JPH01206237A - グロー放電発光分光分析装置 - Google Patents
グロー放電発光分光分析装置Info
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- JPH01206237A JPH01206237A JP3154888A JP3154888A JPH01206237A JP H01206237 A JPH01206237 A JP H01206237A JP 3154888 A JP3154888 A JP 3154888A JP 3154888 A JP3154888 A JP 3154888A JP H01206237 A JPH01206237 A JP H01206237A
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- pressure chamber
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Links
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Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、グロー放電管により発光分析を行うグロー
放電発光分光分析装置に関するものである。
放電発光分光分析装置に関するものである。
一般に、発光分光分析装置は、原子や分子が放射する光
を波長によって分解し、原子・分子の構造、性質等を分
析する装置である。そして、この発光分析の光源として
、従来からスパーク放電が使用されているが、最近、グ
ロー放電を光源とする発光分析法が開発され、既に実用
に供されている。
を波長によって分解し、原子・分子の構造、性質等を分
析する装置である。そして、この発光分析の光源として
、従来からスパーク放電が使用されているが、最近、グ
ロー放電を光源とする発光分析法が開発され、既に実用
に供されている。
このグロー放電を光源として使用する発光分析法におい
ては、試料の気化をスパッタリングで行うため、特に深
さ方向の分析が可能になるという利点を有しており、例
えばメツキ層の成分分析等によく用いられている。
ては、試料の気化をスパッタリングで行うため、特に深
さ方向の分析が可能になるという利点を有しており、例
えばメツキ層の成分分析等によく用いられている。
ここで、グロー放電発光分光分析装置の一般的な構成及
び作用を簡単に説明する。装置は、グロー放電管等で構
成された発光源と、主に分光器からなる光学系とから構
成されている。そして前記発光源は、アノード（陽極電
極）、その取付台。
び作用を簡単に説明する。装置は、グロー放電管等で構
成された発光源と、主に分光器からなる光学系とから構
成されている。そして前記発光源は、アノード（陽極電
極）、その取付台。
陰極としての試料、及びその取付台である試料台等から
なり、前記アノードは、前記試料台及びアノード取付台
に形成された凹部等により構成される負圧室内に配設さ
れている。この負圧室を形成するために、前記試料台に
はシール機構が設けられ、このシール機構を介して試料
が載置面に載置されるようになっている。また、光学系
を構成する分光器は、スリット、回折格子であるグレー
ティング、及び検出器等から構成されている。
なり、前記アノードは、前記試料台及びアノード取付台
に形成された凹部等により構成される負圧室内に配設さ
れている。この負圧室を形成するために、前記試料台に
はシール機構が設けられ、このシール機構を介して試料
が載置面に載置されるようになっている。また、光学系
を構成する分光器は、スリット、回折格子であるグレー
ティング、及び検出器等から構成されている。
そして、前記負圧室内を所定の真空圧にするとともに、
該負圧室にアルゴンガス等の不活性ガスを導入し、前記
アノードと前記試料との間に電圧を印加してグロー放電
を起こさせる。これにより、前記ガス分子の試料面に対
するスパッタリング現象が生じ、前記試料物質は蒸発し
、励起されて発光する。この光を分光器に導いて分析が
行われる。
該負圧室にアルゴンガス等の不活性ガスを導入し、前記
アノードと前記試料との間に電圧を印加してグロー放電
を起こさせる。これにより、前記ガス分子の試料面に対
するスパッタリング現象が生じ、前記試料物質は蒸発し
、励起されて発光する。この光を分光器に導いて分析が
行われる。
前述のように、グロー放電発光分光分析装置においては
、アノードの配設されている負圧室は減圧される。従っ
て、この負圧室の密封構成、即ち試料台に設けられるシ
ール機構は非常に重要なものである。
、アノードの配設されている負圧室は減圧される。従っ
て、この負圧室の密封構成、即ち試料台に設けられるシ
ール機構は非常に重要なものである。
ところが従来のシール機構は、試料台と試料との間に設
けられた１個のオーリングから構成されており、密封が
悪く、空気が試料とオーリングとの間から負圧室内に入
り込んでしまうおそれがある。特に、ガス（水素（Ｈ）
、酸素（０）、窒素（Ｎ））の分析時に、前記シール部
分から空気が負王室内に流入すると、ガス純度の低下、
ガス成分のバックグラウンドの増大等が生じ、精度の良
い分析を行うことができないという問題があった。
けられた１個のオーリングから構成されており、密封が
悪く、空気が試料とオーリングとの間から負圧室内に入
り込んでしまうおそれがある。特に、ガス（水素（Ｈ）
、酸素（０）、窒素（Ｎ））の分析時に、前記シール部
分から空気が負王室内に流入すると、ガス純度の低下、
ガス成分のバックグラウンドの増大等が生じ、精度の良
い分析を行うことができないという問題があった。
この発明は、かかる点に鑑みてなされたもので、負圧室
内のアノード周辺への空気の流入を抑えて、特にガス分
析時の分析の安定性を向上することのできるグロー放電
発光分光分析装置を得ることを目的とする。
内のアノード周辺への空気の流入を抑えて、特にガス分
析時の分析の安定性を向上することのできるグロー放電
発光分光分析装置を得ることを目的とする。
請求項１に係るグロー放電発光分光分析装置は、アノー
ドを負圧室内に配設し、このアノードと試料との間にグ
ロー放電を起こさせて発光分析を行うものにおいて、試
料が載置される試料台に、大気と前記負圧室との間のシ
ールを行うためのシール機構を設けるとともに、大気側
から前記アノード部へ空気が流入するのを防止するため
の室を設け、この室を排気系に接続したものである。
ドを負圧室内に配設し、このアノードと試料との間にグ
ロー放電を起こさせて発光分析を行うものにおいて、試
料が載置される試料台に、大気と前記負圧室との間のシ
ールを行うためのシール機構を設けるとともに、大気側
から前記アノード部へ空気が流入するのを防止するため
の室を設け、この室を排気系に接続したものである。
また、請求項２に係るグロー放電発光分光分析装置は、
前記空気が流入するのを防止するための室に、不活性ガ
スである放電ガスを封入したものである。
前記空気が流入するのを防止するための室に、不活性ガ
スである放電ガスを封入したものである。
請求項１の装置においては、アノード部と大気との間に
排気系に接続された室が設けられ、装置の作動中は、こ
の室が負圧部となっているから、大気側から空気がアノ
ード部に流入する前に、該流入空気は前記負圧部となっ
ている室からポンプ等により排気され、アノード部に空
気が入り込むことはない。
排気系に接続された室が設けられ、装置の作動中は、こ
の室が負圧部となっているから、大気側から空気がアノ
ード部に流入する前に、該流入空気は前記負圧部となっ
ている室からポンプ等により排気され、アノード部に空
気が入り込むことはない。
また請求項２の装置においては、アノード部と大気との
間に、放電ガスが封入された室が設けられているから、
この放電ガスが、大気側から侵入してくる空気に対する
壁となり、前記アノード部に空気が入り込むのを防止す
る。
間に、放電ガスが封入された室が設けられているから、
この放電ガスが、大気側から侵入してくる空気に対する
壁となり、前記アノード部に空気が入り込むのを防止す
る。
以下、本発明の実施例を図に基づいて説明する。
第３図は本発明の一実施例によるグロー放電発光分光分
析装置の全体構成図を示す、１０は後に詳述する発光源
であり、この発光源ＩＯからの光は集光レンズ２４によ
り分光器３０に導入されるようになっている０分光器３
０は、入口スリット３１、グレーティング（回折格子）
３２．及び複数組の出口スリット３３ａ〜３３ｃと検出
器３４ａ〜３４ｃを有している。
析装置の全体構成図を示す、１０は後に詳述する発光源
であり、この発光源ＩＯからの光は集光レンズ２４によ
り分光器３０に導入されるようになっている０分光器３
０は、入口スリット３１、グレーティング（回折格子）
３２．及び複数組の出口スリット３３ａ〜３３ｃと検出
器３４ａ〜３４ｃを有している。
第１図に前記発光源１０の詳細を示す。１１は円筒状に
形成されたアノード取付台であり、その端部（図中、右
側部）には凹部１１ｂが形成され、該凹部１１ｂにアノ
ード１３がボルト等により固定されている。また前記ア
ノード取付台１１の中心部には、前記凹部１１ｂから逆
側の端部に向かって拡がるテーパ状の光導出室１１ａが
形成されており、この光導出室１１ａにはバイブ１９を
介して真空排気用のサブポンプ２２が接続されている。
形成されたアノード取付台であり、その端部（図中、右
側部）には凹部１１ｂが形成され、該凹部１１ｂにアノ
ード１３がボルト等により固定されている。また前記ア
ノード取付台１１の中心部には、前記凹部１１ｂから逆
側の端部に向かって拡がるテーパ状の光導出室１１ａが
形成されており、この光導出室１１ａにはバイブ１９を
介して真空排気用のサブポンプ２２が接続されている。
即ち、この光導出室１１ａは副食圧室として機能するよ
うに構成されている。前記アノード１３は、第２図の一
部拡大図で示すように、前記アノード取付台１１に取り
つけられる取付部１３ａと、該取付部１３ａから連続し
て形成された円筒部１３ｂとから構成されている。
うに構成されている。前記アノード１３は、第２図の一
部拡大図で示すように、前記アノード取付台１１に取り
つけられる取付部１３ａと、該取付部１３ａから連続し
て形成された円筒部１３ｂとから構成されている。
前記アノード取付台１１には、オーリング１８ａを介し
て試料台１２が密着固定されており、この試料台１２の
中心部には、前記アノード１３の円筒部１３ｂが挿通す
る貫通孔１２ａが形成され、この貫通孔１２ａと前記ア
ノード取付台１１の凹部１１ｂとにより、主負圧室２５
が構成されていを介して真空排気用のメインポンプ２３
に接続されている。また、前記試料台１２の他方の端面
ば、試料１５がｉ１置される試料載置面となっており、
この試料載置面には、前記負圧室２５と大気との間をシ
ールするためのシール機構として、２つのオーリング１
８ｃ、１８ｂが装着されている。さらに、この試料載置
面の前記オーリング１８ｃ。
て試料台１２が密着固定されており、この試料台１２の
中心部には、前記アノード１３の円筒部１３ｂが挿通す
る貫通孔１２ａが形成され、この貫通孔１２ａと前記ア
ノード取付台１１の凹部１１ｂとにより、主負圧室２５
が構成されていを介して真空排気用のメインポンプ２３
に接続されている。また、前記試料台１２の他方の端面
ば、試料１５がｉ１置される試料載置面となっており、
この試料載置面には、前記負圧室２５と大気との間をシ
ールするためのシール機構として、２つのオーリング１
８ｃ、１８ｂが装着されている。さらに、この試料載置
面の前記オーリング１８ｃ。
１８ｂの装着部の間には、環状の室１４が形成されてい
る。そしてこの環状の室１４は、試料台１２に形成され
た孔及びバイブ２１を介して前記メインポンプ２３、即
ち排気系に接続されており、メインポンプ２３の作動時
は負圧室となって、大気側から前記アノード部分へ空気
が流入するのを防止する構成となっている（以下、前記
環状の室１４を空気流入防止室１４と記す）。
る。そしてこの環状の室１４は、試料台１２に形成され
た孔及びバイブ２１を介して前記メインポンプ２３、即
ち排気系に接続されており、メインポンプ２３の作動時
は負圧室となって、大気側から前記アノード部分へ空気
が流入するのを防止する構成となっている（以下、前記
環状の室１４を空気流入防止室１４と記す）。
前記試料１５は、試料支持ブロック１６及び試料押さえ
１７によって、前記試料台１２の試料載置面に押圧され
るようになっており、この試料１５が試料載置面に載置
されたとき、該試料１５と前記アノード１３の円筒部１
３ｂ先端との間に、微小隙間が形成されるようになって
いる（第２図参照）、また、前記試料１５は前記アノー
ド１３に対して陰極となるよう前記試料支持ブロック１
６を介してアース接続されている。なお、前記試料支持
ブロック１６及びアノード取付台１１には冷却機構が設
けられている。
１７によって、前記試料台１２の試料載置面に押圧され
るようになっており、この試料１５が試料載置面に載置
されたとき、該試料１５と前記アノード１３の円筒部１
３ｂ先端との間に、微小隙間が形成されるようになって
いる（第２図参照）、また、前記試料１５は前記アノー
ド１３に対して陰極となるよう前記試料支持ブロック１
６を介してアース接続されている。なお、前記試料支持
ブロック１６及びアノード取付台１１には冷却機構が設
けられている。
次に動作について説明する。
まず、装置全体の動作を説明する。アノード取付台１１
の副食圧室１１ａをサブポンプ２２により所定の真空圧
に排気するとともに、主負圧室２５をメインポンプ２３
により、前記副食圧室１１ａより真空度が高（なるよう
高真空に排気する。
の副食圧室１１ａをサブポンプ２２により所定の真空圧
に排気するとともに、主負圧室２５をメインポンプ２３
により、前記副食圧室１１ａより真空度が高（なるよう
高真空に排気する。
これは、アノード１３の円筒部１３ｂの外形部分と試料
１５とが放電しないようにするためである。
１５とが放電しないようにするためである。
そして、前記副食圧室１１ａにアルゴンガス（放電ガス
）を導入する。前記サブポンプ２２はこのアルゴンガス
圧を所定の圧力に保持するために用いられる。
）を導入する。前記サブポンプ２２はこのアルゴンガス
圧を所定の圧力に保持するために用いられる。
このような状態で、アノード１３と試料１５間に放電電
圧を印加すると、これらの間にグロー放電が生じる。こ
のとき生じる放電は、第２図の破線で示すように、アノ
ード１３の円筒部１３ｂの内部と試料１５の前記円筒部
内径に相当する部分との間でのみ起こるものである。前
記放電によりアルゴンガス分子がイオン化され、試料に
衝突してスパッタリングが行われ、これにより試料成分
が励起されて発光する。この発光を、光導出室１１ａ、
集光レンズ２４を介して分光器３０に導入し、周知の分
光により試料成分の分析が行われる。
圧を印加すると、これらの間にグロー放電が生じる。こ
のとき生じる放電は、第２図の破線で示すように、アノ
ード１３の円筒部１３ｂの内部と試料１５の前記円筒部
内径に相当する部分との間でのみ起こるものである。前
記放電によりアルゴンガス分子がイオン化され、試料に
衝突してスパッタリングが行われ、これにより試料成分
が励起されて発光する。この発光を、光導出室１１ａ、
集光レンズ２４を介して分光器３０に導入し、周知の分
光により試料成分の分析が行われる。
このようにして分析が行われている際、試料台１２の試
料載置面に形成された空気流入防止室１４は、メインポ
ンプ２３により排気されて負圧状態となっている。従っ
て、仮にオーリング１８ｂのシール不足により大気側か
ら空気が流入したような場合にも、該流入空気はこの空
気流入防止室１４からバイブ２１を介してメインポンプ
２３により排気され、アノード部分にまで流入すること
はない。しかも、試料１５は試料押さえ１７の押圧力に
加えて、前記空気流入防止室１４が負圧伏態となってい
ることにより載置面に吸着されており、シール効果もよ
り強くなっている。
料載置面に形成された空気流入防止室１４は、メインポ
ンプ２３により排気されて負圧状態となっている。従っ
て、仮にオーリング１８ｂのシール不足により大気側か
ら空気が流入したような場合にも、該流入空気はこの空
気流入防止室１４からバイブ２１を介してメインポンプ
２３により排気され、アノード部分にまで流入すること
はない。しかも、試料１５は試料押さえ１７の押圧力に
加えて、前記空気流入防止室１４が負圧伏態となってい
ることにより載置面に吸着されており、シール効果もよ
り強くなっている。
このような本実施例では、試料台１２の、アノード部と
大気との間の試料載置面に空気流入防止室１４を設け、
この空気流入防止室１４をメインポンプ２３と接続して
負圧部を形成したので、この負圧部により、大気側から
アノード部に空気が流入するのを防止することができ、
従ってガス分析を行う場合においてもガス純度を高く、
かつバックグラウンドを減少することができ、精度の良
い分析を行うことができる。
大気との間の試料載置面に空気流入防止室１４を設け、
この空気流入防止室１４をメインポンプ２３と接続して
負圧部を形成したので、この負圧部により、大気側から
アノード部に空気が流入するのを防止することができ、
従ってガス分析を行う場合においてもガス純度を高く、
かつバックグラウンドを減少することができ、精度の良
い分析を行うことができる。
前記実施例における空気流入防止室１４は、アルゴンガ
ス等の不活性ガス（放電ガス）を封入した構成としても
、前記実施例と同様の効果を奏する。即ち、前記実施例
における空気流入室１４にアルゴンガス等の不活性ガス
を封入することにより、このガスが大気側から流入して
くる空気の壁となり、空気がアノード部に流入するのを
防止する。なお、アルゴンガス等の不活性ガスは、もと
もとアノード部に封入されているガスであるので、仮に
前記空気流入室１４からのガスがアノード部に流入して
も、分析結果に悪影響を与えるものではない。
ス等の不活性ガス（放電ガス）を封入した構成としても
、前記実施例と同様の効果を奏する。即ち、前記実施例
における空気流入室１４にアルゴンガス等の不活性ガス
を封入することにより、このガスが大気側から流入して
くる空気の壁となり、空気がアノード部に流入するのを
防止する。なお、アルゴンガス等の不活性ガスは、もと
もとアノード部に封入されているガスであるので、仮に
前記空気流入室１４からのガスがアノード部に流入して
も、分析結果に悪影響を与えるものではない。
以上のように、この発明によれば、アノードを負圧室内
に配設し、このアノードと試料との間にグロー放電を起
こさせて発光分析を行うグロー放電発光分光分析装置に
おいて、試料が載置される試料台に、大気側から前記ア
ノード部へ空気が流入するのを防止するための室を設け
、この室を排気系に接続して負圧部としたので、あるい
は前記空気流入防止用の室にアルゴンガス等の放電ガス
を封入したので、これらにより空気がアノード部に流入
するのを防止することができ、特にガス分析時の分析安
定性が向上する効果がある。
に配設し、このアノードと試料との間にグロー放電を起
こさせて発光分析を行うグロー放電発光分光分析装置に
おいて、試料が載置される試料台に、大気側から前記ア
ノード部へ空気が流入するのを防止するための室を設け
、この室を排気系に接続して負圧部としたので、あるい
は前記空気流入防止用の室にアルゴンガス等の放電ガス
を封入したので、これらにより空気がアノード部に流入
するのを防止することができ、特にガス分析時の分析安
定性が向上する効果がある。
第１図は本発明の一実施例によるグロー放電発光分光分
析装置の発光部の構成を示す図、第２図はその一部拡大
図、第３図は前記グロー放電発光分光分析装置の全体構
成図である。 １０・・・発光部、１２・・・試料台、１３・・・アノ
ード、１４・・・空気流入防止室、１５・・・試料、１
８ａ〜１８Ｃ・・・オーリング、２５・・・主負圧室。
析装置の発光部の構成を示す図、第２図はその一部拡大
図、第３図は前記グロー放電発光分光分析装置の全体構
成図である。 １０・・・発光部、１２・・・試料台、１３・・・アノ
ード、１４・・・空気流入防止室、１５・・・試料、１
８ａ〜１８Ｃ・・・オーリング、２５・・・主負圧室。
Claims (2)
- （１） 試料が載置された試料台の中央内部に負圧室が
形成され、この負圧室に配設されたアノードと前記試料
との間に電圧を印加してグロー放電を起こさせ、前記試
料の発光分析を行うグロー放電発光分光分析装置におい
て、前記試料台には、大気と前記負圧室との間のシール
を行うためのシール機構が設けられるとともに、大気側
から前記アノード部へ空気が流入するのを防止するため
の室が設けられ、この室は排気系に接続されていること
を特徴とするグロー放電発光分光分析装置。 - （２） 試料が載置された試料台の中央内部に負圧室が
形成され、この負圧室に配設されたアノードと前記試料
との間に電圧を印加してグロー放電を起こさせ、前記試
料の発光分析を行うグロー放電発光分光分析装置におい
て、前記試料台には、大気と前記負圧室との間のシール
を行うためのシール機構が設けられるとともに、大気側
から前記アノード部へ空気が流入するのを防止するため
の室が設けられ、この室には放電ガスが封入されている
ことを特徴とするグロー放電発光分光分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3154888A JPH01206237A (ja) | 1988-02-12 | 1988-02-12 | グロー放電発光分光分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3154888A JPH01206237A (ja) | 1988-02-12 | 1988-02-12 | グロー放電発光分光分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01206237A true JPH01206237A (ja) | 1989-08-18 |
Family
ID=12334242
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3154888A Pending JPH01206237A (ja) | 1988-02-12 | 1988-02-12 | グロー放電発光分光分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01206237A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5489996A (en) * | 1991-03-27 | 1996-02-06 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Image recording apparatus |
| US5646726A (en) * | 1995-02-24 | 1997-07-08 | Leco Corporation | Atmospheric seal for glow discharge analytical instrument |
| CN108956580A (zh) * | 2016-03-21 | 2018-12-07 | 重庆邮电大学 | 一种可用于野外勘测的便携式元素分析仪 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5877640A (ja) * | 1981-11-02 | 1983-05-11 | Kawasaki Steel Corp | 発光分光分析方法 |
| JPS60180056A (ja) * | 1984-02-27 | 1985-09-13 | Shimadzu Corp | 発光分光分析用グロ−放電管 |
-
1988
- 1988-02-12 JP JP3154888A patent/JPH01206237A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5877640A (ja) * | 1981-11-02 | 1983-05-11 | Kawasaki Steel Corp | 発光分光分析方法 |
| JPS60180056A (ja) * | 1984-02-27 | 1985-09-13 | Shimadzu Corp | 発光分光分析用グロ−放電管 |
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| US5568284A (en) * | 1991-03-27 | 1996-10-22 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Image recording apparatus |
| US5646726A (en) * | 1995-02-24 | 1997-07-08 | Leco Corporation | Atmospheric seal for glow discharge analytical instrument |
| CN108956580A (zh) * | 2016-03-21 | 2018-12-07 | 重庆邮电大学 | 一种可用于野外勘测的便携式元素分析仪 |
| CN108956580B (zh) * | 2016-03-21 | 2020-09-22 | 重庆邮电大学 | 一种可用于野外勘测的便携式元素分析仪 |
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