CN108709881A - 基于火花放电原子发射光谱分析硅钢中碳元素含量的方法 - Google Patents

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张兆雄
林雪
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    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/66—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence
    • G01N21/67—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence using electric arcs or discharges

Abstract

本发明公开了一种基于火花放电原子发射光谱分析硅钢中碳元素含量的方法，属于冶金材料分析技术领域。该分析方法利用OES分析表现出的碳偏析具有“远程均匀，近程偏析”的特点，在硅钢试样表面重熔出一个环形区域并对该环形区域进行样品激发及对接收到的单火花进行统计分析，去除不良放电脉冲后由标样绘制的C元素的校准曲线，计算出硅钢试样中的碳元素含量。该方法突破了传统测量方法不能同时分析硅钢中C元素及多元素的缺陷，同时，显著缩短检验周期至原有方法的一半，这对于以秒计时的炉外精炼来说，为硅钢生产创造了更优的外部条件，对于钢厂节能降耗也有很大意义。

Description

基于火花放电原子发射光谱分析硅钢中碳元素含量的方法
技术领域
本发明涉及一种钢铁中元素含量的测定，属于冶金材料分析技术领域，具体地涉及一种基于火花放电原子发射光谱分析硅钢中碳元素含量的方法。
背景技术
设备彼此分离的炉前实验室已无法适应现代化生产需求，提高钢铁分析检测的自动化水平已成为当今世界走进钢铁生产企业必不可少的手段。纵观国内外大型钢铁企业实验室的发展趋势，自动化检测作业线设备所占比例不断攀升，其优势在于分析周期短且结果稳定、工作效率低。随着炼钢技术的发展与冶炼工艺的改进，加快了冶炼速度，冶炼现场也迫切希望检验周期尽量缩短，同时还要满足冶炼产品的质量要求。
火花光谱仪由于分析速度快，在钢铁中成分含量的测定已进入实用阶段。如中国期刊《冶金分析》，2008,28(9):20-24，公开了火花光谱自动分析技术在炼钢现场中的应用，该文献报道了火花光谱自动化分析技术在炼钢炉前的最新应用，特别是对试样制备、缺陷识别、超低C，S，N的检验、过程统计控制等技术进行了较为详细的探讨，试验中明确了试样制备的技术要求，对缺陷识别的相关参数进行优化，选择光谱的最佳分析条件，建立了相关的工作曲线，确定了各元素的检出限，经精密度测试和准确度试验验证，分析结果令人满意。其建立的自动化技术的分析周期由原来的7min缩短至3.5min，在保证精密度符合相关标准的规定下，大大提高了工作效率。
又如中国期刊《武钢技术》，2008,46(6):38-40,公开了火花源原子发射光谱法分析硅钢中钙，该文献报道了采用ARL-3460火花发射光谱仪，对硅钢中钙元素的分析条件—火花发射光谱仪的描迹、燃烧曲线、积分光源、积分时间和氩气流量进行试验，确定硅钢中钙元素的最佳分析条件，满足生产要求。
为保证硅钢在轧制过程中保持所需物相，作为热轧工艺的原料-钢坯中的碳含量应控制在设定的范围，因此在炼钢过程中准确分析钢中碳含量就显得具有重要意义。然而，硅钢冶炼所取试样在冷却过程中会形成大的晶粒，碳在晶界上析出，由于火花光谱法每次取样量小这种现象致使测量精度很差，在含碳0.080％时，重复性达0.01％，大大超出GB/T4336-2016规定的重复性限0.0032％(相应标准偏差为0.0012％)。因此，目前国内外所有硅钢生产厂都不得不采用分析速度慢的高频燃烧红外线吸收法分析碳，然而红外法分析时间较长，约为7min，通常的OES法约需4min，这对于以秒计时的炉外精炼来说是迫切希望解决的问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明公开了一种可采用火花放电原子发射光谱法分析硅钢中碳元素含量的方法。
为实现上述目的，本发明公开了一种基于火花放电原子发射光谱分析硅钢中碳元素含量的方法，包括如下步骤：
1)制备表面平整、光滑的硅钢试样；
2)在硅钢试样表面制作环形采样区域：以2～4mm/s的线速度旋转步骤1)的所述硅钢试样，并用峰值电流为21～26A的光源在所述硅钢试样的表面重熔出一个环形采样区域；
3)对环形采样区域进行样品激发：以0.5～2mm/s的线速度旋转步骤2)得到的试样，并用峰值电流为15～20A的光源进行试样激发一周；
4)测量并计算出碳元素含量。
进一步地，所述步骤2)中，以2.5～3.5mm/s的线速度旋转步骤1)的所述硅钢试样，并用峰值电流为23～25A的光源在所述硅钢试样的表面重熔出一个环形采样区域。
进一步地，所述步骤2)中，以3mm/s的线速度旋转步骤1)的所述硅钢试样，并用峰值电流为24A的光源在所述硅钢试样的表面重熔出一个环形采样区域。
最优的，所述步骤2)中，以3mm/s的线速度旋转步骤1)的所述硅钢试样，并用峰值电流为25A的光源在所述硅钢试样的表面重熔出一个环形采样区域；其中，步骤2)的作用一方面是去除分析面的污染物，另一方面可使分析面获得一个均匀的、新组织，以提高碳元素的分析精度。
这是因为现有OES分析的激发斑点为一个固定点，而硅钢晶粒粗大，碳在晶界析出导致分析精度差，两次测量结果因放电区域不同而呈现很大差异，不能满足生产要求。同时现有OES分析中表现出的碳偏析具备“远程均匀，近程偏析”的特点，如果将现有的OES采样方式调整为区域采样，就可以克服上述因碳在晶界析出而导致测量结果误差较大的问题。
进一步地，所述步骤2)中，将步骤1)的所述硅钢试样置于可旋转夹具上，所述可旋转夹具的转动带动硅钢试样沿自身的中心轴线旋转。
进一步地，所述步骤4)的具体过程如下：
以Fe元素271.4nm的谱线作为内标谱线，测量C元素193.1nm的谱线强度，对火花放电原子发射光谱仪收集到的单火花进行统计分析，并采用3sigma原则去除不良光脉冲，计算出相对光强IC/IFe，绘制C元素的校准曲线，得到如下数学关系式：w(C)＝0.02241(IC/IFe)2+0.80053(IC/IFe)-0.03570；
其中，所述数学关系式中，w(C)表示C元素的百分含量，IC/IFe则表示C元素的谱线强度与Fe元素谱线强度的相对值，将测得的相对光强引入C元素的校准曲线中，转换得到碳元素含量。
最优的，采用火花放电原子发射光谱仪收集1～2000个单火花。
最优的，采用火花放电原子发射光谱仪收集5～3500个单火花。
最优的，所述3sigma原则为数值分布在(μ—3σ，μ+3σ)，因为在该区间以外的取值概率几乎不可能发生。
进一步地，所述步骤1)中，采用铣床或砂布带加工硅钢样品。
最优的，所述砂布带的粒度为80目。
最优的，所述铣床的铣刀为轻型铣刀片，铣刀转速600～900转/min，进刀深度0.04～0.10mm，铣刀行走速度200～500mm/min。
本发明的有益效果主要体现在如下几个方面：
1、本发明设计了采用火花放电原子发射光谱分析方法(OES法)测量硅钢中碳元素含量，突破了传统测量方法不能同时分析硅钢中C元素及多元素的缺陷，同时，显著缩短检验周期至原有方法的一半，这对于以秒计时的炉外精炼来说，为硅钢生产创造了更优的外部条件，对于钢厂节能降耗也有很大意义；
2、本发明设计了采用火花放电原子发射光谱分析方法(OES法)测量硅钢中碳元素含量，该测量方法与现有的红外法分析相比较，测量精度良好、测量准确度较高，能够满足冶炼产品的质量要求。
附图说明
图1为实施例1中硅钢试样的结构示意图；
图2为制备图1硅钢试样的环形采样区域的过程示意图；
其中，图1和图2中各部件的标号如下：
硅钢试样1、环形采样区域2、可旋转夹具3、电机4、电极5。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明本发明的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。
实施例1
本实施例公开了一种基于火花放电原子发射光谱分析硅钢中碳元素含量的方法，它包括如下步骤：
1)制备表面平整、光滑的硅钢试样：控制轻型铣刀在900转/min，进刀深度0.04mm，走刀速度300mm/min；
2)在硅钢试样表面制作环形采样区域：以3mm/s的线速度旋转步骤1)的所述硅钢试样，并用峰值电流为24A的光源在所述硅钢试样的表面重熔出一个环形采样区域；其中，结合图1和图2可知，将硅钢试样1置于可旋转夹具3上，在硅钢试样1的底部还放有电极5，当电机4的旋转带动可旋转夹具3运动时，所述硅钢试样1也会沿其中心轴线转动，所述电极5在硅钢试样1的表面重熔出一个环形采样区域2，且环形采样区域2的宽度大小受硅钢试样1的内径R大小影响，该步骤的主要目的是在硅钢试样表面重熔出环形采样区域的模型；
3)对环形采样区域进行样品激发：以0.8mm/s的线速度旋转步骤2)得到的试样，并用峰值电流为18A的光源在环形采样区域进行激发一周；
4)测量并计算出碳元素含量：以Fe元素271.4nm的谱线作为内标谱线，测量C元素193.1nm的谱线强度，对火花放电原子发射光谱仪收集到的2000个单火花进行统计分析，并采用3sigma原则去除不良光脉冲，计算出相对光强IC/IFe为0.1434，由C元素的校准曲线w(碳)＝0.02241(IC/IFe)2+0.80053(IC/IFe)-0.03570；
计算出硅钢试样中C元素含量为0.0796％。
实施例2
本实施例公开了一种基于火花放电原子发射光谱分析硅钢中碳元素含量的方法，它包括如下步骤：
1)制备表面平整、光滑的硅钢试样：控制轻型铣刀在750转/min，进刀深度0.06mm，走刀速度400mm/min；
2)在硅钢试样表面制作环形采样区域：以2mm/s的线速度旋转步骤1)的所述硅钢试样，并用峰值电流为21A的光源在所述硅钢试样的表面重熔出一个环形采样区域；
3)对环形采样区域进行样品激发：以0.5mm/s的线速度旋转步骤2)得到的试样，并用峰值电流为15A的光源进行试样激发一周；
4)测量并计算出碳元素含量：以Fe元素271.4nm的谱线作为内标谱线，测量C元素193.1nm的谱线强度，对火花放电原子发射光谱仪收集到的2000个单火花进行统计分析，并采用3sigma原则去除不良光脉冲，计算出相对光强IC/IFe为0.1427，由C元素的校准曲线w(碳)＝0.02241(IC/IFe)2+0.80053(IC/IFe)-0.03570；
计算出硅钢试样中C元素含量为0.079％。
实施例3
本实施例公开了一种基于火花放电原子发射光谱分析硅钢中碳元素含量的方法，它包括如下步骤：
1)制备表面平整、光滑的硅钢试样：采用80目的砂布带加工硅钢样品；
2)在硅钢试样表面制作环形采样区域：以2.5mm/s的线速度旋转步骤1)的所述硅钢试样，并用峰值电流为23A的光源在所述硅钢试样的表面重熔出一个环形采样区域；
3)对环形采样区域进行样品激发：以0.6mm/s的线速度旋转步骤2)得到的试样，并用峰值电流为16A的光源进行试样激发一周；
4)测量并计算出碳元素含量：以Fe元素271.4nm的谱线作为内标谱线，测量C元素193.1nm的谱线强度，对火花放电原子发射光谱仪收集到的2000个单火花进行统计分析，并采用3sigma原则去除不良光脉冲，计算出相对光强IC/IFe为0.1438，C元素的校准曲线w(碳)＝0.02241(IC/IFe)2+0.80053(IC/IFe)-0.03570；
计算出硅钢试样中C元素含量为0.0799％。
实施例4
本实施例公开了一种基于火花放电原子发射光谱分析硅钢中碳元素含量的方法，它包括如下步骤：
1)制备表面平整、光滑的硅钢试样：采用80目的砂布带加工硅钢样品；
2)在硅钢试样表面制作环形采样区域：以3.5mm/s的线速度旋转步骤1)的所述硅钢试样，并用峰值电流为25A的光源在所述硅钢试样的表面重熔出一个环形采样区域；
3)对环形采样区域进行样品激发：以1.0mm/s的线速度旋转步骤2)得到的试样，并用峰值电流为20A的光源进行试样激发一周；
4)测量并计算出碳元素含量：以Fe元素271.4nm的谱线作为内标谱线，测量C元素193.1nm的谱线强度，对火花放电原子发射光谱仪收集到的2000个单火花进行统计分析，并采用3sigma原则去除不良光脉冲，计算出相对光强IC/IFe为0.1432，C元素的校准曲线w(碳)＝0.02241(IC/IFe)2+0.80053(IC/IFe)-0.03570；
计算出硅钢试样中C元素含量为0.0794％。
实施例5
本实施例公开了一种基于火花放电原子发射光谱分析硅钢中碳元素含量的方法，它包括如下步骤：
1)制备表面平整、光滑的硅钢试样：控制轻型铣刀在600转/min，进刀深度0.10mm，走刀速度500mm/min；
2)在硅钢试样表面制作环形采样区域：以4mm/s的线速度旋转步骤1)的所述硅钢试样，并用峰值电流为26A的光源在所述硅钢试样的表面重熔出一个环形采样区域；
3)对环形采样区域进行样品激发：以2mm/s的线速度旋转步骤2)得到的试样，并用峰值电流为20A的光源进行试样激发一周；
4)测量并计算出碳元素含量：以Fe元素271.4nm的谱线作为内标谱线，测量C元素193.1nm的谱线强度，对火花放电原子发射光谱仪收集到的2000个单火花进行统计分析，并采用3sigma原则去除不良光脉冲，计算出相对光强IC/IFe为0.1443，由C元素的校准曲线w(碳)＝0.02241(IC/IFe)2+0.80053(IC/IFe)-0.03570；
计算出硅钢试样中C元素含量为0.0803％。
表1实施例测得的碳元素含量列表
计算上述实施例1～实施例5的C元素含量的平均值为0.0796％，标准误差为0.00049％，小于GB/T 4336-2016《钢铁多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法》重复性限对应标准偏差0.0012％的要求，表明本发明方法测量精度良好。
将实施例1制备的表面平整、光滑的硅钢试样采用经典的红外吸收法分析，测量C元素含量为0.0778％，与火花放电原子发射光谱仪测量的平均值之间的差值为0.0018％，小于GB/T 20123-2006《钢铁总碳硫含量的测定高频感应炉燃烧后红外线吸收法》再现性限0.0080％的要求，这表明采用本发明的分析方法的准确度良好。
以上实施例仅为最佳举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。除上述实施例外，本发明还有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (6)

1.一种基于火花放电原子发射光谱分析硅钢中碳元素含量的方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)制备表面平整、光滑的硅钢试样；
2)在硅钢试样表面制作环形采样区域：以2～4mm/s的线速度旋转步骤1)的所述硅钢试样，并用峰值电流为21～26A的光源在所述硅钢试样的表面重熔出一个环形采样区域；
3)对环形采样区域进行样品激发：以0.5～2mm/s的线速度旋转步骤2)得到的试样，并用峰值电流为15～20A的光源进行试样激发一周；
4)测量并计算出碳元素含量。
2.根据权利要求1所述基于火花放电原子发射光谱分析硅钢中碳元素含量的方法，其特征在于：所述步骤2)中，以2.5～3.5mm/s的线速度旋转步骤1)的所述硅钢试样，并用峰值电流为23～25A的光源在所述硅钢试样的表面重熔出一个环形采样区域。
3.根据权利要求2所述基于火花放电原子发射光谱分析硅钢中碳元素含量的方法，其特征在于：所述步骤2)中，以3mm/s的线速度旋转步骤1)的所述硅钢试样，并用峰值电流为24A的光源在所述硅钢试样的表面重熔出一个环形采样区域。
4.根据权利要求1或2或3所述基于火花放电原子发射光谱分析硅钢中碳元素含量的方法，其特征在于：所述步骤2)中，将步骤1)的所述硅钢试样置于可旋转夹具上，所述可旋转夹具的转动带动硅钢试样沿自身的中心轴线旋转。
5.根据权利要求1或2或3所述基于火花放电原子发射光谱分析硅钢中碳元素含量的方法，其特征在于：所述步骤4)的具体过程如下：
以Fe元素271.4nm的谱线作为内标谱线，测量C元素193.1nm的谱线强度，对火花放电原子发射光谱仪收集到的单火花进行统计分析，并采用3sigma原则去除不良光脉冲，计算出相对光强IC/IFe，用标准样品绘制C元素的校准曲线，得到如下数学关系式：
w(C)＝0.02241(IC/IFe)2+0.80053(IC/IFe)-0.03570；
并根据测量的硅钢试样相对光强计算出试样中碳元素含量。
6.根据权利要求1所述基于火花放电原子发射光谱分析硅钢中碳元素含量的方法，其特征在于：所述步骤1)中，采用铣床或砂布带加工硅钢样品。
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