JP2841021B2 - グロー放電分析機器 - Google Patents

グロー放電分析機器

Info

Publication number
JP2841021B2
JP2841021B2 JP6190140A JP19014094A JP2841021B2 JP 2841021 B2 JP2841021 B2 JP 2841021B2 JP 6190140 A JP6190140 A JP 6190140A JP 19014094 A JP19014094 A JP 19014094A JP 2841021 B2 JP2841021 B2 JP 2841021B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
isolator
cathode
hole
glow discharge
conductive
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP6190140A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH07325035A (ja
Inventor
シイ ミツチエル ジヨエル
ジエイ キヤスパ− テツド
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Leco Corp
Original Assignee
Leco Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Leco Corp filed Critical Leco Corp
Publication of JPH07325035A publication Critical patent/JPH07325035A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP2841021B2 publication Critical patent/JP2841021B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02Details
    • H01J49/10Ion sources; Ion guns
    • H01J49/105Ion sources; Ion guns using high-frequency excitation, e.g. microwave excitation, Inductively Coupled Plasma [ICP]
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/66Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence
    • G01N21/68Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence using high frequency electric fields

Landscapes

  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Electron Tubes For Measurement (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】市販のグロー放電原子放射及び質量分光計
システムは一般に導電性の固体サンプルの分析に制限さ
れる。非導電性サンプルの分析のためにグロー放電技術
を開発しょうと試みて、グロー放電を発生させるために
ラジオ周波数の動力供給源の使用の研究努力がなされ
た。ナショナル科学財団がスポンサーとなりクレムソン
大学のR.ケネス マーカスによって発明された199
1年4月9日発行の米国特許5.006.706及び1
992年2月4日発行の米国特許5.086.226及
びフランスのミッシエルシュヴアリエ外に1991年7
月2に発行された米国特許5.028.133はこのよ
うな仕事の代表である。これらの参考例のシステムは凡
てサンプルを通してラジオ周波数動力を結合することに
依存し、サンプルは片側で分析されラジオ周波数動力は
反対側に加えられる。この分析の方法は分析信号が根本
的構成要素の濃度と共に変化し(希望される関係であ
る)且つ又サンプルの厚さと共に変化する(これは希望
されない関係である)ことにおいて制限される。この後
者の影響は、RF動力が分析ゾーン(分析されるサンプ
ルの部分)に結合されることができる効率による。この
影響は(同じ厚さを持っていないかも知れない)異なっ
たサンプルからの分析信号を比較しょうと試みるとき重
要となる。この結果この方法は同じ厚さのサンプルに制
限されるか又は異なった厚さのサンプルからは低下され
た精度の分析結果が得られることとなる。
【0002】本発明によるRFの動力を分析ゾーンが位
置するサンプルの同じ側に加えるRFの動を与えられた
グロ放電源が開示されている。斯くしてサンプルの厚さ
は最早分析信号に影響を与えない。従って如何なる厚さ
のサンプルも自由に分析される。
【0003】本発明のこれら及び其の他の利点、目的及
び特徴は添付図面に関連して行われた以下の説明を研究
することにより明らかとなるであろう。
【0004】図1及び2において、グロー型グロー放電
ランプの中のカソード板に取付けられることのできるイ
ンターフエース組立体9が非導電性アイソレーター10
を含めて示されている。アイソレーター10はセラミッ
クのような適当な非電導性材料から作られることがで
き、直径が約3インチで、最も巾の広い中央部において
厚さ3/8インチである。アイソレーターは高くなった縁
13によって制限された中央の穴11を有している。溝
15には隣接する縁13が設けられ、この中にOーリン
グ17のような男性的なシーリング部材が置かれる。好
ましくは円形の電気的な接触部材19はアイソレーター
の高くなった部分を囲み、アイソレーターを形成する絶
縁材の中の凹所に置かれる。電気的接触部材19は高く
なった環状のリング部分21を有する。環状のリングの
先端面22は縁13の先端面を越えて約0.005イン
チ外側に突き出てサンプルの表面と均一な電気的接触を
与える。円形の電気的接触部材が好まれるが接触部は例
えば四角の接触パッドの中の穴又はアイソレーターの中
の穴のまわりに間隔をおいた複数の接触パッドのような
他の構成にすることができる。重要な基準はこの接触部
がグロー放電領域と実質的に均一な接触を与えることで
ある。
【0005】放射方向の凹んだチャンネル23がアイソ
レーターの表面に設けられて電気的な接触部が挿入され
て、スロット25において導電リング19と接触する。
銅線27(図2)は溝23の中に挿入されることができ
て、ワイヤーの端は接触部19に銀ろう付けされるか又
はねじ(図示されていない)のような適当なねじを切ら
れた部材によって接続される。
【0006】アイソレーター10の反対面上には円形の
溝31(図2)がありこの中にはOーリング33が置か
れてカソードの表面とガスタイトなシールを形成する。
アイソレーターの中心部分に近く高くなった円形の隆起
があり、これは円形の溝37(図3)にはまって、アイ
ソレーター10の穴11をカソードの中の穴38と揃え
る。
【0007】図3に示されたようにカソード40は約4
1/4 インチ直径の円形構造である。カソードは又約1/2
インチの厚さである。図3に示されたように、カソード
は導電性サンプルの分析に用いるのに適当であり、ここ
でサンプルは穴38の上に置かれ、グロー放電装置の中
の減圧のために大気圧によって穴の表面に対してサルプ
ルを押付けて正しい位置にしっかりと保つ。穴38と境
を接して高くなった環状リング41かあり(図4に最も
よく示されている)。ここには平らなサンプルに接触す
る表面がある。溝37はリング41を囲んでいる。Oリ
ング又は他の弾性的なシール45は溝37の中に置かれ
ることができる。
【0008】グロー放電プロセスの間にカソードに発生
される熱を考慮して、冷却水入口53(図3)が設けら
れ、ここを通って水が内部のコンヂット55の中に入っ
て冷却室57(図4)に導かれ、この冷却室はグロー放
電プロセスの間サンプルによって占められる領域を囲ん
でいる。冷却室57はデイスク58によってシールされ
ている。水は内部のコンヂット59と外のニップル61
を通って室57から出ることができる。複数の間隔をあ
けた穴63が、カソードをグロー放電装置のアノードに
取付けるために絶縁されたボルトを通すために設けられ
ている。ねじを切られた穴65が非電導性アイソレータ
ー10の取付のために設けられている。アイソレーター
10は1組の穴67(図1)を有し、これらは傾斜した
表面部分69によって囲まれている。傾斜した肩を有す
る平らな頭部のスクリューは便利にカソード40の中の
穴65の中にねじ込まれることができ、アイソレーター
10の表面に対して同じ高さでスクリューによってアイ
ソレーターをカソードに取付ける。
【0009】アイソレーター10の他の面上の高くなっ
た隆起35(図7)はカソードの面の中の円形の溝37
の中にはまり且つこれと結合すつように設計されてい
る。このようにカソードとアイソレーターを一緒にはめ
ることによって、穴11と38は揃えられる。溝37は
通常は、カソード40がDCグリム型のグロー放電ラン
プとして電導性サンプルをリング41に対して押付けて
使用されていた時はOリング45を保っていた。Oリン
グ45はサンプルとカソードの間の弾性的なシールを与
える。
【0010】図5において、公知の技術による直流(D
C)のグロー放電源のアノード75とその中に穴77を
もつものが記述されている。穴77はねじを切られた壁
79によって囲まれている。グロー放電源の運転中アノ
ードを冷却するために、冷却水は孔81を通って入り、
孔83を通って出ることができる。グロー放電源にはカ
ソード85がありその中に穴87をもっている。絶縁部
材91はチューブ状の突出部分93を有し、カソード8
5の中の穴87を囲む壁95の殆んどをカバーする。カ
ソード表面97の小さい環状部分97は電導性サンプル
99に隣接してさらされている。
【0011】アノードの挿入部材101はねじを切られ
た外側表面103を有し、これにより挿入部材をアノー
ド75の中にねじ込むことを可能としている。アノード
のインサート101は突き出たチューブ状の部分104
を有し、この部分はカソードと絶縁部材91の中心の穴
87を通過する。アノードのインサート部材101は環
状の平らな表面の突き出たリング部分105を有しこの
部分は電導性サンプル99の近くに位置される。カソー
ド85の外側の面107は周辺の溝109を有しカソー
ドの中の穴をかこんでいる。Oリング111又は他の弾
性的なシール部材が溝109の中に置かれて、サンプル
99とグロー放電源との間にガスタイトなシールを与え
ている。
【0012】図のDCグロー放電源を運転する時はアノ
ード75とカソード85の間に直流の電位が加えられ
る。絶縁部材91はカソード85の穴87の面95の主
要部分を遮蔽する。グロー放電はアノードインサート1
01とサンプル99のさらされた部分との間に形成する
ことができる。グロー放電は不活性ガスのイオンを発生
し、このイオンはサンプル99の表面に衝撃を与え、サ
ンプルの励起された原子の中の電子が低エネルギー状態
に戻るときにグローを形成させ、サンプル99の中の元
素の組成の特徴をグローに放射させる。サンプル99は
カソード85と接触して居り且つ以前に記述したように
電導性であり、実際上グロー放電装置のカソードの部分
を形成している。
【0013】非電導性サンプルをグロー放電技術によっ
て分析するために、好ましい方法はグロー放電を発生さ
せるためにRF電流を用いることである。図6におい
た、RFグロー放電装置が示され、この装置は図5に示
されたDCグロー放電装置からのいくつかの構成要素を
用いており、従って共通の要素に対しては同一の図面番
号が用いられる。一般にアノード75とカソード85が
あって、絶縁部材91によって分離されており、この絶
縁部材はカソード85の中の穴87をかこむ壁を実質的
にカバーするチューブ状部分93をもっている。
【0014】絶縁アイソレーター10はカソード85の
表面107に適当なねじを切られたファスナー(図示さ
れない)によって取付けられている。上に記述したよう
に、アイソレーアー10はセラミック材料のような適当
な絶縁材料から作られて、電気的な絶縁性を与え且つグ
ロー放電プロセスの間に発生される熱に耐える。アイソ
レーター10の側面上にカソード85の表面107に面
して、周辺の突出部分35があって、この部分は以前は
Oリング111(図5)を含んでいた溝109の中には
まり込む。アイソレーターをこの同じ溝の中にはめこむ
ことによって、インサート部材の中の穴11はアノード
75とカソード85を通る正確に揃えられる。Oリング
33を受け入れるための周辺の溝31がアイソレーター
10の面上に設けられ、アイソレーとグロー放電装置の
内部との間のガスタイトなシールを与えている。
【0015】アイソレーター10の反対側の表面には、
好ましくは高くなった環状の縁21を有する平らな金属
のリング19があって、サンプル137の表面135と
の接触を与えている。アイソレーター10の中の穴11
は非電導面139によってかこまれ、この面は周辺に突
き出る縁13に終っている。縁13は溝15を規定し、
この中にOリング17が置かれて、サンプル137の表
面135とグロー放電装置の内部との間のガスタイトの
シールを与えることができる。環状の金属接触表面22
は非電導性の縁13よりも約0.005インチ高い。高
くされた金属Oリングはグロー放電分析にさらされるサ
ンプルの表面との均一な接触を与える。図1に関して以
前に述べたように、アイソレーターの表面は凹んだチャ
ンネルを有し、この中に電気の導体27が挿入され金属
接触体(図示されない)の縁に取付けられることができ
る。
【0016】アノード75はねじを切られたインサート
153を有し、このインサートは細長い中心のチューブ
状部分があって、カソード85の中の穴87とアイソレ
ーター10の中の穴11を実質上通って伸び、アノード
のインサートの端をサンプル137の近くに置く。電導
性の環状のカラー157はアノードインサート153の
チューブ状部分の端を囲む。
【0017】アノードインサートカラー157からカソ
ードに接続されたサンプルの面135のギャップは約
0.12mmであるべきである。カラー157及び絶縁
壁139のまわりの同心のギャップは同じ距離であるべ
きである。同心のギャップは十分注意して機械加工され
なければならない。アノードインサートの端はやや大き
く作られ、その後相対する工具がインサート部材の中の
周囲の面を位置ぎめのために除々に取のぞくことによっ
て寸法に戻される。この密接な間隔を維持することによ
って、ギャップの中のプラズマ形成の可能性は0とな
る。この領域はしばしば“暗いスペース”として参照さ
れる。
【0018】アイソレーターの縁13はグロー放電プロ
セスの間電気的接触表面19を活性イオンから実質的に
遮蔽することに注目することは重要である。高くされた
隆起13は接触の金属要素19が、分析されるサンプル
のグロー放電のスペクトルの中に現われるのを効果的に
妨げる。
【0019】装置の運転においては図7を参照して、ア
ノート75、カソード85、アイソレーター10及びア
ノードインサート153は図6に示されたように一緒に
組立てられる。非電導性サンプル137はいくつかの寸
法の砂を用いて適用する表面の研磨を与えられた後に、
Oリング17に対して押しつけられ且つ其の後グロー放
電装置の内部は空気を抜かれる。サンプル137に対し
て押しつける大気圧によって、アイソレーター10の上
の電気的接触表面22に対してこのサンプルを正しい位
置に保つ。アノードとカソードは0の直流電位にある。
約100ワット13.56MHzのRFエネルギー源が
導体27、電気接触子19及びサンプル137の面13
5に加えられる。グロー放電はその後アノードインサー
トとサンプルの間に形成される。グロー放電プロセスの
間に物質はサンプルの面からスパッタ−(sputte
r)される。この物質を取除くために真空ポンプ157
(図7)がバルブ159を通してコンヂット161に接
続され、このコンヂットはグロ−放電セルの内側163
及びサンプルの面に導く。アルゴンガスを約毎分50m
lポンプで排出することによって、スパッターされた物
質はサンプル面から引離され常に新鮮なサンプルの面が
分析用に提供されることを可能としている。
【0020】上に述べたようにグロー放電はアノードイ
ンサートチューブの155の領域で発生される。分析は
適当するスペクトロメーター170によって行われ、こ
のスペクトロメーターは矢印171により示されている
ように、グロ−放電領域に直接装置の中の開口部の孔を
通して見下すように焦点を合わされている。スペクトロ
メーターは、孔を与えるアノードインサートチューブを
もってグロー放電を孔を通して見ると云うことができよ
う。
【0021】図8−11において、インターフエース組
立体209の代案の実施例が示され、これはグリム型の
グロー放電ランプのカソードプレートに取付けられるこ
とができる。インターフエース組立体209はセラミッ
クのMACORのような適当な非電導性材料から作られ
たアイソレーター210を含み、直径が約1.75イン
チ、最も広い中心部分において1/4インチ厚である。ア
イソレーターは中央に開口部211を有し、この開口部
は高くされた縁213によって囲まれている。溝215
には隣接する縁213が設けられ、この中に円形の電気
的接触部材219がゆるく置かれている。接触部材21
9は溝215の外側の直径よりも約0.1インチ小さく
外径を有し、使用中に接触部材の膨張を許している。接
触部材219の寸法と形状は接触部材219とアイソレ
ーター210の間の溝215の中のエヤーギャップを変
化し、接触部材219とカソード240の間のキヤパシ
タンスの結合を変えるように変更されてもよい。接触部
材219は銅のような適当な材料から作られる。
【0022】接触部材219はアイソレーター210の
縁213をかこみ、ここから外側に突き出る。接触部材
219は又アイソレーターを形成する絶縁材料の中に受
け入れられる。電気的接触部材219は高くされた環状
のリング部分221を有し、この部分は0リング217
のような弾性シールのための4つの側面の中の1つを形
成する。接触部材219の先端面222は縁213の先
端を超えて約0.065インチ外側に突き出てサンプル
216(図13)の面と均一な電気的な接触を与える。
円形の電気的接触部材が好まれるが、この接触部材は、
四角形の接触パッドの中の開口部又はアイソレーターの
中の開口部のまわりに間隔をあけておかれた複数の接触
パッドのような他の構成であってもよい。重要な基準
は、接触部材が実質的にグロー放電領域に同心の均一な
接触を与えることである。接触部材219はアイソレー
ター210の中にリテーナー218(図8)によって保
たれる。リテーナー218は好ましくはナイロンのねじ
を切られたファスナーのようなナイロンファスナー27
2を用いてアイソレーター210に固定される。リテ−
ナーはテフロン又はナイロンのような何等かの適当な非
電導材料から作られる。
【0023】凹んだチャンネル223がアイソレーター
10の表面の中に設けられて電気接触部材(図示されな
い)を挿入され、電導リング219と接触する。銅線2
27は溝223の中に挿入されて、ワイヤーの端は、接
触部材219に銀ろう付けされるか又はスクリュー(図
示されない)のような適当なねじを切られた部材によっ
て接続される。アイソレーター210の反対の面は実質
的に平らでOリング245(図13)に接し、カソード
240の面とガスタイトなシールを形成する。
【0024】図12に示されたようにカソード240は
直径が約 4 1/3 インチの円形構造のものである。この
カソードの厚さは約1/2インチである。カソードは図1
2に示されたように、非電導体サンプルの分析に用いる
のに適し、且つ通常のアノード255と組み合わされ
る。カソードの中には中心の開口部238が設けられて
いる。高くなった環状リング241は、アイソレーター
210に接触するための平らな接触表面242を有す
る。溝237はリング241の内側の限界を画する。O
リング又は他の弾性的なシール245は溝237の中に
置かれてカソード240とアイソレーター210の接合
部をシールする。カソード240の反対の面は、Oリン
グ258のような弾性のあるガスのシーリング部材を受
け入れるための周囲の溝256を含む。
【0025】組立体208と共に用いるグロー放電ラン
プ250はその間に置かれた電導性のスペーサーデイス
ク244を含む。電導性デイスクは何等かの適当な材料
から作られることができ且つアノード255又はカソー
ド240と同じ材料から作られてもよい。アノード25
5とカソード240は部材242によって電気的に接触
されており且つ好ましくは0ボルトに接続されているけ
れども、これらのデイスクは物理的に伝統的なグリムタ
イプのランプのアノードとカソードの位置に置かれてい
るので「アノード」及び「カソード」と云う標識はこの
実施例の説明の中に保たれる。デイスク244は、精密
なスペーサー246を受け入れる丸い中心の開口部を含
む。精密なスペーサーは適当な材料から作られた円形の
部材で、例えばmacorセラミックから作られてもよ
い。このスペーサーは開口部238と揃えるための中心
の穴248を含む。
【0026】グロ−放電プロセスの間に発生される熱に
かんがみて、冷却水入口253(図12)がアノード2
55の中に設けられ、これを通って水が内部のコンヂッ
ト(図示されていない)の中に入り、冷却室257(図
13)に導かれることができる。水はこの領域から内部
のコンヂット(図示されていない)及び外部のニップル
261を通って出る。複数の間隔をあけた穴263が内
部の電極に設けられて絶縁されたボルトが通ってグロー
放電ランプのカソード240をアノード255に取付け
る。ねじを切られた穴265(図12)が非電導性アイ
ソレーター210の取付のために設けられている。アイ
ソレーター210は1組の穴267(図10)を有し、
これらの穴は傾斜表面部分269によって囲まれてい
る。平らな頭のスクリュー(図示されていない)は傾斜
した肩を有し、内側の電極240の中の穴265の中に
容易にねじこまれることができ、アイソレーターをカソ
ードにアイソレーター210の表面に対して同一平面の
スクリューで取付ける。カソード240はリテーナー2
18を取付けるためのねじを切られた穴268を含む。
アイソレーター210は又穴270(図10)を含み、
リテーナー218を組立体の上に固定するねじを切られ
たファスナー272(図8)を通す。
【0027】上記のようにグロー放電技術により非電導
サンプルを分析するためには、好ましい方法はRF電流
を用いてグロー放電を発生させることである。絶縁アイ
ソレーター210は適当なねじを切られたファスナー
(図示されていない)によってカソード240の表面2
42に取付けられる。アイソレーター210はセラミッ
クのような適当な絶縁材料から作られ、電気的な絶縁を
与えると共にグロー放電プロセス中に発生する熱に耐え
る。カソード240の向い合う表面242、アイソレー
ター210の表面は平らで、Oリング245と隣接して
シールを形成する。アイソレーター210は穴267に
挿入されたねじを切られたファスナー(図示されていな
い)とねじを切られた穴265(図12)によって位置
をきめられている。
【0028】図13において、アノード255はねじを
切られたインサート283を有し、このインサートは細
長い中心のチューブ部分285を有し、この部分はカソ
ード240の中の穴248を通り且つ実質的にアイソレ
ーター210の中の穴211を通って伸びて、アノード
インサートの端をサンプル216の近くに位置させる。
円筒状の絶縁チューブは適当な非電導材料、例えばセラ
ミック等で作られて、アノードインサートと部材240
と210と、部材246の1部との間に位置される。
【0029】アノードインサートチップ292から接続
されたサンプル216の面294へのギャップは約0.
12mmである。この密接な間隙を保つことによってギ
ャップの中のプラズマ形成の可能性は0となるこの領域
は又しばしば「暗いスペ−ス」として参照される。
【0030】アイソレーターの縁213とチューブ29
0はグロー放電プロセスの間電気的接触表面219を活
性イオンから実質的に遮蔽していることは重要である。
これらは接触部材219の金属要素が、分析されるサン
プルのグロー放電スペクトルの中に現れることを有効に
妨げる。
【0031】この装置の運転において、図13を参照す
ると、ここに示されたようにアノード255、カソード
240、アイソレーター210及びアノードインサート
283は一緒に組立てられている。非電導サンプル21
6はOリング217に対して押しつけられ、其の後グロ
ー放電装置の内部は排気される。大気圧はサンプル21
6に対して押付けてインターフエース組立体209上の
電気接触表面222に対してサンプルを正しい位置に保
つ。アノードとカソードは直流電位は0である。約10
0ワット13.56MHzまでのRFエネルギー源が導
体227、電気接触部材219及びサンプル216の内
側表面に加えられることができる。グロー放電は、この
ときアノードとアノードインサートの中の領域295の
中のサンプルとの間に形成する。グロー放電プロセスの
間材料はサンプルの面からスパッターされる。この材料
を取除くために、図7に示されたような真空ポンプが利
用される。
【0032】本願発明の装置を用いることによって、分
析されるサンプルの面はRFエネルギー源と接触する同
じ面であることは明らかに見ることができる。同じ面を
見ることによって、以前にはプロセスを複雑化し、不正
確なデータに導く傾向があったサンプルの厚さの影響が
除去される。分析器具は分析されるサンプルの面からの
活性原子によって起されたグロー放電を直接監視する。
【0033】本発明は特定の好ましいその実施例に関し
て記述されたが、当業者には多くの変更及び改良が明ら
かとなろう。従って付帯する請求項はこれらの変更及び
改良を凡て含むよう公知の技術に関して出来るだけ広く
解釈されることが意図される。
【図面の簡単な説明】
【図1】電気的コンタクトリングを示している非電導ア
イソレーターの平面図である。
【図2】図1のII−IIの面に沿ってとられた断面図であ
る。
【図3】内部の水冷却付のカソードの平面図である。
【図4】図3のIV−IV平面に沿ってとられたカソー
ドから間隔をあけたアイソレーターを示す分解断面図で
ある。
【図5】明らかにするために斜交平行線を省略した先行
技術によるDCグロー放電源の図式断面図である。
【図6】明らかにするために斜交平行線を省略した本発
明のRFグロー放電源の図式断面図である。
【図7】明らかにするために斜交平行線を省略したブロ
ックダイヤグラムで示された真空源とスペクトロメータ
付の図6の装置の概略図である。
【図8】非導電性インターフエースの代案の実施例の平
面図である。
【図9】図8のIX−IXの平面に沿ってとられた図8
の断面図である。
【図10】リレーナーを取去った図8のインシュレータ
ーの平面図である。
【図11】図10のXI−XIの平面に沿ってとられた
図10の断面図である。
【図12】図8のインターフエースを含むグロー放電ラ
ンプの平面図である。
【図13】図12のXIII−XIII平面に沿ってと
られた図12のインターフエースの断面図である。
【符号の説明】
9 インターフエース組立体 10 アイソレーター 11 中心部の穴 13 高くなった縁 15 溝 17 Oリング 19 接触部材 21 リング部分 22 先端面 23 凹んだチャンネル 25 スロット 27 銅線 31 円形溝 33 Oリング 35 円形の隆起 37 円形の溝 38 カソードの穴 40 カソード 41 環状リング 45 弾性シール/Oリング 53 冷却水入口 55 内部コンヂット 57 冷却室 58 デイスク 59 内部コンヂット 61 外部ニップル 63 穴 65 ねじを切られた穴 67 穴 69 傾斜表面部分 75 アノード 77 穴 79 ねじを切られた壁 81 孔 83 孔 85 カソード 87 穴 91 絶縁部材 93 チューブ状突出部分 95 壁 97 カソード表面 99 電導性サンプル 101 アノードインサート部材 103 ねじを切られた外側表面 104 突出したチュ−ブ状部分 105 リング部分 107 外側の面 109 周辺の溝 111 Oリング 135 表面 137 非電導性サンプル 139 非電導性面 153 アノードインサート 155 アノードインサートチューブの領域 157 環状カラー/真空ポンプ 159 バルブ 161 コンヂット 163 グロー放電セル内部 170 スペクトロメーター 171 矢印 209 インターフエース組立体 210 アイソレーター 211 穴 213 高くなった縁 215 溝 216 サンプル 217 Oリング 218 リテーナー 219 接触部材 221 リング部分 222 先端面 223 凹んだチャンネル 227 銅線 237 溝 238 穴 240 カソード 241 リング 242 接触表面 244 スペーサーデイスク 245 Oリング/弾性シール 246 精密スペーサー 248 穴 250 グロー放電ランプ 253 冷却水入口 255 アノード 256 溝 257 冷却室 258 Oリング 261 外部ニップル 263 穴 265 ねじを切られた穴 267 穴 268 穴 269 傾斜表面部分 270 穴 272 ナイロンファスナ− 282 インサート 285 チューブ部分 290 絶縁チュ−ブ 292 アノードインサートチップ 294 サンプルの面 295 アノードインサートの領域
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平5−106030(JP,A) 特開 平3−211269(JP,A) 特開 昭63−80534(JP,A) 特開 昭62−247068(JP,A) 特開 昭62−247069(JP,A) 特開 平6−43100(JP,A) 特開 平4−313050(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) G01N 21/67 C23C 14/00 - 14/56 H01L 21/302

Claims (24)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 グロー放電技術による非電導性及び電導
    性サンプルの分析に用いられる装置において、 イオン化できるガスを含む室と、 当該室の中に配置され、その中に穴を有するアノード
    と、 当該アノードから間隔をおいたカソードであって、当該
    アノードの中の当該穴と揃えられ、当該アノードの中の
    当該穴と共に軸方向の通路を形成するその中に穴を有す
    る当該カソードと、 当該カソードと隣接し、分析されるサンプルを当該アノ
    ードとカソードを通る当該軸方向通路と揃えて保つため
    の非電導のアイソレーターと、 当該軸方向通路に面するサンプルの側面に接触するため
    の当該アイソレーター上の電気的接触部材と、及びラジ
    オ周波数のエネルギーを当該電気的接触部材とこれと接
    触するサンプルに加えて、当該軸方向通路を通って動く
    傾向があって、当該電気的接触部材と接触するサンプル
    の表面と接触するイオン化されるガスのイオンを生むこ
    とを特徴とする装置。
  2. 【請求項2】 請求項1に規定された装置において、 当該電気的接触部材は実質的に当該アイソレーターによ
    って当該軸方向の通路の中のガスイオンから遮蔽されて
    いることを特徴とする装置。
  3. 【請求項3】 請求項1に規定された装置において、 当該電気的接触部材は、当該非電導性アイソレーターの
    表面の上に配置された電導性の平らなリングを含むこと
    を特徴とする装置。
  4. 【請求項4】 請求項3に規定された装置において、 当該電気的接触部材は実質的に平らな電導性リングを含
    み、このリングは当該リングの中の穴をかこむ高くなっ
    た環状のサンプルに接触する部分を有することを特徴と
    する装置。
  5. 【請求項5】 請求項4に規定された装置において、 当該電導性リングは当該非電導性アイソレーターの表面
    上に配置され、当該リングの当該環状の高くされた部分
    は当該アイソレーターの当該表面から外に突き出ている
    ことを特徴とする装置。
  6. 【請求項6】 請求項3に規定された装置において、 当該非電導アイソレーターは当該アノードとカソードの
    中の当該軸方向通路と揃えられるための穴をその中に有
    し、且つ当該穴を囲みこれから間隔をおいた環状の溝を
    有して当該カソードの表面とガスタイトなシールを形成
    する弾性的なシ−リング部材を受け入れこれを支持する
    ことを特徴とする装置。
  7. 【請求項7】 請求項6に規定された装置において、 当該カソ−ドは当該アノードから間隔をあけた第1の表
    面と、当該カソードの中の当該穴をかこむ環状の溝をそ
    の中にもつ当該カソ−ドの反対側の側面上の第2の表面
    とを有し、当該アイソレ−タ−は当該第2のカソード表
    面の中の当該環状溝とインターロックするための高くな
    った円形部分を有して、当該アイソレータ−の中の当該
    穴を当該カソードの中の当該穴と揃えることを特徴とす
    る装置。
  8. 【請求項8】 請求項5に規定された装置において、 当該アイソレーターは当該アイソレーターの中の当該穴
    を囲む高くなった環状の縁を有し、その縁は当該電導リ
    ングの当該環状の高くされた部分から間隔をおいてこれ
    を囲み、サンプルの表面とガスタイトなシールを形成す
    るために用いられる弾性的なシーリング部材を受け入れ
    且つ支持するための溝を形成することを特徴とする装
    置。
  9. 【請求項9】 請求項7に規定された装置において、 当該アイソレーターの当該高くなった円形部分は当該電
    導リングの当該高くなった環状部分の側面をガスイオン
    による接触から遮蔽することを特徴とする装置。
  10. 【請求項10】 ラジオ周波数を用いて誘起されたグロ
    ー放電技術を用いる装置による分析のための非電導性サ
    ンプルを支持するためのアイソレーターにおいて、 中に穴を有し、且つ中に穴を有するカソード部材の表面
    と協同するよう構成された第1表面を有して、当該アイ
    ソレーター中の当該穴を当該カソード部材中の当該穴に
    合わせるように置く非電導性アイソレーターと、 当該支持部材の中の当該穴に隣接して当該アイソレータ
    ーの第2の表面上に配置された電気的に電導性の部材で
    あって、当該グロー放電分析技術により分析を受けるサ
    ンプルの同じ表面に電気的な接続を与える電導性部材
    と、 当該支持部材の中の当該穴に隣接し当該アイソレーター
    の第2の表面の上で当該電導性部材を当該グロー放電と
    の接触から実質的に遮蔽するよう構成された高くなった
    部分とを含むことを特徴とするアイソレーター。
  11. 【請求項11】 請求項10に規定されたアイソレータ
    ーにおいて、 当該電導性部材は当該リングの中の穴をかこむ高くなっ
    たサンプルに接触する部分をもつ実質的に平らな電導性
    リングを含むことを特徴とするアイソレーター。
  12. 【請求項12】 直流グロー放電分析装置をラジオ周波
    数により誘起されたグロー放電分析装置に変換するアダ
    プターキットにおいて、 当該装置のカソードの面に取付けられる非電導性のアイ
    ソレーターであって、当該カソードはその中に穴をも
    ち、当該アイソレーターは当該カソードの中の当該穴と
    揃えられる穴をその中に持つ非電導性アイソレーター
    と、 当該アイソレーター上の電導性カップリングリングであ
    って、当該誘起されたグロー放電と直接に接触するサル
    プルの表面にラジオ周波数のエネルギー源を電気的に接
    続するカップリングリングと、 当該装置のアノードに取付けられ、当該アイソレーター
    の中の当該穴を通りサンプルの表面に極めて近い位置に
    伸びるチューブ状のアノードインサート部材とを含むこ
    とを特徴とするアダプターキット。
  13. 【請求項13】 グロー放電技術により電導性サンプル
    の分析用のラジオ周波数電流によりエネルギー与えられ
    たグロー放電源において、 その中に穴をもつアノード部材と、 当該アノード部材に隣接するカソード部材であって、そ
    の中に穴を有し、当該カソードは当該アノード部材から
    離れて当該アノード部材と向い合って円型の溝を有し、
    当該溝は当該アノード部材の中の当該穴をかこんでいる
    カソード部材と、当該アノード部材と当該カソード部材
    の間に配置され且つ電気的に分離する絶縁部材であっ
    て、当該絶縁部材の中に穴を規定する突き出たチューブ
    部分を有し、当該突き出たチューブ状部分は、当該カソ
    ード部材の中に当該穴を規定する壁の環状部分を除く凡
    てをカバーする当該カソード部材の中の当該穴を通って
    伸びる絶縁部材と、 当該カソード部材に取付けるための非電導性アイソレー
    ターであって、当該絶縁部材の中の当該穴と揃えられた
    穴をその中に持つアイソレーターと、 当該誘起されたグロー放電と直接に接触するサンプルの
    同じ表面にラジオ周波数のエネルギーを電気的に接続す
    る、当該カソード部材から離れた当該アイソレーターの
    表面上の電気的接触部材と、及び当該アノード部材に取
    付けられるチューブ状のアノードインサート部材であっ
    て、当該絶縁部材の中の当該穴を通り且つ当該アイソレ
    ーターの中の当該穴を通って、当該アイソレーターのさ
    らされた表面に極めて近い位置に伸びるチューブ状のア
    ノードインサート部材とを含むことを特徴とするグロー
    放電源。
  14. 【請求項14】 請求項13に規定されたラジオ周波数
    の電流のグロー放電において、当該アノード部材の中の
    当該穴はねじを切られており、当該アノードインサート
    部材もねじを切られ当該アノード部材にねじ込まれて取
    付けられることを特徴とするラジオ周波数電流のグロー
    放電。
  15. 【請求項15】 請求項13に規定されたラジオ周波数
    の電流のグロー放電において、当該電気的接触部材は当
    該アイソレーターによって当該軸方向通路の中のガスイ
    オンから実質的の遮蔽されていることを特徴とするグロ
    ー放電。
  16. 【請求項16】 請求項13に規定されたラジオ周波数
    の電流のグロー放電において、当該電気的接触部材は当
    該非電導アイソレーターの表面上に配置された電導性の
    平らなリングを含むことを特徴とするラジオ周波数の電
    流のグロー放電。
  17. 【請求項17】 請求項13に規定されたラジオ周波数
    の電流のグロー放電において、当該電気的接触部材は実
    質的に平らな電導性リングを含み、このリングは当該リ
    ングの中の穴をかこむ高くなった環状のサンプルに接触
    する部分を有することを特徴とするラジオ周波数の電流
    のグロー放電。
  18. 【請求項18】 請求項13に規定されたラジオ周波数
    の電流のグロー放電源において、当該電導性リングは当
    該非電導性アイソレーターの表面上に配置されて、当該
    リングの当該環状の高くなった部分は当該アイソレータ
    ーの当該表面から外側に突出していることを特徴とする
    ラジオ周波数の電流のグロー放電源。
  19. 【請求項19】 請求項13に規定されたラジオ周波数
    の電流のグロー放電源において、当該非電導性アイソレ
    ーターは、当該アノードとカソードの中の当該軸方向通
    路と揃えられる穴をその中に有し、且つ当該カソード部
    材の表面とガスタイトなシールを形成するための弾性的
    なシール部材を受け入れこれを支持するための、当該穴
    から間隔をおいてこれを囲む環状の溝を有することを特
    徴とするラジオ周波数の電流のグロー放電源。
  20. 【請求項20】 請求項13に規定されたラジオ周波数
    の電流のグロー放電において、当該カソードは当該アノ
    ードから間隔をあけた第1の表面と、当該カソードの中
    の当該穴をかこむ環状の溝をその中にもつ当該カソード
    の反対側の第2の表面とを有し、当該アイソレーターは
    高くされた円形部分を有して当該第2のカソードの表面
    の当該環状の溝とインターロックし、当該アイソレータ
    ーの中の当該穴を当該カソードの中の当該穴と揃えるこ
    とを特徴とするラジオ周波数の電流のグロー放電源。
  21. 【請求項21】 請求項13に規定されたラジオ周波数
    の電流のグロー放電源において、当該アイソレーターは
    当該アイソレーターの中の当該穴を囲む高められた環状
    の縁を有し、この縁は当該電導性のリングの当該環状の
    高められた部分から間隔をおいてこれを囲み、サンプル
    の表面とガスタイトなシールを形成するために用いられ
    る弾性的なシーリング部材を受け入れ、これを支持する
    ための溝を形成することを特徴とするラジオ周波数の電
    流のグロー放電源。
  22. 【請求項22】 請求項19に規定されたラジオ周波数
    の電流のグロー放電源において、当該アイソレーターの
    当該高くされた円形の部分は、当該電導性リングの当該
    環状の高くされた部分の側面をガスイオンによる接触か
    ら遮蔽することを特徴とするラジオ周波数の電流のグロ
    ー放電源。
  23. 【請求項23】 ラジオ周波数の電流により誘起された
    グロー放電により非電導性サンプルを分析する方法にお
    いて、 揃えられた穴をその中にもつアノードとカソードのある
    グロー放電装置を設けることと、 中に穴をもつ非電導性アイソレーターを当該カソードに
    取付け、当該アイソレーターの中の穴を当該アノードと
    カソードを通る穴と揃えることと、 電気的接触部材を当該カソードから離れた当該アイソレ
    ーターの側面に設けることと、 分析されるサンプルの表面を当該電気的接触部材に添え
    て、当該インターフエースの当該穴を当該サンプルの同
    じ表面で閉じることと、 グロー放電を当該接触部材と電気的に接触している当該
    サンプルの表面に近接して発生させることと、 当該グロー放電を当該アノードとカソードの中の当該穴
    を通して観察することにより分析することとの段階を含
    むことを特徴とする分析方法。
  24. 【請求項24】 請求項23の方法は更に分析用にきれ
    いなサンプル表面を与えるためにスパッターされたサン
    プルの材料を除去するように当該グロー放電の付近に真
    空源を加える追加の段階を含むことを特徴とする方法。
JP6190140A 1993-07-28 1994-07-21 グロー放電分析機器 Expired - Lifetime JP2841021B2 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US08/099144 1993-07-28
US08/099,144 US5408315A (en) 1993-07-28 1993-07-28 Glow discharge analytical instrument for performing excitation and analyzation on the same side of a sample

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH07325035A JPH07325035A (ja) 1995-12-12
JP2841021B2 true JP2841021B2 (ja) 1998-12-24

Family

ID=22273061

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP6190140A Expired - Lifetime JP2841021B2 (ja) 1993-07-28 1994-07-21 グロー放電分析機器

Country Status (4)

Country Link
US (1) US5408315A (ja)
EP (1) EP0636877B1 (ja)
JP (1) JP2841021B2 (ja)
DE (1) DE69429953T2 (ja)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5646726A (en) * 1995-02-24 1997-07-08 Leco Corporation Atmospheric seal for glow discharge analytical instrument
WO2000055600A2 (en) * 1999-02-25 2000-09-21 Clemson University Sampling and analysis of airborne particulate matter by glow discharge atomic emission and mass spectrometries
DE10019257C2 (de) 2000-04-15 2003-11-06 Leibniz Inst Fuer Festkoerper Glimmentladungsquelle für die Elementanalytik
US7077506B2 (en) * 2002-08-01 2006-07-18 Benq Corporation Identifiable inkjet cartridge and method of preventing misplacing inkjet cartridge in an inkjet apparatus
DE102005003806B3 (de) * 2005-01-26 2006-07-20 Thermo Electron (Bremen) Gmbh Glimmentladungsquelle
EP1715504A3 (en) * 2005-04-19 2011-05-04 Horiba, Ltd. Glow discharge drilling apparatus and glow discharge drilling method
US9536725B2 (en) 2013-02-05 2017-01-03 Clemson University Means of introducing an analyte into liquid sampling atmospheric pressure glow discharge
JP6480211B2 (ja) * 2014-02-28 2019-03-06 アークレイ株式会社 プラズマ発生用チップ、プラズマ発生装置およびプラズマ分光分析方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1589389B2 (de) * 1967-06-10 1971-03-18 Grimm. Werner, Dr.rer.nat, 6454 Großauheim Glimmentladungsroehre
GB8614177D0 (en) * 1986-06-11 1986-07-16 Vg Instr Group Glow discharge mass spectrometer
KR900005331B1 (ko) * 1987-05-30 1990-07-27 주식회사 금성사 무기질원소 농도측정장치
GB8804290D0 (en) * 1988-02-24 1988-03-23 Vg Instr Group Glow discharge spectrometer
US5086226A (en) * 1989-05-31 1992-02-04 Clemson University Device for radio frequency powered glow discharge spectrometry with external sample mount geometry
US5006706A (en) * 1989-05-31 1991-04-09 Clemson University Analytical method and apparatus
US5028133A (en) * 1989-12-14 1991-07-02 Regie Nationale Des Usines Renault Process and device for analysis of nonconductive surfaces
US5172183A (en) * 1990-03-19 1992-12-15 Kawasaki Steel Corporation Glow discharge atomic emission spectroscopy and apparatus thereof

Also Published As

Publication number Publication date
EP0636877B1 (en) 2002-02-27
US5408315A (en) 1995-04-18
EP0636877A1 (en) 1995-02-01
DE69429953T2 (de) 2002-12-12
JPH07325035A (ja) 1995-12-12
DE69429953D1 (de) 2002-04-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7326926B2 (en) Corona discharge ionization sources for mass spectrometric and ion mobility spectrometric analysis of gas-phase chemical species
US7671344B2 (en) Low pressure electrospray ionization system and process for effective transmission of ions
US4789783A (en) Discharge ionization detector
EP0788136A1 (en) Anode assembly for generating x-rays and instrument with such anode assembly
JP2841021B2 (ja) グロー放電分析機器
JPS63503009A (ja) グロー放電ランプ
KennetháMarcus Inter-Laboratory note. Direct insertion probe for radiofrequency powered glow discharge mass spectrometry
EP0407539A1 (en) PLASMA MASS SPECTROMETER.
EP0503058A1 (en) Device for radio frequency powered glow discharge spectrometry with external sample mount geometry
US4812040A (en) Hollow cathode plasma plume
EP0575409A1 (en) ISOTOPIC PLASMA SOURCE MASS SPECTROMETER.
US4912324A (en) Glow discharge spectrometer
US4845364A (en) Coaxial reentrant ion source for surface mass spectroscopy
KR101961596B1 (ko) 스퍼터 타겟의 제조 방법 및 이를 수용하기 위한 스퍼터 건
US5506412A (en) Means for reducing the contamination of mass spectrometer leak detection ion sources
JP4402053B2 (ja) グロー放電源
US6674073B2 (en) Scattering target-holding mechanism and an electron spin analyzer
Su et al. Study of a pulsed glow discharge ion source for time-of-flight mass spectrometry
JP2723455B2 (ja) グロー放電発光分光分析装置
EP0729174B1 (en) Atmospheric seal and method for glow discharge analytical instrument
JPH086288Y2 (ja) グロー放電発光分光分析用試料ホールダー
JP2000353492A (ja) 電界放出冷陰極の高圧動作
Todd et al. A molecular secondary ionization source for use with a high performance tandem mass spectrometer
JPH0746587B2 (ja) マイクロ波プラズマ源
CN118119077A (zh) 一种用于有机物分析的常压辉光放电离子源装置及方法

Legal Events

Date Code Title Description
R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071023

Year of fee payment: 9

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081023

Year of fee payment: 10

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091023

Year of fee payment: 11

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091023

Year of fee payment: 11

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101023

Year of fee payment: 12

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111023

Year of fee payment: 13

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111023

Year of fee payment: 13

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121023

Year of fee payment: 14

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131023

Year of fee payment: 15

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

EXPY Cancellation because of completion of term