CN103080732A - 用于光学发射分析的改善的火花室 - Google Patents

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Abstract

一种用于光学发射分析器的火花室(110)包括:定位在该火花室(110)的一个第一侧上的一个进气口(125),该进气口用于将一种气体供应到该火花室(110)中;以及定位在该火花室(110)的一个第二侧上的一个出气口(135),该出气口被安排成从该火花室(110)运输该气体;其中一个狭长电极(140)被定位在该火花室(110)内,该电极具有总体上沿狭长方向的一个电极轴线(142);并且其中:该火花室(110)的该第一侧和该第二侧在总体上垂直于该电极轴线(142)的方向上位于该狭长电极(140)的两侧;在该进气口与该出气口之间存在穿过该火花室(110)的一个气流轴线(159);并且在沿从该进气口(125)到该出气口(135)的气流轴线(159)而过时,该火花室(110)的垂直于该气流轴线的无阻碍的内部截面积在一个因数A内保持恒定,其中A位于1.0与2.0之间。

Description

用于光学发射分析的改善的火花室
发明领域
本发明涉及火花光学发射光谱法的领域。确切地讲,本发明涉及一种用于光学发射分析仪的改善的火花室。
背景
火花光学发射光谱法是被用于分析固体样品的一种众所周知的技术。光学发射光谱法可以用例如一个火花或电弧来进行。为了方便,如在此所使用的,术语火花光学发射光谱法是指采用放电来激发样品(例如像一个火花或电弧)的任何光学发射光谱法,并且术语火花室是指用于进行任何放电的一个室。一个固体样品典型地被安放在一个火花台(也被称为彼德雷台(Petrey’s stand))的工作台上。该火花台进一步包括一个火花室,在该火花室内的是被定向成朝向该样品表面呈锥形末端的一个电极。该火花台的工作台在火花室壁中具有一个开口,样品被安放在该开口的上方,该开口通常具有一个气密密封件。除了其锥形末端之外,该电极由一个绝缘体包围。一放电序列在该电极与该样品之间被启动,其中该样品充当一个对电极。该绝缘体促使向该样品而不是该室壁放电。在这些放电附近的样品材料被蒸发并且一定比例的蒸发的原子材料提升到了激发态。在弛豫时,该原子材料发射多个光子,这些光子的能量是该材料中的元素的特征。对这些发射的光子的分光镜分析能够推导出这种样品材料的组成。使用一个光学分析器来进行该分光镜分析,该光学分析器通常利用一个色散装置(如一个光栅)来根据光的波长使光空间地色散。一个检测器(例如像一个阵列检测器)被用来测量作为色散程度的函数的光量。因此,一定比例的、在这些放电过程中发射的光被从该火花室传送到该分析器以用于分光镜分析。
为获得关于多个样品内的多种多样元素的信息,仪器必须能够将低于190nm的光子从该火花台传送到检测器,因为一些元素在弛豫到较低能态时发射出处于紫外线(UV)波长范围中的光子。为了避免这些UV光子被空气吸收并且为了避免与气体的折射率(该折射率随着该气体的压力和气体组成而变化)的变化相关的波长偏移,这种样品材料是在存在一种惰性气体(典型地是氩气)的情况下进行激发,该惰性气体至少在启动这个火花放电序列的时间过程中被馈入到该火花室之中。惰性气体的存在还防止该样品表面的氧化。
这些放电引起材料从该样品表面脱落并且这种材料中的一些不是处于原子化形式的。一些大得多的骨料或颗粒从该样品表面上被移除,这些骨料或颗粒对于分光镜过程是无用的并且被称为碎片(debris)。这种碎片与蒸发的原子材料一起,在每一次放电时从该样品表面上被释放。为了防止交叉污染或所谓的记忆效应,在分析下一个样品之前,优选地来自一个样品的所有脱落的材料应当从该火花室被移除,以消除来自前一个样品的材料到下一个样品上的任何再沉积,并且来防止任何这样的材料存在于这些放电的路径之中。在一个连续的或半连续的过程中,浸洗该样品和该放电路径的氩气被用来从该火花室扫除包括碎片的脱落的材料。氩气典型地被安排成穿过至少一个进气口流到该火花室中并且穿过至少一个分离的出气口流出该火花室,气体的流动从该室中扫除了碎片和蒸发的材料。该气流被安排成存在于这个放电序列被启动的时间过程中。该气流还可以存在于多个放电序列之间的时间过程中。重要的是,避免碎片和蒸发的样品材料沉积在毗邻的多个光学器件的表面上,这将会有损于光子从样品区域到分析仪的光学色散元件的转移。这一旦发生,将必须停止该分析仪同时清洁这些光学器件。在一些火花室中,气体沿从该火花室通向这些分析仪光学器件的一根管被引入,而气流被引导从这些光学器件离开,以便减小材料将会从该火花室经过并且沉积在这些光学器件的表面上的可能性。
为了分析一个样品的含氮量,在该火花室的这些壁的内部表面处从材料释出残余氮气已经被发现引起:所记录的氮信号的不稳定性,和在插入一个新样品之后所记录的一个高背景氮信号的情况下的测量结果的不准确性。执行多个放电序列通过用UV辐射加热并且照射这些室壁上的材料来促进氮气的释出。在这种残余氮充分地减少之前必须对一个样品进行几个放电序列,并且这对于高通量仪器(其中首次运行需要精确的并且可靠的氮分析)来说是不希望的。一个氩气流的存在减少了用于使残余氮减少的时间。
因此出于一些目的使用了氩气。然而,氩和其他惰性气体是昂贵的并且增加了光谱仪的运行成本,并且希望的是使用对以上描述的这些目的将会是足够的、尽可能最少的惰性气流。
美国专利3,815,995描述与在放电过程中使用的针样电极同轴的一种气体注入形式。这种气体注入手段被设计成减少在样品表面(在该样品表面上发生重复的放电)上适当位置的传播。然而,这种现有技术方法遭受碎片从该火花室的排空较差的影响。
CN1796983A和CN2769882Y描述一种包括两个进气口的火花室,这两个进气口各自被安排成在毗邻该火花室的内壁处提供一个气流。这在该室内促成一个环形气流。这种安排遭受以下缺点影响:所产生的旋风式气流朝向这些室壁运载颗粒材料,颗粒材料聚积在这些室壁处,而不是将颗粒材料从该室中扫除。
JP10160674A2描述在向内径向方向上朝向针电极引导气体的四个进气口。这些进气口的对称的布置促成更稳定的放电,但还是不能有效地实现碎片的排空。
EP00398462B1描述使用穿过火花室的吹扫气体脉冲来更有效地移除在这些放电之间的碎片。然而,这种方法可能促成残余气流的余脉冲(after-pulsing),该余脉冲可以朝向收集光学器件运载颗粒碎片,并且由此污染这些收集光学器件。
本发明是根据以上而做出的。
发明概述
根据本发明的一个方面,提供了一种用于光学发射分析器的火花室,该火花室包括:定位在该火花室的一个第一侧上的一个进气口,该进气口用于将一种气体供应到该火花室中;以及定位在该火花室的一个第二侧上的一个出气口,该出气口被安排成从该火花室运输该气体;其中一个狭长电极被定位在该火花室内,该电极具有总体上沿狭长方向的一个电极轴线;并且其中:该火花室的第一侧和第二侧在总体上垂直于该电极轴线的方向上位于该狭长电极的两侧;在该进气口与该出气口之间存在穿过该火花室的一个气流轴线;并且在沿从该进气口到该出气口的气流轴线而过时,该火花室的垂直于该气流轴线的无阻碍的内部截面积在一个因数A内保持恒定,其中A位于1.0与2.0之间。
根据本发明的另一个方面,提供了一种用于光学发射分析器的火花室,该火花室包括:定位在该火花室的一个第一侧上的一个进气口,该进气口用于将一种气体供应到该火花室中;定位在该火花室的一个第二侧上的一个出气口,该出气口被安排成从该火花室运输该气体;以及定位在该火花室内、具有总体上沿狭长方向的一个电极轴线的一个狭长电极;其中:该火花室的第一侧和第二侧在总体上垂直于该电极轴线的方向上位于该狭长电极的两侧;在该进气口与该出气口之间存在穿过该火花室的一个气流轴线;并且在沿从该进气口到该出气口的气流轴线而过时,该火花室的垂直于该气流轴线的无阻碍的内部截面积保持大体上恒定。
根据本发明的另一个方面,提供了一种用于光学发射光谱法的方法,该方法包括:提供一个火花室,该火花室具有定位在该火花室的一个第一侧上的一个进气口,该进气口用于将一种气体供应到该火花室中,以及定位在该火花室的一个第二侧上的一个出气口,该出气口被安排成从该火花室运输该气体;将一个狭长电极安排在该火花室内,该电极具有总体上沿狭长方向的一个电极轴线;其中该火花室的第一侧和第二侧位于该狭长电极的两侧,这样使得在总体上垂直于该电极轴线的该进气口与该出气口之间存在穿过该火花室的一个气流轴线;并且其中在沿从该进气口到该出气口的气流轴线而过时,该火花室的垂直于该气流轴线的无阻碍的内部截面积在一个因数A内保持恒定,其中A位于1.0与2.0之间。
本发明的方法可以包括光学发射光谱法的其他、众所周知的步骤,如以下任一个步骤:提供用于分析的一个固体样品,典型地该样品被安放成使得其向电极的末端呈现该样品的一个表面和/或典型地使得该样品位于该火花室壁中的、通常具有一个气密密封件的一个开口上方;在该电极与该样品之间引起一个或多个(典型地一个序列的)放电,其中该样品充当一个对电极;使来自该样品的材料蒸发并且激发至少一部分所蒸发的材料,借此所激发的材料发射出多个光子,这些光子的能量是该材料中的元素的特征;并且对这些发射出的光子执行分光镜分析,从而能够推导出这种样品材料的组成;其中在分析过程中,一种气体,优选地如氩气经由该进气口被馈入到该室中。
该火花室可以是使得,在气体总体上沿该气流轴线从该进气口向该出气口行进时,垂直于该气流轴线的无阻碍的截面积保持相对稳定的任何形状。优选地,在沿该气流轴线而过时,在该火花室的无阻碍的内部尺寸在总体上垂直于该气流轴线的一个或多个方向上减小时,该火花室的无阻碍的内部尺寸在总体上垂直于该气流轴线的一个或多个其他方向上增大,以便维持一个更恒定的无阻碍的截面积,即在因数A内。优选地,该火花室的垂直于该气流轴线的无阻碍的内部截面积在一个因数A内保持恒定,其中A位于1.0与2.0之间。A的值可以位于1.0与一个上限之间,该上限选自以下项中的一个:1.9、1.8、1.7、1.6、1.5、1.4、1.3、1.2以及1.1。更优选地,A位于1.0与1.7之间。更加优选地,A位于1.0与1.4之间并且仍更加优选地,A位于1.0与1.3之间。最优选地,该火花室的垂直于该气流轴线的无阻碍的内部截面积保持大体上恒定。
优选地,该火花室的这些壁,即这些径向壁(径向地面向该电极)是弯曲的,由此界定该火花室的具有弯曲的外部形状的一个内部体积。更优选地,该火花室的标称内部体积是圆柱形的,即这些壁界定一个圆柱形形状(多个圆柱形壁)。优选地,在该火花室的内部体积基于一个弯曲的、更优选地圆柱形的形状,并且因此在沿该气流轴线从该进口或出口向该电极行进时,由于从该流轴线到该圆柱体的这些弯曲的侧壁的距离增大,该火花室的垂直于该气流轴线的宽度扩大,这些弯曲的壁或圆柱体的长度(即高度)减小。在这种类型的实施例中,该狭长电极是优选地被定向以便其轴线大约位于该圆柱体的轴线上并且该进气口和出气口被定位在该室的这些弯曲的壁中。当然,该室的这些壁的曲率可以是使得这些壁形成一个单一连续的壁,如例如在这些壁界定一个圆柱形形状的情况下。
可以通过适当地制造该火花室和/或将一个或多个部件引入到该火花室中以在该室内布置一个局部的阻碍来使得该火花室的无阻碍的内部截面积沿该气流轴线在因数A内是恒定的。在优选实施例中,大体上包围该狭长电极的绝缘体被用来部分地阻碍该火花室内的气流。如在此使用的,术语无阻碍的体积是指不受固体物阻碍并且能够被流过该室的气体占用的一个空间体积。该火花室内的无阻碍的截面积是不受固体物阻碍并且气体可以流过其的截面积。在沿该气流轴线从该进气口向该出气口行进时,该火花室的垂直于该气流轴线的无阻碍的内部截面积是穿过该火花室的气体流动阻力的一个度量。与现有技术电极绝缘体不同,用于本发明的这种优选的绝缘体不是关于该电极轴线旋转对称的。优选地,该绝缘体具有的高度在沿该气流轴线从该进口或出口向该电极行进时增大。因此,在圆柱形的火花室的优选实施例中,随着该火花室的垂直于该气流轴线的宽度扩大,该绝缘体的高度增加,由此维持该无阻碍的内部截面积在因数A内恒定。
该进气口是在该火花室的第一侧中的、连接有一根供应气体的导管的一个或多个孔。优选地,该进气口是在该火花室的第一侧中的、连接有一根供应气体的导管的一个单一孔。该出气口是在该火花室的第二侧中的、连接有一根用于从该室运输气体的导管的一个或多个孔、优选地一个单一孔。用于该进气口和出气口的这些孔可以是任何适合的形状。例如,该一个或多个孔在形状上可以是圆形的、椭圆形的、方形的或矩形的。优选地,该一个或多个孔包括一个矩形孔,特别地,该进口和出口各自由一个单一矩形孔构成。在具有用于该进气口和/或出气口的一个矩形孔的一个优选实施例中,更优选地,该矩形孔具有的高度对应地大体上等于该火花室在该进口和/或出口处的高度。
通过取得该火花室的垂直于该气流轴线的无阻碍的内部截面积的最大值(面积最大)与该火花室的垂直于该气流轴线的该无阻碍的内部截面积的最小值(面积最小)的比,即面积最大/面积最小(沿从该进气口到该出气口的流轴线发现最大值与最小值)来计算出因数A。在该进气口包括多个孔时,在该进气口处,该火花室的垂直于该气流轴线的无阻碍的内部截面积是这些孔的截面积的和。类似的考虑适用于当出气口包括多个孔时的出气口。
该狭长电极可以具有任何截面形状(即在横向于该电极轴线的截面中),但是在形状上优选地是具有在该火花室内朝向样品位置延伸的一个圆锥形末端的圆柱形。优选地,该狭长电极是一个针形的电极。该狭长电极具有在此被称为电极轴线的一个轴线,该轴线总体上沿狭长方向延伸,并且该电极被定向在该火花室内以便该轴线被引导朝向该样品位置。该电极轴线优选地大体上被径向上中心地定位在该火花室之中。在一个优选实施例中,该电极轴线还界定该火花室的一个轴向方向,其中气体在一个总体上径向方向上从该火花室的第一侧上的进口流动到该火花室的第二侧上的出口。
优选地,如将进一步描述的,该火花室内部形状和布置在该火花室内的多个部件是使得大体上消除涡流的。
术语气流轴线在此用来描述从该进气口向该出气口延伸穿过该火花室的一条线,该线总体上在经由该进气口被提供并且行进到该出气口的气体的流动方向上。因为该火花室的第一侧和第二侧、并且由此该进口和该出口在总体上垂直于该电极轴线的方向上位于该狭长电极的两侧,所以该气流轴线是总体上垂直于该电极轴线的。应当理解的是,由气体采取的路径优选地不是仅仅地沿该气流轴线的线的;而是本发明的一个优选的特征是:气体以层流的模式从该进气口流到该出气口,从而在从该进气口流到该出气口时,该气体在垂直于该气流轴线的多个方向上大体上完全地穿过该室传播,以便从该室有效地扫除碎片。因此术语气流轴线在此用来描述由气体采取的一个总体方向。气流可以分成两股流,以便大部分地绕过该针形的电极。气体将会典型地在该针形的电极上或周围流动。
优选地,该火花室是大体上圆柱形的并且该电极被近似地定位在该圆柱体的轴线上。优选地,该进气口和该出气口被定位在该圆柱体的这些弯曲的内壁上并且在该圆柱体的相对侧面上,更优选地在大体上直接相对的侧面上。在一些实施例中,因为该进气口和该出气口在室壁上不是直接地彼此相对的,所以该气流轴线可能是弯曲的。优选地,该进气口和该出气口在该室壁上是直接地彼此相对的并且该气流轴线是直的。
本发明人已经发现:该火花室的内部体积的几何结构有力地影响颗粒和蒸发的材料从该室体积中被扫除的效率。典型的现有技术火花室拥有多个气体进口管,这些气体进口管具有与该火花室的最大无阻碍的内部直径相比而言的相对小的一个直径。为了确保存在穿过该进口管的高气体流动速度以便防止材料回流到分析器的这些收集光学器件(如以上提及的,这些收集光学器件位于该火花室的上游)上,一个小直径的进气口通常是有益的。该相对小的气体进口管在该火花室处突然地封端。US5,699,155、US4,289,402以及CN1796983A中发现这类现有技术系统的实例。在这些现有技术系统中,因为该室在形状上是圆柱形的,其中进气口在该圆柱体的一个弯曲侧上封端,所以随着气体行进到该室中,该火花室的垂直于该流轴线的无阻碍的内部截面积从该进气口迅速地增加。典型地,该火花室的垂直于该流轴线的无阻碍的内部截面积的最大值与其在该进气口处的最小值的比是2.5。在气体从该进气口一进入该火花室中之后,在气体流动的阻力上就存在一个突然的变化,并且由于无阻碍的截面积的增加,流动速度迅速下降。这些效应频繁地导致涡流、湍流、总体上旋转的或再循环的流动模式以及停滞。这类气体流动条件促使材料在该火花室内、尤其是到这些室壁上的再沉积,具有材料沿该气体进口管回流并且沉积到这些光收集光学器件上的可能性。低气体流速与再循环一起可能导致来自放电过程的金属蒸汽的停留时间足够长,这样使得在曝露的表面(如这些室壁和绝缘体)上发生冷凝。在这些光学器件、绝缘体或这些室壁的这些表面上的材料沉积导致用于维护的仪器停机时间的增加。此外,湍流削弱放电的稳定性,这可能导致降低的测量精确度。
诸位发明人意识到,与由现有技术火花室几何结构所促成的气体流动条件相比,气体层流对抵消这些效应是非常理想的,并且为了产生这样的气体层流,该火花室的无阻碍的内部截面积应当是沿从该进气口传到该出气口的气流轴线相对恒定的。该进气口和出气口应当以相对大的截面积在该火花室封端,这样使得气体流速在这些区域中不会突然地变化。多个气体进口孔和气体孔能够被用于提供这种特征,但是优选地利用一个单一气体进口孔和一个单一气体出口孔。一个单一气体进口孔具有另外的优点:来自放电过程的光可以沿该进气口被有效地传送到该光谱仪的这些光收集光学器件,在一个单一气体进口孔具有相对大的截面积的情况下尤其如此。多个进口和/或出口孔还可以促使其中可能发生涡流和再循环的区域在该进口或出口孔的附近。
一个火花室(该火花室中的垂直于该气流轴线的无阻碍的内部截面积从该进气口到该出气口保持相对恒定)的利用使得本发明能够以明显降低的气体流速来清理该火花室,但是却具有提高的碎片清除率特征。多个典型的现有技术火花室利用51/min的气体流速;本发明已经允许使用31/min的气体流速但是却具有优越的清理特征。较低的气体流速导致较低的运行成本。本发明可以利用如本领域中已知的任何惰性气体,优选地是氩气。层流特征提供较少的涡流、较少的再循环并且因此较少的沉积和较好的碎片清除率,从而导致用于清洁该火花室的较少的停机时间,典型地在低两倍与三倍之间。层流还促成更稳定的放电,造成一个较高水平的可再现性,从而导致提高的分析精确度。如以上所提及,为了分析一个样品的含氮量,在该火花室的这些壁的内部表面处从材料释出残余氮气已经被发现引起:所记录的氮信号的不稳定性,和在插入一个样品之后就立即测量的高背景氮信号的情况下的测量结果的不准确性。对提供有一个精密的表面处理的内壁室材料的适当选择、对死体积或停滞体积的抑制加上有效地冲洗如本发明所提供的室的一个精心设计的氩气流动模式都促进残余氮气的释出下降至一个水平,该水平允许达到首次运行所必需的灵敏度和稳定性。
附图列表
图1示出一个现有技术火花室的示意截面图。
图2示出在本发明的实施例内使用的多个绝缘体的示意图和按比例缩放的截面图。
图3示出针对气体在利用本发明的一个火花室内流动的计算流体动力学流动结果。
图4示出在气体流过一个现有技术火花室时所测量的颗粒速度的结果,连同示出该室内的进行测量的多个位置的一个图解。
图5示出在气体流过根据本发明的、其内成型有三个不同的绝缘体的一个火花室时所测量的颗粒速度的结果。
详细说明
图1a示出具有总体上圆柱形几何结构的一个现有技术火花室10的示意截面侧视图,该火花室包括在该室10的顶面20中的一个开口15。进气口25在一个弯曲的侧壁30上邻接该室并且出气口35在一个相对侧上邻接该室。进气口导管26连接至进气口25上;出气口导管36连接至出气口35上。在该室内的是一个狭长的圆柱形电极40,该电极的圆锥形末端面向开口15的中心。该圆柱形电极40具有一条轴线42。在使用中,一个样品45被安放到该室上这样使得该样品的一个面覆盖开口15。如先前所描述的,在该电极40与该样品之间启动放电以蒸发样品材料。在样品分析过程中,纯度超过99.997%的氩气经由该出气口25以5slpm(标准升每分钟)的速度被馈入到该室之中。该火花室10的垂直于该气流轴线的最大无阻碍的内部截面积(面积最大)是该进气口25的截面积的约2.5倍,该进气口25的截面积是该火花室的垂直于该气流轴线的最小无阻碍的内部截面积(面积最小)。因此针对该室的因数A是2.5。绝缘体50被定位在该火花室内并且包围电极40的一部分以防止对内部室壁的寄生放电。绝缘体50是围绕该电极轴线42旋转对称的。
气体沿着一个气流轴线55从进气口25附近穿过火花室10流动到出气口35附近。气体导管26和进气口25具有的截面积大体上小于该室10的最大无阻碍的内部截面积(面积最大)。在图1a的这个现有技术室中,因为垂直于该气流轴线的无阻碍的内部截面积在进气口25和出气口35处突然变化,所以气体流动的阻力在进气口25和出气口35处突然变化。
图1b是图1a的室的示意截面俯视图,其中相似的特征具有相同的参考号。箭头60指示进入室10中的气流。由于在进气口25附近的流动阻力的突然变化,一些气体再循环(由多个箭头62指示)。再循环的气体62倾向于使材料沉积到室10的这些壁上并且促成来自火花放电过程的材料的增加的停留时间,从而促进该材料中的一些冷凝到该室和该室内的结构上。
本发明的一个实施例利用包围一个狭长电极的一个绝缘体来部分地阻碍一个圆柱形火花室的内部体积,以便维持向该气流呈现的一个更恒定的无阻碍的内部截面积。图2a示出根据这样一个实施例的一个绝缘体150的截面图,该截面图具有在平行于该气流轴线的方向上的截面。圆柱形狭长电极140在圆柱形形状的火花室110内具有轴线142,该轴线142与该圆柱形形状的火花室近似地同轴。该室110的顶面具有一个开口(未示出)以便以与图1中所示的现有技术实施例类似的方式接纳一个样品。y轴示出该室的高度(单位是mm)并且x轴示出沿该室从该进气口125到该出气口135的距离(单位是mm),其中零点被定位在该电极轴线142处。进气口125与出气口135具有的矩形截面形状在y轴方向上是10mm并且在z轴方向上是10mm(该z轴方向垂直于该x轴方向和该y轴方向并且在图2a的平面之外)。该进口和该出口具有的高度(在y轴方向上)对应地等于该火花室110在该进口与该出口处的高度。该绝缘体150被成型为使得:垂直于气流轴线159(其是在x轴的方向上的)的无阻碍的内部截面积从该进气口125到该出气口135保持恒定,即该无阻碍的截面积保持恒定于一个因数1.0。因为该绝缘体150在垂直于该气流轴线的方向上具有一个矩形截面,所以该绝缘体150因此不是旋转对称的。具有平行于图2a的气流轴线的形状同时在垂直于该气流轴线的方向上具有一个矩形截面的绝缘体150是维持用于遍布整个火花室110流动的一个恒定截面的理论上最优轮廓,该室是圆柱形的、具有的直径为26mm并且最大初始高度为10mm。
虽然具有图2a中所示的轮廓的绝缘体150是本发明的一个实施例,但诸位发明人已经发现了遵循图2b至图2d中描绘的形状的多个更优选实施例。如图中所描绘,这些绝缘体包括高度为7mm的一个底座,该底座被定位在该室的底座内并且因此这些绝缘体的下部7mm位于y=0线以下并且不在该室本身内。在y=0线上方的这些绝缘体轮廓避免图2a中在151和153处所描绘的、在高度上的急剧上升和下降。图2b至图2d中所描绘的多个绝缘体形状具有平滑的前导面和后尾面,这些前导面和后尾面取决于应用而具有不同的高度以允许在对火花位置处的气体速度进行调整。就图2a的绝缘体150来说,图2b至图2d中的这些绝缘体轮廓不是旋转对称的,恰恰相反,它们是在平行于该气流轴线的一个平面中穿过绝缘体的多个截面图。在该气流轴线的垂直面中,图2b至图2d中的所有这些绝缘体轮廓在形状上都是矩形的。
另一个优选实施例利用图2e等距视图和图2f截面图中所描绘的一个绝缘体形状。图2e的等距视图示出图2a至图2d的这些绝缘体的一个类似的总体形式,其中在平行于该气流轴线的一个截面中的轮廓被成型,并且在垂直于该气流轴线的一个截面中的轮廓是矩形的,然而具体的尺寸是不同的。图2f在平行于该气流轴线的一个截面中示出与图2e相同的绝缘体,该气流轴线由图2e的方向G指示。图2e和图2f的绝缘体包括位于y=0线之下并且因此在该室的工作过程中不在该室内的一个底座160。图2e和图2f中所描绘的绝缘体还包括现有技术中已知的一个槽165,以提供因金属化而被遮蔽的一个区域,这种金属化是在放电过程中产生的。这种金属化否则将会累积并且倾向于最终在该电极与该室壁之间提供跨过该绝缘体的表面的一个导电路径。尽管图2a至图2d中未示出这样一个槽,但是如那些图中的那些绝缘体的其他绝缘体也可以具有该槽。
已经对利用本发明的一个火花室执行了使用计算流体动力学(CFD)的三维流模拟。图3示出一个室210的截面侧视图。在这个例子中,示出进气口225和出气口235,并且室210已经在区域255中被扩大以允许使用一个扩大的进气口225,以便促进提高光子的光学收集。样品245被附接至室210上并且朝向针形的电极240呈现样品表面247。绝缘体250包围电极240的下方部分以防止对这些室壁进行寄生放电,并且该绝缘体根据图2b中的描绘被成型。多条流线270示出CFD建模的结果,这些结果揭示出穿过室210的大体上层流。本发明产生穿过该火花室的一个改善的气体层流,其中气体速度被维持到一个几乎恒定的值。微粒状碎片和冷凝物的积聚大体上被减少,从而导致仪器的减少的停工时间。
执行实验来确定类似于图1的火花室的一个现有技术火花室内的气体流动特征。包括直径10μm的空心玻璃球的颗粒示踪剂被穿过由一个扁平喷嘴(该扁平喷嘴被定位在该进气口25内)封端的一根管注入并且以1slpm的气流量被运载。该气流的剩余物正常地被引导穿过该进气口。该火花室被设置有一个窗口代替一个样品来覆盖开口15。在该火花室的外部,放置一个环形灯来穿过该窗口照明该火花室的内部。一个短曝光相机被安装在该窗口上方,并且在气体流过该室时记录这些颗粒示踪剂的图像。在某些曝光时间,这些颗粒的图像允许对该室内的多个位置处的颗粒速度进行测量。图4a是示出一个现有技术室内的针对气体流速为5slpm(左手图)和3slpm(右手图)的颗粒速度(y轴)(单位是ms-1)对位置(x轴)的图示。估计出在该室10内的多个位置处的颗粒速度,这些位置如图4b中由数字1-8所指示。在图4b中示意性地描绘进气口25、出气口35以及针形电极40,图4b还示出x轴比例。为清晰起见而未示出绝缘体50。从图4a可见:针对气体流速为5slpm,在沿数字1-5的线上,沿从进气口25向出气口35延伸的气流轴线的气体速度保持相对恒定,并且沿着由数字6-8标记的一个路径的气体速度也保持相对恒定并且维持约0.9ms-1的一个速度。然而,如果气体流速下降,则为使气体恒定于3slpm,气体速度沿该气流轴线下降至约0.5ms-1,并且在由数字7所指示的位置处下降到低于此的0.35ms-1
图5示出显示利用本发明的一个室内的针对气体流速为3slpm(左手图)和2slpm(右手图)的颗粒速度(y轴)(单位是ms-1)对位置(x轴)的多个图示。图5a结果涉及使用图2b中所描绘的绝缘体的一个实施例;图5b结果涉及使用图2c中所描绘的绝缘体的一个实施例,并且图5c结果涉及使用图2d中所描绘的绝缘体的一个实施例。估计出在该室内的多个位置处的颗粒速度,这些位置如图4b中由数字1-8所指示。可以看出:对于图2c和图2d中所描绘的这些绝缘体,以一个只有3slpm的流速取得约0.9ms-1或更大的颗粒速度。此外,对于图2c和图2d中所描绘的这些绝缘体来说,以只有2slpm流速的颗粒速度与现有技术设计3slpm流速的颗粒速度相比明显更大。对于图2b中所描绘的绝缘体来说,与现有技术设计相比,以3slpm的相同流速的颗粒速度相比还是更大。此外,对于这些流速来说,这些颗粒速度在该室内的所有位置处是相对恒定的。
应当理解,尽管优选实施例通过用一个成型的绝缘体来部分地填充该火花室以调整该火花室的内部体积,但是替代实施方案可以对该室或引入到该室中的其他部件利用多个成型的壁来部分地阻碍气流。如果该火花室的整体几何结构发生改变,则这些部件的形状将会发生改变。
如在此使用的,包括权利要求在内,除非上下文另外说明,否则在此术语的单数形式应当理解为包括复数形式,并且反之亦然。例如,除非上下文另外说明,否则在此包括权利要求中的单数引用,如“一种”或“一个”是指“一个或多个”。
贯穿本说明书的描述和权利要求,词语“包括”、“包含”、“具有”和“含有”以及这些词语的变化形式(例如“包括(comprising)”和“包含(comprises)”等)表示“包括但不限于”并且不旨在(并且不会)排除其他部件。
应当理解的是,可以作出本发明的前述实施例的变化形式,同时仍落在本发明的范围之内。除非另有说明,否则本说明书中披露的每个特征可以由服务于相同、等同或类似目的的替代特征来代替。因此,除非另有说明,否则所披露的每个特征只是一个一般系列的等同或类似特征中的一个实例。
使用在此提供的任何一个以及全部实例、或示例性语言(“例如”、“如”、“举例而言”以及相似语言),仅旨在更好地说明本发明并且不表示对本发明的范围进行限制,除非另外要求。本说明书中的任何语言都不应当被理解为是在指示:任何未提出权利要求的元件是对本发明的实现至关重要的。

Claims (14)

1.一种用于光学发射分析器的火花室,该火花室包括:
(1)定位在该火花室的一个第一侧上的一个进气口,该进气口用于将一种气体供应到该火花室中;以及
(2)定位在该火花室的一个第二侧上的一个出气口,该出气口被安排成从该火花室运输该气体;
其中一个狭长电极被定位在该火花室内,该电极具有总体上沿狭长方向的一个电极轴线;并且其中:
(a)该火花室的该第一侧和该第二侧在总体上垂直于该电极轴线的方向上位于该狭长电极的两侧;
(b)在该进气口与该出气口之间存在穿过该火花室的一个气流轴线;并且
(c)在沿从该进气口到该出气口的该气流轴线而过时,该火花室的垂直于该气流轴线的无阻碍的内部截面积在一个因数A内保持恒定,其中A位于1.0与2.0之间。
2.如权利要求1所述的火花室,其中A位于1.0与一个上限之间,该上限选自以下项中的一个:1.9、1.8、1.7、1.6、1.5、1.4、1.3、1.2以及1.1。
3.如权利要求1或2所述的火花室,其中该火花室包括一个部件,该部件被成形以便使该火花室的垂直于该气流轴线的该无阻碍的内部截面积在该因数A内恒定。
4.如权利要求3所述的火花室,其中该部件是大体上包围该狭长电极的一个绝缘体。
5.如权利要求4所述的火花室,其中该绝缘体不是关于该电极轴线旋转对称的。
6.如权利要求5所述的火花室,其中该绝缘体具有一个高度,该高度在沿该气流轴线从该进气口向该狭长电极行进时增大并且在沿该气流轴线从该狭长电极向该出气口行进时减小。
7.如以上权利要求中任一项所述的火花室,其中该火花室的内部体积是大体上圆柱形的,该火花室具有多个弯曲的壁,并且该狭长电极大约位于该圆柱体的轴线上。
8.如权利要求7所述的火花室,其中该进气口和出气口位于该圆柱体的这些弯曲的壁上。
9.如以上权利要求中任一项所述的火花室,其中该气流轴线是弯曲的。
10.如以上权利要求中任一项所述的火花室,其中该进气口和/或出气口在形状上是矩形的。
11.如权利要求10所述的火花室,其中该进气口和/或出气口具有的高度大体上等于该火花室在该进口和/或出口处的高度。
12.如权利要求7所述的火花室,在从属于权利要求3时,其中该部件是大体上根据图2a、图2b、图2c、图2d、图2e或图2f成形的。
13.如权利要求7所述的火花室,在沿该气流轴线从该进气口朝向该电极行进时,该圆柱体的未被占用的内部高度随着从该气流轴线到该室的这些弯曲的内壁的距离增大而减小,并且在沿该气流轴线从该电极朝向该出气口行进时,该室的该未被占用的内部高度随着该气流轴线到该室的这些弯曲的内壁的距离减小而增大。
14.一种光学发射光谱法的方法,该方法包括:提供一个火花室,该火花室具有定位在该火花室的一个第一侧上的一个进气口以及定位在该火花室的一个第二侧上的一个出气口,该进气口用于将一种气体供应到该火花室中,该出气口被安排成从该火花室运输该气体;将一个狭长电极安排在该火花室内,该电极具有总体上沿狭长方向的一个电极轴线;其中该火花室的该第一侧和该第二侧位于该狭长电极的两侧,这样使得在总体上垂直于该电极轴线的该进气口与该出气口之间存在穿过该火花室的一个气流轴线;并且其中在沿从该进气口到该出气口的该气流轴线而过时,该火花室的垂直于该气流轴线的该无阻碍的内部截面积在一个因数A内保持恒定,其中A位于1.0与2.0之间。
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