CN103472080A - 一种锌白铜的无氰化分析测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种锌白铜的无氰化分析测定方法，是使用X荧光分析仪与计算机相连，利用EDX3000全元素分析程序，通过配制铜、锌、镍合成标准样品，建立锌、镍分析曲线，分析测定锌白铜中锌、镍元素的含量。本发明结果重现性好、精密度高、准确性可靠，测试速度快，仅需10min左右，还能同时测出锌白铜中锌元素和镍元素百分含量。与锌白铜中铜、锌、镍的国家标准分析方法相比较，本发明所用化学试剂少，在测试过程中除只用（1+1）的硝酸10ml外溶解试样外，不需使用氰化钾、甲醛等有毒化学药品，实现了锌白铜的无氰化分析测试，真正做到了安全、环保、节能和高效。

Description

一种锌白铜的无氰化分析测定方法

技术领域

本发明涉及一种锌白铜的无氰化分析测定方法。

背景技术

锌白铜是以铜镍合金为基加入锌配制的合金，又名“德银”，其光泽似白银，具有优良的耐腐蚀性能，良好的冷热加工性能，在热态和冷态压力加工性好，在高温和低温下仍保持高的强度和塑性，是仪器、仪表、造币、工艺美术品、眼镜等行业常用的材料。

继电器是一种电控制器件，在电路中起着自动调节、安全保护、转换电路等作用。目前我国已经颁布的GB/T5234-2001规定了锌白铜的相关质量标准，然而，当以锌白铜为原料来加工各种型号的继电器精密零部件时，仍然必须对锌白铜化学成分含量进行考核，待检测合格后方可投入生产，以保证产品质量。其中，必须检测的元素主要是锌元素和镍元素，目前主要采用的是传统的化学分析方法。该方法所需化学药品较多，主要有硝酸、硫酸、酒石酸、氟化铵、氯化铵、氨水、抗坏血酸、铬黑T、氰化钾、甲醛、pH=10缓冲溶液、EDTA标准溶液等。其中，氰化钾是剧毒化学药品，在操作过程中稍有不慎将导致严重的后果，甚至危及人的生命，如0.15克氰化钾即可导致操作人员中毒毙命；甲醛是强致癌有机化学药品，长期接触可使操作人员换上致命的癌症；另外，在检测分析过程中产生的化学废液还会对环境造成严重的污染。因此，为了保障锌白铜在分析测试过程中的安全、环保，研究出锌白铜的无氰化检测方法具有重大的意义。

本发明人以现有技术为基础，结合实际生产工艺，经过不断的实验研究和改进，终于探索出了一种锌白铜无氰化分析测定方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种锌白铜的无氰化分析测定方法，解决了现有技术中缺乏快速、准确地测定锌白铜中各元素成分含量方法的问题。

本发明在现有条件下，利用分析ROHS用的X荧光光谱仪，用纯金属铜、锌、镍配制合成标准样品，建立锌、镍分析曲线，分析测定锌白铜中锌、镍元素的含量。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的。

一种锌白铜的无氰化分析测定方法，该方法使用X荧光分析仪与计算机相连，利用EDX3000全元素分析程序，通过配制铜、锌、镍合成标准样品，建立锌、镍分析曲线，分析测定锌白铜中锌、镍元素的含量，具体步骤如下：

（1）合成锌白铜标准样品：

根据国家标准规定的锌白铜中铜、锌、镍元素含量允许数值范围，利用准确度为万分之一的分析天平，分别称取3组以上不同数值的铜（CU≥99.95）、锌（CU≥99.99）、镍（CU≥99.95）纯金属材料混合，加入（1+1）的硝酸10ml于电热板上加热溶解，配制合成标准样品；

（2）分别建立铜、锌、镍元素含量-能量强度分析曲线：

将X荧光分析仪与计算机相连，并将步骤（1）中配成的标准样品用X荧光分析仪扫描，然后分别建立铜、锌、镍元素含量-能量强度分析曲线，存入计算机中的EDX3000全元素分析软件系统中；

（3）验证X荧光分析仪和锌、镍元含量-能量强度分析曲线的准确性，以确定标准的锌、镍元含量-能量强度分析曲线：

通过EDX3000全元素分析程序和步骤（2）中所建立的铜、锌、镍元素含量-能量强度分析曲线，用X荧光分析仪扫描锌白铜合成标准样品；再利用锌、镍元素含量-能量强度分析曲线，计算机自动确定显示标准样品中锌、镍各元素的百分含量数值，将该数值与利用分析天平称取标准样品所计算得到的真值进行比较，验证X荧光分析仪和上述分析曲线的准确性，以确定标准的锌、镍元含量-能量强度分析曲线；

（4）取待测试样，加热熔解并稀释后进行X荧光分析扫描：

称取1.0000g左右锌白铜入厂原材料，加入（1+1）的硝酸于电热板上加热熔解，稀释于100ml容量瓶中，倒入专用分析容器中，用X荧光分析仪扫描，利用步骤（3）中确定的标准锌、镍元素含量-能量强度分析曲线，计算机即自动分析得出锌白铜中锌、镍元素的含量。

本发明的有益效果：利用X荧光光谱仪分析检测金属材料中元素的方法，不仅分析速度快、而且结果准确可靠。与现有技术中对锌白铜的化学分析方法相比较，本发明所用化学药品少，只有（1+1）硝酸，减少了化学药品的使用，实现了锌白铜的无氰化分析测试，保护了操作人员的人身安全，减少了环境污染，降低了能耗，减轻了分析工作者的劳动量，大大提高了劳动生产率，真正做到了安全、环保和高效，解决了锌白铜无氰化分析测定的难题。本发明对锌白铜中锌元素和镍元素百分含量进行测试的方法，结果重现性好、精密度高、准确性可靠，且避免了氰污染，安全可靠。本发明测试速度快，仅需10min左右，还能同时测出锌白铜中锌元素和镍元素百分含量。

本发明与锌白铜中铜、锌、镍的国家标准分析方法相比较，所用化学试剂少，在测试过程中除只用（1+1）的硝酸10ml外溶解试样外，不需使用氰化钾、甲醛等有毒化学药品，实现了锌白铜的无氰化分析测试，真正做到了安全、环保、节能和高效。

附图说明

图1为本发明所述测定方法中锌元素含量-能量强度分析曲线图；

图2为本发明所述测定方法中镍元素含量-能量强度分析曲线图。具体实施方式

为了加深对本发明的理解，下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的描述，但不构成对本发明保护范围的限定。

下面结合国家标准规定锌白铜中锌含量要求（18.00%～22.00%）和镍的含量要求（13.50～16.500），对本发明测试方法进行详细说明。

X射线照射在物质上而产生的射线为特征次级X射线，而用来照射的X射线则为原级X射线。当任何物质受到原级X射线的照射时，都要产生相应的特征次级X射线，特征次级X射线释放出的能量强度只与元素含量有关。本发明即是利用特征次级X射线释放出的能量强度与含量的关系，利用EDX3000全元素分析软件建立元素含量与能量强度分析曲线，对锌白铜中的锌和镍元素成分进行分析测定。

本发明所述锌白铜的无氰化分析测定方法的技术方案是：使用X荧光分析仪与计算机相连，通过配制铜、锌、镍合成标样建立锌、镍分析曲线，利用X荧光分析仪扫描待测试样，EDX3000全元素分析软件所收集到的能量强度与锌、镍分析曲线进行比较，测定得出待测锌白铜中锌元素和镍元素的含量。

（1）合成锌白铜标准样品：

根据国家标准规定的锌白铜中铜、锌、镍元素含量允许数值范围，利用准确度为万分之一的分析天平，分别称取3组以上不同数值的铜（CU≥99.95）、锌（CU≥99.99）、镍（CU≥99.95）纯金属材料混合，加入（1+1）的硝酸10ml于电热板上加热溶解，配制合成标准样品；

（2）分别建立铜、锌、镍元素含量-能量强度分析曲线：

将X荧光分析仪与计算机相连，并将步骤（1）中配成的标准样品用X荧光分析仪扫描，然后分别建立铜、锌、镍元素含量-能量强度分析曲线，存入计算机中的EDX3000全元素分析程序；

（3）验证X荧光分析仪和铜、锌、镍元含量-能量强度分析曲线的准确性，以确定标准的锌、镍元含量-能量强度分析曲线：

通过EDX3000全元素分析程序和步骤（2）中所建立的铜、锌、镍元素含量-能量强度分析曲线，用X荧光分析仪扫描锌白铜合成标准样品（此处的标准样品用于验证比对，以确定标准的铜、锌、镍元素含量-能量强度分析曲线，或者称为“比对标准样品”）；再利用锌、镍元素含量-能量强度分析曲线，计算机自动确定显示标准样品中锌、镍各元素的百分含量数值，将该数值与利用分析天平称取标准样品所计算得到的真值进行比较，验证X荧光分析仪和上述分析曲线的准确性，以确定标准的锌、镍元含量-能量强度分析曲线；

（4）取待测试样，加热熔解并稀释后进行X荧光分析扫描：

称取1.0000g左右锌白铜入厂原材料，加入（1+1）的硝酸于电热板上加热熔解，稀释于100ml容量瓶中，倒入专用分析容器中，用X荧光分析仪扫描，将计算机自动显示的出锌白铜中锌、镍元素的含量，与步骤（3）中确定的标准能量-强度分析曲线进行比较，就可分析测定出待测样品中锌、镍的百分含量。

以下以建立锌白铜中铜、锌、镍元含量-能量强度分析曲线的试验来进一步解释本发明。

试验例1

1.1试验方法

将X荧光分析仪与计算机相连后，根据产品镀层成份范围建立锡铅分析曲线，该分析曲线建立方法如下：

（1）根据国家标准规定锌白铜中铜、锌、镍含量要求，其中铜（余量）、锌（18.00%～22.00%、镍(13.50%～16.50%)，在分析天平上准确称取纯铜（Cu=99.95%）、纯锌（Zn=99.99%）、纯镍（Ni=99.995）标准样品，配制相应的三个锌白铜合成标样；

1号称取Cu:0.6130gZn:0.2221gNi：0.1685

2号称取Cu:0.6483gZn:0.2073gNi：0.1520

3号称取Cu:0.6911gZn:0.1836gNi：0.1400

（2）分别将1号、2号、3号所称试样置于100ml钢铁容量瓶中，加（1+1）硝酸10ml，在电热板上加热溶解，待试样溶解完毕后，赶尽二氧化氮，取下用流水冷却。利用分析天平称取后所得锌和镍元素的百分含量如表1所示。

表1锌和镍元素的百分含量

（3）利用X荧光光谱仪分别对自制锡铅合成试样1号、2号、3号进行扫描，建立分析曲线；得到的锌元素含量-能量强度分析曲线图如图1所示，得到的镍元素含量-能量强度分析曲线图如图2所示，并存入计算机的EDX3000全元素分析软件系统中。

（4）用X荧光分析仪对自制锌白铜标准试样进行测试，计算机自动测出的数据如表2、表3、表4、表5、表6和表7所示：

表21号标样5次所得锌元素数据

表32号标样5次所得锌元素数据

表43号标样5次所得锌元素数据

表51号标样5次所得镍元素数据

表62号标样5次所得镍元素数据

表73号标样5次所得镍元素数据

待验证锌、镍元素含量-能量的准确性并且确定了标准的锌、镍元素含量-能量强度分析曲线后，采用同样的方法取样、溶解、定容后即可测试待测的锌白铜中锌元素和镍元素的含量。

本发明所述锌白铜中锌元素和镍元素百分含量的测试方法，结果重现性好、精密度高、准确性可靠；并且测试速度快，时间短，仅需10分钟左右，能同时测出锌白铜中锌元素和镍元素百分含量。

本发明与锌白铜中铜、锌、镍的国家标准分析方法相比较，所用化学试剂少，在测试过程中除只用（1+1）的硝酸10ml外溶解试样外，不需使用氰化钾、甲醛等有毒化学药品，实现了锌白铜的无氰化分析测试，真正做到了安全、环保、节能和高效。

试验例2

取10组锌白铜样品，各组内锌白铜样品间无差异。将每组锌白铜样品分别通过国家标准分析方法和本发明分析测定方法进行分析测定，将得到的锌含量和镍含量进行比较。

本发明与现有技术里锌白铜中锌、镍的国家标准分析方法（国标方法）的测试结果对照表如表8所示。

表8测试结果对照表

由表8可知，本发明测定方法的准确率高，与现有技术里锌白铜中锌、镍的国家标准分析方法的准确率无明显差异。

Claims (1)

1.一种锌白铜的无氰化分析测定方法，其特征在于：使用X荧光分析仪与计算机相连，利用EDX3000全元素分析程序，通过配制铜、锌、镍合成标准样品，建立锌、镍分析曲线，分析测定锌白铜中锌、镍元素的含量，具体步骤如下：

（1）合成锌白铜标准样品：

根据国家标准规定的锌白铜中铜、锌、镍元素含量允许数值范围，利用准确度为万分之一的分析天平，分别称取3组以上不同数值的铜（CU≥99.95）、锌（CU≥99.99）、镍（CU≥99.95）纯金属材料混合，加入（1+1）的硝酸10ml于电热板上加热溶解，配制合成标准样品；

（2）分别建立铜、锌、镍元素含量-能量强度分析曲线：

将X荧光分析仪与计算机相连，并将步骤（1）中配成的标准样品用X荧光分析仪扫描，然后分别建立铜、锌、镍元素含量-能量强度分析曲线，存入计算机中的EDX3000全元素分析软件系统中；

（3）验证X荧光分析仪和铜、锌、镍元含量-能量强度分析曲线的准确性，以确定标准的锌、镍元含量-能量强度分析曲线：

通过EDX3000全元素分析程序和步骤（2）中所建立的锌、镍元素含量-能量强度分析曲线，用X荧光分析仪扫描锌白铜合成标准样品；再利用锌、镍元素含量-能量强度分析曲线，计算机自动确定显示标准样品中锌、镍各元素的百分含量数值，将该数值与利用分析天平称取标准样品所计算得到的真值进行比较，验证X荧光分析仪和上述分析曲线的准确性，以确定标准的锌、镍元素含量-能量强度分析曲线；

（4）取待测试样，加热熔解并稀释后进行X荧光分析扫描：

称取1.0000g左右锌白铜入厂原材料，加入（1+1）的硝酸于电热板上加热熔解，稀释于100ml容量瓶中，倒入专用分析容器中，用X荧光分析仪扫描，利用步骤（3）中确定的标准锌、镍元素含量-能量强度分析曲线，计算机即自动分析得出锌白铜中锌、镍元素的含量。

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