CN111537536A - 能量色散x射线荧光光谱法测定银基钎料中银铜锌含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种能量色散X射线荧光光谱法测定银基钎料中银铜锌含量的方法，主要包括以下步骤:1)样品处理；2)将若干块银基钎料标准样品分别置于能量色散型X射线荧光光谱仪中进行检测，以银基钎料标准样品中Ag、Cu、Zn元素的质量分数为横坐标，对应的荧光强度为纵坐标，分别做出标准样品的工作曲线；3)按照步骤2)中的仪器配置和检测条件，检测银基钎料样中Ag、Cu、Zn元素的荧光强度，对照工作曲线，计算银基钎料样品中Ag、Cu、Zn元素的质量分数。本发明通过能量色散X射线荧光光谱法测定银基钎料中银铜锌含量，相比现有的检测方法，具有制样简单、操作方便、测试快速、结果准确的特点。
Description
技术领域
本发明属于分析检测领域，具体地说，涉及一种能量色散X射线荧光光谱法测定银基钎料中银铜锌含量的方法。
背景技术
在银基钎料化学成分分析的现有技术中，一般采用国家标准《银银基钎料》(GB/T10046-2018)中规定的元素检测方法，分别为：银，氯化银重量法；铜，电解-分光光度法；锌，EDTA滴定法。其中，氯化银重量法的基本原理为，试料用硝酸分解，遇沉淀过滤后加入盐酸，生产氯化银沉淀，用玻璃坩埚分离，干燥后称重；电解-分光光度法的基本原理为，试料用硝酸分解，加盐酸，遇沉淀后分离银，用硫酸冒烟赶净盐酸，冷却后加水及硝酸进行小电流电解，电解后用水和无水乙醇洗涤铂阴极，将其干燥、冷却、称重，再将电解后的溶液用分光光度法测定残留的铜量给予补正后，求得铜含量；EDTA滴定法的基本原理为，试料用硝酸分解，采用氯化银沉淀法分离银，电解法分离铜，将分离银、铜后的溶液调节至氨性，过滤分离杂质，调节pH值在5.5～6.5范围内，以硫脲掩蔽残留的铜、银，以EDTA标准溶液滴定锌、镉合量，扣除镉量，得到锌量。
该标准所规定的检测方法有以下不足：1)检测周期长，熟练测试人员需要2～3个工作日左右的时间才能完成；2)不确定性高，试验过程中很容易由测试人员操作熟练度不够而引入不确定度，造成测量结果误差，且不同实验室的不同测试人员也给测定结果带来了不确定性；3)操作步骤繁琐，整个试验过程要多次用到硝酸、盐酸、硫酸、氨水等腐蚀性试剂，并经历多次转移、冲洗、静置、搅拌、煮沸等操作才能得到待测元素离子和干扰元素离子的混合溶液，再经过分离、烘干、冷却、称重、滴定等步骤才能得到结果；4)试验过程受到其他金属离子(如锡、铟、镍、镉等)干扰，从而影响检测结果。
申请号为201310492775.0的中国专利公开了一种利用ICP光谱仪对锡铅钎料成分快速检测的试验方法，主要利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在设定的仪器工作条件及分析波长下，对仪器进行标准化，依次测定试液中的锡、锑元素强度值，根据测出的试液中的锡、锑元素的强度值，利用峰算法计算出锡、锑元素的含量，但是电感耦合等离子体发射光谱法中存在基体干扰的问题，影响检测结果的准确性。
而能量色散型X射线荧光光谱法是一种不改变样品物理状态和化学性质的无损检测方法，适用于绝大多数固体样品的直接检测。与国标规定方法相比，具有测试周期短、精密度高、准确度高、重现性好、便于实现自动化等优点，与电感耦合等离子体发射光谱法相比，制样过程快捷，同时通过采用和待测样品同基体的标准样品，消除了存在基体干扰的问题。
在银基钎料化学成分分析方法中，至今为止未见利用能量色散型X射线荧光光谱法检测银基钎料中Ag、Cu、Zn元素的质量分数的公开文献报道。有鉴于此特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能量色散X射线荧光光谱法测定银基钎料中银铜锌含量的方法，实现了大量样品快速、准确检测的目的。
为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：
1、一种能量色散X射线荧光光谱法测定银基钎料中银铜锌含量的方法，包括以下步骤：
1)样品处理：
经机械切割、压制、打磨后，制备得到表面平整的块状样品；
2)绘制工作曲线：
2.1)仪器配置为：能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，采用孔径为3mm的X射线光管准直器；
检测条件为：设定电压为49～54kV，电流为50～150uA，测量时间为45～145s；
2.2)按照步骤2.1)所述仪器配置和检测条件，将若干块经步骤1)处理得到的银基钎料标准样品分别置于样品室进行分析检测，并记录每块银基钎料标准样品中Ag、Cu、Zn元素的荧光强度，以银基钎料标准样品中Ag、Cu、Zn元素的质量分数为横坐标，对应的荧光强度为纵坐标，分别做出标准样品的工作曲线；
3)银基钎料样品检测
按照步骤2.1)所述仪器配置和检测条件，将若干块经步骤1)处理得到的银基钎料样品分别置于样品室进行分析检测，并记录每块银基钎料样品中Ag、Cu、Zn元素的荧光强度，对照步骤2.2)中工作曲线，得到每块银基钎料样品中对应的Ag、Cu、Zn元素的质量分数。
进一步，步骤2.2)中，银基钎料标准样品中Ag元素质量分数为25.4％～71.0％、Cu元素质量分数为29.0％～40.0％、Zn元素质量分数为0％～33.6％。
进一步，步骤2.2)中，至少4块不同牌号的银基钎料标准样品，分别为Ag25CuZn、Ag38CuZn、Ag45CuZn和Ag72CuZn：
进一步，步骤2)中还包括步骤2.3)，按照步骤2.1)所述仪器配置和检测条件，将若干块已知Ag、Cu、Zn元素的质量分数的校验用参考样品分别置于样品室进行分析检测，记录校验用参考样品中Ag、Cu、Zn元素质量分数所对应的荧光强度，按照步骤2.2)得到的工作曲线计算校验用参考样品中Ag、Cu、Zn元素的质量分数。
进一步，当按照步骤2.2)得到的工作曲线计算校验用参考样品中Ag、Cu、Zn元素的质量分数与校验用参考样品中实际的Ag、Cu、Zn元素的质量分数的绝对误差大于1％时，调整步骤2.1)所述检测条件，按照步骤2.2)重新绘制工作曲线，并按照步骤2.3)验证工作曲线，其中绝对误差为实际值与测量值之差的绝对值。
进一步，当按照步骤2.2)得到的工作曲线计算校验用参考样品中Ag、Cu、Zn元素的质量分数与校验用参考样品中实际的Ag、Cu、Zn元素的质量分数的绝对误差小于或等于1％时，完成工作曲线绘制。
进一步，将至少1块校验用参考样品置于样品室进行分析检测；优选的，以牌号为Ag50CuZn的银基钎料标准样品作为校验用参考样品，校验用参考样品中Ag元素质量分数为50.0％、Cu元素质量分数为34.0％、Zn元素质量分数为15.2％。
进一步，步骤2.1中，设定电压为50kV，电流为50～100uA，测量时间为50～140s。
进一步，步骤2.1中，设定电压为50kV，电流为100uA，测量时间为100s。
进一步，验证能量色散X射线荧光光谱法检测得到的银基钎料标准样品和银基钎料样品中Ag、Cu、Zn元素的质量分数与GB/T 10046-2018规定的方法的准确度和精密度。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1、直接用能量色散X射线荧光光谱仪测定银基钎料中银、铜和锌的质量分数，操作简单、检测周期短，在建立好工作曲线后，整个检测过程只需要经过样品压制，打磨即可上机测试，2～3分钟可测得结果；
2、采用本发明所述方法进行检测，精密度高，测试结果的最大允许差值与国家标准《银银基钎料》(GB/T 10046-2018)中规定的元素检测方法(重量法、容量法等)的允许差相近；
3、采用本发明所述方法进行检测，与国家标准《银银基钎料》(GB/T 10046-2018)中规定的电感耦合等离子体发射光谱法相比，消除了电感耦合等离子体发射光谱法中存在基体干扰问题，分析准确度显著提高。
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
附图说明
图1是本发明中能量色散X射线荧光光谱仪测定银基钎料中Ag、Cu、Zn元素的图谱；
图2是本发明中Ag元素的标准曲线；
图3是本发明中Cu元素的标准曲线；
图4是本发明中Zn元素的标准曲线。
需要说明的是，这些附图和文字描述并不旨在以任何方式限制本发明的构思范围，而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本发明的概念。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例一：绘制工作曲线
1)样品处理：
经机械切割、压制、打磨后，制备得到表面平整的块状样品；
2)绘制工作曲线：
经步骤1)处理得到4块已知Ag、Cu、Zn元素质量分数的银基钎料标准样品，牌号分别为Ag25CuZn、Ag38CuZn、Ag45CuZn和Ag72CuZn，银基钎料标准样品编号1至4，以岛津EDX-7000型能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，采用孔径为3mm的X射线光管准直器，设定电压为50kV，电流为100uA，测量时间为100s。
将4块银基钎料标准样品分别置于样品室进行分析检测，并记录每块银基钎料标准样品中Ag、Cu、Zn元素的荧光强度，以银基钎料标准样品中Ag、Cu、Zn元素的质量分数为横坐标(见表1)，对应的荧光强度为纵坐标(见表2)，如图1至图4所示，分别做出Ag、Cu、Zn元素的工作曲线。
表1 4块银基钎料标准样品中Ag、Cu、Zn元素的质量分数(％)
表2 4块银基钎料标准样品中Ag、Cu、Zn元素对应的荧光强度(CPS/uA)
按照上述仪器配置和检测条件，将1块已知Ag、Cu、Zn元素质量分数的校验用参考样品，牌号为Ag50CuZn，置于样品室进行分析检测，记录校验用参考样品中Ag、Cu、Zn元素的质量分数所对应的荧光强度(见表3)，按照得到的工作曲线计算校验用参考样品中Ag、Cu、Zn元素的质量分数(见表4)。
表3校验用参考样品的Ag、Cu、Zn元素对应的荧光强度(CPS/uA)
表4校验用参考样品的Ag、Cu、Zn元素的质量分数(％)
通过工作曲线计算校验用参考样品中Ag、Cu、Zn元素的质量分数与校验用参考样品中实际的Ag、Cu、Zn元素的质量分数的绝对误差均小于1％，完成工作曲线绘制。
实施例二：准确度的验证
在绘制工作曲线后，选取25个样品，按照实施例一中的方法检测银基钎料样品中Ag、Cu、Zn元素的质量分数，并与《GB/T 10046-2018银钎料》规定的标准方法所测得的数据比较，进行T-检验，考察本方法的准确度(见表5)。
表5能量色散X射线荧光光谱法和标准方法测定银基钎料样品中银铜锌含量的对比
由表5所示的T检验结果可以看出，T检验的td值小于置信度为0.95时的值(t0.05,24＝2.1)，本方法数据完全满足准确度的要求。
实施例三：精密度的验证
按照已建立的测试条件，对每个样品重复检测12次，分析数据的精密度。表6为工作曲线的精密度验证数据(以1号银基钎料标准样品Ag25CuZn为例)。
表6 Ag、Cu、Zn元素工作曲线的精密度验证
由表6可知，本方法测试结果小于国家标准规定的允许差值，具有良好的精密度。
实施例四：实际银基钎料样品中Ag、Cu和Zn元素的质量分数的测定
按照已建立的测试条件，对4块银基钎料样品(型号分别为Ag25CuZn、Ag38ZnCu、Ag45CuZn、Ag72CuZn)进行测试。用本方法检测上述样品的同时，也采用现有的标准方法进行对照试验，结果如表7所示。
表7能量色散X射线荧光光谱法和标准方法测定银基钎料标准样品中银铜锌含量的对比
由表7可知，本方法测试结果和标准方法测试结果的相对标准偏差(RSD)均在国标规定的最大允许差的范围，具有良好的精密度。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。
Claims (10)
1.一种能量色散X射线荧光光谱法测定银基钎料中银铜锌含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)样品处理：
经机械切割、压制、打磨后，制备得到表面平整的块状样品；
2)绘制工作曲线：
2.1)仪器配置为：能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，采用孔径为3mm的X射线光管准直器；
检测条件为：设定电压为49～54kV，电流为50～150uA，测量时间为45～145s
2.2)按照步骤2.1)所述仪器配置和检测条件，将若干块经步骤1)处理得到的银基钎料标准样品分别置于样品室进行分析检测，并记录每块银基钎料标准样品中Ag、Cu、Zn元素的荧光强度，以银基钎料标准样品中Ag、Cu、Zn元素的质量分数为横坐标，对应的荧光强度为纵坐标，分别做出标准样品的工作曲线；
3)银基钎料样品检测
按照步骤2.1)所述仪器配置和检测条件，将若干块经步骤1)处理得到的银基钎料样品分别置于样品室进行分析检测，并记录每块银基钎料样品中Ag、Cu、Zn元素的荧光强度，对照步骤2.2)中工作曲线，得到每块银基钎料样品中对应的Ag、Cu、Zn元素的质量分数。
2.根据权利要求1所述的一种能量色散X射线荧光光谱法测定银基钎料中银铜锌含量的方法，其特征在于：步骤2.2)中，银基钎料标准样品中Ag元素质量分数为25.4％～71.0％、Cu元素质量分数为29.0％～40.0％、Zn元素质量分数为0％～33.6％。
3.根据权利要求2所述的一种能量色散X射线荧光光谱法测定银基钎料中银铜锌含量的方法，其特征在于：步骤2.2)中，至少4块不同牌号的银基钎料标准样品，分别为Ag25CuZn、Ag38CuZn、Ag45CuZn和Ag72CuZn：
4.根据权利要求1所述的一种能量色散X射线荧光光谱法测定银基钎料中银铜锌含量的方法，其特征在于：步骤2)中还包括步骤2.3)，按照步骤2.1)所述仪器配置和检测条件，将若干块已知Ag、Cu、Zn元素的质量分数的校验用参考样品分别置于样品室进行分析检测，记录校验用参考样品中Ag、Cu、Zn元素质量分数所对应的荧光强度，按照步骤2.2)得到的工作曲线计算校验用参考样品中Ag、Cu、Zn元素的质量分数。
5.根据权利要求4所述的一种能量色散X射线荧光光谱法测定银基钎料中银铜锌含量的方法，其特征在于：按照步骤2.2)得到的工作曲线计算校验用参考样品中Ag、Cu、Zn元素的质量分数与校验用参考样品中实际的Ag、Cu、Zn元素的质量分数的绝对误差大于1％，调整步骤2.1)所述检测条件，按照步骤2.2)重新绘制工作曲线，并按照步骤2.3)验证工作曲线。
6.根据权利要求4或5所述的一种能量色散X射线荧光光谱法测定银基钎料中银铜锌含量的方法，其特征在于：按照步骤2.2)得到的工作曲线计算校验用参考样品中Ag、Cu、Zn元素的质量分数与校验用参考样品中实际的Ag、Cu、Zn元素的质量分数的绝对误差小于或等于1％，完成工作曲线绘制。
7.根据权利要求6所述的一种能量色散X射线荧光光谱法测定银基钎料中银铜锌含量的方法，其特征在于：将至少1块校验用参考样品置于样品室进行分析检测；
优选的，以牌号为Ag50CuZn的银基钎料标准样品作为校验用参考样品，校验用参考样品中Ag元素质量分数为50.0％、Cu元素质量分数为34.0％、Zn元素质量分数为15.2％。
8.根据权利要求6所述的一种能量色散X射线荧光光谱法测定银基钎料中银铜锌含量的方法，其特征在于：步骤2.1中，设定电压为50kV，电流为50～100uA，测量时间为50～140s。
9.根据权利要求8所述的一种能量色散X射线荧光光谱法测定银基钎料中银铜锌含量的方法，其特征在于：步骤2.1中，设定电压为50kV，电流为100uA，测量时间为100s。
10.根据权利要求1至9任一所述的一种能量色散X射线荧光光谱法测定银基钎料中银铜锌含量的方法，其特征在于：验证能量色散X射线荧光光谱法检测得到的银基钎料标准样品和银基钎料样品中Ag、Cu、Zn元素的质量分数与GB/T 10046-2018规定的方法的准确度和精密度。
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