JPH08193953A - グロー放電発光分光分析装置 - Google Patents
グロー放電発光分光分析装置Info
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- JPH08193953A JPH08193953A JP7021119A JP2111995A JPH08193953A JP H08193953 A JPH08193953 A JP H08193953A JP 7021119 A JP7021119 A JP 7021119A JP 2111995 A JP2111995 A JP 2111995A JP H08193953 A JPH08193953 A JP H08193953A
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/66—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence
- G01N21/67—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence using electric arcs or discharges
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- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】小さな外形サイズの試料や、分析面を含む表面
全体が細かい凹凸面や多孔質の面になった試料であって
も、簡単な構成で分析を正確に行えるグロー放電発光分
光分析装置を提供する。 【構成】試料５の分析面５ａを陽極ブロック３の陽極管
３ｄに対向させて、試料５を試料ホルダ２０により支持
ブロック２に押し付ける。封止部材２４をシール部材２
２を介して支持ブロック２に押し付けて、この封止部材
２４と支持ブロック２とにより試料５の周囲に密封空間
２６を形成する。密封空間２６および支持ブロック２の
内方空間を減圧手段２４ａ，３ｂ，３ｃで真空引きす
る。陽極ブロック３と試料５との間に給電手段９により
電圧を印加してグロー放電を発生させる。
全体が細かい凹凸面や多孔質の面になった試料であって
も、簡単な構成で分析を正確に行えるグロー放電発光分
光分析装置を提供する。 【構成】試料５の分析面５ａを陽極ブロック３の陽極管
３ｄに対向させて、試料５を試料ホルダ２０により支持
ブロック２に押し付ける。封止部材２４をシール部材２
２を介して支持ブロック２に押し付けて、この封止部材
２４と支持ブロック２とにより試料５の周囲に密封空間
２６を形成する。密封空間２６および支持ブロック２の
内方空間を減圧手段２４ａ，３ｂ，３ｃで真空引きす
る。陽極ブロック３と試料５との間に給電手段９により
電圧を印加してグロー放電を発生させる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、試料をスパッタリン
グしながら、発生した光を分析するグロー放電発光分光
分析装置に関するものである。
グしながら、発生した光を分析するグロー放電発光分光
分析装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】気体圧力が４〜１０Torr程度のアルゴン
（Ａｒ）雰囲気中で、二つの電極間に直流または高周波
の高電圧を印加すると、グロー放電が起こり、Ａｒイオ
ンが生成される。生成したＡｒイオンは高電界で加速さ
れ、陰極表面に衝突し、そこに存在する物質をたたき出
す。この現象をスパッタリングと呼ぶが、スパッタされ
た粒子（原子、分子、イオン）はプラズマ中で励起さ
れ、基底状態に戻る際にその元素に固有の波長の光を放
出する。この発光を分光器で分光して元素を同定する分
析法が、グロー放電発光分光分析方法と呼ばれている。
（Ａｒ）雰囲気中で、二つの電極間に直流または高周波
の高電圧を印加すると、グロー放電が起こり、Ａｒイオ
ンが生成される。生成したＡｒイオンは高電界で加速さ
れ、陰極表面に衝突し、そこに存在する物質をたたき出
す。この現象をスパッタリングと呼ぶが、スパッタされ
た粒子（原子、分子、イオン）はプラズマ中で励起さ
れ、基底状態に戻る際にその元素に固有の波長の光を放
出する。この発光を分光器で分光して元素を同定する分
析法が、グロー放電発光分光分析方法と呼ばれている。
【０００３】上述のグロー放電発光分光分析方法を具現
化した分析装置におけるグロー放電管として、図４に示
すような中空陽極型のグリムグロー放電管１が一般的に
用いられている。このグリムグロー放電管１は、陰極と
なる支持ブロック２と陽極ブロック３とが、絶縁物であ
るテフロンワッシャ４を介して接合されている。陽極ブ
ロック３は、アルゴンガス供給孔３ａと、第１および第
２真空排気孔３ｂ，３ｃとを有しおり、管内Ｖがアルゴ
ンの希ガス雰囲気（４〜１０Torr）とされている。陽極
ブロック３には、中空陽極管３ｄが一体形成されてお
り、この陽極管３ｄは、テフロンワッシャ４を貫通し
て、試料５の表面５ａに近接している。この試料５は、
その表面５ａにおける分析面を囲む環状形状となったＯ
リングなどのシール部材６を介して、支持ブロック２に
気密状態で押し付けられている。
化した分析装置におけるグロー放電管として、図４に示
すような中空陽極型のグリムグロー放電管１が一般的に
用いられている。このグリムグロー放電管１は、陰極と
なる支持ブロック２と陽極ブロック３とが、絶縁物であ
るテフロンワッシャ４を介して接合されている。陽極ブ
ロック３は、アルゴンガス供給孔３ａと、第１および第
２真空排気孔３ｂ，３ｃとを有しおり、管内Ｖがアルゴ
ンの希ガス雰囲気（４〜１０Torr）とされている。陽極
ブロック３には、中空陽極管３ｄが一体形成されてお
り、この陽極管３ｄは、テフロンワッシャ４を貫通し
て、試料５の表面５ａに近接している。この試料５は、
その表面５ａにおける分析面を囲む環状形状となったＯ
リングなどのシール部材６を介して、支持ブロック２に
気密状態で押し付けられている。
【０００４】このグリムグロー放電管１は、陽極ブロッ
ク３と支持ブロック２との間に電源部９により高電圧を
印加してグロー放電を発生させるとともに、一般に銅か
らなる支持ブロック２を通じ試料５に負電圧を印加し、
グロー放電の発生により生成されるアルゴンの陽イオン
を試料５の表面５ａに衝突させて、試料５をスパッタリ
ングするものである。また、冷却液Ｋを、支持ブロック
２の冷却液導入路２ａからジャケット２ｂ内に導入して
冷却液排出路２ｃまで送給することにより、支持ブロッ
ク２を介し試料５と中空陽極管３ｄを冷却している。
ク３と支持ブロック２との間に電源部９により高電圧を
印加してグロー放電を発生させるとともに、一般に銅か
らなる支持ブロック２を通じ試料５に負電圧を印加し、
グロー放電の発生により生成されるアルゴンの陽イオン
を試料５の表面５ａに衝突させて、試料５をスパッタリ
ングするものである。また、冷却液Ｋを、支持ブロック
２の冷却液導入路２ａからジャケット２ｂ内に導入して
冷却液排出路２ｃまで送給することにより、支持ブロッ
ク２を介し試料５と中空陽極管３ｄを冷却している。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上述のグロ
ー放電発光分光分析装置は、試料５の表面５ａを、支持
ブロック２に埋設されたシール部材６で真空シールして
支持ブロック２に気密状態に押し付けて、その試料５に
より中空陽極管３ｄを収納する支持ブロック２の内方空
間（グロー放電空間）の開口部を密閉し、この内方空間
を真空引きするようになっている。したがって、分析対
象となる試料５は、表面５ａがシール部材６の全周部に
接触できる大きさを有するものに限られる。さらに、内
方空間に対向する分析面を含む表面５ａが平面であると
ともに、その表面５ａが環状のシール部材６に対し気密
に接触できる粗度になっている必要がある。そのため、
たとえばシール部材６の直径よりも小さい幅の長方形状
の試料は、支持ブロック２に対しこれの内方空間を密閉
するよう押し付けられないので、大気成分の窒素や酸素
などが分析ガス中に混入して、大気成分元素と同一元素
を測定する場合のバックグランドの原因となったり、試
料５のスパッタリング箇所を陽極管３ｄの内径サイズに
限定できないなどの不都合がある。また、さらにリーク
が著しい場合には、放電を発生させるための適切な真空
度が得られないので、異常放電が発生する、スパッタ箇
所を陽極管内径サイズに限定できないなどの弊害があ
る。
ー放電発光分光分析装置は、試料５の表面５ａを、支持
ブロック２に埋設されたシール部材６で真空シールして
支持ブロック２に気密状態に押し付けて、その試料５に
より中空陽極管３ｄを収納する支持ブロック２の内方空
間（グロー放電空間）の開口部を密閉し、この内方空間
を真空引きするようになっている。したがって、分析対
象となる試料５は、表面５ａがシール部材６の全周部に
接触できる大きさを有するものに限られる。さらに、内
方空間に対向する分析面を含む表面５ａが平面であると
ともに、その表面５ａが環状のシール部材６に対し気密
に接触できる粗度になっている必要がある。そのため、
たとえばシール部材６の直径よりも小さい幅の長方形状
の試料は、支持ブロック２に対しこれの内方空間を密閉
するよう押し付けられないので、大気成分の窒素や酸素
などが分析ガス中に混入して、大気成分元素と同一元素
を測定する場合のバックグランドの原因となったり、試
料５のスパッタリング箇所を陽極管３ｄの内径サイズに
限定できないなどの不都合がある。また、さらにリーク
が著しい場合には、放電を発生させるための適切な真空
度が得られないので、異常放電が発生する、スパッタ箇
所を陽極管内径サイズに限定できないなどの弊害があ
る。
【０００６】一方、表面５ａが平面となった試料５であ
っても、その表面５ａが以下のような場合には正常な分
析が不可能となる。すなわち、図５に示すように、たと
えばミクロン単位の周期で細かい凹凸５ｂが存在するよ
うな表面状態であったり、表面５ａが多孔質であった
り、気密性の悪い表面処理が施されていたり、あるい
は、シール部に傷があるような試料５については、この
試料５の表面５ａをＯリング６を介して支持ブロック２
に完全な気密状態に接触させることができない。そのた
め、内方空間を真空引きしたときに、同図に矢印で示す
ように、試料５の表面５ａとＯリング６との僅かな隙間
から真空漏れが生じてしまう。そこで、たとえば、試料
５の押し付け力を可能な限り強くするなどの手段を用い
て真空漏れを少なくし、支持ブロック２の内方空間にグ
ロー放電可能な真空度を得たとしても、その真空度はグ
ロー放電を安定に発生させるのに必要な一定値以上にな
らないので、正確な分析結果を得られない。また、支持
ブロック２の内方空間にグロー放電可能な真空度を得ら
れない場合には、全く分析できない。
っても、その表面５ａが以下のような場合には正常な分
析が不可能となる。すなわち、図５に示すように、たと
えばミクロン単位の周期で細かい凹凸５ｂが存在するよ
うな表面状態であったり、表面５ａが多孔質であった
り、気密性の悪い表面処理が施されていたり、あるい
は、シール部に傷があるような試料５については、この
試料５の表面５ａをＯリング６を介して支持ブロック２
に完全な気密状態に接触させることができない。そのた
め、内方空間を真空引きしたときに、同図に矢印で示す
ように、試料５の表面５ａとＯリング６との僅かな隙間
から真空漏れが生じてしまう。そこで、たとえば、試料
５の押し付け力を可能な限り強くするなどの手段を用い
て真空漏れを少なくし、支持ブロック２の内方空間にグ
ロー放電可能な真空度を得たとしても、その真空度はグ
ロー放電を安定に発生させるのに必要な一定値以上にな
らないので、正確な分析結果を得られない。また、支持
ブロック２の内方空間にグロー放電可能な真空度を得ら
れない場合には、全く分析できない。
【０００７】そこで本発明は、小さな外形サイズの試料
や、分析面を含む表面全体が細かい凹凸面や多孔質の面
になった試料であっても、簡単な構成で分析を正確に行
えるグロー放電発光分光分析装置を提供することを目的
とするものである。
や、分析面を含む表面全体が細かい凹凸面や多孔質の面
になった試料であっても、簡単な構成で分析を正確に行
えるグロー放電発光分光分析装置を提供することを目的
とするものである。
【０００８】
【課題を解決しようとするための手段】上記目的を達成
するために、本発明に係るグロー放電発光分光分析装置
は、陽極管を有する陽極ブロックと、上記陽極管を収納
する内方空間を有する支持ブロックと、試料の分析面を
前記陽極管に対向させて前記試料を前記支持ブロックに
押し付ける試料ホルダと、シール部材を介して前記支持
ブロックに押し付けられて、前記試料の周囲に密封空間
を形成する封止部材と、前記密封空間および前記支持ブ
ロックの内方空間を真空引きする減圧手段と、前記陽極
ブロックと前記試料との間に電圧を印加してグロー放電
を発生させる給電手段とを備えている。
するために、本発明に係るグロー放電発光分光分析装置
は、陽極管を有する陽極ブロックと、上記陽極管を収納
する内方空間を有する支持ブロックと、試料の分析面を
前記陽極管に対向させて前記試料を前記支持ブロックに
押し付ける試料ホルダと、シール部材を介して前記支持
ブロックに押し付けられて、前記試料の周囲に密封空間
を形成する封止部材と、前記密封空間および前記支持ブ
ロックの内方空間を真空引きする減圧手段と、前記陽極
ブロックと前記試料との間に電圧を印加してグロー放電
を発生させる給電手段とを備えている。
【０００９】
【作用および効果】試料ホルダにより支持ブロックに押
し付けられた試料が、支持ブロックの凹部に取り付けら
れたＯリングなどのシール部材よりも小さい外形サイズ
のもの、あるいは分析面を含む表面全体が細かい凹凸や
多孔質の面となったものである場合、この試料によりシ
ール部材を介して支持ブロックの内方空間を密閉するこ
とはできない。ところが、シール部材で真空シールして
支持ブロックに押し付けられている封止部材と支持ブロ
ックとにより、試料の周囲に密封空間が形成されている
とともに、支持ブロックの内方空間を真空引きすると同
時に、前記密封空間も真空引きする。そのため、真空引
きの開始直後に、試料の周囲の密封空間が支持ブロック
の内方空間とほぼ同圧の真空状態となり、試料とシール
部材との隙間から前記内方空間に向け空気が侵入すこと
がない。
し付けられた試料が、支持ブロックの凹部に取り付けら
れたＯリングなどのシール部材よりも小さい外形サイズ
のもの、あるいは分析面を含む表面全体が細かい凹凸や
多孔質の面となったものである場合、この試料によりシ
ール部材を介して支持ブロックの内方空間を密閉するこ
とはできない。ところが、シール部材で真空シールして
支持ブロックに押し付けられている封止部材と支持ブロ
ックとにより、試料の周囲に密封空間が形成されている
とともに、支持ブロックの内方空間を真空引きすると同
時に、前記密封空間も真空引きする。そのため、真空引
きの開始直後に、試料の周囲の密封空間が支持ブロック
の内方空間とほぼ同圧の真空状態となり、試料とシール
部材との隙間から前記内方空間に向け空気が侵入すこと
がない。
【００１０】したがって、試料により内方空間を密閉で
きなくても、密封空間で支持ブロックの内方空間を密閉
するため、支持ブロックの内方空間はグロー放電を安定
に発生させ、かつ保持できる一定値以上の真空度に真空
引きされ、高精度な分析を行える。その結果、小さな外
形サイズの試料や、分析面を含む表面全体が細かい凹凸
面や多孔質の面になった試料であっても、分析が可能に
なるとともに、高精度に測定することができる。しか
も、試料ホルダと封止部材とを付加するだけの簡単な構
成で実現できる。
きなくても、密封空間で支持ブロックの内方空間を密閉
するため、支持ブロックの内方空間はグロー放電を安定
に発生させ、かつ保持できる一定値以上の真空度に真空
引きされ、高精度な分析を行える。その結果、小さな外
形サイズの試料や、分析面を含む表面全体が細かい凹凸
面や多孔質の面になった試料であっても、分析が可能に
なるとともに、高精度に測定することができる。しか
も、試料ホルダと封止部材とを付加するだけの簡単な構
成で実現できる。
【００１１】
【実施例】以下、本発明の好適な実施例について図面を
参照しながら説明する。本発明の一実施例に係るグロー
放電発光分光分析装置は、図１に示すように、グロー放
電を利用したスパッタリングにより元素に固有の波長の
光を発生するグリムグロー放電管１０から放出されて、
その窓板１３を透過した光Ｌが、分光器１５に入射す
る。分光器１５は、入射スリット１４、この入射スリッ
ト１４から入射した光Ｌを波長に応じて異った回折角度
で回折する回折格子１６、回折光を通過させる出射スリ
ット１７および回折光の強度を測定する光電子増倍管１
８を備えている。
参照しながら説明する。本発明の一実施例に係るグロー
放電発光分光分析装置は、図１に示すように、グロー放
電を利用したスパッタリングにより元素に固有の波長の
光を発生するグリムグロー放電管１０から放出されて、
その窓板１３を透過した光Ｌが、分光器１５に入射す
る。分光器１５は、入射スリット１４、この入射スリッ
ト１４から入射した光Ｌを波長に応じて異った回折角度
で回折する回折格子１６、回折光を通過させる出射スリ
ット１７および回折光の強度を測定する光電子増倍管１
８を備えている。
【００１２】図２は図１の分析装置におけるグリムグロ
ー放電管１０の一例を示す。図２において、図４と同等
のものには同一の符号を付してある。試料５は、試料ホ
ルダ２０に接触または固定されて、図示しない押圧装置
により試料ホルダ２０を介して支持ブロック２に押し付
けられており、さらに、容器状の封止部材２４がその開
口周端面をＯリングなどのシール部材２２により真空シ
ールされて支持ブロック２に気密状態に押し付けられて
おり、この封止部材２４に真空排気孔２４ａが形成され
ている。また、試料ホルダ２０はＯリングなどのシール
部材２２を介して封止部材２４に気密状態に挿通されて
いる。封止部材２４の真空排気孔２４ａは、陽極ブロッ
ク３の第１，第２真空排気孔３ｂ，３ｃと同一の真空排
気装置または別の真空排気装置に接続されており、封止
部材２４と支持ブロック２とで形成された密封空間２６
は、支持ブロック２の内方空間とほぼ同圧に真空引きさ
れる。
ー放電管１０の一例を示す。図２において、図４と同等
のものには同一の符号を付してある。試料５は、試料ホ
ルダ２０に接触または固定されて、図示しない押圧装置
により試料ホルダ２０を介して支持ブロック２に押し付
けられており、さらに、容器状の封止部材２４がその開
口周端面をＯリングなどのシール部材２２により真空シ
ールされて支持ブロック２に気密状態に押し付けられて
おり、この封止部材２４に真空排気孔２４ａが形成され
ている。また、試料ホルダ２０はＯリングなどのシール
部材２２を介して封止部材２４に気密状態に挿通されて
いる。封止部材２４の真空排気孔２４ａは、陽極ブロッ
ク３の第１，第２真空排気孔３ｂ，３ｃと同一の真空排
気装置または別の真空排気装置に接続されており、封止
部材２４と支持ブロック２とで形成された密封空間２６
は、支持ブロック２の内方空間とほぼ同圧に真空引きさ
れる。
【００１３】図２には、シール部材６の径よりも小さい
幅を有する試料５を試料ホルダ２０により支持ブロック
２に押し付けた場合を例示してある。この試料５は、シ
ール部材６に完全に接触できないので、シール部材６を
介して支持ブロック２の内方空間を密閉できない。とこ
ろが、シール部材２２を介して支持ブロック２に押し付
けられている封止部材２４と支持ブロック２とにより、
試料５の周囲に密封空間２６が形成されており、分析の
開始に際して支持ブロック２の内方空間が真空引きされ
るとともに、密封空間２６も真空引きされる。この真空
引きの開始直後に、試料５が配置されている密封空間２
６が支持ブロック２の内方空間とほぼ同圧の真空状態と
なる。そのため、試料５とシール部材６と隙間から内方
空間に向け空気が侵入することがない。
幅を有する試料５を試料ホルダ２０により支持ブロック
２に押し付けた場合を例示してある。この試料５は、シ
ール部材６に完全に接触できないので、シール部材６を
介して支持ブロック２の内方空間を密閉できない。とこ
ろが、シール部材２２を介して支持ブロック２に押し付
けられている封止部材２４と支持ブロック２とにより、
試料５の周囲に密封空間２６が形成されており、分析の
開始に際して支持ブロック２の内方空間が真空引きされ
るとともに、密封空間２６も真空引きされる。この真空
引きの開始直後に、試料５が配置されている密封空間２
６が支持ブロック２の内方空間とほぼ同圧の真空状態と
なる。そのため、試料５とシール部材６と隙間から内方
空間に向け空気が侵入することがない。
【００１４】つぎに、上記構成の動作を説明する。図２
の陽極ブロック３と、試料ホルダ２０を通して試料５と
の間に、または同図に２点鎖線で示すように、陽極ブロ
ック３と、支持ブロック２を通して試料５との間に、電
源部９により数百〜数千ボルトの高電圧を印加すると、
グロー放電を生じ、アルゴンの陽イオンが生成される。
生成されたＡｒイオンは、陰極である試料５の分析面５
ａに衝突して、この分析面５ａをスパッタリングする。
それにより、試料５の分析面５ａからたたき出されて剥
離した原子は、Ａｒイオンまたは電子によって励起さ
れ、再び基底状態に戻る際に元素固有の光を放出する。
この光Ｌは、窓板１３を透過し、図１の入射スリット１
４を通して、分光器１５の回析格子１６に向かう。この
回析格子１６は、所定の波長の光を回析させ、出射スリ
ット１７を通して、光電子増倍管１８に入射させる。光
電子増倍管１８は入射した光の強度を測定する。
の陽極ブロック３と、試料ホルダ２０を通して試料５と
の間に、または同図に２点鎖線で示すように、陽極ブロ
ック３と、支持ブロック２を通して試料５との間に、電
源部９により数百〜数千ボルトの高電圧を印加すると、
グロー放電を生じ、アルゴンの陽イオンが生成される。
生成されたＡｒイオンは、陰極である試料５の分析面５
ａに衝突して、この分析面５ａをスパッタリングする。
それにより、試料５の分析面５ａからたたき出されて剥
離した原子は、Ａｒイオンまたは電子によって励起さ
れ、再び基底状態に戻る際に元素固有の光を放出する。
この光Ｌは、窓板１３を透過し、図１の入射スリット１
４を通して、分光器１５の回析格子１６に向かう。この
回析格子１６は、所定の波長の光を回析させ、出射スリ
ット１７を通して、光電子増倍管１８に入射させる。光
電子増倍管１８は入射した光の強度を測定する。
【００１５】ここで、支持ブロック２の内方空間は、封
止部材２４により密閉されるので、安定したグロー放電
を発生させるのに必要な一定値以上の真空度に真空引き
され、かつその真空度に保持される。このように、試料
５により支持ブロック２の内方空間を密閉する必要がな
いので、図示の小さな外形サイズの試料のほかに、分析
面を含む表面全体が細かい凹凸面や多孔質の面になった
試料であっても、分析が可能になるとともに、安定した
グロー放電の発生により高精度に分析することができ
る。
止部材２４により密閉されるので、安定したグロー放電
を発生させるのに必要な一定値以上の真空度に真空引き
され、かつその真空度に保持される。このように、試料
５により支持ブロック２の内方空間を密閉する必要がな
いので、図示の小さな外形サイズの試料のほかに、分析
面を含む表面全体が細かい凹凸面や多孔質の面になった
試料であっても、分析が可能になるとともに、安定した
グロー放電の発生により高精度に分析することができ
る。
【００１６】また、本発明は、シール部材６を介して支
持ブロック２の内方空間を密閉できる大きな形状であっ
て凹凸のない平滑面となった試料５の分析を行う場合に
も効果がある。すなわち、分析の開始時に陽極ブロック
３の管内Ｖの真空引きを行う際に、試料５がシール部材
６に完全に密着状態となるまでの間は、試料５とシール
部材６との隙間から空気が侵入するため、初期測定デー
タに、空気に含まれたＯやＮの元素があらわれるといっ
た問題があったが、本発明の分析装置では、試料５の周
囲も同時に真空状態とするため、上述の問題を解消でき
る。
持ブロック２の内方空間を密閉できる大きな形状であっ
て凹凸のない平滑面となった試料５の分析を行う場合に
も効果がある。すなわち、分析の開始時に陽極ブロック
３の管内Ｖの真空引きを行う際に、試料５がシール部材
６に完全に密着状態となるまでの間は、試料５とシール
部材６との隙間から空気が侵入するため、初期測定デー
タに、空気に含まれたＯやＮの元素があらわれるといっ
た問題があったが、本発明の分析装置では、試料５の周
囲も同時に真空状態とするため、上述の問題を解消でき
る。
【００１７】図３は本発明の他の実施例を示す要部の断
面図である。密閉空間２６を形成するための真空排気孔
２５ａを有する封止部材２５は、内部にスプリングのよ
うな弾性部材２３を介して試料ホルダ２１を備えてい
る。この試料ホルダ２１に試料５を取り付けて封止部材
２５を支持ブロック２に押し付けると、試料５が先に支
持ブロック２に接触したのちに、封止部材２５の開口周
端面がシール部材２２を介して支持ブロック２に気密状
態に押し付けられる。これにより、試料５が弾性部材２
３の復元力で試料ホルダ２１を介して支持ブロック２に
押し付けられた状態で、その周囲に密閉空間２６が形成
される。したがって、押圧装置としては、封止部材２５
を支持ブロック２に押圧するものだけでよく、試料ホル
ダ２１を押圧する装置は不要になる。また、電源部９は
陽極ブロック３と封止部材２５との接続され、試料５に
は弾性部材２３および試料ホルダ２１を介して電圧が印
加される。
面図である。密閉空間２６を形成するための真空排気孔
２５ａを有する封止部材２５は、内部にスプリングのよ
うな弾性部材２３を介して試料ホルダ２１を備えてい
る。この試料ホルダ２１に試料５を取り付けて封止部材
２５を支持ブロック２に押し付けると、試料５が先に支
持ブロック２に接触したのちに、封止部材２５の開口周
端面がシール部材２２を介して支持ブロック２に気密状
態に押し付けられる。これにより、試料５が弾性部材２
３の復元力で試料ホルダ２１を介して支持ブロック２に
押し付けられた状態で、その周囲に密閉空間２６が形成
される。したがって、押圧装置としては、封止部材２５
を支持ブロック２に押圧するものだけでよく、試料ホル
ダ２１を押圧する装置は不要になる。また、電源部９は
陽極ブロック３と封止部材２５との接続され、試料５に
は弾性部材２３および試料ホルダ２１を介して電圧が印
加される。
【００１８】なお、図２および図３のいずれの実施例に
おいても、試料５の冷却効果を向上させる必要がある場
合には、試料ホルダ２０，２１に冷却媒体を流す構成と
することができる。
おいても、試料５の冷却効果を向上させる必要がある場
合には、試料ホルダ２０，２１に冷却媒体を流す構成と
することができる。
【図１】本発明の一実施例に係る分析装置の概略構成図
である。
である。
【図２】同上分析装置に係るグリムグロー放電管の一例
を示す断面図である。
を示す断面図である。
【図３】本発明の他の実施例に係る分析装置におけるグ
リムグロー放電管の要部の断面図である。
リムグロー放電管の要部の断面図である。
【図４】従来の分析装置におけるグリムグロー放電管の
断面図である。
断面図である。
【図５】同上放電管に表面に微細な凹凸が存在する試料
を押し付けた状態の断面図である。
を押し付けた状態の断面図である。
２…支持ブロック、３…陽極ブロック、３ｄ…陽極管、
５…試料、５ａ…試料の分析面、９…電源部（給電手
段）、１０…グロー放電管。２０，２１…試料ホルダ、
２２…シール部材、３ｂ，３ｃ，２４ａ，２５ａ…真空
排気孔（減圧手段）、２４，２５…封止部材、２６…密
閉空間。
５…試料、５ａ…試料の分析面、９…電源部（給電手
段）、１０…グロー放電管。２０，２１…試料ホルダ、
２２…シール部材、３ｂ，３ｃ，２４ａ，２５ａ…真空
排気孔（減圧手段）、２４，２５…封止部材、２６…密
閉空間。
Claims (1)
- 【請求項１】 陽極管を有する陽極ブロックと、 上記陽極管を収納する内方空間を有する支持ブロック
と、 試料の分析面を前記陽極管に対向させて前記試料を前記
支持ブロックに押し付ける試料ホルダと、 シール部材を介して前記支持ブロックに押し付けられ
て、前記試料の周囲に密封空間を形成する封止部材と、 前記密封空間および前記支持ブロックの内方空間を真空
引きする減圧手段と、 前記陽極ブロックと前記試料との間に電圧を印加してグ
ロー放電を発生させる給電手段とを備えたグロー放電発
光分光分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7021119A JPH08193953A (ja) | 1995-01-12 | 1995-01-12 | グロー放電発光分光分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7021119A JPH08193953A (ja) | 1995-01-12 | 1995-01-12 | グロー放電発光分光分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08193953A true JPH08193953A (ja) | 1996-07-30 |
Family
ID=12046000
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7021119A Pending JPH08193953A (ja) | 1995-01-12 | 1995-01-12 | グロー放電発光分光分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08193953A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010197308A (ja) * | 2009-02-26 | 2010-09-09 | Horiba Ltd | 試料容器及びグロー放電分析装置 |
| JP2013167612A (ja) * | 2012-02-17 | 2013-08-29 | Rigaku Corp | グロー放電発光分光分析用試料容器およびそれを備えたグロー放電発光分光分析装置 |
-
1995
- 1995-01-12 JP JP7021119A patent/JPH08193953A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010197308A (ja) * | 2009-02-26 | 2010-09-09 | Horiba Ltd | 試料容器及びグロー放電分析装置 |
| JP2013167612A (ja) * | 2012-02-17 | 2013-08-29 | Rigaku Corp | グロー放電発光分光分析用試料容器およびそれを備えたグロー放電発光分光分析装置 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20031216 |