CN101644676B - 铝青铜合金成份快速测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于理化分析测试技术，涉及对铝青铜合金中主要成份测定方法的改进。采用PDA-5500II型真空直读光谱仪进行测定，测定的步骤如下：确定仪器的工作条件；确定标准物质；制备样品；绘制标准曲线；工作曲线标准化；控制试样校正分析；测定待测试样的成份。本发明的测定时间短，测定效率高，能同时完成多种成份的测定。
Description
技术领域
本发明属于理化分析测试技术，涉及对铝青铜合金中主要成份测定方法的改进。
背景技术
对于铝铜合金材料的测试工作，目前采用国标化学分析方法，每个元素的分析需要分别称取试样，用不同的溶解方法溶解试料，完成一种成份的测定要用到十几种试剂，分析时间长，效率低，而且不能同时完成所有待测成份的检测。
发明内容
本发明的目的是：提出一种测定时间短、效率高、能同时完成多种成份测定的铝青铜合金成份快速测定方法。
本发明的技术方案是：铝青铜合金成分快速测定方法，其特征在于，采用PDA-5500II型真空直读光谱仪进行测定，测定的步骤如下：
1、确定仪器的工作条件如下：
光源：联合火花光源：预燃时间1000脉冲、积分时间1200脉冲；
正常火花光源：预燃时间300脉冲、积分时间1200脉冲；
清洗时间：60脉冲；
内标通道Cu13，测定方法PDA法；
氩气纯度：≥99.999％；
流量控制：待机流量1L/min，激发流量10L/min；
电极：纯钨电极，30°圆锥角；
电极间距：辅助间隙7mm，激发间隙4mm；
2、确定标准物质；采用西南铝加工厂制造的QAl9-2铝青铜光谱块状标准物质，规格：75×22×22mm；
3、制备样品；将所有标准样品及试样的分析面用铣床加工成光洁平面，加工后的表面不应有气孔、裂纹缺陷；
4、绘制标准曲线；激发前，先以8～10L/min的氩气流量冲洗激发室5～10s，使激发室内完全充满氩气；按光源激发条件，将标准样品依次放在激发台上激发，每个标准样品激发两次后取平均值，全部激发完毕后，仪器计算工作曲线系数分别绘制出标准分析曲线；
5、工作曲线标准化；根据标准分析曲线在标准样品中选出各个元素含量最高与最低的样品，分别激发记录其初始化强度值，进行标准化，标准化系数α的值应满足：α＝1.0±0.2要求；
6、控制试样校正分析；针对被测定的铝青铜合金的牌号，采用经化学分析确认成分的试样作为特定控制试样，每次分析被测定的试样前，用此特定控制试样的分析结果对标准分析曲线进行校正；
7、测定待测试样的成份；将待测试样放入激发室内激发，每个试样激发两次，取其平均值作为测定结果。
本发明的优点是：测定时间短，测定效率高，能同时完成多种成份的测定。试验证明，本发明测定方法的效率比化学分析方法提高60倍以上。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细说明。铝青铜合金成分快速测定方法，其特征在于，采用PDA-5500II型真空直读光谱仪进行测定，测定的步骤如下：
1、确定仪器的工作条件如下：
光源：联合火花光源：预燃时间1000脉冲、积分时间1200脉冲；
正常火花光源：预燃时间300脉冲、积分时间1200脉冲；
清洗时间：60脉冲；
内标通道Cu13，测定方法PDA法；
氩气纯度：≥99.999％；
流量控制：待机流量1L/min，激发流量10L/min；
电极：纯钨电极，30°圆锥角；
电极间距：辅助间隙7mm，激发间隙4mm；
2、确定标准物质；采用西南铝加工厂制造的QAl9-2铝青铜光谱块状标准物质，规格：75×22×22mm；
3、制备样品；将所有标准样品及试样的分析面用铣床加工成光洁平面，加工后的表面不应有气孔、裂纹缺陷；
4、绘制标准曲线；激发前，先以8～10L/min的氩气流量冲洗激发室5～10s，使激发室内完全充满氩气；按光源激发条件，将标准样品依次放在激发台上激发，每个标准样品激发两次后取平均值，全部激发完毕后，仪器计算工作曲线系数分别绘制出标准分析曲线；
5、工作曲线标准化；根据标准分析曲线在标准样品中选出各个元素含量最高与最低的样品，分别激发记录其初始化强度值，进行标准化，标准化系数α的值应满足：α＝1.0±0.2要求；
6、控制试样校正分析；针对被测定的铝青铜合金的牌号，采用经化学分析确认成分的试样作为特定控制试样，每次分析被测定的试样前，用此特定控制试样的分析结果对标准分析曲线进行校正；
7、测定待测试样的成份；将待测试样放入激发室内激发，每个试样激发两次，取其平均值作为测定结果。
实施例1。
分析编号H9-1的铝青铜QAL10-3-1.5试样，测试步骤如下：
1、以8L/min的氩气流量冲洗激发室10s，
2、在标准样品QAl9-2中选出Al、Mn元素含量最高与最低的样品925、929，Fe元素含量最高与最低的样品920、924分别激发进行工作曲线的标准化。标准化系数α的值见表1。
表1 两点标准化系数α值
3、采用经化学分析确认成分的编号为K-1的QAL10-3-1.5试样，作为特定控制试样，激发两次，取平均值为分析结果校正标准分析曲线。
4、测定编号H9-1的QAL10-3-1.5试样，测定结果如表2
表2 QAL10-3-1.5分析结果(％)
实施例2。
分析编号H03D-19的QAL9-4试样，测试步骤如下：
1、以10L/min的氩气流量冲洗激发室5s，
2、在标准样品QAl9-2中选出Al元素含量最高与最低的样品925、929，Fe元素含量最高与最低的样品920、924分别激发进行工作曲线的标准化。标准化系数α的值见表3。
表3两点标准化系数α值
3、采用经化学分析确认成分的编号为K-2的QAL9-4试样，作为特定控制试样，激发两次，取平均值为分析结果校正标准分析曲线。
4、测定编号H03D-19的QAL9-4试样试样，测定结果如表4
表4QAL9-4分析结果(％)
实施例3。
分析编号BY926的QAL9-2试样，测试步骤如下：
1、以10L/min的氩气流量冲洗激发室5s，
2、在标准样品QAl9-2中选出Al、Mn元素含量最高与最低的样品925、29分别激发进行工作曲线的标准化。标准化系数α的值见表5。
表5两点标准化系数α值
3、测定编号BY926的QAL9-2试样，测定结果如表6
表6QAL9-4分析结果(％)
Claims (1)
1.铝青铜合金成分快速测定方法，其特征在于，采用PDA-5500II型真空直读光谱仪进行测定，测定的步骤如下：
1.1、确定仪器的工作条件如下：
光源：联合火花光源：预燃时间1000脉冲、积分时间1200脉冲；
正常火花光源：预燃时间300脉冲、积分时间1200脉冲；
清洗时间：60脉冲；
内标通道Cu13，测定方法PDA法；
氩气纯度：≥99.999％；
流量控制：待机流量1L/min，激发流量10L/min；
电极：纯钨电极，30°圆锥角；
电极间距：辅助间隙7mm，激发间隙4mm；
1.2、确定标准物质；采用西南铝加工厂制造的QAl9-2铝青铜光谱块状标准物质，规格：75×22×22mm；
1.3、制备样品；将所有标准样品及试样的分析面用铣床加工成光洁平面，加工后的表面不应有气孔、裂纹缺陷；
1.4、绘制标准曲线；激发前，先以8～10L/min的氩气流量冲洗激发室5～10s，使激发室内完全充满氩气；按光源激发条件，将标准样品依次放在激发台上激发，每个标准样品激发两次后取平均值，全部激发完毕后，仪器计算工作曲线系数分别绘制出标准分析曲线；
1.5、工作曲线标准化；根据标准分析曲线在标准样品中选出各个元素含量最高与最低的样品，分别激发记录其初始化强度值，进行标准化，标准化系数α的值应满足：α＝1.0±0.2要求；
1.6、控制试样校正分析；针对被测定的铝青铜合金的牌号，采用经化学分析确认成分的试样作为特定控制试样，每次分析被测定的试样前，用此特定控制试样的分析结果对标准分析曲线进行校正；
1.7、测定待测试样的成份；将待测试样放入激发室内激发，每个试样激发两次，取其平均值作为测定结果。
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