CN107179312A - 测定钢中酸溶硼含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种测定钢中酸溶硼含量的方法，其方法步骤为：（1）取钢试样，去除试样表面的氧化层；（2）采用火花源原子发射光谱法测定试样的单火花强度，得到硼元素的Spark‑DAT谱图；（3）采用SdatQuIC1算法对谱图进行分析处理，得到酸不溶硼在全硼含量中所占的比例Rins；（4）通过式Ⅱ所示的伪元素计算公式，得到酸溶硼含量。本方法准确度高、精密度良好，且简便快捷，能够在5分钟内测得试样中酸溶硼的含量，为炼钢生产和质量判定提供及时的数据支持；实现了中低合金钢中酸溶硼含量的快速分析，操作简便快捷，且分析结果精密度、准确性理想。

Description

测定钢中酸溶硼含量的方法
技术领域
本发明涉及一种合金含量的测定方法，尤其是一种测定钢中酸溶硼含量的方法。
背景技术
硼在钢中属微量元素, 根据其可否溶于酸通常将钢中的硼分为酸溶硼（Bs）和酸不溶硼（Bins），二者之和为全硼（Bt）。当硼以酸溶硼的形式存在时，能够净化钢的晶向结构，提高钢的淬透性。但硼的性质极为活泼，在炼钢至成品加工过程中，硼能与残留的氧、氮及碳化合形成稳定的夹杂物而失去作用。因此准确快速测定钢的酸溶硼含量，对于指导工艺改进和质量判定有着重要的意义。目前分析钢中酸溶硼的方法主要有姜黄素光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法，这两种方法的操作均较为繁琐，分析周期较长，不适于生产过程试样的实时分析。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种测定钢中酸溶硼含量的方法，以实现钢中酸溶硼含量的快速分析。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：（1）取钢试样，去除试样表面的氧化层；
（2）采用火花源原子发射光谱法测定试样的单火花强度，得到硼元素的Spark-DAT谱图；
（3）采用SdatQuIC1算法对谱图进行分析处理，得到酸不溶硼在全硼含量中所占的比例Rins；
（4）通过式Ⅱ所示的伪元素计算公式，得到酸溶硼含量；
式Ⅱ中：m(Bs)为酸溶硼含量；m(Bt)为全硼含量。
本发明所述步骤（3）中，酸不溶硼的火花甄别条件见式Ⅰ：
式Ⅰ中：代表酸不溶硼火花的谱线强度；为全部火花平均强度；K为甄别系数；SD为全部火花平均强度的标准偏差。所述式Ⅰ中，甄别系数K为2.1。
本发明所述步骤（1）中，采用铣样机除试样表面的氧化层。所述铣样机分两步进行铣样，两步的铣样深度均为0.5～0.8mm，刀头转速均为700～1000r/min；第一步的刀头平移速度为250～350mm/min；第二步的刀头平移速度为150～200mm/min。
本发明所述步骤（2）中的测定参数为：硼元素的分析通道为B1，谱线波长182.64nm，分析条件选用FECNO2，积分时间4～10s、积分光源条件Fe8，内标通道为Fe4，谱线波长273.07nm；硼元素的Spark-DAT分析通道为B1s，分析条件选用FESD1，积分时间4～10s、积分光源条件Fe1，TRS窗口60～300μs。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明通过单火花强度分析，测量并记录试样在激发过程中每一个火花的硼元素谱线强度，当一个火花的谱线强度比平均值高出K倍标准偏差时，则判定该火花的硼元素谱线强度主要由酸不溶硼产生，由此得到酸不溶硼在全硼含量中所占的比例，进而计算出酸溶硼的含量。本发明方法准确度高、精密度良好，且简便快捷，能够在5分钟内测得试样中酸溶硼的含量，为炼钢生产和质量判定提供及时的数据支持；本发明尤其适用于中低合金钢中酸溶硼含量的快速分析，操作简便快捷，且分析结果精密度、准确性理想。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明硼元素的Spark-DAT谱图。
具体实施方式
本测定钢中酸溶硼含量的方法采用下述工艺：
1、样品制备：
采用炉前取样或成材取样的方式进行取样。炉前取样采用浸入式取样管从钢水中取直径约33mm，厚约12mm的盘状试样；成材取样则使用砂轮切割机等工具从钢材上截取便于铣样机处理的规则试样。使用德国HERZOG生产的HS-FF型自动铣样机除去试样表面的氧化层；分两步进行铣样，程序参数如表1所示。
表1：铣样机程序参数
铣样总深度为1.0～1.6mm，以充分去除试样表层，确保分析结果具有代表性。刀头转速设为较高的700～1000r/min，且第二刀的刀头平移速度设为较慢的150～200mm/min，以便在试样表面得到细腻的纹路，减少激发时空气渗入火花室对结果造成的不良影响。
2、分析仪器及测量条件：
分析仪器采用美国Thermo Fisher生产的ARL4460型直读光谱仪，配有VUV氟化钙透镜，真空系统采用膜泵与分子泵结合，所使用的氩气先后经过CZA-4Z型和MP-2000氩气净化器的两级净化。
硼元素的分析通道为B1，谱线波长182.64nm，分析条件选用FECNO2（积分时间4s，积分光源条件Fe8）。内标通道为Fe4，谱线波长273.07nm。硼元素的Spark-DAT分析通道为B1s，分析条件选用FESD1（积分时间5s，积分光源条件Fe1），TRS窗口60～300μs。
3、谱图分析与结果的计算：
采用单火花强度分析技术，对试样激发过程中B1s通道的每一个火花的谱线强度进行测量与记录，得到硼元素的Spark-DAT谱图，如图1所示。图1中横坐标为火花序号，纵坐标为每个火花的谱线强度。由于酸溶硼在试样中均匀分布，而酸不溶硼则以夹杂物的形式富集在个别区域，因此，当一个火花激发到酸不溶硼时，会得到一个高于平均强度水平的峰值。
采用SdatQuIC1算法对谱图进行分析处理。酸不溶硼的火花甄别条件见式Ⅰ：
式Ⅰ中：Iins代表酸不溶硼火花的谱线强度,；为全部火花平均强度；K为甄别系数；SD为全部火花平均强度的标准偏差；I、和SD的单位均为kc。
经该算法处理后得到酸不溶硼在全硼含量中所占的比例，单位为%，然后通过在仪器软件中设置伪元素计算公式，得到酸溶硼含量，公式见式Ⅱ：
式Ⅱ中：m(Bs)为酸溶硼含量；m(Bt)为全硼含量，由B1通道获得；式中各数据单位均为%。
每个试样至少进行两次分析，按照GBT 4336-2016《碳素钢和中低钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法（常规法）》中12.2（b）的方法选取数据并计算最终结果。
4、甄别系数的设定：
通过将标准物质酸溶硼的分析值和参考值进行比对的方法，得到甄别系数K的最佳取值。用本分析方法测定标准物质GBW1395-1400中酸溶硼的含量，每设定1个K值，得到1组分析值，计算各标准物质分析值与参考值之差的平方和F，如下式Ⅲ：
式Ⅲ中mi和Mi分别代表每个标准物质的分析值和参考值，单位均为%。当K在1.9至2.3之间时，所得分析结果F值如表2所示。
表2：甄别系数K的确定
可见，当K取2.1时F值最小，即标准物质的分析值与参考值最接近，故设定甄别系数K为2.1。
5、方法的精密度：
取2个标准样品和2个生产试样，分别用本方法连续分析11次，计算分析结果的相对标准偏差，如表3所示。
表3：精密度实验
6、方法的准确性：
分别用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）和本方法分析生产试样，将结果进行对比，如表4所示。
表4：准确性实验
7、结论：
通过试验数据表明，本方法测定钢中酸溶硼含量的精密度、准确度理想，能够满足工艺控制和质量判定工作的要求；且本方法简便快捷，检测速度快。
实施例1：本测定钢中酸溶硼含量的方法采用下述具体工艺。
（1）采用上述工艺对牌号为10B21的钢样品进行第1次检测，测得2527个火花的光强值，在甄别系数为2.1的条件下，由仪器软件的SdatQuIC1算法对各火花的光强数据进行处理，得到酸不溶硼占全硼的比例Rins为11.32%，同时测得全硼含量m(Bt)为0.00211%。由预设的伪元素计算公式得到酸溶硼含量m(Bs)为：
m(Bs)=m(Bt)×(1-Rins)=0.00211%×(1-11.32%)=0.00187%。
（2）改变分析部位，对试样进行第2次检测，由同样的方法，得到酸不溶硼占全硼的比例Rins为12.56%，同时测得全硼含量m(Bt)为0.00209%。由预设的伪元素计算公式得到酸溶硼含量m(Bs)为：
m(Bs)=m(Bt)×(1-Rins)=0.00209%×(1-12.56%)=0.00183%。
（3）根据GBT 4336-2016《碳素钢和中低合金钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法（常规法）》表4中的重复性限计算公式，该含量的硼元素重复性限为0.00015%，两次分析结果的差值小于该数值，因此取平均值作为最终分析结果，即：(0.00187%+0.00183%)/2=0.00185%。
用ICP-AES法分析该样品所得结果为0.0019%，与本方法的分析结果一致，证明本方法准确可靠。

Claims (6)

1.一种测定钢中酸溶硼含量的方法，其特征在于，其方法步骤为：（1）取钢试样，去除试样表面的氧化层；
（2）采用火花源原子发射光谱法测定试样的单火花强度，得到硼元素的Spark-DAT谱图；
（3）采用SdatQuIC1算法对谱图进行分析处理，得到酸不溶硼在全硼含量中所占的比例；
（4）通过式Ⅱ所示的伪元素计算公式，得到酸溶硼含量；
式Ⅱ中：m(Bs)为酸溶硼含量；m(Bt)为全硼含量。
2.根据权利要求1所述的测定钢中酸溶硼含量的方法，其特征在于：所述步骤（3）中，酸不溶硼的火花甄别条件见式Ⅰ：
式Ⅰ中：Iins代表酸不溶硼火花的谱线强度；为全部火花平均强度；K为甄别系数；SD为全部火花平均强度的标准偏差。
3.根据权利要求2所述的测定钢中酸溶硼含量的方法，其特征在于：所述式Ⅰ中，甄别系数K为2.1。
4.根据权利要求1所述的测定钢中酸溶硼含量的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，采用铣样机除试样表面的氧化层。
5.根据权利要求1所述的测定钢中酸溶硼含量的方法，其特征在于：所述铣样机分两步进行铣样，两步的铣样深度均为0.5～0.8mm，刀头转速均为700～1000r/min；第一步的刀头平移速度为250～350mm/min；第二步的刀头平移速度为150～200mm/min。
6.根据权利要求1－5任意一项所述的测定钢中酸溶硼含量的方法，其特征在于，所述步骤（2）中的测定参数为：硼元素的分析通道为B1，谱线波长182.64nm，分析条件选用FECNO2，积分时间4～10s、积分光源条件Fe8，内标通道为Fe4，谱线波长273.07nm；硼元素的Spark-DAT分析通道为B1s，分析条件选用FESD1，积分时间4～10s、积分光源条件Fe1，TRS窗口60～300μs。
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