CN102253068B - 熔体熔炼取样-x射线荧光光谱法分析钒铁合金成分的方法 - Google Patents

熔体熔炼取样-x射线荧光光谱法分析钒铁合金成分的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属钒铁合金检测技术领域，特别涉及熔体熔炼取样-X射线荧光光谱法分析钒铁合金成分的方法。本发明方法：(1)低含量的校准标准样品用钒铁标样和纯铁粉混和后真空熔炼浇铸成型，用X射线荧光光谱仪进行测量；高含量的校准标准样品为不同成份含量梯度的钒铁合金样品，先在X射线荧光谱仪上测定其强度，经粉碎采用湿法分析定值；对各校准标准样品建立标准曲线；(2)取出冶炼电炉中的钒铁合金熔体浇铸成块，打磨后用X射线荧光光谱仪测定，根据步骤(1)绘制的标准曲线计算出钒铁合金各元素含量。本发明10min内即可反馈分析信息，具有速度快、效率高、成本低及安全环保特点，适合铁合金冶炼炉前快速分析。

Description

熔体熔炼取样-X射线荧光光谱法分析钒铁合金成分的方法
技术领域
本发明属于钒铁合金检测技术领域，特别涉及熔体熔炼取样-X射线荧光光谱法分析钒铁合金成分的方法。
背景技术
随着钒铁合金的生产技术的发展，冶炼过程的控制精度越来越来高，长期采用的化学分析法分析周期长、功能单一，已无法适应生产的需要。
X射线荧光光谱分析法是现代工业中质量控制的重要分析仪器，它具有分析速度快，检测元素范围广，分析物料种类多等特点，可大大减轻分析人员的劳动强度，在各行业得到广泛的应用。X射线荧光光谱法对于样品的处理主要有：粉末压片法、玻璃熔片法和高频感应重熔法，粉末压片法最简单，但存在矿物效应、颗粒效应，其它两种方式分析结果准确可靠，但分析周期长。
熔体熔炼取样-X射线荧光光谱分析技术在铁合金中应用未见文献报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种熔体熔炼取样-X射线荧光光谱法分析钒铁合金成分的方法，该方法操作简单、精密度、准确度良好。
熔体熔炼取样-X射线荧光光谱法分析钒铁合金成分的方法，包括以下步骤：
(1)标准曲线绘制
低含量的校准标准样品用钒铁标样和纯铁粉混和后真空熔炼浇铸成型，用X射线荧光光谱仪测量强度；高含量的校准标准样品为不同成份含量梯度的钒铁合金样品，先用X射线荧光谱仪测定强度，粉碎后采用湿法分析测定各元素含量；低含量的校准标准样品钒含量按重量百分比计为4～35％；高含量的校准标准样品钒含量按重量百分比计为35～65％；
通过低含量和高含量校准标准样品的各元素含量与X射线荧光谱仪测定强度的对应关系建立各个元素的标准曲线；
(2)被测样品分析
将待测的钒铁合金熔体浇铸成块，打磨后用X射线荧光光谱仪测定，根据步骤(1)绘制的标准曲线得到钒铁合金各元素含量。
步骤(1)真空熔炼设备为高频重熔炉。
步骤(1)高含量的校准标准样品先在X射线荧光谱仪上测定其强度，同一含量的多块试样经试验无偏析后，取一块粗破后除去夹渣再粉碎后用湿法分析定值，其它备用。
步骤(1)低含量的校准标准样品钒铁标准样品和纯铁粉的质量比为1∶8。
步骤(2)打磨为在砂轮磨样机上进行初抛光，再用平面磨样机细抛。
步骤(1)、(2)X射线荧光光谱仪的基础分析条件如表1所示：
表1
Figure BDA0000075231640000021
步骤(2)测定时对基体干扰进行校正。校正方法为dj方法。
本发明在国内首次采用熔体取样-X射线荧光光谱法分析钒铁，样品直接从钒铁合金冶炼电炉中取出熔体浇铸成块后经打磨抛光后作为待测样品，10min内即可反馈分析信息，具有速度快、效率高、成本低及安全环保特点，很适合铁合金冶炼炉前快速分析。
本发明采用钒铁标样和纯铁粉混和后用高频重熔炉真空熔炼，浇铸出一组低含量校准标准样品；用生产工艺调整取出一组生产样品经湿法分析定值后作高含量校准标准样品的方式，克服校准标准样品研制的难题。
本发明通过样品制备方法、校准标准样品研制、仪器测量条件、校准曲线绘制及干扰校正试验，建立了熔炼取样-X射线荧光光谱分析钒铁中的主次成分方法，有效解决了粉末压片X-荧光光谱法存在的矿物效应、颗粒效应和玻璃熔片X-荧光光谱法与传统化学法操作繁琐、分析成期长的问题。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明方法予以详述：
实施例熔体熔炼取样-X射线荧光光谱法分析测定钒铁成分
(1)样品制备方法
从冶炼电炉中取出熔融的钒铁样品，快速浇铸成样块，要求试样整体均匀无分层、表面平整、无开裂损坏。样品在砂轮磨样机上初抛光，再用平面磨样机细抛，要求抛光面应光滑、纹路清晰、无交叉、无飞边，无气孔、夹杂和裂纹，试样不过热，不能被玷污。校准标准样品和分析样品应在同一条件下研磨，不得过热，防止样品氧化。
(2)校准标准样品研制
A、低含量的校准标准样品采用钒铁标准样品和纯铁粉以质量比1∶8的比例，混和后在高频重熔炉中真空熔炼浇铸成型，标样成分见表2：
表2
Figure BDA0000075231640000031
B、高含量的校准标准样品利用钒铁合金生产过程中不同批次的工艺调整(调整氧化钒、铝粒、铁粉的加入量)，取出不同成份含量梯度的样品(同时浇铸多块)，先在X-荧光谱仪上测定其强度，同一含量的多块试样经试验无偏析后，取一块粗破后除去夹渣再粉碎后用GB/T 8704系列钒铁国标分析方法定值，其它作为校准标准样品(破碎的样是为了化学定值，备用的是作为校准标样)，标样成分见表3。
表3
Figure BDA0000075231640000041
(3)仪器测量参数
用X射线荧光光谱仪对制备好的样品进行扫描，建立分析电流、电压、PHD等基础分析条件，本实施例采用的基础分析测量条件见表4：
表4
用被测成份含量高的校准标准样品作PHD谱图，设置PHA的低标值和高标值来消除噪音与高次线对被测定成分的影响，并使元素的最大峰包含在所选的范围内进行有效计数，避免引入无效数据或者积分数据不完全。
(4)标准曲线绘制
对表2、表3中的校准标准样品按基础分析条件用X射线荧光光谱仪分别进行测量，并进行基体干扰校正(dj方法)，按下面公式由分析软件生成：
Wi＝(a×I2+b×I+c)×(1+∑dj×Wj)-∑Lj×Wj
j≠i    基体
建立标准曲线y＝c+bx，本实施例绘制的标准曲线参数见表5：
表5
Figure BDA0000075231640000051
(5)待测样品分析
用X荧光光谱仪对待测样品进行分析，根据步骤(4)绘制的标准曲线计算出待测样品的各元素含量。
在冶炼终点，用样勺取出同一炉熔体样品，浇铸出两个试样，每块试样在平面单盘磨样机磨一次测定一次，共研磨五次，将同一炉的两块试样测定值作为一组，统计其平均值、极差R、相对标准，精密度见表6，表明该方法具有良好的重复性。
表6精密度试验结果(n＝10，wt％)
表7国标方法准确度试验结果(wt％，余量为Fe)
Figure BDA0000075231640000062
表8荧光方法准确度试验结果(wt％，余量为Fe)
Figure BDA0000075231640000071
将9个不同的熔体样品用X射线荧光光谱法分析，结果表8所示，将X射线荧光光谱法分析的样品破碎后采用GB/T 8704系列钒铁国标分析方法分析结果如表7所示。表7、8数据表明，两种方法分析值符合较好。

Claims (4)

1.熔体熔炼取样-X射线荧光光谱法分析钒铁合金成分的方法，包括以下步骤：
（1）标准曲线绘制
低含量的校准标准样品用钒铁标样和纯铁粉混和后真空熔炼浇铸成型，用X射线荧光光谱仪测量强度；高含量的校准标准样品为不同成份含量梯度的钒铁合金样品，先用X射线荧光谱仪测定强度，粉碎后采用湿法分析测定各元素含量；低含量的校准标准样品钒含量按重量百分比计为4～35%；高含量的校准标准样品钒含量按重量百分比计为35～65%；
通过低含量和高含量校准标准样品的各元素含量与X射线荧光谱仪测定强度的对应关系建立各个元素的标准曲线；
（2）被测样品分析
取出冶炼电炉中的待测的钒铁合金熔体浇铸成块，打磨后用X射线荧光光谱仪测定，根据步骤（1）绘制的标准曲线计算出钒铁合金各元素含量。
2.根据权利要求1所述的熔体熔炼取样-X射线荧光光谱法分析钒铁合金成分的方法，其特征在于：步骤（1）真空熔炼设备为高频重熔炉。
3.根据权利要求1所述的熔体熔炼取样-X射线荧光光谱法分析钒铁合金成分的方法，其特征在于：步骤（2）打磨为在砂轮磨样机上进行初抛光，再用平面磨样机细抛。
4.根据权利要求1所述的熔体熔炼取样-X射线荧光光谱法分析钒铁合金成分的方法，其特征在于：步骤（2）测定时对基体干扰进行校正。
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