CN103837381B - 阳极氧化槽液中锂离子含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阳极氧化槽液中锂离子含量的检测方法，包括选取选取仪器分析条件、试液制备、标准溶液制备、光谱测量、配制理论槽液、完成光谱测量等步骤，本发明提供了一种利用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP—OES）检测阳极氧化槽液中锂离子含量的方法，该方法至少可有效缩短50%分析检测时间，填补了电感耦合等离子体发射光谱仪检测阳极氧化槽液中金属离子含量方法的空白；该方法准确、简单、快捷。拓宽了电感耦合等离子体发射光谱仪在槽液分析领域的应用；该方法无毒、环保，有效地解决了槽液分析过程污染环境的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种阳极氧化槽液中锂离子含量的检测方法。
背景技术
铝锂合金材料最近才广泛在航空领域应用，因此虽然有了一些标准分析方法如：HB7266.2-96 《铝锂合金化学成分分析方法原子吸收光谱法测定锂含量》和HB7266.1-96《铝锂合金化学成分分析方法电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Cu、Fe、Li、Mg、Si、Zr含量》，但对铝锂合金的表面处理槽液中锂离子含量的分析方法却没有相关的标准可参照执行。这样就造成铝锂合金阳极氧化工艺很难进行有效控制。
因此，就需要设计一种方法，来实现对阳极氧化槽液中锂离子的检测分析。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，适应现实的需要，提供一种阳极氧化槽液中锂离子检测方法。
为了实现本发明的目的，本发明采用的技术方案为：
一种阳极氧化槽液中锂离含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，选取仪器分析条件：利用电感耦合等离子发射光谱仪，选择仪器分析条件如下——高频频率27.12MHz，氩气流量99.99%，冷却气15L/min，辅助气0.6 L/min，载气0.6L/min，观测高度10mm，溶液提升量1.2mL/min，积分时间15秒；分析线：锂670.7nm;内标线：钇371.0nm；
第二步，试液制备：将待测阳极氧化槽液用定量滤纸进行过滤后，移取10.00mL置于100mL容量瓶中，加入浓度为200ppm的钇内标溶液2.00mL，以水稀释至100ml刻度，摇匀；
第三步，标准溶液制备：
高标溶液——移取浓度1000ppm的锂标准溶液10.00mL置于100mL容量瓶中，以水稀释至100ml刻度，摇匀，此溶液锂元素含量为100ppm；再移取100ppm锂标准溶液10.00mL置于100mL容量瓶中，加入浓度为200ppm的钇内标溶液2.00mL，加入10mL新配的铬酸阳极化槽液或不含锂元素的铬酸阳极化槽液，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液锂元素含量为10ppm，作为高标溶液；
低标溶液——即第二步制备的试液；
第四步，光谱测量：于电感耦合等离子发射光谱仪上在选定的仪器分析条件及分析线波长处，以钇为内标元素，采用低标、高标溶液，以锂元素浓度为横坐标，锂元素发射强度为纵坐标建立校准曲线进行标准化，然后测定试液中锂元素的浓度；校准曲线选择用高标溶液和低标溶液两个标准点，要求校准曲线的相关系数高于0.995；
第五步，配制理论槽液，完成加标回收及重复性试验：以铬酸酐为原料配制理论含量的阳极氧化槽，此溶液为分析基底溶液，在各个100mL容量瓶中依次添加一定浓度的锂标准溶液，再分别加入10mL基底溶液，再加入浓度为200ppm的钇内标溶液2.00mL，以水稀释至100mL刻度，摇匀；
第六步，在电感耦合等离子发射光谱仪上按照选定的分析条件，在锂检测校准曲线上，完成上述理论槽液光谱测量，得出上述溶液中锂元素的含量，然后根据加标回收率计算公式计算得出方法的加标回收率，同时通过10次反复检测低标溶液，得到相对标准偏差RSD值，计算出方法的检出限即3倍RSD值；进一步得出方法的检出下限。
还包括第七步，即通过数据统计分析完成方法不确定度的确定工作。
本发明的有益效果在于：
1.本发明提供了一种利用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP—OES）检测阳极氧化槽液中锂离子含量的方法，该方法至少可有效缩短50%分析检测时间，填补了电感耦合等离子体发射光谱仪检测阳极氧化槽液中金属离子含量方法的空白；
2.该方法准确、简单、快捷。拓宽了电感耦合等离子体发射光谱仪在槽液分析领域的应用；
3.该方法无毒、环保，有效地解决了槽液分析过程污染环境的问题。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明：
一种阳极氧化槽液中锂离子检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，选取仪器分析条件：利用电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-OES）参考航标HB7266.1-96《铝锂合金化学成分分析方法电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Cu、Fe、Li、Mg、Si、Zr含量》中对铝锂合金中锂元素含量的检测方法调整仪器，选择仪器分析条件如下——高频频率27.12MHz，氩气流量99.99%，冷却气15L/min，辅助气0.6 L/min，载气0.6L/min，观测高度10mm，溶液提升量1.2mL/min，积分时间15秒；分析线：锂670.7nm；内标线：钇371.0nm；
第二步，试液制备：将待测阳极氧化槽液用定量滤纸进行过滤后，移取10.00mL置于100mL容量瓶中，加入浓度为200ppm的钇内标溶液2.00mL，以水稀释至100ml刻度，摇匀；
第三步，标准溶液制备：
高标溶液——移取浓度1000ppm的锂标准溶液10.00mL并置于100mL容量瓶中，以水稀释至100ml刻度，摇匀，此溶液锂元素含量为100ppm；再移取100ppm锂标准溶液10.00mL置于100mL容量瓶中，加入浓度为200ppm的钇内标溶液2.00mL，加入10mL新配的铬酸阳极化槽液或不含锂元素的铬酸阳极化槽液，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液锂元素含量为10ppm，作为高标溶液；
低标溶液——即第二步制备的试液；
第四步，光谱测量：
于电感耦合等离子发射光谱仪上在选定的仪器分析条件及分析线波长处，以钇为内标元素，采用低标、高标溶液，以锂元素浓度为横坐标，锂元素发射强度为纵坐标建立校准曲线进行标准化，然后测定试液中锂元素的浓度；校准曲线选择用高标溶液和低标溶液两个标准点，要求校准曲线的相关系数高于0.995；
第五步，配制理论槽液，完成加标回收及重复性试验：
以铬酸酐为原料配制理论含量的阳极氧化槽液，此溶液为分析基底溶液，在各个100mL容量瓶中依次添加一定浓度梯度的锂标准溶液（浓度分别为0ppm、1ppm、3ppm、5ppm、10ppm），再分别加入10mL基底溶液，再加入2.00mL钇内标溶液（浓度为200ppm），以水稀释至100mL刻度，摇匀；
第六步，在ICP-OES分析仪上按照选定的分析条件，在锂检测校准曲线上，完成上述理论槽液光谱测量，得出上述溶液中锂元素的含量，然后根据加标回收率的公式计算得出方法的加标回收率，同时通过10次反复检测低标溶液，得到相对标准偏差RSD值，计算出方法的检出限即3倍RSD值；进一步得出方法的检出下限即10检出限；
加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%；
第七步，通过数据统计分析完成方法不确定度的确定工作：
不确定度的含义是指由于测量误差的存在，对被测量值的不能肯定的程度。反过来，也表明该结果的可信赖程度。它是测量结果质量的指标。不确定度愈小，所述结果与被测量的真值愈接近，质量越高，水平越高，其使用价值越高；不确定度越大，测量结果的质量越低，水平越低，其使用价值也越低。
本文不确定度评定数据模型为
Y＝X×V/V1
其中：Y——试液中锂元素的质量含量，ppm；
X——由校准曲线查得锂元素的浓度，ppm；
V——试液的定容体积，mL ；
V1——试液的移取量，mL。
在此模型基础上讨论各分量的不确定度。
①按照JJG-2006的规定：
20℃时100mLA级容量瓶的允许差为±0.10mL，按均匀分布计算，由此带来的不确定度为：0.10/＝0.058（mL）；
实验室温度条件20±5℃，水体积膨胀系数为2.1×10-4，温度差异引起体积的变化为：100×5×2.1×10-4＝0.105（mL），按均匀分布计算，温度引起的不准确度为：0.105/＝0.0606（mL）；
100mL容量瓶体积的标准不确定度为：μ(V)＝＝0.084（mL），相对不确定度为：μrel(V)＝0.084/100＝0.084%。
②标准溶液纯度的不确定度μrel(ρ)
方法中所使用的标准溶液是从国家标准物质研究中心开发部购置的标准溶液，锂标准溶液浓度为1000μg/mL，扩展不确定度为4μg/mL；按均匀分布，则锂的标准相对不确定度为：
μ（Li）=＝2.31 μg/mL； μrel(ρ)锂＝＝0.23%；
③标准溶液稀释过程引入的不确定度μrel(f)
移液管的不确定度：
10mL刻度移液管允许差为5.0%，按照均匀分布：μ（V移1）＝＝0.29mL，实验室温度在±5℃之间变动，温度差异引起体积的变化为：10×5×2.1×10-4＝0.0105mL，按均匀分布计算，标准不确定度为μ（V移2）＝＝0.0061（mL），
则移液管带来的合成不确定度：μ（V移）＝＝＝0.29 mL，
相对不确定度为μrel(V移)＝＝＝0.29% 。
容量瓶体积带来的不确定度：
20℃时100mLA级容量瓶的允许差为±0.10mL，按均匀分布计算，标准不确定度μ（V容1）＝0.10/＝0.058 mL，实验室温度条件20±5℃，温度差异引起体积的变化为：100×5×2.1×10-4＝0.105mL，标准不确定度为：μ（V容2）＝0.0606mL； 100 mL容量瓶体积的标准不确定度为：μ（V容）＝＝0.084 mL，相对不确定度μrel(V容)＝＝0.084%
配制标准溶液稀释带来的不确定度μrel(f)＝＝＝0.30% 。
④校准曲线拟合产生的不确定度μrel(cal)
采用5个浓度水平的标准溶液，分别测定2次，得到相应的计数率y，用最小二乘法拟合，得到直线方程Y=Ax+B。本试验对样品进行了10次重复测定，由此由校准曲线拟合带来的标准不确定度可以用下式表示：
μrel(cal)＝
式中：b－斜率；
SR—回归曲线的剩余标准差（残差的标准差）；
p—待测样品的重复测定次数（p=10）；
n——回归曲线的点数n＝10（每个标准溶液浓度进行2次测量，共10次）；
—待测样品浓度的平均值；
0——回归曲线各点浓度的平均值；
C0j—各标准液浓度值。
⑤ 结果的重复性产生的不确定度μrel()
在重复性条件下，对标准溶液进行了10独立的测试，标准偏差为S锂则算术平均值的不确定度μ()锂＝S锂/
⑥ 合成不确定度：以上各不确定度分量平方和再开根号
⑦ 扩展不确定度
取包含因子k=2则，Μ锂＝μc锂×k＝2μc锂。
Claims (2)
1.一种阳极氧化槽液中锂离子含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，选取仪器分析条件：利用电感耦合等离子发射光谱仪，选择仪器分析条件如下——高频频率27.12MHz，氩气流量99.99%，冷却气15L/min，辅助气0.6 L/min，载气0.6L/min，观测高度10mm，溶液提升量1.2mL/min，积分时间15秒；分析线：锂670.7nm;内标线：钇371.0nm；
第二步，试液制备：将待测阳极氧化槽液用定量滤纸进行过滤后，移取10.00mL置于100mL容量瓶中，加入浓度为200ppm的钇内标溶液2.00mL，以水稀释至100ml刻度，摇匀；
第三步，标准溶液制备：
高标溶液——移取浓度1000ppm的锂标准溶液10.00mL置于100mL容量瓶中，以水稀释至100ml刻度，摇匀，此溶液锂元素含量为100ppm；再移取100ppm锂标准溶液10.00mL置于100mL容量瓶中，加入浓度为200ppm的钇内标溶液2.00mL，加入10mL新配的铬酸阳极化槽液或不含锂元素的铬酸阳极化槽液，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液锂元素含量为10ppm，作为高标溶液；
低标溶液——即第二步制备的试液；
第四步，光谱测量：于电感耦合等离子发射光谱仪上在选定的仪器分析条件及分析线波长处，以钇为内标元素，采用低标、高标溶液，以锂元素浓度为横坐标，锂元素发射强度为纵坐标建立校准曲线进行标准化，然后测定试液中锂元素的浓度；校准曲线选择用高标溶液和低标溶液两个标准点，要求校准曲线的相关系数高于0.995；
第五步，配制理论槽液，完成加标回收及重复性试验：以铬酸酐为原料配制理论含量的阳极氧化槽，此溶液为分析基底溶液，在各个100mL容量瓶中依次添加一定浓度的锂标准溶液，再分别加入10mL基底溶液，再加入浓度为200ppm的钇内标溶液2.00mL，以水稀释至100mL刻度，摇匀；
第六步，在电感耦合等离子发射光谱仪上按照选定的分析条件，在锂检测校准曲线上，完成上述理论槽液光谱测量，得出上述溶液中锂元素的含量，然后根据加标回收率计算公式计算得出方法的加标回收率，同时通过10次反复检测低标溶液，得到相对标准偏差RSD值，计算出方法的检出限即3倍RSD值；进一步得出方法的检出下限。
2.根据权利要求1所述的一种阳极氧化槽液中锂离子含量的检测方法，其特征在于：还包括第七步，即通过数据统计分析完成方法不确定度的确定工作。
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