JPH11304708A - 発光分光分析装置の発光スタンド - Google Patents

発光分光分析装置の発光スタンド

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JPH11304708A
JPH11304708A JP12422198A JP12422198A JPH11304708A JP H11304708 A JPH11304708 A JP H11304708A JP 12422198 A JP12422198 A JP 12422198A JP 12422198 A JP12422198 A JP 12422198A JP H11304708 A JPH11304708 A JP H11304708A
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JP
Japan
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hole
discharge chamber
discharge
light emitting
gas
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JP12422198A
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English (en)
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Takeshi Uemura
健 植村
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Horiba Ltd
Original Assignee
Horiba Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 スペクトル測定に悪影響を及ぼす金属試料か
らの蒸発物を確実に排出することができる発光分光分析
装置の発光スタンドを提供すること。 【解決手段】 放電室3の一端側に、不活性ガスAを放
電室3に導入し、かつ分光器2に対して光11を導出す
る水平な通し孔10を備えるとともに、前記放電室3の
他端側に、放電室3内において生じた蒸発物を前記不活
性ガスAとともに排出するガス排出孔15を形成してな
る発光分光分析装置の発光スタンド1において、前記ガ
ス排出孔15を前記通し孔10よりも低い位置に設ける
とともに、ガス排出孔15の断面積を通し孔10の断面
積よりも大きくした。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、スパーク放電ま
たはアーク放電を利用した固体発光分析装置などの発光
分光分析装置の発光スタンド(以下、単に発光スタンド
という)に関する。
【0002】
【従来の技術】従来の発光スタンドは、例えば図4に示
すように構成されていた。すなわち、40は発光スタン
ドで、41はその放電室である。この放電室41を構成
する傾斜した上部斜面41aに分析対象の例えば固体の
金属試料42が配置され、この金属試料42に対向する
ように対電極43が配置されている。そして、放電室4
1の一方には、金属試料42、対電極43にそれぞれ所
定の正電圧、負電圧を印加したときに生ずる光を分光器
44側に導出し、かつ放電室41内に不活性ガス、例え
ばアルゴンガスAを導入する水平な通し孔45が形成さ
れている。通し孔45には前記光を収斂させるための集
光レンズ46が設けられるとともに、アルゴンガスAを
供給するガス供給路47が光軸48に垂直な状態で連通
接続されている。49は前記接続部に設けられる保護板
である。
【0003】また、放電室41の他方には、ガス排出口
50が形成されている。これは、前記金属試料42、対
電極43にそれぞれ所定の正電圧、負電圧を印加する
と、放電に基づいて光が生ずるとともに、その放電が生
じている部分(放電カラムという)では、金属試料42
の表面からの分子の蒸発−励起−分子化といった変化が
生じ、これにより、励起に関与しないすす状の蒸発物や
励起後の分子化したもの(以下、これらを総称して蒸発
物という)が発生する。そこで、放電室41の背面側に
ガス排出口50を設け、アルゴンガスAによって放電室
41外に一掃させるようにしている。なお、51,52
は電圧印加端子である。
【0004】上述したように、従来の発光スタンド40
においては、アルゴンガスAをガス供給路47を経て通
し孔45に導入し、さらに、このアルゴンガスAが放電
室41に至り、前記放電によって生じた蒸発物を発光ス
タンド40外に排除しようとしている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】上述のように、従来の
発光スタンド40の構成は、発光スタンド40内の雰囲
気をアルゴンガスAによって置換しようとするものであ
るが、次のような不都合があった。すなわち、前記発光
スタンド40のように、放電カラムから後方のガス排出
口50までが徐々に細くなっているとともに、アルゴン
ガスAの供給路47が通し孔45に対して直交するよう
に連通接続されていると、発光スタンド40内に導入さ
れたアルゴンガスAの流れが必ずしもスムーズではな
く、放電カラムにおいて生じた蒸発物が排出されにく
く、これが放電カラムの分光器44側に漂って放電によ
って生じた光を遮ったり、放電カラム内に再度引き込ま
れてスペクトルを発してノイズとなるなど、測光のばら
つきやS/Nの低下を引き起こし、発光分光分析装置の
再現精度に悪影響が及ばされることがあった。
【0006】この発明は、上述の事柄に留意してなされ
たもので、その目的は、スペクトル測定に悪影響を及ぼ
す金属試料からの蒸発物を確実に排出することができる
発光スタンドを提供することである。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、この発明では、放電室の一端側に、不活性ガスを放
電室に導入し、かつ分光器に対して光を導出する水平な
通し孔を備えるとともに、前記放電室の他端側に、放電
室内において生じた蒸発物を前記不活性ガスとともに排
出するガス排出孔を形成してなる発光スタンドにおい
て、前記ガス排出孔を前記通し孔よりも低い位置に設け
るとともに、ガス排出孔の断面積を通し孔の断面積より
も大きくしている。
【0008】上記構成の発光スタンドにおいては、放電
カラムをゆるがせないように不活性ガスを供給すること
ができるとともに、発光スタンド内における不活性ガス
の流れがスムーズになり、放電カラムにおいて発生した
金属試料からの蒸発物を確実に発光スタンド外に排出す
ることができる。
【0009】そして、上記発光スタンドにおいて、不活
性ガスを通し孔に対して斜め下方から供給するようにし
した場合、上記効果がより一層確実に発揮される。
【0010】
【発明の実施の形態】発明の実施の形態を、図面を参照
しながら説明する。図1〜図3は、この発明の発光スタ
ンドの一例を示すものである。まず、図1において、1
は発光スタンドで、図3にも示すように、直方体形状
で、適宜の金属よりなる。2は発光スタンド1の長手方
向の一端側(図において左側、以下、前面側という)に
連設される分光器である。なお、分光器2は、この発明
の本筋とは無関係であるので、その詳細な図示は省略し
ているが、従来の発光分光分析装置の構成と変わるとこ
ろはなく、その内部は、真空状態または窒素ガスパージ
された状態に保持されており、入射スリット、ミラー、
回折格子、出射スリットなどが適宜設けられている。そ
して、この出射スリットの後段には光電子増倍管などの
検出器が設けられている。
【0011】前記発光スタンド1の構成について、図2
および図3をも参照しながら詳細に説明すると、3は発
光スタンド1の内部に形成される放電室で、その断面形
状は図2に示すように水平方向に長円であり、側断面形
状は長方形状である。そして、放電室3の前面側の下部
3aおよび背面側の上部3bは、それぞれ凹面に形成さ
れている。
【0012】前記放電室3の上部(後述する金属試料5
に近い側)のやや前面側の適宜の位置には適宜大きさの
孔4が形成され、分析対象の金属試料5を載置できるよ
うに構成されている。また、放電室3の下部には電気絶
縁物6を介して対電極7が設けられている。そして、
8,9は電圧印加端子で、金属試料5に接続される端子
8は、直流電源装置(図示していない)の陽極側に、ま
た、対電極7に接続される端子9は、直流電源装置の陰
極側にそれぞれ接続されている。
【0013】10は放電室3と分光器2とを連通するよ
うに設けられる水平な通し孔で、その一端側は放電室3
の前面側上方において開口し、他端は分光器2に開口
し、その断面形状は円形である(図2参照)。この通し
孔10は、放電室3において発生した光11を分光器2
方向に導出する機能と、放電室3方向にアルゴンガスA
(後述する)を導入する機能とを有するものである。そ
して、この通し孔10には放電室3において発生した光
11を収斂させる集光レンズ12および透明ガラスより
なる保護板13が気密に設けられている。この保護板1
3は、放電室3において生ずる金属試料5からの蒸発物
の集光レンズ12へ飛来しこれに付着するのを防止する
ものである。
【0014】14は通し孔10に対してアルゴンガスA
を供給するガス供給路で、通し孔10との接続部分14
aは、水平な通し孔10に対してある角度θ(0°<θ
≦60°)をなすようにして連通接続されている。つま
り、アルゴンガスAは、通し孔10に対してその斜め下
方から供給されるように構成されている。
【0015】15は放電室3内において生じた蒸発物を
アルゴンガスAとともに排出するガス排出孔で、放電室
3の背面側に通し孔10の延設方向と平行、かつ通し孔
10よりも下方位置に、断面が円形となるように形成さ
れている。
【0016】ここで、前記構成の発光スタンド1に設け
られる放電室3、通し孔10、ガス供給路14a、ガス
排出孔15の断面積S3 ,S10,S14,S15の大小関係
は、次のようである。すなわち、 S15>S103 >S1014>S15
【0017】上記構成の発光スタンド1の動作について
説明する。アルゴンガスAをガス供給路14を経て通し
孔10に導入している状態で、金属試料5に負電圧を、
対電極6に正電圧をそれぞれ印加すると、金属試料5と
対電極6との間に放電が発生し、この放電に伴って光1
1が生じ、この光11は通し孔10を経て分光器2側に
導出され、分光器2の後段に設けた検出器に受光され、
そのスペクトル強度が測定される。なお、図1におい
て、16は金属試料5と対電極6とに通電しているとき
にのみ生ずる放電カラムを示す。
【0018】この場合、通し孔10を経てアルゴンガス
Aが放電室3内に供給され、前記放電がアルゴンガスA
の雰囲気中で発生するので、その放電によって生ずる光
11のうち短波長域(200nm)の光成分が空気中の
酸素によって吸収をうけたりするといったことがない。
【0019】そして、前記放電室3内に供給されるアル
ゴンガスAは、前記吸収が生じないようにするととも
に、前記放電によって金属試料5から生じた蒸発物を放
電室3の放電カラム16から巧みに排除し、これを放電
室3の外部に導出する。
【0020】既に説明したように、発光スタンド1の放
電室3内においては、放電により金属試料5から蒸発物
が発生し、これらが放電室3内に滞留する。この蒸発物
が放電カラム16から分光器2までの間に光11の通過
部分に漂うと、光11の強度が減殺され、スペクトル強
度を正しく測定できなくなる。また、前記放電室3内に
漂う蒸発物が放電カラム16内に再度入ると、励起さ
れ、ノイズとなるスペクトルを発する。
【0021】しかしながら、上記構成の発光スタンド1
においては、放電室3に通ずる通し孔10に対して斜め
下方からアルゴンガスAを供給するので、図4に示した
従来のものとは異なり、アルゴンガスAを通し孔10に
スムーズに供給することができる。なお、通し孔10に
対するアルゴンガスAの供給路14aの角度θはできる
だけ小さい方が好ましく、最大でも60°程度である。
【0022】そして、前記通し孔10が金属試料5に近
い位置において放電室3に開口しているので、通し孔1
0を経て放電室3方向に流れてくるアルゴンガスAが放
電カラム16に対して、その前面側から金属試料5に近
い部分に供給される。したがって、放電によって生じた
蒸発物が前記アルゴンガスAの流れによって放電カラム
16から速やかに除去される。この場合、アルゴンガス
Aを、放電カラム16に対してこれを揺るがせない程度
に吹き付けるようにすると、アルゴンガスAによる蒸発
物除去の効果が大きい。
【0023】また、放電室3の背面側(下流側)に形成
されたガス排出孔15が通し孔10とほぼ一直線状でか
つ通し孔10よりも低い位置に設けられているので、前
記放電カラム16の前面側に至ったアルゴンガスAは、
蒸発物とともに対電極7方向に下降するようにして流
れ、ガス排出孔15に向かう。そして、ガス排出孔15
の断面積S15が通し孔10の断面積S10よりも大きく形
成されているので、前記アルゴンガスAは、蒸発物とと
もにガス排出孔15を経て放電室3(発光スタンド1)
外に速やかに排出される。
【0024】さらに、前記放電室3においては、その壁
面が凹面に形成され、特に、前面側の下部3aおよび背
面側の上部3bがそれぞれ凹面に形成されているので、
アルゴンガスAをスムーズにガイドすることができる。
【0025】以上説明したように、発光スタンド1内に
供給されたアルゴンガスAは、図1および図3において
⇒で示すように、その内部をスムーズに流れ、放電カラ
ム16において発生した金属試料5からの蒸発物を確実
に発光スタンド1外に排出することができる。
【0026】そして、上記発光スタンド1においては、
蒸発物が放電室3の内壁に付着することが大幅に低減さ
れ、したがって、従来とは異なり、放電室3内部を頻繁
にクリーニングしたりする必要がなくなり、メンテナン
ス性が向上する。
【0027】なお、上述の実施の形態においては、アル
ゴンガスAを発光スタンド1に供給していたが、これに
代えて、窒素ガスなど他の不活性ガスを供給するように
してもよい。
【0028】
【発明の効果】この発明の発光スタンドによれば、発光
スタンドに対してその内部の放電室に供給される不活性
ガスが、放電室内にスムーズに供給されるとともに、こ
の不活性ガスが放電室内において生じた蒸発物を発光ス
タンド外に巧みに導出するので、発光分光分析装置にお
けるばらつきがなくなるとともに、S/Nが向上し、再
現精度が向上する。
【0029】そして、放電室内が前記蒸発物によって汚
損されることがほとんどなくなるので、発光スタンドの
クリーニングなどのメンテナンスを行うこともほとんど
不要になる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の発光分光分析装置の発光スタンドの
一例を示す縦断面図である。
【図2】図1のX−X線断面図である。
【図3】前記発光スタンドの要部を透視して示す斜視図
である。
【図4】従来の発光スタンドを示す図である。
【符号の説明】
1…発光スタンド、2…分光器、3…放電室、10…通
し孔、11…光、15…ガス排出孔、A…不活性ガス。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 放電室の一端側に、不活性ガスを放電室
    に導入し、かつ分光器に対して光を導出する水平な通し
    孔を備えるとともに、前記放電室の他端側に、放電室内
    において生じた蒸発物を前記不活性ガスとともに排出す
    るガス排出孔を形成してなる発光分光分析装置の発光ス
    タンドにおいて、前記ガス排出孔を前記通し孔よりも低
    い位置に設けるとともに、ガス排出孔の断面積を通し孔
    の断面積よりも大きくしたことを特徴とする発光分光分
    析装置の発光スタンド。
  2. 【請求項2】 不活性ガスを通し孔に対して斜め下方か
    ら供給するようにしてなる請求項1に記載の発光分光分
    析装置の発光スタンド。
JP12422198A 1998-04-18 1998-04-18 発光分光分析装置の発光スタンド Pending JPH11304708A (ja)

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Cited By (2)

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