CN107688036A - 煤灰化学成分的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种煤灰化学成分的测定方法，涉及化学分析技术领域，本发明方法将煤分析样品烘干、高温灼烧、冷却，得到煤灰，然后与微晶纤维混合，制成煤灰样片，再采用X荧光光谱分析法，选取最佳分析条件，10分钟左右即可同时对煤灰中的铁、钙、镁、钾、钠、锰、磷、硅、铝、钛、硫、铜12项化学成分进行分析，操作简便，结果准确、快速，适用范围广，且具有较高的精密度。

Description

煤灰化学成分的测定方法
技术领域
本发明涉及化学分析技术领域，尤其是一种煤灰化学成分的测定方法。
背景技术
煤是钢铁冶炼中重要的原料之一，煤高温灼烧后形成煤灰，煤灰的主要成分为二氧化硅、氧化铝、四氧化三铁、氧化亚铁，还有少量的氧化钙和氧化镁等，煤灰中的二氧化硅、氧化钙、氧化钾、氧化钠等化学成分的含量对冶炼工艺中计算熔融特性、不同排渣方式均有重要指导意义。
目前，煤灰中的铁、钙、镁、钾、钠、锰、磷、硅、铝、钛、硫、铜等成分的含量均采用化学分析的方法进行分析，例如，硅含量的测定通常采用硅钼蓝分光光度法，铁含量的测定通常采用钛铁试剂分光光度法，钛含量的测定通常采用二安替比林甲烷分光光度法，铝含量的测定通常采用氟盐取代EDTA络合滴定法，这些化学分析方法需对各个项目进行单独测定，分析流程复杂、步骤繁锁费时、劳动强度大、并较难全项目准确分析，测一个煤灰样品主要成分测定耗时达30个小时左右。
发明内容
本发明的目的是提供一种煤灰化学成分的测定方法，这种煤灰化学成分的测定方法可以解决现有的煤灰化学成分测定方法耗时长的问题。
为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是：
这种煤灰化学成分的测定方法，包括以下步骤：
A、煤分析样品处理：选取煤分析样品，过120目～200目分子筛，烘干，在800℃～900℃条件下，高温灼烧4小时～5小时，冷却，得到煤灰；
B、制备煤灰样片：向所述煤灰中加入微晶纤维，混匀，压制成煤灰样片；其中所述煤灰与微晶纤维的质量之比为1～2：1；
C、建立工作曲线：采用X射线荧光光谱仪分析标准样品，建立煤灰各化学成分的工作曲线；
D、测定样品：采用X射线荧光光谱仪分析煤灰样片，得到煤灰各化学成分的测定结果。
上述煤灰化学成分的测定方法技术方案中，更具体的技术方案还可以是：
A步骤中选取的煤分析样品8克～15克。
进一步的，制备煤灰样片时，采用压力为25T～50T的压片机进行压制，保压时间为30秒～80秒。
由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
1、采用X荧光光谱分析法，选取最佳分析条件，10分钟左右即可同时对煤灰中的铁、钙、镁、钾、钠、锰、磷、硅、铝、钛、硫、铜12项化学成分进行分析，操作简便，结果准确、快速，适用范围广，且具有较高的精密度。
2、本发明选取的煤分析样品8克～15克，样品用量合理，易于烧制出煤灰。
3、高温灼烧后冷却的煤灰粉样品的粘结性较差，无法直接压制成煤灰样片，采用传统的玻璃片熔融法制备煤灰样片时，熔融一个样片过程耗时长达40分钟以上，并且需要价格昂贵的铂坩埚和助熔剂，稀释10倍以上时，测定低含量的钾、钠时，检出限达不到1ppm的要求；然而，本发明将混匀的煤灰与微晶纤维压制成煤灰样片，煤灰与微晶纤维的质量之比为1～2：1，煤灰与微晶纤维素的粘结性较强，所制成的煤灰样片牢固、表面光洁，然后采用压力为25T～50T的压片机进行压制，保压时间为30秒～80秒，整个过程仅需10分钟左右，极大地提高了分析效率、降低分析成本，可完全满足X射线荧光光谱仪的定量检测煤灰中化学成分的要求，并且解决了高温灼烧后无法直接压制成型以及玻璃片熔融法操作繁琐、成本高等难题。
附图说明
图1是本发明的Si工作曲线图。
图2是本发明的Al工作曲线图。
图３是本发明的K工作曲线图。
图４是本发明的S工作曲线图。
图5是本发明的Ca工作曲线图。
图6是本发明的P工作曲线图。
图7是本发明的Na工作曲线图。
图8是本发明的MgO工作曲线图。
图9是本发明的Ti工作曲线图。
图10是本发明的Mn工作曲线图。
图11是本发明的Fe工作曲线图。
图12是本发明的Cu工作曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详述：
1、实施例
煤灰化学成分的测定方法包括以下步骤：
A、煤分析样品处理：选取煤分析样品，过120目～200目分子筛，烘干，选取的煤分析样品8克～15克，放置于瓷灰皿中，在800℃～900℃下，灼烧4小时～5小时，取出瓷灰皿，稍冷却，然后放于干燥器中冷却；
B、制备煤灰样片：称取质量比为1～2：1的煤灰与微晶纤维，混匀，采用压力为25T～50T的压片机，保压30秒～80秒，压制成煤灰样片；
C、建立工作曲线：采用X射线荧光光谱仪分析标准样品，建立煤灰各化学成分的工作曲线；
D、测定样品：采用X射线荧光光谱仪分析煤灰样片，得到煤灰各化学成分的测定结果。
选取无烟煤和贫瘦煤共13个批次作为样品进行分析，得到13个实施例，用上述实施例方法对这13个实施例的样品进行前处理，制备煤灰样片，采用X射线荧光光谱仪测定各批次煤灰中的铁、钙、镁、钾、钠、锰、磷、硅、铝、钛、硫、铜含量，各实施例煤灰样品制备过程中的参数见表1：
表1 各实施例煤灰样品制备过程中的参数
2、采用经过试验确定的分析程序对所制备好的煤灰样片进行分析，最佳分析条件如表2：
表2 各化学成分的最佳分析条件
3、每个分析项目提供一个工作曲线
Si的工作曲线见附图1；
Al工作曲线见附图2；
K工作曲线见附图3；
S工作曲线见附图4；
Ca工作曲线见附图5；
P工作曲线见附图6；
Na工作曲线见附图7；
MgO工作曲线见附图8；
Ti工作曲线见附图9；
Mn工作曲线见附图10；
Fe工作曲线见附图11；
Cu工作曲线见附图12。
4、采用本发明方法对13个实施例的煤灰进行分析，分析所得到的结果与主要成份采用化学分析方法所得的结果进行对比，验证本发明方法分析主要化学成份的准确度，试验结果见表3、表4和表5。
表3 准确度试验结果1
表4 准确度试验结果2
表5 准确度试验结果3
由表3、表4和表5的结果可知，采用本发明方法与传统的化学分析法所测得的数据比较接近，由此可见，本发明方法分析所得结果可靠、准确。
5、精密度试验
取一份煤灰样片,按样品制备要求与微晶纤维素研磨混匀后压制成样片,用本发明方法在X荧光光谱仪上测量10次，检查方法的重现性，结果见表6和表7。
表6 精密度试验结果
表7 精密度试验结果
由表中数据可知,本发明方法检测煤灰中的铁、钙、镁、钾、钠、锰、磷、硅、铝、钛、硫、铜的含量，具有较高的精密度。

Claims (3)

1.一种煤灰化学成分的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
A、煤分析样品处理：选取煤分析样品，过120目～200目分子筛，烘干，在800℃～900℃的条件下，高温灼烧4小时～5小时，冷却，得到煤灰；
B、制备煤灰样片：向所述煤灰中加入微晶纤维，混匀，压制成煤灰样片；其中所述煤灰与微晶纤维的质量比为1～2：1；
C、建立工作曲线：采用X射线荧光光谱仪分析标准样品，建立煤灰各化学成分的工作曲线；
D、测定样品：采用X射线荧光光谱仪分析煤灰样片，得到煤灰各化学成分的测定结果。
2.根据权利要求1所述的煤灰化学成分的测定方法，其特征在于：A步骤中选取的煤分析样品8克～15克。
3.根据权利要求1或2所述的煤灰化学成分的测定方法，其特征在于：制备煤灰样片时，采用压力为25T～50T的压片机进行压制，保压时间为30秒～80秒。
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