CN1560607A - 一种快速测定果汁及饮料中钠离子含量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种快速测定果汁及饮料中钠离子含量的方法，其检测方法快速简便，检测成本低廉，可靠性高。本发明采用火焰光度计法快速测定果汁、饮料及生产线清洗水等透明且粘度较小的液体中钠离子的测量。包括以下操作步骤：(1)配制钠标准储备溶液；(2)配制钠标准工作液；(3)配制钠系列标准溶液；(4)样品处理；(5)开机点火；(6)作标准曲线；(7)进待测样品，读数；(8)关机；(9)计算含量。

Description

一种快速测定果汁及饮料中钠离子含量的方法

一、技术领域：

本发明涉及一种果汁及饮料的检测方法，尤其是涉及一种快速测定果汁及饮料中钠离子含量的方法。

二、背景技术：

随着果汁及饮料行业的生产正在向国际化的方向发展，生产技术、设备的不断更新，对产品的质量要求也不断提高，国际市场对果汁中的钠离子含量提出了较严格的要求，11.5°Brix的果汁样品中钠离子含量＜30mg/L已经成为强制性标准。目前，国内测定果汁中钠离子的含量多采用原子吸收分光光度法和离子色谱法。原子吸收分光光度法测定时样品需消化处理或灰化处理，耗时长，操作复杂，且设备价格昂贵，一般为三、四十万元。离子色谱法样品处理较简单，但进色谱柱，出峰测值耗时较长，它的价格一般也在二十万元左右。故这两种方法对于国内的果汁生产企业来说，成本投入太大，操作繁琐，耗时较长，不能快速测定样品中钠离子的含量。开发出一种快速简便、成本低廉的检测方法已经成为果汁及饮料行业面临的新的课题。

三、发明内容：

本发明为了解决上述背景技术中的不足之处，提供一种快速测定果汁及饮料中钠离子含量的方法，其检测方法快速简便，检测成本低廉，可靠性高。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种快速测定果汁及饮料中钠离子含量的方法，其特殊之处在于：采用火焰光度计法快速测定果汁、饮料及生产线清洗水等透明且粘度较小的液体中钠离子的测量。

上述方法包括以下操作步骤：(1)配制钠标准储备溶液；(2)配制钠标准工作液；(3)配制钠系列标准溶液；(4)样品处理；(5)开机点火；(6)作标准曲线；(7)进待测样品，读数；(8)关机；(9)计算含量。

上述方法包括以下操作步骤：

(1)配制钠标准储备溶液：将氯化钠(基准试剂)于105℃±1℃烘4～6h至恒重，准确称取2.5421g，用去离子水溶解定容至1L，贮存于聚乙烯瓶，4℃保存备用；

(2)配制钠标准工作液：吸取10.0mL钠标准溶液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存备用；

(3)配制系列钠标准溶液：吸取1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL钠标准工作液，分别置于100mL容量瓶中，再用去离子水稀释至刻度，即配成含钠1、2、4、6、8、10mg/L的系列标准溶液，用去离子水作为空白标准溶液；

(4)样品处理：如果样品糖度＞11.5°Brix则先稀释至11.5°Brix再过滤进样，如果样品糖度＜11.5°Brix则直接过滤进样；

(5)开机点火：开机后打开进样开关，调节燃气阀，使火焰成浅兰色锥形，火焰的燃烧、样品的注入是一个动态过程，用去离子水连续进样，进样量为2.0mL/min左右，仪器预热10min后火焰趋向热平衡；

(6)作标准曲线：预热10min，待火焰稳定后进空白试剂，调节钠测定低标，显示读数为0，再用10mg/L的钠标准溶液进样，调节钠测定高标，显示读数为100，再进去离子水，调节低标为0，反复几次后，将配制好的系列标准溶液按浓度由低到高依次进样读数，再次用空白试剂清洗，调零，然后进行试样的测定；

(7)进待测样品，读数。若读数＞100，则稀释后再进样至读数＜100，若读数＜100，则不需稀释即可进样；

(8)关机：进完样后，连续进空白液5min，充分清洗雾化室，再切断电源即可，进样开关，燃气阀可不必旋动，仍维持原状。若燃料不变，燃烧状况也不会有大的变化，这样下次开机就不必多加调整；

(9)计算含量：作标准曲线，再把待测溶液的读数代入标准曲线中计算出钠离子浓度，乘以稀释倍数后就得到11.5°Brix下试样中的钠离子含量。

与现有技术相比，本发明具有的优点和效果如下：

1、本发明设备投资低廉，检测费用较低。火焰光度法作为一种较常见的测定钠、钾等离子的方法被广泛的应用于医药、化工、环境监测和水处理等行业，而对于果汁中的钠离子含量的测定在国内尚无相关的测定标准。火焰光度计的结构非常简单，可以快速简便的测定样品中的钠、钾含量，且该仪器价格便宜，一般六、七千元钱，可以作为果汁生产企业的常规检测仪器应用。

2、本发明检测方法简单快速，可进一步开发成在线检测模式。火焰光度法属于发射光谱分析范畴。它是把试样溶液喷射成雾状进入燃烧火焰中，在火焰温度下蒸发、激发形成激发态原子，这种状态极不稳定，原子会跃迁至基态，释放出多余的能量而发出特征谱线。如钠离子会发射出589nm的特定波长的光。样品燃烧会发出很多不同波长的光，通过滤光片滤去多余的杂光，仅让589nm波长的光通过，测定通过光的强度从而确定样品中钠离子的含量。该方法样品处理简单，只要是均匀透明、粘度较小的液体就可直接进样测定，测定一个样品的时间约5～15min，大大提高了检测速度，使生产过程中的钠离子在线检测成为可能。

3、本发明样品不需要进行预处理，准确度高、可靠性强，可作为常规检测项目适用于几乎所有的果汁及果汁饮料的检测。用火焰光度法进行定量分析时，谱线强度与浓度之间的关系可表示为I＝ac^b。由于用火焰作为激发光源时较为稳定，故式中a为一个常数，当浓度很低时，自吸收现象可忽略不计，此时b＝1，故谱线强度与式样中欲测元素的浓度成正比关系：I＝ac。由于每次测样时，火焰、燃气的状态略有不同，故a值为不同的常数，所以每次测样时需先测定浓度为0、1、2、4、6、8、10mg/L的钠标准溶液，读数，以读数为纵坐标，标准溶液的浓度为横坐标，作出标准曲线，待测溶液读数后，直接由标准曲线上读出浓度。

四、附图说明：

附图为本发明火焰光度法测定果汁中钠离子含量的流程图。

五、具体实施方式：

(一)实施例：

1.实验用去离子水标准：符合国标GB6682-92《分析实验室用水规格及试验方法》中规定的一级水的要求。

2.配制钠标准储备溶液：将氯化钠(基准试剂)于105℃±1℃烘4～6h至恒重，准确称取2.5421g，用去离子水溶解定容至1L，贮存于聚乙烯瓶，4℃保存备用。

3.配制钠标准工作液：吸取10.0mL钠标准溶液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存备用。

4.配制系列标准溶液：吸取1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL钠标准工作液，分别置于100mL容量瓶中，再用去离子水稀释至刻度，即配成含钠1、2、4、6、8、10mg/L的系列标准溶液，用去离子水作为空白标准溶液。

5.样品处理：如果样品糖度＞11.5°Brix则先稀释至11.5°Brix再过滤进样，如果样品糖度＜11.5°Brix则直接过滤进样。

6.开机点火：开机后打开进样开关，调节燃气阀，使火焰成浅兰色锥形。火焰的燃烧、样品的注入是一个动态过程，用去离子水连续进样，进样量一般为2.0mL/min左右，仪器预热10min后火焰趋向热平衡，这时火焰较稳定，读数也较稳。

7.作标准曲线：预热10min，待火焰稳定后进空白试剂，调节钠测定低标，显示读数为0，再用10mg/L的钠标准溶液进样，调节钠测定高标，显示读数为100，再进去离子水，调节低标为0，反复几次后，将配制好的系列标准溶液按浓度由低到高依次进样读数。再次用空白试剂清洗，调零。然后进行试样的测定。

8.进待测样品，读数。若读数＞100，则稀释后再进样至读数＜100。若读数＜100，则不需稀释即可进样。

9.关机：进完样后，连续进空白液5min，充分清洗雾化室，再切断电源即可。进样开关，燃气阀可不必旋动，仍维持原状。若燃料不变，燃烧状况也不会有大的变化，这样下次开机就不必多加调整。

10.计算含量：作标准曲线，再把待测溶液的读数代入标准曲线中计算出钠离子浓度，乘以稀释倍数后就得到11.5°Brix下试样中的钠离子含量。

11.使用的火焰光度计为上海精密科学仪器有限公司分析仪器总厂生产的FP-640型火焰光度计，氯化钠基准试剂(含量99.5％～100.5％，GB1253-77，天津市化学试剂一厂)，燃气可使用120号溶剂油，汽油，液化气等，空气压缩机可通空气，氧气、空气混合气等。

(二)、本发明检测结果的统计学评价：

检测方法的准确度：

1.用相同系列浓度的NaCl基准溶液测定NaCl标准溶液中Na⁺的含量，测定结果如表1

                 表1  Na⁺浓度表确度的测定数据

2、同原子吸收法比较结果如表2：

                                          表2  两种测定方法比较结果

	1	2	3	4	5	6	7
								AAS测值	100.15	106.93	66.0	21.2	8.75	103.12	15.22
火焰光度测值	105.23	106.59	65.89	22.0	9.38	104.44	15.10
								绝对误差	5.08	0.34	0.11	0.8	0.63	1.32	0.12
相对误差(％)	5.07	0.32	0.17	3.6	7.2	1.28	0.79

3、检测方法的精密度：

取两份浓缩苹果汁样品处理后，测钠离子含量，8次测定值和平均测定结果如表3所示

                                                   表3  精密度测试数据表

	1	2	3	4	5	6	7	8	S	x(ppm)	CV(％)	r8
													A	24.39	24.89	24.87	24.39	24.39	24.39	25.14	24.64	0.297	24.64	1.21	1.31
B	31.88	31.38	32.49	31.06	31.06	31.06	30.62	30.67	0.631	31.28	2.02	2.78

由表1可知四个样品的|X_max-X_min|值均小于r₈，故该方法测钠离子含量的精密度较好。

干扰实验

不同浓度样品液连测四次，观察在浓度差存在的情况下，对测定结果的影响，结果见表4。

        表4  不同钠浓度携带变异(mg/L)

试样       测定次数      X±s            CV(％)

1          4            52.42±0.53       1.01

2          4            113.69±0.96      0.85

3          4            93.72±0.47       0.47

4          4            117.46±1.58      0.89

从表3可以看出，四份不同浓度的样品钠测定结果的协方差均不超过2％，在实验室常规变异范围之内(钠RCV＜2％＝，故没有携带污染产生。

(三)本发明的适用范围及检测限：

本发明适用于果汁、饮料及生产线清洗水等透明且粘度较小的液体中钠离子的测量。以C₀、C₀+1mg/L两点标定来作检测限，测得C₀(mg/L)分别为-0.129、-0.117、-0.130、-0.161、-0.143、-0.147、-0.030、-0.049，X＝-0.113mg/L，标准差S＝0.048，检测限＝S×3＝0.143mg/L。

Claims (3)

1、一种快速测定果汁及饮料中钠离子含量的方法，其特征在于：采用火焰光度计法快速测定果汁、饮料及生产线清洗水等透明且粘度较小的液体中钠离子的测量。

2、根据权利要求1所述的一种快速测定果汁及饮料中钠离子含量的方法，其特征在于包括以下操作步骤：(1)配制钠标准储备溶液；(2)配制钠标准工作液；(3)配制钠系列标准溶液；(4)样品处理；(5)开机点火；(6)作标准曲线；(7)进待测样品，读数；(8)关机；(9)计算含量。

3、根据权利要求2所述的一种快速测定果汁及饮料中钠离子含量的方法，其特征在于包括以下操作步骤：

(1)配制钠标准储备溶液：将氯化钠(基准试剂)于105℃±1℃烘4～6h至恒重，准确称取2.5421g，用去离子水溶解定容至1L，贮存于聚乙烯瓶，4℃保存备用；

(2)配制钠标准工作液：吸取10.0mL钠标准溶液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存备用；

(3)配制系列钠标准溶液：吸取1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL钠标准工作液，分别置于100mL容量瓶中，再用去离子水稀释至刻度，即配成含钠1、2、4、6、8、10mg/L的系列标准溶液，用去离子水作为空白标准溶液；

(4)样品处理：如果样品糖度＞11.5°Brix则先稀释至11.5°Brix再过滤进样，如果样品糖度＜11.5°Brix则直接过滤进样；

(5)开机点火：开机后打开进样开关，调节燃气阀，使火焰成浅兰色锥形，火焰的燃烧、样品的注入是一个动态过程，用去离子水连续进样，进样量为2.0mL/min左右，仪器预热10min后火焰趋向热平衡；

(6)作标准曲线：预热10min，待火焰稳定后进空白试剂，调节钠测定低标，显示读数为0，再用10mg/L的钠标准溶液进样，调节钠测定高标，显示读数为100，再进去离子水，调节低标为0，反复几次后，将配制好的系列标准溶液按浓度由低到高依次进样读数，再次用空白试剂清洗，调零，然后进行试样的测定；

(7)进待测样品，读数。若读数＞100，则稀释后再进样至读数＜100，若读数＜100，则不需稀释即可进样；

(8)关机：进完样后，连续进空白液5min，充分清洗雾化室，再切断电源即可，进样开关，燃气阀可不必旋动，仍维持原状。若燃料不变，燃烧状况也不会有大的变化，这样下次开机就不必多加调整；

(9)计算含量：作标准曲线，再把待测溶液的读数代入标准曲线中计算出钠离子浓度，乘以稀释倍数后就得到11.5°Brix下试样中的钠离子含量。