CN107941714A - 使用直读光谱仪测定钛合金成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种使用直读光谱仪测定钛合金成分的方法，属于元素检测分析。本发明要解决的技术问题是提供一种操作方便、测量快速准确的钛合金成分的检测方法，弥补了该领域的技术空白。一种使用直读光谱仪测定钛合金成分的方法，该方法包括以下步骤：样品制备；确定分析条件；标准曲线绘制；分析类型标准样品和分析样品。本发明方法适用于各种牌号的钛合金，分析元素多，可同时测量不同牌号钛合金中的Al、V、Mo、Sn、Zr、Fe、Si、Cu、Cr、Mn、Ni、W、Nb；前处理简单，工作效率高，分析结果准确可靠，值得推广应用。
Description
技术领域
本发明属于元素检测分析领域，具体涉及一种使用直读光谱仪测定钛合金成分的方法。
背景技术
钛合金产品对合金元素和杂质控制指标严格，钛及钛合金产品的生产加工、成品检验以及产品质保检验都对钛及钛合金的快速检测提出了要求，且合金牌号众多，不同牌号产品中合金元素含量范围变化较大，因此准确测定钛合金中合金元素的含量，对研制钛合金新材料是必不可少的。
现有的关于钛合金的检测标准，主要是化学分析方法：容量法、分光光度法、重量法等，操作步骤繁琐、耗时长、使用试剂多，工作效率低；航标中钛合金的分析采用原子吸收法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)，检测效率较化学法有所提高，但需要用多种酸介质进行样品的前处理，其中需要用到对人体危害较大的氢氟酸。另外，标准方法中原子吸收法测钼的测定范围0.01％～5.00％，ICP-AES法分析钼的分析上限也是5.00％，均无法满足新型钛合金的分析要求。
光电直读光谱法是一种快速仪器分析手段，具有诸多优点：1、自动化程度高、选择性好、操作简单、分析速度快，可同时进行多元素定量分析，在3分钟之内可同时对样品中10多种合金元素进行测定；2、校准曲线线性范围宽，可用同一分析条件对样品中含量相差悬殊的很多元素从高含量到痕量同时进行测定；3、精度高；4、光电光谱分析是一种痕量的无损分析，试样用量极少，可作局部分析。因此，建立钛及钛合金直读光谱法分析方法，减少贸易纠纷，给钛及钛合金生产及贸易提供检测技术保障，可加强钛及钛合金中多种元素测定方法的规范统一和标准化，对推动钛及钛合金生产、贸易和质量检验都具有重要的技术和经济意义；但目前，我国尚无采用直读光谱法测定钛及钛合金的相关标准。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种操作方便、测量快速准确的钛合金成分的检测方法，该方法采用直读光谱法，弥补了该领域的技术空白。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是提供了一种使用直读光谱仪测定钛合金成分的方法，该方法包括以下步骤：
A、样品制备：将钛合金测试面的表面氧化层去掉，并打磨成光滑平整的表面，得待测样品，备用；
B、确定分析条件：各元素分析谱线如下：Ti：367.1nm，其为内标线；Al：396.15nm；V：310.23nm；Mo：202.03nm；Sn：189.99nm；Zr：343.82nm；Fe：371.9nm；Si：288.16nm；Cu：324.75nm和223.01nm；Cr：425.43nm；Mn：293.31nm；Ni：341.48nm；W：209.86nm；Nb：319.50nm；
C、标准曲线绘制：激发直读光谱仪的钛合金标准样品，以各元素相对强度为纵坐标，以标准样品中该元素的质量分数为横坐标，绘制各元素的校准曲线；
D、分析类型标准样品和分析样品：按步骤B确定的分析条件激发类型标准样品和分析样品，获得各样品中各元素的相对强度，根据对应校准曲线计算该元素在样品中的质量百分含量。
其中，上述所述的使用直读光谱仪测定钛合金成分的方法中，步骤B中，还包括以下分析条件：
直读光谱仪的参数：
工作温度：15～30℃，工作湿度：30％～80％；
分析间隙：4mm；
火花室控制气氛：氩气，纯度不低于99.99％；
氩气流量：分析时600～700L/h，载气压力0.35MPa；
曝光2次，冲洗5秒，总分析时间23秒；预燃9秒，放电频率800Hz；一段曝光4秒，放电频率800Hz；二段曝光5秒，放电频率600Hz。
其中，上述所述的使用直读光谱仪测定钛合金成分的方法中，步骤C中，所述钛合金标准样品的激发次数为3～4次，取平均值。
其中，上述所述的使用直读光谱仪测定钛合金成分的方法中，步骤C中，各元素的校准曲线的测定范围为：Al：0.003～8.00％；V：0.002～15.5％；Mo：0.010～15.5％；Sn：0.010～4.50％；Zr：0.010～6.00％；Fe：0.003～2.50％；Si：0.002～0.70％；Cu：0.005～0.5％，0.005～3.50％；Cr：0.001～6.50％；Mn：0.010～5.00％；Ni：0.002～0.80％；W：0.050～1.00％；Nb：0.030～8.00％；各元素的测定范围表示该元素在钛合金中的质量百分含量。
其中，上述所述的使用直读光谱仪测定钛合金成分的方法中，步骤D中，所述类型标准样品的激发次数为3～6次，取平均值；所述分析样品的激发次数为不少于3次，取平均值。
本发明的有益效果是：
本发明创造性的提供了一种使用直读光谱仪测定钛合金成分的方法，该方法可适合于各种牌号的钛合金，分析元素多，可同时测量不同牌号钛合金中的Al、V、Mo、Sn、Zr、Fe、Si、Cu、Cr、Mn、Ni、W、Nb；本发明方法前处理简单，直接使用块状样品；分析时间快，有效提高工作效率；充分考虑了合金元素之间谱线的干扰情况，分析结果准确可靠，值得推广应用。
具体实施方式
具体的，一种使用直读光谱仪测定钛合金成分的方法，包括以下步骤：
A、样品制备：将钛合金测试面的表面氧化层去掉，并打磨成光滑平整的表面，得待测样品，备用；
B、确定分析条件：各元素分析线波长为：Ti：367.1nm，其为内标线；Al：396.15nm；V：310.23nm；Mo：202.03nm；Sn：189.99nm；Zr：343.82nm；Fe：371.9nm；Si：288.16nm；Cu：324.75nm和223.01nm；Cr：425.43nm；Mn：293.31nm；Ni：341.48nm；W：209.86nm；Nb：319.50nm；
C、标准曲线绘制：激发直读光谱仪的钛合金标准样品，以各元素相对强度为纵坐标，以标准样品中该元素的质量分数为横坐标，绘制各元素的校准曲线；
D、分析类型标准样品和分析样品：按确定的工作条件激发类型标准样品和分析样品，获得样品中各元素的相对强度，根据对应校准曲线计算该元素在样品中的质量百分含量。
本发明方法中，在各样品(钛合金标准样品、类型标准样品和分析样品)测量之前须将样品测试面表面氧化层去掉，打磨成光滑平整的表面，避免油、水等杂质的污染，及气孔、夹渣、裂纹等缺陷的存在；一般使用车床或铣床、砂带机进行试样测试面的加工。本发明方法选择牌号相同和含量相近的标准样品作为类型校正样品。
本发明方法步骤B中，还包括以下分析条件：
直读光谱仪的参数：
工作温度：15～30℃，工作湿度：30％～80％；
分析间隙：4mm；
火花室控制气氛：氩气，纯度不低于99.99％；
氩气流量：分析时600～700L/h，载气压力0.35MPa；
曝光2次，冲洗5秒，总分析时间23秒；预燃9秒，放电频率800Hz；一段曝光4秒，放电频率800Hz；二段曝光5秒，放电频率600Hz。
不同型号的直读光谱仪的这些参数大同小异，可根据实际采用的直读光谱仪型号进行调整。
以德国OBLF QSN750直读光谱仪为例，直读光谱仪的参数还包括：光学系统采用帕邢-龙格架法；所有光学及测量器件均安置在真空室中，真空值大于0.8，温度补偿32℃±0.1℃；步进电机驱动入射狭缝系统，计算机控制自动描迹；无维护激发光源：GDS，电极：Φ6mm钨电极，顶角为90°。
本发明方法步骤B中采用11、742、2747、4255、101XTI、101XTI2、101XTI4、101XTI6、367/48、551/108、6246/22、BST13、BST14、BST15、BST19、BST20、BST22、BST23、BST24、BST4、BST4A、BST5、GBW02503、GBW02504、GBW02505、GBW02506、GBW02507、GBW02508、GBW02509、GBW02510、GBW02511、GBW02512、GBW02513、IARM174C、IARM177C、IARM269A、IARM285A、IARM297A、IARM303A、IARM311A、IARM312A、IARM314A、IARM336A、IARM337A、SRM1128、TI/CU、ZR3、ZR7/1共48块钛合金标准样品用于建立工作曲线以各元素相对强度为纵坐标，以标准样品中该元素的质量分数为横坐标，作出各元素的校准曲线。
各元素的校准曲线的测定范围为：Al：0.003～8.00％；V：0.002～15.5％；Mo：0.010～15.5％；Sn：0.010～4.50％；Zr：0.010～6.00％；Fe：0.003～2.50％；Si：0.002～0.70％；Cu：0.005～0.5％，0.005～3.50％；Cr：0.001～6.50％；Mn：0.010～5.00％；Ni：0.002～0.80％；W：0.050～1.00％；Nb：0.030～8.00％；各元素的测定范围表示该元素在钛合金中的质量百分含量，保证各元素的测量范围满足检测需求。其中，需要说明的是：Cu具有324.75nm和223.01nm两个波长的分析线，在步骤D分析类型标准样品和分析样品时，根据铜含量确定分析线，当铜含量为0.005～0.5％时，选择324.75nm的分析线，当铜含量为(0.5％，3.5％)时，选择223.01nm的分析线。
在仪器软件谱线库中优选灵敏度高、干扰少的谱线，如确有干扰，先确认干扰元素，经试验判断出产生的干扰是转动干扰还是平移干扰，然后求出干扰系数的值进行校正，达到准确测定的条件。
在进行试样分析前，打开氩气净化器，待净化器稳定后进行测试。使用钛合金分析程序，激发钛合金废样，将气路中的空气冲洗掉，再多次激发该样品，待测试结果稳定后再进行下一步的分析测试操作。将打磨处理好的试样放置在火花台上，完全遮住激发孔，点击启动按键，仪器将自动进行氩气冲洗及试样激发测试，并将测试后产生的光信号自动转化为电信号，并根据工作曲线给出分析结果。
由于分析样品与绘制校准曲线的标准样品存在冶炼工艺过程和组织结构的差异，常使校准曲线发生变化，为避免这种差异造成的影响，通常采用与分析样品的冶金工艺过程和组织结构相近的控制样品，用于校正分析样品的分析结果。
为了尽量减少误差，步骤C中，所钛合金标准样品的激发次数为3～4次，取平均值；步骤D中，所述类型标准样品的激发次数为3～6次，取平均值；所述分析样品的激发次数为不少于3次，取平均值。
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但并不因此将本发明保护范围限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
A、样品制备：试样测试面在测量之前将表面氧化层去掉，打磨成光滑平整的表面；使用车床或铣床、砂带机进行试样测试面的加工；
B、确定分析条件：各元素分析线见表1：
直读光谱仪(德国OBLF QSN750型直读光谱仪)的参数：
光学系统采用帕邢-龙格架法；
所有光学及测量器件均安置在真空室中，真空值大于0.8，温度32℃±0.1℃；
步进电机驱动入射狭缝系统，计算机控制自动描迹；
工作温度：15～30℃，工作湿度：30％～80％；
无维护激发光源：GDS，分析间隙为4mm；
电极：Φ6mm钨电极，顶角为90°；
氩气：99.997％,分析时600L/h，载气压力0.35MPa；
曝光2次，冲洗5秒，总分析时间23秒；
曝光2次，冲洗5秒，总分析时间23秒；预燃9秒，放电频率800Hz；一段曝光4秒，放电频率800Hz；二段曝光5秒，放电频率600Hz。
C、标准曲线绘制：采用11、742、2747、4255、101XTI、101XTI2、101XTI4、101XTI6、367/48、551/108、6246/22、BST13、BST14、BST15、BST19、BST20、BST22、BST23、BST24、BST4、BST4A、BST5、GBW02503、GBW02504、GBW02505、GBW02506、GBW02507、GBW02508、GBW02509、GBW02510、GBW02511、GBW02512、GBW02513、IARM174C、IARM177C、IARM269A、IARM285A、IARM297A、IARM303A、IARM311A、IARM312A、IARM314A、IARM336A、IARM337A、SRM1128、TI/CU、ZR3、ZR7/1共48块标准样品用于建立工作曲线，以各元素相对强度为纵坐标，以标准样品中该元素的质量分数为横坐标，绘制各元素的校准曲线，各元素的测量范围见表1；
表1各元素分析线及测定范围：
D、分析类型标准样品和分析样品：按确定的工作条件激发类型标准样品和分析样品(分析样品1和分析2)，其中，分析样品1用钛合金标样IARM175C作为类型样品，分析样品2用钛合金标样IARM285A作为类型样品，类型样品激发6次，取平均值；分析样品至少激发3次，取平均值；根据各样品中各元素的相对强度，在对应校准曲线中计算该元素在样品中的质量百分含量；分析样品1的分析结果见表2，分析样品2的分析结果见表3。
表2分析样品1的分析结果
表3分析样品2的分析结果据
Claims (5)
1.使用直读光谱仪测定钛合金成分的方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、样品制备：将钛合金测试面的表面氧化层去掉，并打磨成光滑平整的表面，得待测样品，备用；
B、确定分析条件：各元素分析谱线如下：Ti：367.1nm，其为内标线；Al：396.15nm；V：310.23nm；Mo：202.03nm；Sn：189.99nm；Zr：343.82nm；Fe：371.9nm；Si：288.16nm；Cu：324.75nm和223.01nm；Cr：425.43nm；Mn：293.31nm；Ni：341.48nm；W：209.86nm；Nb：319.50nm；
C、标准曲线绘制：激发直读光谱仪的钛合金标准样品，以各元素相对强度为纵坐标，以标准样品中该元素的质量分数为横坐标，绘制各元素的校准曲线；
D、分析类型标准样品和分析样品：按步骤B确定的分析条件激发类型标准样品和分析样品，获得各样品中各元素的相对强度，根据对应校准曲线计算该元素在样品中的质量百分含量。
2.根据权利要求1所述的使用直读光谱仪测定钛合金成分的方法，其特征在于：步骤B中，还包括以下分析条件：
直读光谱仪的参数：
工作温度：15～30℃，工作湿度：30％～80％；
分析间隙：4mm；
火花室控制气氛：氩气，纯度不低于99.99％；
氩气流量：分析时600～700L/h，载气压力0.35MPa；
曝光2次，冲洗5秒，总分析时间23秒；预燃9秒，放电频率800Hz；一段曝光4秒，放电频率800Hz；二段曝光5秒，放电频率600Hz。
3.根据权利要求1所述的使用直读光谱仪测定钛合金成分的方法，其特征在于：步骤C中，所述钛合金标准样品的激发次数为3～4次，取平均值。
4.根据权利要求1～3任一项所述的使用直读光谱仪测定钛合金成分的方法，其特征在于：步骤C中，各元素的校准曲线的测定范围为：Al：0.003～8.00％；V：0.002～15.5％；Mo：0.010～15.5％；Sn：0.010～4.50％；Zr：0.010～6.00％；Fe：0.003～2.50％；Si：0.002～0.70％；Cu：0.005～0.5％，0.005～3.50％；Cr：0.001～6.50％；Mn：0.010～5.00％；Ni：0.002～0.80％；W：0.050～1.00％；Nb：0.030～8.00％。
5.根据权利要求1所述的使用直读光谱仪测定钛合金成分的方法，其特征在于：步骤D中，所述类型标准样品的激发次数为3～6次，取平均值；所述分析样品的激发次数为不少于3次，取平均值。
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