CN113960018A - 一种精密合金中铬镍钒锰含量分析方法 - Google Patents

一种精密合金中铬镍钒锰含量分析方法 Download PDF

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Abstract

本申请属于分析化学领域，特别涉及一种精密合金中铬镍钒锰含量分析方法。该方法包括：步骤S1、称取1份含有铬、镍、钒和/或锰的精密合金的试样，加入王水使其溶解，形成待测溶液；步骤S2、称取1份与所述精密合金的试样相同重量的高纯铁，并加入与步骤S1相同体积分数的王水，形成空白溶液；步骤S3、将所述空白溶液分成多份，加入不同份量的标准溶液；步骤S4、采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析获得铬、镍、钒及锰的标准曲线；步骤S5、采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析所述步骤S1取出的待测溶液，按照标准曲线测定铬、镍、钒及锰的含量。本申请能够精确分析精密合金中铬、镍、钒、锰元素含量。

Description

一种精密合金中铬镍钒锰含量分析方法
技术领域
本申请属于分析化学领域，特别涉及一种精密合金中铬镍钒锰含量分析方法。
背景技术
精密合金具有特殊的磁学、电学、热学等物理性能，在航空航天装备制造过程中有着广泛应用。在精密合金冶炼过程中常辅以铬、镍、钒、锰元素以增强性能，不同牌号的精密合金化学成分对上述元素含量范围有着严格要求，因此需对其含量进行准确测定。
目前GB/T 223《钢铁及合金化学分析方法》系列可用于测定精密合金中的铬、镍、钒、锰含量，但该系列方法使用化学药品种类多、操作复杂、耗时长，不利于效率要求高的大工业生产。电感耦合等离子体发射光谱法(以下简称ICP分析法)是一种简便、快速、能够多元素同时测定的分析方法，如能使用该方法对精密合金成分进行测定则可使测定速度提高数倍甚至数十倍。
精密合金种类复杂，所使用的合金元素和范围广泛。如果使用ICP分析法直接对化学成分进行测定，则某些高含量元素(例如3J1中的镍34.50％～36.50％)会超出仪器的测定上限，从而导致测定结果产生偏离甚至得不到测定结果。
发明内容
为了解决上述技术问题，本申请提供了一种精密合金中铬镍钒锰含量分析方法，对精密合金样品溶解后得到的溶液进行分取，既能够分析精密合金中含量较高的铬、镍元素，又能够分析含量较低的钒、锰元素。
本申请提供了一种精密合金中铬镍钒锰含量分析方法，主要包括：
步骤S1、称取1份含有铬、镍、钒和/或锰的精密合金的试样，加入王水使其溶解，煮沸除去氮氧化物，形成待测溶液，取出指定体积分数的待测溶液备用；
步骤S2、称取1份与所述精密合金的试样相同重量的高纯铁，并加入与步骤S1相同体积分数的王水，煮沸除去氮氧化物，形成空白溶液；
步骤S3、将所述空白溶液分成多份与步骤S1中的指定体积分数相同的第一溶液，对每一份第一溶液，加入不同份量的标准溶液，形成多份第二溶液，所述标准溶液为含有指定浓度的铬、镍、钒和锰的混合溶液；
步骤S4、对所述第二溶液，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析获得铬、镍、钒及锰的标准曲线；
步骤S5、采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析所述步骤S1取出的待测溶液，按照所述标准曲线测定铬、镍、钒及锰的含量。
优选的是，步骤S1中的试样与步骤S2中的高纯铁均为0.1g，王水20mL。
优选的是，步骤S1形成的待测溶液与步骤S2形成的空白溶液均通过100mL的容量瓶进行定容。
优选的是，步骤S3中，所述第一溶液至少为3份。
优选的是，步骤S3中，将所述空白溶液分成六份与步骤S1中的指定体积分数相同的第一溶液，所述第一溶液体积为10mL，对每一份第一溶液，加入的标准溶液份量分别为0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL，所述标准溶液中，铬元素的溶液浓度为1mg/mL，镍元素的溶液浓度为1mg/mL、钒元素的溶液浓度为0.1mg/mL，锰元素的溶液浓度为0.1mg/mL。
优选的是，步骤S4中，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析时，选择铬267.716nm、镍231.604nm、钒311.071nm、锰293.930nm为分析谱线。
优选的是，步骤S4中，构建标准曲线包括：
根据铬、镍、钒和锰的浓度确定其质量分数；
构建各元素质量分数与激发强度之间的标准曲线。
优选的是，步骤S1之前，进一步包括对采样的精密合金通过无水乙醇浸泡清洗并晾干。
本申请能够精确分析精密合金中铬、镍、钒、锰元素含量。
附图说明
图1是本申请精密合金中铬镍钒锰含量分析方法的流程图。
图2是本申请实施实例中的铬元素标准曲线。
图3是本申请实施实例中的镍元素标准曲线。
图4是本申请实施实例中的钒元素标准曲线。
图5是本申请实施实例中的锰元素标准曲线。
具体实施方式
为使本申请实施的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施方式中的附图，对本申请实施方式中的技术方案进行更加详细的描述。在附图中，自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。所描述的实施方式是本申请一部分实施方式，而不是全部的实施方式。下面通过参考附图描述的实施方式是示例性的，旨在用于解释本申请，而不能理解为对本申请的限制。基于本申请中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本申请保护的范围。下面结合附图对本申请的实施方式进行详细说明。
本申请提供了一种精密合金中铬镍钒锰含量分析方法，主要包括：
步骤S1、称取1份含有铬、镍、钒和/或锰的精密合金的试样，加入王水使其溶解，煮沸除去氮氧化物，形成待测溶液，取出指定体积分数的待测溶液备用；
步骤S2、称取1份与所述精密合金的试样相同重量的高纯铁，并加入与步骤S1相同体积分数的王水，煮沸除去氮氧化物，形成空白溶液；
步骤S3、将所述空白溶液分成多份与步骤S1中的指定体积分数相同的第一溶液，对每一份第一溶液，加入不同份量的标准溶液，形成多份第二溶液，所述标准溶液为含有指定浓度的铬、镍、钒和锰的混合溶液；
步骤S4、对所述第二溶液，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析获得铬、镍、钒及锰的标准曲线；
步骤S5、采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析所述步骤S1取出的待测溶液，按照所述标准曲线测定铬、镍、钒及锰的含量。
在一些可选实施方式中，步骤S1中的试样与步骤S2中的高纯铁均为0.1g，王水20mL。步骤S1中的试样处理为屑装，待用。
在一些可选实施方式中，步骤S1形成的待测溶液与步骤S2形成的空白溶液均通过100mL的容量瓶进行定容。
在一些可选实施方式中，步骤S3中，所述第一溶液至少为3份。至少3份溶液能够保证标准曲线的精度。
在一些可选实施方式中，步骤S3中，将所述空白溶液分成六份与步骤S1中的指定体积分数相同的第一溶液，所述第一溶液体积为10mL，对每一份第一溶液，加入的标准溶液份量分别为0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL，所述标准溶液中，铬元素的溶液浓度为1mg/mL，镍元素的溶液浓度为1mg/mL、钒元素的溶液浓度为0.1mg/mL，锰元素的溶液浓度为0.1mg/mL。
在一些可选实施方式中，步骤S4中，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析时，选择铬267.716nm、镍231.604nm、钒311.071nm、锰293.930nm为分析谱线。
在一些可选实施方式中，步骤S4中，构建标准曲线包括：根据铬、镍、钒和锰的浓度确定其质量分数；构建各元素质量分数与激发强度之间的标准曲线。本实施例中，在建立标准曲线的过程中，根据加入标准溶液的量进行换算得到对应元素的质量分数，例如加入1mL铬1.0000mg/mL标准溶液对应铬质量分数为10％，加入1mL钒0.1000mg/mL标准溶液中对应的钒质量分数为1％，依次类推
在一些可选实施方式中，步骤S1之前，若用车床或铣床制取试样，制取过程中不能加冷却液，试样表面应该无污渍、油迹等，若有可用无水乙醇浸泡清洗、晾干后再使用。
图1给出了本申请的一个具体实施例，对两个牌号的精密合金采用本申请的精密合金中铬镍钒锰含量分析方法进行试验，参考图1，主要包括：
步骤S101、选取现有的牌号2J3(钒3.50％)、3J1(铬10.20％、镍38.90％、锰0.17％)标准样品为待测样品，将2个待测样品均为屑装，且样品表面无污渍、油迹。
步骤S102、称取所述步骤S101的2个待测样品各0.1000g置于锥形瓶中，加入20mL王水加热使其溶解，煮沸除去氮氧化物。
步骤S103、将步骤S102的两份溶液分别移至2个100mL容量瓶中定容。
步骤S104、对步骤S103的每一份溶液，分别取出10mL至2个100mL容量瓶中定容，此为试样待测液。
步骤S105、称取0.1000g高纯铁样品置于锥形瓶中，加入20mL王水加热使其溶解，煮沸除去氮氧化物，移入100mL容量瓶中定容，此为空白溶液。
步骤S106、分取10mL步骤S105的空白溶液于6个的100mL容量瓶中，形成第一溶液，之后加入表1中的标准溶液，制成第二溶液。
表1标准溶液加入量
Figure BDA0003291075230000051
步骤S107、使用ThermoFisher iCAP7400型电感耦合等离子体原子发射光谱仪建立分析方法(使用铬267.716nm、镍231.604nm、钒311.071nm、锰293.930nm为分析谱线)，运行标准溶液，做标准化曲线，得到铬、镍、钒、锰的标准曲线线性相关系数均大于0.999。各元素的标准曲线如图2-5所示。
步骤S108、运行完标准曲线后，对步骤S104的样品进行检测，得到铬、镍、钒、锰的测定结果如下表2所示。
表2测定结果
Figure BDA0003291075230000052
根据GB/T 27417-2017中5.6.1.3的要求计算了铬、镍、钒、锰元素各7个平行测定值的变异系数
Figure BDA0003291075230000053
所得铬、镍、钒、锰元素的变异系数满足GB/T 27417-2017附录B的要求，说明该方法的重复性满足要求。
根据表2中的数据，对本发明中的分析方法进行可靠性判断，采用t分布检验判断该分析方法是否有显著性差异。采用双侧检验，显著性水平α＝0.05，自由度ν＝n-1＝6，则
Figure BDA0003291075230000054
铬、镍、钒、锰元素的测定值的平均值均满足下式：
Figure BDA0003291075230000061
以测定值的平均值为分析结果与标准值无显著性差异，该方法准确可靠。
以上所述，仅为本申请的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种精密合金中铬镍钒锰含量分析方法，其特征在于，包括：
步骤S1、称取1份含有铬、镍、钒和/或锰的精密合金的试样，加入王水使其溶解，煮沸除去氮氧化物，形成待测溶液，取出指定体积分数的待测溶液备用；
步骤S2、称取1份与所述精密合金的试样相同重量的高纯铁，并加入与步骤S1相同体积分数的王水，煮沸除去氮氧化物，形成空白溶液；
步骤S3、将所述空白溶液分成多份与步骤S1中的指定体积分数相同的第一溶液，对每一份第一溶液，加入不同份量的标准溶液，形成多份第二溶液，所述标准溶液为含有指定浓度的铬、镍、钒和锰的混合溶液；
步骤S4、对所述第二溶液，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析获得铬、镍、钒及锰的标准曲线；
步骤S5、采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析所述步骤S1取出的待测溶液，按照所述标准曲线测定铬、镍、钒及锰的含量。
2.如权利要求1所述的精密合金中铬镍钒锰含量分析方法，其特征在于，步骤S1中的试样与步骤S2中的高纯铁均为0.1g，王水20mL。
3.如权利要求1所述的精密合金中铬镍钒锰含量分析方法，其特征在于，步骤S1形成的待测溶液与步骤S2形成的空白溶液均通过100mL的容量瓶进行定容。
4.如权利要求1所述的精密合金中铬镍钒锰含量分析方法，其特征在于，步骤S3中，所述第一溶液至少为3份。
5.如权利要求4所述的精密合金中铬镍钒锰含量分析方法，其特征在于，步骤S3中，将所述空白溶液分成六份与步骤S1中的指定体积分数相同的第一溶液，所述第一溶液体积为10mL，对每一份第一溶液，加入的标准溶液份量分别为0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL，所述标准溶液中，铬元素的溶液浓度为1mg/mL，镍元素的溶液浓度为1mg/mL、钒元素的溶液浓度为0.1mg/mL，锰元素的溶液浓度为0.1mg/mL。
6.如权利要求1所述的精密合金中铬镍钒锰含量分析方法，其特征在于，步骤S4中，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析时，选择铬267.716nm、镍231.604nm、钒311.071nm、锰293.930nm为分析谱线。
7.如权利要求1所述的精密合金中铬镍钒锰含量分析方法，其特征在于，步骤S4中，构建标准曲线包括：
根据铬、镍、钒和锰的浓度确定其质量分数；
构建各元素质量分数与激发强度之间的标准曲线。
8.如权利要求1所述的精密合金中铬镍钒锰含量分析方法，其特征在于，步骤S1之前，进一步包括对采样的精密合金通过无水乙醇浸泡清洗并晾干。
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