稀释至配制浓度为1mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L标准溶液按发明内容步骤3设置参数并上机测试，保留钾分析光谱波长为766.4nm和钾769.8nm两处的标准浓度曲线，曲线拟合制图如图。图数据显示钾分析光谱波长选取在766.4nm处曲线灵敏度(斜率)为939.52，优于769.8nm处的曲线灵敏度(斜率)462.39，因此后续测定钾+浓度选择766.4nm处分析光谱波长；图数据显示钾分析光谱波长选取在766.4nm处标准曲线R2为0.99997，灵敏度和线性关系良好。
实施例八：上机前测试样品溶液配制优化前测试
步骤1：检测人员甲配制钾、钠、钙、镁混合标准溶液，称取0.1g标钾(S)样品至50mL烧杯中，加二级水溶解后，转移至500mL容量瓶，加二级水定容至刻度线，摇匀后；再从上述溶液中移取2mL至100mL容量瓶，加二级水定容至刻度线，摇匀，配制成样品溶液a1。
步骤2：重复步骤1另配制两组样品溶液，分别记为a2、a3。
步骤3：按发明内容步骤3设置参数并上机测试。测试结果如下表，数据表明样品测试优化前RSD值明显高，平行测试结果不稳定，因此需要优化测试条件，保证新方法测试稳定且准确。
表8.上机前测试样品溶液配制优化前测试检测结果稳定性分析数据
实施例九：上机前样品溶液最佳称取量筛选
步骤1：检测人员甲按发明内容步骤2配制钾单元素标液，称取1g标钾(S)样品至50mL烧杯中，加二级水溶解后，转移至500mL容量瓶，加二级水定容至刻度线，摇匀后；再从上述溶液中移取2mL至100mL容量瓶，加二级水定容至刻度线，摇匀，配制成样品溶液a1-1。
步骤2：重复步骤1，另配制2组样品溶液，分别记为a1-2、a1-3。
步骤3：调整称样品为0.1g、2g，重复步骤1、2，另配制6组样品溶液，分别记为a0.1-1、a0.1-2、a0.1-3、a2-1、a2-2、a2-3。
步骤4：将样品溶液9组按发明内容步骤3设置参数并上机测试。测试结果如下表，数据表明其他条件一致的情况下，样品称取量为0.1g，其RSD为0.92％，平行性较差；而样品称取量增加至1g，其RSD为0.15％，平行性良好；在标线浓度范围内继续增加样品称取量至最大值2g，其RSD为0.17％，RSD值相对稳定，因此确定ICP法测试样品配制过程，样品的最佳称取量为1g。
表9.ICP法样品配制过程调整样品称取量测得数据
实施例十：上机前样品溶液配制最佳稀释转移次数筛选
步骤1：按发明内容步骤2配制钾单元素标液，准确称取1g标钾(S)样品至50mL烧杯中，加二级水溶解后，转移至500mL容量瓶，加二级水定容至刻度线，摇匀后；再从上述溶液中移取2mL至100mL容量瓶，加二级水定容至刻度线，摇匀，配制成浓度为40mg/L样品溶液a1-1。
步骤2：重复步骤1另配制两组样品溶液，分别记为a1-2、a1-3。
步骤3：按发明内容步骤2配制钾单元素标液，准确称取1g标钾(S)样品至50mL烧杯中，加二级水溶解后，转移至100ml容量瓶，加二级水定容至刻度线(Ⅰ)，摇匀；从Ⅰ溶液中移取10mL至100mL容量瓶，加二级水定容至刻度线(Ⅱ)，摇匀；继续从Ⅱ溶液中移取4mL至100mL容量瓶，加二级水定容至刻度线，摇匀，配制成浓度为40mg/L样品溶液a2-1。
步骤4：重复步骤3另配制两组样品溶液，分别记为a2-2、a2-3。
步骤5：将样品溶液a1-1、a1-2、a1-3、a2-1、a2-2、a2-3按发明内容步骤3设置参数并上机测试。测试结果如下表，数据表明样品配制过程稀释转移2次其RSD为0.15％，平行性良好；稀释转移3次其RSD为1.02％，平行性不合格，说明减少样品配制过程稀释转移次数有利于提高检测结果的准确性和平行性。
表10.ICP法样品配制过程调整稀释转移次数测得数据
实施例十一：检测人员系统误差排除
步骤1：检测人员甲、检测人员乙和检测人员丙，分别按发明内容步骤2配制钾单元素标液共3组。
步骤2：检测人员甲准确称取1g标钾(S)样品至50mL烧杯中，加二级水溶解后，转移至500mL容量瓶，加二级水定容至刻度线，摇匀后；再从上述溶液中移取2mL至100mL容量瓶，加二级水定容至刻度线，摇匀，配制成浓度为40mg/L样品溶液a。
步骤3：将样品溶液a按发明内容步骤3设置参数，并分别以检测人员甲、检测人员乙和检测人员丙配制的标准溶液组内上机测试。测试结果如下，数据显示不同检验人员配制的标准曲线斜率、截距不同，说明存在系统误差(操作误差)，同时表11数据显示同一样品溶液，使用不同检验人员配制的标准曲线，所得数据差异明显。综合说明为保证所得数据准确可靠，检测过程样品溶液和标液选取及配制应对应同一检测人员。
表11.ICP法测定中不同检测人员配制样品与标液测得数据
实施例十二：储存容器的选择对标液保质期的影响分析
指定检测人员甲按发明内容步骤2配制钾单元素标液，标液等分为两组，一组保存于普通玻璃磨砂口容量瓶内，另一组保存于特氟隆材质密封试剂瓶，并置于温/湿度恒定的条件中(26℃、65RH％)分别在配制日期为1天、15天、30天期间，按发明内容步骤3设置参数上机测试响应值-浓度标准曲线，观察不同储存容器对标液浓度变化是否有影响。测试结果如下，数据显示可以看出随着放置时间变化，30天内普通玻璃磨砂口容量瓶保存的标液浓度曲线较特氟隆材质密封试剂瓶保存的标液浓度曲线变化明显，结合表12数据前者R2变量为0.00028远大于后者0.00003，即普通玻璃磨砂口容量瓶保存的标液浓度曲线线性变化更大。综合说明标液保存于氟隆材质密封试剂瓶中，可延长使用期限，进而减少标液配制时间重复使用，缩短检测周期。
表12.不同储存容器标液曲线线性变化
实施例十三：杂质离子分析光谱波长定标点筛选
步骤1：检测人员甲按发明内容步骤2配制钾、钠、钙、镁混合标液，标准溶液按发明内容步骤3设置参数并上机测试，分别保留钠分析光谱波长为588.9nm、589.5nm、818.3nm处的标准浓度曲线，钙分析光谱波长为393.3nm、396.8nm、422.6nm处的标准浓度曲线，镁分析光谱波长为279.5nm、280.2nm、285.2nm处的标准浓度曲线，将以上三种元素共9组标液浓度曲线拟合，在满足线性关系R2>0.999的条件下，筛选出灵敏度最高的光谱峰作为对应元素的定标点，分别为：钠-589.5nm、钙-422.6nm、镁-285.2nm，对应标准曲线如图。
实施例十四：ICP法优化前后氯化钾含量检测结果精度对比
步骤1：按发明内容步骤2配制钾单元素标液。
步骤2：测试样品溶液配制，准确称取0.5g标钾(S)样品至50mL烧杯中，加二级水溶解后，转移至100ml容量瓶，加二级水定容至刻度线(Ⅰ)，摇匀；从Ⅰ溶液中移取10mL至100mL容量瓶，加二级水定容至刻度线(Ⅱ)，摇匀；继续从Ⅱ溶液中移取4mL至100mL容量瓶，加二级水定容至刻度线，摇匀，配制成浓度为20mg/L样品溶液a1。重复步骤2另配制两组样品溶液，分别记为a2、a3。
步骤3：将样品溶液a1、a2、a3按发明内容步骤3设置参数并上机测试，检测结果作为ICP法优化前精度数据。
步骤4：测试样品溶液配制，准确称取1g标钾(S)样品至50mL烧杯中，加二级水溶解后，转移至500mL容量瓶，加二级水定容至刻度线，摇匀后；再从上述溶液中移取2mL至100mL容量瓶，加二级水定容至刻度线，摇匀，配制成样品溶液b1；重复步骤2另配制两组样品溶液，分别记为b2、b3。
步骤5：将样品溶液b1、b2、b3按发明内容步骤3设置参数并上机测试，检测结果作为ICP法优化后精度数据。
步骤6：对比两种方法检测结果数据，实验检测人员操作按照企业标准，符合岗位要求。氯化钾含量检测数据表明ICP法优化后的检测结果精度更高。
表13.ICP法优化前后氯化钾含量检测结果精度对比
实施例十五：ICP法优化前后杂质离子含量检测结果精度对比
步骤1：按发明内容步骤2配制钠、钙、镁单元素标液。
步骤2：测试样品溶液配制，准确称取0.5g C021样品至50mL烧杯中，加二级水溶解后，转移至100ml容量瓶，加二级水定容至刻度线(Ⅰ)，摇匀；从Ⅰ溶液中移取10mL至100mL容量瓶，加二级水定容至刻度线(Ⅱ)，摇匀；继续从Ⅱ溶液中移取4mL至100mL容量瓶，加二级水定容至刻度线，摇匀，配制成浓度为20mg/L样品溶液a1。重复步骤2另配制两组样品溶液，分别记为a2、a3。
步骤3：将样品溶液a1、a2、a3按发明内容步骤3设置参数并上机测试，检测结果作为ICP法优化前精度数据。
步骤4：钠离子测试样品溶液配制，准确称取1g C021样品至50mL烧杯中，加二级水溶解后，转移至500mL容量瓶，加二级水定容至刻度线，摇匀后；再从上述溶液中移取2mL至100mL容量瓶，加二级水定容至刻度线，摇匀，配制成样品溶液b1；重复步骤2另配制两组样品溶液，分别记为b2、b3。
步骤5：钙、镁离子测试样品溶液配制：准确称取1g待测样品至50mL烧杯中，加二级水溶解后，转移至250ml容量瓶，加二级水定容至刻度线，摇匀，配制成样品溶液c1；重复步骤3另配制两组样品溶液，分别记为c2、c3。
步骤6：将样品溶液b1、b2、b3、c1、c2、c3按发明内容步骤3设置参数并上机测试，检测结果作为ICP法优化后精度数据。
步骤7：对比两种方法检测结果数据，实验检测人员操作按照企业标准，符合岗位要求。杂质离子含量检测数据表明ICP法优化后的检测结果精度更高。
表14.ICP法优化前后杂质离子含量检测结果精度对比
实施例十六：与四苯硼钾重量法KCl含量检测结果精度与检测效率对比
步骤1：按发明内容步骤2配制钾单元素标液，准确称取1g标钾(S)样品至50mL烧杯中，加二级水溶解后，转移至500mL容量瓶，加二级水定容至刻度线，摇匀后；再从上述溶液中移取2mL至100mL容量瓶，加二级水定容至刻度线，摇匀，配制成样品溶液a1。
步骤2：重复步骤1另配制两组样品溶液，分别记为a2、a3。
步骤3：将样品溶液a1、a2、a3按发明内容步骤3设置参数并上机测试。
步骤4：执行标准《GB/T 7118-2008》,重复配制标钾(S)样品溶液3组，以四苯硼钾重量法检测氯化钾含量，其中四苯硼钾饱和溶液配制过程，以50mL无水乙醇，浸泡2h以上，以定性中速滤纸抽滤，其他均按标准规定操作实施。
步骤5：对比两种方法检测结果数据，实验检测人员操作按照企业标准，符合岗位要求。两种检测方法相比，ICP法检测结果偏离值和RSD值均较低于四苯硼钾重量法，结果表明新方法可以在保证检测精度下，提高检测效率。
表15.两种方法KCl含量检测结果精度与检测周期对比
实施例十七：与容量法钠、钙、镁杂志离子含量检测结果精度对比
步骤1：按发明内容步骤2配制钠、钙、镁单元素标液。
步骤2：钠离子测试样品溶液配制，准确称取1g C021样品至50mL烧杯中，加二级水溶解后，转移至500mL容量瓶，加二级水定容至刻度线，摇匀后；再从上述溶液中移取2mL至100mL容量瓶，加二级水定容至刻度线，摇匀，配制成样品溶液a1；重复步骤2另配制两组样品溶液，分别记为a2、a3。
步骤3：钙、镁离子测试样品溶液配制：准确称取1g待测样品至50mL烧杯中，加二级水溶解后，转移至250ml容量瓶，加二级水定容至刻度线，摇匀，配制成样品溶液b1；重复步骤3另配制两组样品溶液，分别记为b2、b3。
步骤4：将样品溶液a1、a2、a3、b1、b2、b3按发明内容步骤3设置参数并上机测试。
步骤5：执行标准《GB/T 7118-2008》、《GB/T 13025.5-2012》、《GB/T 13025.6-2012》、《GB/T 13025.8-2012》重复配制标钾(S)样品溶液3组，以容量法、差减法定量检测C021样品中钠、钙、镁含量。其中执行《GB/T 13025.5-2012》标准中，为减少误差，保证滴定结果准确度，在氯离子含量滴定中将样品溶液稀释10倍后，移取25mL进行滴定。
步骤6：对比两种方法检测结果数据，实验检测人员操作按照企业标准，符合岗位要求。数据表明ICP法精度更高，检测方法准确可靠，且相比标准方法检测过程，配制杂质离子的混标标液可与KCl含量一次检出，检测效率更高，即可有效巩固增强KCl纯度检测数据准确性，同时进一步提高钻井液用氯化钾纯度检测效率。
表16.两种方法杂质离子含量检测结果精度对比
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种钻井液用氯化钾纯度快速检测方法，其特征在于：按照下述步骤进行：
步骤1，样品溶液的配制：
钾、钠离子测试样品溶液配制：取1g待测样品至50mL烧杯中，加二级水溶解后，转移至500ml容量瓶，加二级水定容至刻度线，摇匀后，即得到定容后的钾、钠离子溶液，再从上述定容后的钾、钠离子溶液中移取2mL至100mL容量瓶，加二级水定容至刻度线摇匀，即得到钾、钠离子测试样品溶液；
钙、镁离子测试样品溶液配制：取1g待测样品至50mL烧杯中，加二级水溶解后，转移至250ml容量瓶，加二级水定容至刻度线摇匀，即得到钙、镁离子测试样品溶液；
步骤2，标准溶液的配制：
使用单刻度移液管移取相应体积的1000mg/L的钾、钠、钙、镁单元素标准溶液至100mL容量瓶，加二级水定容至刻度线，摇匀后，转移至密封标液瓶内配置成五个梯度浓度的钾、钠、钙、镁混合标准溶液，混合标准溶液1-5，钾离子、钠离子浓度由低至高依次为1、5、10、20、50mg/L；钙离子、镁离子浓度由低至高依次为1、5、10、20、30mg/L；
步骤3，仪器测试步骤及参数设置：
首先，向仪器中依次进入混合标准溶液1-5，以实现确定标准曲线的目的，若标准曲线的R2<0.999，需重复步骤2，若标准曲线的R2>0.999，建立测试方法后，依次向仪器中进入钾、钠离子测试样品溶液和钙、镁离子测试样品溶液；仪器测试参数设置：①分析光谱波长选取：钾离子的分析光谱波长为766.4nm，钠离子的分析光谱波长为589.5nm，钙离子的分析光谱波长为396.8nm，镁离子的分析光谱波长为280.2nm；②样品泵参数设置：冲洗泵速100rpm，分析泵速50rpm，泵稳定时间5s，泵管类型-聚乙烯材质；③光源参数设置：RF功率1150w，辅助气流量0.5L/min，雾化器气体流量0.6L/min，冷却气流量12L/min，垂直观测高度12mm。
2.根据权利要求1所述的一种钻井液用氯化钾纯度快速检测方法，其特征在于：在步骤1中，钾、钠离子测试样品溶液的浓度为40mg/L，钙、镁离子测试样品溶液的浓度为4000mg/L。
3.根据权利要求1所述的一种钻井液用氯化钾纯度快速检测方法，其特征在于：在步骤2中，钾标准溶液的浓度范围为1-50mg/L。
4.根据权利要求1所述的一种钻井液用氯化钾纯度快速检测方法，其特征在于：在步骤3中，钾、钠、钙、镁离子元素浓度的计算公式如下：
ωKCl——氯化钾含量(％或g/100g)；
ωNa+/ωCa2+/ωMg2+——钠、钙、镁离子含量(％或g/100g)；
m1——配制样品溶液a消耗样品质量(g)；
m2——配制样品溶液b消耗样品质量(g)；
cK+/cNa+/cCa2+/cMg2+——钾、钠、钙、镁离子测得浓度(mg/L)。
5.根据权利要求1所述的一种钻井液用氯化钾纯度快速检测方法，其特征在于：在步骤1中，样品溶液的配制，称样量为1g，同时稀释转移次数少于2次。
6.如权利要求1-5任一所述的一种钻井液用氯化钾纯度快速检测方法在钻井液用氯化钾快速检测中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：本方法优化测试条件后，KCl含量检测结果偏离值降低了0.16％，相对标准偏差RSD降低了0.48％，钠离子含量检测结果RSD降低了0.70％，钙离子含量检测结果RSD降低了96.68％，镁离子含量检测结果RSD降低了87.56％。
8.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：本方法与标准检测方法-四苯硼钾重量法的氯化钾含量检测精度数据进行对比，本方法的偏离值降低0.16％，检测结果RSD降低0.15％。
9.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：本方法与标准检测方法-容量法的杂质离子含量检测精度数据进行对比，本方法钠离子含量的检测结果RSD降低28.59％，钙离子含量的检测结果RSD降低4.35％，镁离子含量的检测结果RSD降低6.46％。
10.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：利用本方法对钻井液用氯化钾全项指标检测的检测周期由标准检测方法的6天缩短至1天，KCl含量单项指标检测由3天缩短至1天。
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