JP2723455B2 - グロー放電発光分光分析装置 - Google Patents

グロー放電発光分光分析装置

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JP2723455B2 JP5277759A JP27775993A JP2723455B2 JP 2723455 B2 JP2723455 B2 JP 2723455B2 JP 5277759 A JP5277759 A JP 5277759A JP 27775993 A JP27775993 A JP 27775993A JP 2723455 B2 JP2723455 B2 JP 2723455B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、試料をスパッタリン
グしながら、発生した光を分析するグロー放電発光分光
分析装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】気体圧力が4〜10Torr程度のアルゴン
(Ar)雰囲気中で、二つの電極間に直流高電圧を印加
すると、グロー放電が起こり、Arイオンが生成され
る。生成したArイオンは高電界で加速され、陰極表面
に衝突し、そこに存在する物質をたたき出す。この現象
をスパッタリングと呼ぶが、スパッタされた粒子(原
子、分子、イオン)はプラズマ中で励起され、基底状態
に戻る際にその元素に固有の波長の光を放出する。この
発光を分光器で分光して元素を同定する分析法が、グロ
ー放電発光分光分析方法と呼ばれている。
【0003】上述のグロー放電発光分光分析方法を具現
化した分析装置におけるグロー放電管として、図4に示
すような中空陽極型のグリムグロー放電管1が一般的に
用いられている。このグリムグロー放電管1は、陰極ブ
ロック2と陽極ブロック3とが、絶縁物であるテフロン
ワッシャ4を介して接合されている。陽極ブロック3
は、アルゴンガス供給孔3aと、第1および第2真空排
気孔3b,3cとを有しており、管内Vがアルゴンの希
ガス雰囲気(4〜10Torr)とされている。陽極ブロッ
ク3には、中空陽極管3dが一体形成されており、この
陽極管3dは、テフロンワッシャ4を貫通して、試料5
の表面5aに近接している。この試料5は、Oリング6
を介し陰極ブロック2に気密状態で押し付けられてい
る。
【0004】上記グリムグロー放電管1は、陽極ブロッ
ク3と陰極ブロック2との間に直流高電圧を印加してグ
ロー放電を発生させるとともに、一般に銅からなる陰極
ブロック2を通じ試料5に負電圧を印加し、グロー放電
の発生により生成されるアルゴンの陽イオンを試料5の
表面に衝突させて、試料5をスパッタリングするもので
ある。また、冷却液Kを、陰極ブロック2の冷却液導入
路2aからジャケット2b内に導入して冷却液排出路2
cまで送給して、陰極ブロック2および陰極ブロック2
を介し試料5と中空陽極管3dを冷却している。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】従来では、陽極ブロッ
ク3と陰極ブロック2との間に直流高電圧を印加して導
電性の試料5の分析を行っていたが、近年、高周波電力
を利用して絶縁性試料を分析する方法が確立されつつあ
る。しかしながら、高周波電力を上記構造のグロー放電
管1の陽極ブロック3と陰極ブロック2との間に供給し
た場合、以下のような問題が生じる。
【0006】陽極ブロック3と陰極ブロック2との間の
静電容量Cは、互いに向かい合う対向電極部の面積を
S、電極間の距離をd、電極間の誘電率をεとした場
合、C=εS/dの式で求められる。ところが、上記グ
ロー放電管1では、陽極ブロック3と陰極ブロック2と
の対向面積、つまり対向電極の面積Sが大きく、また、
テフロンワッシャ4が薄いことにより電極間の距離dが
小さい。したがって、上記式から明らかなように、静電
容量Cが大きくなり、テフロンワッシャ4を挟んだ陽極
ブロック3と陰極ブロック2とが、大容量のコンデンサ
として機能してしまい、高周波電力に対するテフロンワ
ッシャ4の電気絶縁性が著しく低下して、陽極ブロック
3と陰極ブロック2間に大きな電流が流れる。そのた
め、グロー放電に寄与する電力が減少して放電効率が低
下する問題がある。
【0007】そこで、この発明は、高周波電力を供給し
ても放電効率が低下しないグロー放電発光分光分析装置
を提供することを目的とするものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、この発明に係るグロー放電発光分光分析装置は、陽
極ブロックと、この陽極ブロック一端面接触する
ともに、他端面は試料を接触させるポリイミド系樹脂か
らなる電気絶縁性の支持ブロックと、上記試料に接触す
る陰極ブロックと、上記陽極ブロックと試料との間に
周波電圧を印加してグロー放電を発生させる給電手段と
を備えている。
【0009】
【作用】陰極ブロックを通じて試料と陽極ブロックとの
間に高周波電圧を供給してグロー放電を行わせる場合、
陽極ブロックに接合されている支持ブロックは電気絶縁
性のポリイミド樹脂で構成されて陰極として機能せず、
陽極ブロックと陰極ブロックとの間には、樹脂からなり
大きな厚みに形成できる支持ブロックが介在しているた
め、電極間距離を大きくできる。したがって、静電容量
が大きくなることはなく、高い放電効率を維持できる。
また、支持ブロックの素材であるポリイミド系樹脂は耐
熱性が高いため、グロー放電による温度上昇に伴う熱的
ダメージを受けることがない。一方、陰極ブロックは、
試料に対する電力供給と、試料の押し付け保持と、試料
の冷却との三つの機能を兼備している。
【0010】
【実施例】以下、この発明の好適な実施例について図面
を参照しながら説明する。図1は本発明のグロー放電発
光分光分析装置の一実施例におけるグロー放電管17を
示し、同図において図4と同一若しくは相当部分には同
一の符号を付してある。
【0011】既存のグロー放電管1において陰極ブロッ
ク2が設けされていたカソードの部分に、ポリイミド系
樹脂からなる電気絶縁性の支持ブロック7を設けてい
る。支持ブロック7は陽極ブロック3と試料5との間に
介在しており、つまり、支持ブロックの一端面は陽極ブ
ロック3に、他端面は試料5に接触している。そして、
銅製の陰極ブロック2は、絶縁物8を介して押さえ機構
9により試料5の背面に押し付けられている。この陰極
ブロック2には、既存のものと同様に、冷却Kを冷却液
導入路2aからジャケット2bに導入して冷却液排出路
2cまで送給する冷却手段が設けられている。また、陽
極ブロック3と陰極ブロック2とに高周波電源(給電手
段)10が接続されている。
【0012】図2は本発明のグロー放電発光分光分析装
置の全体の概略構成を示し、同図および図1を参照しな
がら作用について説明する。陰極ブロック2を通じて試
料5と陽極ブロック3との間に、高周波電源10により
数百〜数千ボルトの高周波電圧を印加すると、グロー放
電を生じ、アルゴンの陽イオンが生成される。生成され
たArイオンは、陰極である試料5に衝突し、試料5の
表面5aから原子をたたき出す。たたき出されて剥離し
た原子は、Arイオンまたは電子により励起され、再び
基底状態に戻る際に元素特有の光Lを放出する。
【0013】こうして放出された光Lは、グロー放電管
17の窓板11を透過し、入射スリット12を通して、
分光器13の回折格子14に向かう。分光器13に入射
した光Lは、回折格子14で所定の波長の光が回折され
て波長ごとに分光され、出射スリット16を通して、光
電子増倍管15に入射し、その強度が測定される。試料
5の表面5aは、スパッタリングされ、その厚さが時間
とともに徐々に薄くなる。測定強度をスパッタリング時
間の経過とともに測定して、分析元素のスペクトルを
得、このスペクトルから、試料の厚さ方向に沿った元素
の分析を周知の方法で行う。
【0014】このように、陽極ブロック3と陰極ブロッ
ク2との間に、樹脂であって図1に示すように既存のテ
フロンワッシャ4に比し格段に大きな厚みに形成できる
支持ブロック7が介在しているので、電極間距離が大き
くなり、静電容量が大きくなることはなく、したがっ
て、高い放電効率を維持できる。
【0015】また、支持ブロック7の素材であるポリイ
ミド系樹脂は、使用可能温度が約300°であって樹脂
中で最も耐熱性が高いため、グロー放電による温度上昇
に伴う熱的ダメージを受けることがない。しかも、ポリ
イミド系樹脂は、機械加工性に優れているため、機械的
精度を容易に得られる利点もある。なお、絶縁性物質と
してはセラミックスが一般的に用いられているが、この
セラミックスは、誘電率が高く、割れが生じ易い欠点を
有しているため、この発明では、支持ブロック7の素材
としてポリイミド系樹脂を用いている。なお、図1のグ
ロー放電管17において、高周波電源10を直流電源と
取り替えても支障なく駆動するのは言うまでもない。
【0016】また、前記グロー放電管17における陰極
ブロック2は、試料5に対する電源供給と、試料5の押
し付け保持と、試料4の冷却との三つの機能を兼備して
いるから、部品点数の増加が極力抑制される。この陰極
ブロック2は銅を素材として形成されており、したがっ
て、導電性および熱伝導性の両方に優れている。
【0017】次に、支持ブロック7は、図1に示すよう
に比較的大きな径に形成されているが、その目的につい
て、図3を参照しながら説明する。中空陽極管3dの先
端部面31および内周面32には、試料5がスパッタリ
ングされて削られたスパッタ粉が付着するので、このス
パッタ付着物を、本体18に回転切削刃19を装着した
自動クリーニング装置20で除去している。ところが、
自動クリーニング装置20の平面切削部19aを中空陽
極管3dの先端面31に直接接触させると、この先端面
31が削られてしまう。また、自動クリーニング装置2
0の本体18を支持ブロック7における試料5が押し付
けられる試料保持面7aに接触させると、この試料保持
面7aが損傷するおそれがある。
【0018】そこで、支持ブロック7を大径に形成し
て、試料保持面7aの径方向外方に接触面7bを設け、
他方、自動クリーニング装置20の平面切削部19aと
本体前面18aとの距離D1が、支持ブロック7の試料
保持面7aと中空陽極管3dとの距離Dに等しくなるよ
うに設定している。この状態で、自動クリーニング装置
20でスパッタ付着物を除去する場合、同図に仮想線で
示すように、本体前面18aが支持ブロック7の外側の
接触面7bに接触して平面切削部19aが中空陽極管3
dの先端面31よりも内方に入らないよう位置決めさ
れ、かつ、円柱状切削部18bが中空陽極管3dの中空
部に挿入されて、回転切削刃19の回転により、中空陽
極管3dの先端面31および内周面32のスパッタ付着
物が除去される。
【0019】
【発明の効果】以上のように、この発明に係るグロー放
電発光分光分析装置によれば、陽極ブロックと陰極ブロ
ックとの間に、樹脂であって大きな厚みに形成できる支
持ブロックが介在しているため、電極間距離が大きくな
る。したがって、陽極ブロックと陰極ブロック間の静電
容量が大きくなることはなくなり、高い放電効率を維持
できる。また、支持ブロックの素材であるポリイミド系
樹脂は耐熱性が高いため、グロー放電による温度上昇に
伴う熱的ダメージを受けることがない。さらに、陰極ブ
ロックは、試料に対する電力供給と、試料の押し付け保
持と、試料の冷却との三つの機能を兼備できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の一実施例に係るグロー放電発光分光
分析装置のグリムグロー放電管を示す縦断面図である。
【図2】同グロー放電発光分光分析装置の概略構成図で
ある。
【図3】同実施例におけるスパッタ付着物を除去する状
態を示す縦断面図である。
【図4】従来装置におけるグリムグロー放電管を示す断
面図である。
【符号の説明】
2…陰極ブロック、2a…冷却液導入路(冷却手段)、
2b…ジャケット(冷却手段)、3…陽極ブロック、5
…試料、7…支持ブロック、10…高周波電源(給電手
段)。

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 陽極ブロックと、 この陽極ブロック一端面接触するとともに、他端面
    は試料を接触させるポリイミド系樹脂からなる電気絶縁
    性の支持ブロックと 上記 試料に接触する陰極ブロックと 記陽極ブロックと試料との間に高周波電圧を印加して
    グロー放電を発生させる給電手段とを備えてなるグロー
    放電発光分光分析装置。
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