CN103076351A - X射线荧光光谱分析对含钨钼铁合金中Mo元素的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种X射线荧光光谱分析对含钨钼铁合金中Mo元素的测定方法，该方法包括有以下步骤：仪器测量条件、样品的制备、标准样品的选择、绘制工作曲线、测定准确度与精密度。本发明的效果是采用本分析测定方法是通过配置系列标准样品进行绘制工作曲线，同时Mo元素加W元素的校正，准确而快速的测定含钨钼铁合金中Mo元素含量。以往测定实际生产样品的Mo元素含量为56.32%，与化学湿法分析62.31偏差6%左右，分析结果不准确。应用本分析方法，分析结果准确可靠，满足企业对检测化验数据快速化、准确的需求。且操作简单、重现性好，能够准确而快速的测量含钨钼铁中Mo元素的含量。化学法分析虽然是经典的分析方法，但是周期冗长，且消耗大量的化学试剂，应用本分析方法，节省了周期及化学药品的消耗。

Description

X射线荧光光谱分析对含钨钼铁合金中Mo元素的测定方法

技术领域

本发明涉及X荧光光谱分析钼铁技术，特别是一种X射线荧光光谱分析对含钨钼铁合金中Mo元素的测定方法。

背景技术

X射线荧光光谱分析是当今国内外在冶金分析中均普遍采用的一种仪器分析方法，具有制样方法简单，分析含量范围宽，准确度高，分析速度较快等优点。目前很多冶金单位钼铁合金检测也常采用X射线荧光光谱分析。但是对于测定含钨元素的钼铁合金中Mo元素进行研究过程中发现，含钨元素的钼铁在测定Mo元素时，准确性受到严重影响。且钼铁合金主元素为Mo元素，其价格昂贵，因此准确测定钼铁合金中的Mo元素含量，能够为企业带来不菲的经济效益，同时应用本分析方法，可以扣除W元素对Mo元素的干扰，可以准确测量含钨钼铁合金中的Mo元素含量，不致分析结果偏离。

因此，亟待研发含钨钼铁中Mo元素的测量方法。

发明内容

为解决上述技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种X射线荧光光谱分析对含钨钼铁合金中Mo元素的测定方法，达到准确而快速的测量含钨钼铁合金中的主元素Mo的含量。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案提供一种X射线荧光光谱分析对含钨钼铁合金中Mo元素的测定方法，该方法包括有以下步骤：

①仪器测量条件

所采用的设备为荷兰帕纳克科公司的AXios X射线荧光光谱仪，功率4Kw，电压60Kv，电流125mA；

为了对含钨钼铁合金中Mo元素的准确分析，需要对Mo元素和W元素的分析线、准直器、滤光片、分析晶体、探测器、电压做好选择，Mo元素选择KA线系，准直器选择300um，滤光片选择brass（铜）滤光片，晶体为LiF200,探测器选择闪烁探测器Scint，电压用60Kv的工作条件，W元素选择LA线系，准直器选择300um，无滤光片，晶体为LiF200,探测器选择流量探测器Flow，电压用60Kv的工作条件。

②样品的制备

标准样品及钼铁合金分析样品于相同条件下制备，钼铁合金分析样品经过破碎，取样品15g于研磨缸内磨1min，并经200目筛子过筛制成粉末，铝杯内加分析纯硼酸10g，均匀铺上4.5g样品，400KN压力下压制10sec，制成样品压片的尺寸大小为直径40mm，厚度为6mm的圆片，标准样品用于绘制工作曲线，钼铁合金分析样品用于精密度与准确度实验。

③标准样品的选择

取经过湿法定值后的含钨钼铁样品作为标准样品，样号为5#，并定为基准，通过向5#样品中添加纯铁，配制出4#、3#、2#、1#标准样品，所述4#、3#、2#、1#标准样品中添加纯铁的含量依次为1.9815、1.5418、1.0297、0.4915，以此获得不同Mo含量的含钨钼铁标准样品，通过下列公式计算得出Mo元素的含量。

m=Mo(%)=63.53%*m2/m3

式中：m为5#、4#、3#、2#、1#样品中钼元素的百分含量；

m2为5#基准物质的含量；

m3为5#，4#，3#，2#，1#样品中纯铁与基准物质的质量和。

④绘制工作曲线

步骤③中的五个标准样品1#、2#、3#、4#、5#，Mo元素选择KA线系，准直器选择300um，滤光片选择brass（铜）滤光片，晶体为LiF200,探测器选择闪烁探测器Scint，电压用60Kv的工作条件，W元素选择LA线系，准直器选择300um，无滤光片，晶体为LiF200,探测器选择流量探测器Flow，电压用60Kv的工作条件，依次用X荧光仪测定荧光强度，Mo元素的含量在步骤③中已经计算得出，以测定的五个标准样品的荧光强度为横坐标，以五个标准样品的Mo含量为纵坐标，绘制工作曲线，Mo元素加了W元素光谱波长和能量重叠的经验校正系数L的校正；5个标准样品中W元素只测定其荧光强度，不进行绘制工作曲线。

⑤测定准确度与精密度

选取含钨钼铁合金分析样品编号L1200160和湿法定值后的含钨钼铁合金标准样品1#进行准确度与精密度测定；

准确度实验，对生产样品L1200160和1#、2#、3#、4#、5#标准样品分别进行X荧光分析和化学湿法分析，化学湿法采用容量法测量Mo元素，X荧光分析法采用上述步骤，生产样品L1200160和1#、2#、3#、4#、5#标准样品进行X荧光分析测得的Mo元素含量分别为62.41和61.30、59.30、57.13、55.30、63.48；化学湿法分析测定的含量分别为62.31和61.55、59.25、57.16、55.43、63.59，结果满足标准分析要求；

精密度实验，通过对实际生产样品和4#标准样品分别进行X荧光分析测量10次，实际生产样品的标准偏差为5.32%，4#标准样品的标准偏差为6.88%，Mo元素的标准偏差数据表明本法分析过程稳定。

本发明的效果是采用本分析测定方法是通过自行配置系列标准样品进行绘制工作曲线，同时Mo元素加W元素的校正，准确而快速的测定含钨钼铁合金中Mo元素含量。没有本分析方法时，测定实际生产样品的Mo元素含量为56.32%，与化学湿法分析62.31偏差6%左右，分析结果不准确。应用本分析方法，分析结果准确可靠，满足企业对检测化验数据快速化、准确的需求。且操作简单、重现性好，能够准确而快速的测量含钨钼铁中Mo元素的含量。化学法分析虽然是经典的分析方法，但是周期冗长，且消耗大量的化学试剂，应用本分析方法，节省了周期及化学药品的消耗。

具体实施方式

结合实例对本发明的X射线荧光光谱分析含钨钼铁合金中Mo元素的测定方法加以说明。

本发明的X射线荧光光谱分析含钨钼铁合金中Mo元素的测定方法是基于如下设计思想：X荧光分析钼铁分析方法中，在现有标准样品中没有含钨元素的钼铁合金标准样品，本方法以化学湿法定值后的含钨钼铁合金样品为标准样品，然后通过添加纯铁的办法，配置一系列不同Mo含量的含钨钼铁合金标准样品，进行绘制工作曲线，完成分析方法。本发明的X射线荧光光谱分析含钨钼铁合金中Mo元素的测定方法，包括有以下步骤：

1、仪器测量条件

仪器测量条件

所采用的设备为荷兰帕纳克科公司的AXios X射线荧光光谱仪，功率4Kw，电压60Kv，电流125mA。

为了对含钨钼铁合金中Mo元素的准确分析，需要对Mo元素和W元素的分析线、准直器、滤光片、分析晶体、探测器、电压做好选择，Mo元素选择KA线系，准直器选择300um，滤光片选择brass（铜）滤光片，晶体为LiF200,探测器选择闪烁探测器Scint，电压用60Kv的工作条件，W元素选择LA线系，准直器选择300um，无滤光片，晶体为LiF200,探测器选择流量探测器Flow，电压用60Kv的工作条件。测量条件见下表1。

表1元素测量条件

2、样品的制备

标准样品及钼铁合金分析样品于相同条件下制备，钼铁合金分析样品经过破碎，取样品15g于研磨缸内磨1min，并经200目筛子过筛制成粉末，铝杯内加分析纯硼酸10g，均匀铺上4.5g样品，400KN压力下压制10sec，制成样品压片的尺寸大小为直径40mm，厚度为6mm的圆片，标准样品用于绘制工作曲线，钼铁合金分析样品用于精密度与准确度实验。

3、标准样品的选择

取经过湿法定值后的含钨钼铁样品作为标准样品，样号为5#，并定为基准，通过向5#样品中添加纯铁，配制出4#、3#、2#、1#标准样品，所述4#、3#、2#、1#标准样品中添加纯铁的含量依次为1.9815、1.5418、1.0297、0.4915，以此获得不同Mo含量的含钨钼铁标准样品，具体添加量见表2。

表2各个标准样品的配比表

经上述配比混合均匀后，研磨样品1min全部通过200目筛子，样品压片成尺寸大小为φ40mm，厚度为5mm的圆片。通过下式计算得出Mo元素的含量。标准样品1#、2#、3#、4#、5#中Mo元素的含量见下表3。

m=Mo(%)=63.53%*m2/m3

式中：m为5#、4#、3#、2#、1#样品中钼元素的百分含量；

m2为5#基准物质的含量；

m3为5#，4#，3#，2#，1#样品中纯铁与基准物质的质量和。

表3标准样品的含量

4、绘制工作曲线

步骤3中的五个标准样品1#、2#、3#、4#、5#，Mo元素选择KA线系，准直器选择300um，滤光片选择brass（铜）滤光片，晶体为LiF200,探测器选择闪烁探测器Scint，电压用60Kv的工作条件，W元素选择LA线系，准直器选择300um，无滤光片，晶体为LiF200,探测器选择流量探测器Flow，电压用60Kv的工作条件，依次用X荧光仪测定荧光强度，Mo元素的含量在步骤③中已经计算得出，以测定的五个标准样品的荧光强度为横坐标，以五个标准样品的Mo含量为纵坐标，绘制工作曲线，Mo元素加了W元素光谱波长和能量重叠的经验校正系数L的校正；5个标准样品中W元素只测定其荧光强度，不进行绘制工作曲线；测定其荧光强度，是为了准确测定Mo的含量。

5.精密度、准确度实验

选取分析样品和湿法定值的标准样品进行准确度与精密度测定。

准确度实验，对实际生产样品L1200160和1#标准样品分别进行X荧光分析和化学湿法分析，化学法采用容量法测量Mo元素，X荧光分析法采用本发明的方法。

表4方法的准确度数据

上述表4表明，该分析方法与化学湿法所得结果分析偏差很小，表明本方法准确度高。

针对实际生产样品L1200160和4#样品进行X荧光分析测量10次，其结果见下表5。

表5方法的精密度数据

表5中测量两个样品分别进行10次测量，计算平均值，来求得该方法的标准偏差，从实验数据的精密度考察本分析方法的稳定性，上表实验数据表明，Mo元素的标准偏差都较小。说明本分析方法整个过程稳定可靠。

应用本实验方法，解决了含钨钼铁合金中Mo元素的X荧光光谱分析无法准确测量的问题，操作简便，测定数据准确，节省了化学湿法分析的周期冗长过程以及化学药品的消耗。

Claims (1)

1.一种X射线荧光光谱分析对含钨钼铁合金中Mo元素的测定方法，该方法包括有以下步骤：

①仪器测量条件

所采用的设备为荷兰帕纳克科公司的AXios X射线荧光光谱仪，功率4Kw，电压60Kv，电流125mA；

为了对含钨钼铁合金中Mo元素的准确分析，需要对Mo元素和W元素的分析线、准直器、滤光片、分析晶体、探测器、电压做好选择，Mo元素选择KA线系，准直器选择300um，滤光片选择brass（铜）滤光片，晶体为LiF200,探测器选择闪烁探测器Scint，电压用60Kv的工作条件，W元素选择LA线系，准直器选择300um，无滤光片，晶体为LiF200,探测器选择流量探测器Flow，电压用60Kv的工作条件；

②样品的制备

标准样品及含钨钼铁合金分析样品于相同条件下制备，钼铁合金分析样品经过破碎，取样品15g于研磨缸内磨1min，并经200目筛子过筛制成粉末，置于铝杯，向铝杯内加分析纯硼酸10g，均匀铺上4.5g钼铁合金分析样品，在400KN压力下压制10sec压片，制成样品压片的尺寸大小为直径40mm，厚度为6mm的圆片，标准样品用于绘制工作曲线，钼铁合金分析样品用于精密度与准确度实验；

③标准样品的选择

取经过湿法定值后的含钨钼铁合金分析样品作为标准样品，标样号为5#，并定为基准，通过向5#样品中添加纯铁，配制出4#、3#、2#、1#标准样品，所述4#、3#、2#、1#标准样品中添加纯铁的含量依次为1.9815、1.5418、1.0297、0.4915，以此获得不同Mo含量的含钨钼铁标准样品，通过下列公式计算得出Mo元素的含量；

m=Mo(%)=63.53%*m2/m3

式中：m为5#、4#、3#、2#、1#样品中钼元素的百分含量；

m2为5#基准物质的含量；

m3为纯铁与基准物质的质量和；

④绘制工作曲线

步骤③中的五个标准样品1#、2#、3#、4#、5#，Mo元素选择KA线系，所述准直器选择300um，滤光片选择brass（铜）滤光片，分析晶体为LiF200,所述探测器选择闪烁探测器Scint，电压用60Kv的工作条件；W元素选择LA线系，准直器选择300um，无滤光片，晶体为LiF200,探测器选择流量探测器Flow，电压用60Kv的工作条件；分别依次用X荧光仪测定荧光强度，Mo元素的含量在步骤③中已经计算得出，以测定的五个标准样品的荧光强度为横坐标，以五个标准样品的Mo含量为纵坐标，绘制工作曲线，Mo元素加了W元素光谱波长和能量重叠的经验校正系数L的校正；五个标准样品中W元素只测定其荧光强度，不进行绘制工作曲线；

⑤测定准确度与精密度

选取含钨钼铁合金分析样品编号L1200160和湿法定值后的含钨钼铁合金标准样品1#进行准确度与精密度测定；

准确度实验，对生产样品L1200160和1#、2#、3#、4#、5#标准样品分别进行X荧光分析和化学湿法分析，化学湿法采用容量法测量Mo元素，X荧光分析法采用上述步骤，生产样品L1200160和1#、2#、3#、4#、5#标准样品进行X荧光分析测得的Mo元素含量分别为62.41和61.30、59.30、57.13、55.30、63.48；化学湿法分析测定的含量分别为62.31和61.55、59.25、57.16、55.43、63.59，结果满足标准分析要求；

精密度实验，通过对实际生产样品和4#标准样品分别进行X荧光分析测量10次，实际生产样品的标准偏差为5.32%，4#标准样品的标准偏差为6.88%，Mo元素的标准偏差数据表明本法分析过程稳定。