CN109164089A - 一种银精矿中砷、锑、铋元素的检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种银精矿中砷、锑、鉍元素的检测方法，其步骤为：(1)样品处理；(2)绘制标准曲线溶液配置；(3)电感耦合等离子体发射光谱仪测定；(4)谱线选择；(5)标准曲线绘制和检出限测定；本发明用电感耦合等离子体发射光谱仪检测银精矿中砷、锑、鉍元素，形成一套完善、准确、快速的检测方法，并为日后探索使用电感耦合等离子体发射光谱仪检测银精矿中的其它元素以及与银精矿类似产品的检测打下坚实的基础。
Description
技术领域
本发明涉及检测技术领域，尤其涉及一种银精矿中砷、锑、铋元素的检测方法。
背景技术
铋含量的测定，主要采用原子荧光光谱法。但原子荧光光谱仪的线性范围较窄，而银精矿中的锑、鉍含量较高，就需要较高的稀释倍数才能测量，这直接影响了最终数据的准确性。锑含量的测定，目前还没有国家或是行业的标准。所以研究更准确、更简洁检测银精矿中锑、鉍元素的方法非常必要，不仅能填补银精矿中锑元素没有检验方法的空白，还可以规避原子荧光光谱仪的缺点，同时增加了对电感耦合等离子体发射光谱仪的开发利用增加经济效益和社会效益。
发明内容
本发明为解决上述问题提供了一种银精矿中砷、锑、铋元素的检测方法。
本发明所采取的技术方案：
一种银精矿中砷、锑、铋元素的检测方法，其步骤为：
(1)样品处理：称取银精矿样品置于烧杯中，缓慢向烧杯中加入硝酸，100℃加热溶解样品3min，加入2.50mL盐酸、2.50mL氢氟酸、2.50mL高氯酸，150℃加热冒高氯酸烟至溶液剩余0.8～1.2mL，取下烧杯冷却，加入10.00mL盐酸，用水冲洗杯壁，加热溶解盐类，取下冷却，将试液移入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀待测；
(2)绘制标准曲线溶液配置：分取0.00、0.10、1.00、2.00、5.00mL锑标准储备液；分取0.00、0.50、1.00、5.00、10.00mL砷、铋标准工作液于五个100mL容量瓶中，加入10.00ml盐酸，以水定容，摇匀，形成标准溶液系列，等待上机测定；
(3)电感耦合等离子体发射光谱仪测定：设定电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件，高频频率40MHZ；功率1.3KW；溶液提升量1.5mL/min；冷却气流量15L/min；辅助气流量0.2L/min；载气流量0.8L/min；观察高度15mm；预燃时间15s；积分时间5.0s；延迟时间30s，工作条件设定后依次测定标准溶液系列及样品溶液；
(4)谱线选择：选择仪器推荐次序的前三个背景低、信噪比高、干扰小的谱线作为分析线，对标准溶液和样品溶液进行扫描测试，通过实验测试对比曲线线性、样品溶液测试数据综合因素，选择各元素分析谱线；
(5)标准曲线绘制和检出限测定：在仪器最佳工作条件下对标准溶液系列进行测定，以待测元素质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制校准曲线；在同样条件下采用对空白溶液连续进行多次测定，以测定结果标准偏差的3倍作为方法的检出限；
所述的步骤(2)中标准曲线绘制中的砷、锑、铋单元素标准储备溶液为国家标准物质研究中心的质量浓度为1.00mg/mL的溶液。
所述的步骤(2)中标准曲线绘制中的砷、锑、铋单元素标准工作溶液的质量浓度为100μg/mL。
所述的步骤(3)中采用的是美国PE公司生产的OPTIMA 8000电感耦合等离子体发射光谱仪。
所述的步骤(5)中检出限的测定是采用对空白溶液连续进行11次测定，以测定结果标准偏差的3倍作为方法的检出限。
本发明的有益效果：本发明用电感耦合等离子体发射光谱仪检测银精矿中砷、锑、鉍元素，形成一套完善、准确、快速的检测方法，并为日后探索使用电感耦合等离子体发射光谱仪检测银精矿中的其它元素以及与银精矿类似产品的检测打下坚实的基础。
附图说明
图1为As元素标准曲线图。
图2为Sb元素标准曲线图。
图3为Bi元素标准曲线图。
具体实施方式
一种银精矿中砷、锑、铋元素的检测方法，其步骤为：
(1)样品处理：称取银精矿样品置于烧杯中，缓慢向烧杯中加入硝酸，100℃加热溶解样品3min，加入2.50mL盐酸、2.50mL氢氟酸、2.50mL高氯酸，150℃加热冒高氯酸烟至溶液剩余0.8～1.2mL，取下烧杯冷却，加入10.00mL盐酸，用水冲洗杯壁，加热溶解盐类，取下冷却，将试液移入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀待测；
(2)绘制标准曲线溶液配置：分取0.00、0.10、1.00、2.00、5.00mL锑标准储备液；分取0.00、0.50、1.00、5.00、10.00mL砷、铋标准工作液于五个100mL容量瓶中，加入10.00ml盐酸，以水定容，摇匀，形成标准溶液系列，等待上机测定；
(3)电感耦合等离子体发射光谱仪测定：设定电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件，高频频率40MHZ；功率1.3KW；溶液提升量1.5mL/min；冷却气流量15L/min；辅助气流量0.2L/min；载气流量0.8L/min；观察高度15mm；预燃时间15s；积分时间5.0s；延迟时间30s，工作条件设定后依次测定标准溶液系列及样品溶液；
(4)谱线选择：选择仪器推荐次序的前三个背景低、信噪比高、干扰小的谱线作为分析线，对标准溶液和样品溶液进行扫描测试，通过实验测试对比曲线线性、样品溶液测试数据综合因素，选择各元素分析谱线；
(5)标准曲线绘制和检出限测定：在仪器最佳工作条件下对标准溶液系列进行测定，以待测元素质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制校准曲线；在同样条件下采用对空白溶液连续进行多次测定，以测定结果标准偏差的3倍作为方法的检出限；
所述的步骤(2)中标准曲线绘制中的砷、锑、铋单元素标准储备溶液为国家标准物质研究中心的质量浓度为1.00mg/mL的溶液。
所述的步骤(2)中标准曲线绘制中的砷、锑、铋单元素标准工作溶液的质量浓度为100μg/mL。
所述的步骤(3)中采用的是美国PE公司生产的OPTIMA 8000电感耦合等离子体发射光谱仪。
所述的步骤(5)中检出限的测定是采用对空白溶液连续进行11次测定，以测定结果标准偏差的3倍作为方法的检出限。
实施例1
一种银精矿中砷、锑、铋元素的检测方法，其步骤为：
(1)样品处理：称取0.1000g银精矿样品置于烧杯中，缓慢向烧杯中加入硝酸，100℃加热溶解样品3min，加入2.50mL盐酸、2.50mL氢氟酸、2.50mL高氯酸，150℃加热冒高氯酸烟至溶液剩余1ml，取下烧杯冷却，加入10.00mL盐酸，用水冲洗杯壁，加热溶解盐类，取下冷却，将试液移入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀待测；
(2)绘制标准曲线溶液配置：分取0.00、0.10、1.00、2.00、5.00mL锑标准储备液；分取0.00、0.50、1.00、5.00、10.00mL砷、铋标准工作液于五个100mL容量瓶中，加入10.00ml盐酸，以水定容，摇匀，形成标准溶液系列，等待上机测定，标准溶液系列中各成分质量浓度如表1；
表1标准溶液系列中各成分质量浓度
(3)电感耦合等离子体发射光谱仪测定：设定电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件，高频频率40MHZ；功率1.3KW；溶液提升量1.5mL/min；冷却气流量15L/min；辅助气流量0.2L/min；载气流量0.8L/min；观察高度15mm；预燃时间15s；积分时间5.0s；延迟时间30s，工作条件设定后依次测定标准溶液系列及样品溶液；
(4)谱线选择：选择仪器推荐次序的前三个背景低、信噪比高、干扰小的谱线作为分析线，对标准溶液和样品溶液进行扫描测试，通过实验测试对比曲线线性、样品溶液测试数据综合因素，选择各元素分析谱线如表2；
表2各元素的分析谱线
(5)标准曲线绘制和检出限测定：在仪器最佳工作条件下对标准溶液系列进行测定，以待测元素质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制校准曲线；其中图1为As元素标准曲线图，图2为Sb元素标准曲线图；图3为Bi元素标准曲线图，在同样条件下采用对空白溶液连续进行11次测定，以测定结果标准偏差的3倍作为方法的检出限，表3为校准曲线的线性范围、线性方程、相关系数和检出限；
表3校准曲线的线性范围、线性方程、相关系数和检出限
实施例2
按照上述实验方法，称取、溶解10份银精矿样品，测定其中的砷、锑、铋元素，计算平均值和相对标准偏差，并采用其他实验室的测试结果进行比对分析，其测定结果如表4。
表4银精矿中的砷、锑、铋的测定结果
由实验数据可见本发明对银精矿中的As、Sb和Bi的检测方法重现性好，通过他方法的检测验证本发明发明测量数据的准确性。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (5)
1.一种银精矿中砷、锑、铋元素的检测方法，其特征在于，其步骤为：
(1)样品处理：称取银精矿样品置于烧杯中，缓慢向烧杯中加入硝酸，100℃加热溶解样品3min，加入2.50mL盐酸、2.50mL氢氟酸、2.50mL高氯酸，150℃加热冒高氯酸烟至溶液剩余0.8～1.2mL，取下烧杯冷却，加入10.00mL盐酸，用水冲洗杯壁，加热溶解盐类，取下冷却，将试液移入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀待测；
(2)绘制标准曲线溶液配置：分取0.00、0.10、1.00、2.00、5.00mL锑标准储备液；分取0.00、0.50、1.00、5.00、10.00mL砷、铋标准工作液于五个100mL容量瓶中，加入10.00ml盐酸，以水定容，摇匀，形成标准溶液系列，等待上机测定；
(3)电感耦合等离子体发射光谱仪测定：设定电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件，高频频率40MHZ；功率1.3KW；溶液提升量1.5mL/min；冷却气流量15L/min；辅助气流量0.2L/min；载气流量0.8L/min；观察高度15mm；预燃时间15s；积分时间5.0s；延迟时间30s，工作条件设定后依次测定标准溶液系列及样品溶液；
(4)谱线选择：选择仪器推荐次序的前三个背景低、信噪比高、干扰小的谱线作为分析线，对标准溶液和样品溶液进行扫描测试，通过实验测试对比曲线线性、样品溶液测试数据综合因素，选择各元素分析谱线；
(5)标准曲线绘制和检出限测定：在仪器最佳工作条件下对标准溶液系列进行测定，以待测元素质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制校准曲线；在同样条件下采用对空白溶液连续进行多次测定，以测定结果标准偏差的3倍作为方法的检出限。
2.根据权利要求1所述的银精矿中砷、锑、铋元素的检测方法，其特征在于，所述的步骤(2)中标准曲线绘制中的砷、锑、铋单元素标准储备溶液为国家标准物质研究中心的质量浓度为1.00mg/mL的溶液。
3.根据权利要求1所述的银精矿中砷、锑、铋元素的检测方法，其特征在于，所述的步骤(2)中标准曲线绘制中的砷、锑、铋单元素标准工作溶液的质量浓度为100μg/mL。
4.根据权利要求1所述的银精矿中砷、锑、铋元素的检测方法，其特征在于，所述的步骤(3)中采用的是美国PE公司生产的OPTIMA 8000电感耦合等离子体发射光谱仪。
5.根据权利要求1所述的银精矿中砷、锑、铋元素的检测方法，其特征在于，所述的步骤(5)中检出限的测定是采用对空白溶液连续进行11次测定，以测定结果标准偏差的3倍作为方法的检出限。
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