JP3603121B2 - グロー放電管の支持部およびそれを用いたグロー放電発光分光分析装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
この発明は、試料をスパッタリングするためのグロー放電管において試料が当接される支持部、およびその支持部を有するグロー放電管を用いて、発生した光を分光器で分析するグロー放電発光分光分析装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
気体圧力が500〜1300Pa程度のアルゴン(Ar)雰囲気中で、二つの電極間に直流または高周波の高電圧を印加すると、グロー放電が起こり、Arイオンが生成される。生成したArイオンは高電界で加速され、陰極表面に衝突し、そこに存在する物質をたたき出す。この現象をスパッタリングと呼ぶが、スパッタされた粒子(原子、分子、イオン)はプラズマ中で励起され、基底状態に戻る際にその元素に固有の波長の光を放出する。この発光を分光器で分光して元素を同定する分析法が、グロー放電発光分光分析方法と呼ばれている。
【0003】
このグロー放電発光分光分析方法を具現化した従来の分析装置では、グロー放電管として、例えば、図4に示すような中空陽極型のグリムグロー放電管31が用いられている。このグロー放電管31は、支持ブロック32と陽極ブロック3とが、Oリングなどのシール部材11を介して接合されている。ここで、支持ブロック32は、試料6が当接される支持部であって、この従来例では同時に絶縁部である。陽極ブロック3には、中空陽極管3dが一体形成されており、この陽極管3dは、支持ブロック32に設けられた貫通孔に挿入され、試料6の分析面(表面)6aに近接している。試料6は、その分析面6aにおける分析すべき部位を囲む環状形状となったOリングなどのシール部材11を介して、主に陰極ブロック4により支持ブロック32に気密状態で押し付けられる。
【0004】
こうして、試料6により陽極管3dを収納する支持ブロック32の内方空間(グロー放電空間)Vの開口部を密閉し、この内方空間Vを、図示しない真空排気装置(減圧手段)により、第1および第2真空排気孔3b,3cから真空引きするようになっている。さらに、陽極ブロック3は、アルゴンガス供給孔3aを有しており、管内Vがアルゴンの希ガス雰囲気(500〜1300Pa)とされている。
【0005】
このグロー放電管31は、陽極管3dと試料6との間に、それぞれ陽極ブロック3と陰極ブロック4を介して、電源部(給電手段)12により高電圧を印加して、グロー放電の発生により生成されるアルゴンの陽イオンを試料の分析面6aに衝突させて、試料6をスパッタリングするものである。このため、前記支持ブロック32は、絶縁性とともに耐熱性も要求され、ベスペル(登録商標)、ポリイミド等の樹脂で作製される。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、長時間を要する分析を繰り返す場合等においては、支持ブロック32の耐熱性が十分とはいえず、アルゴンイオンの衝突や、スパッタされた試料汚れが付着しそれが高周波誘導加熱されること等により、支持ブロック32において貫通孔が試料6に接するエッジ部が徐々に欠損し、グロー放電の条件が変化して発光強度に影響が及ぶ。また、試料から放出されるガスにより局部的に異常放電が起こり、欠損を生じることもある。そのような支持ブロック32をさらに使用し続けると、欠損により陽極管3dとのギャップがいわゆるダークスペース(暗領域)よりも大きくなって付着物との間でアーク放電を起こし、一瞬のうちに破損する(焼け焦げ、ひび割れ等)。
【0007】
このように明確に破損した支持ブロック32は、もちろんその後使用できず、交換にあたっては、支持ブロック32において試料の分析面6aが当接される面と陽極管先端面との間隙を調整しなければならず(いわゆるギャップ調整)、作業に熟練と時間を要し、さらには、交換によりグロー放電の条件が変化しうることから、分析装置全体の校正も必要となり、分析作業の効率が低下する。また、破損に至るまでにおいても、徐々に欠損により、グロー放電の条件が変化して発光強度に影響が及んでいることから、どこまで正確な分析が行えていたのかが不明で、それまでの分析結果が信頼性に乏しいものとなる。さらに、ベスペル、ポリイミド等の樹脂からなる支持ブロック32は、高価であるため、寿命が短いことは、分析経済の点においても問題がある。
【0008】
そこで本発明は、長寿命で、効率と信頼性の高い分析を可能にするグロー放電管の支持部およびそれを用いたグロー放電発光分光分析装置を提供することを目的とするものである。
【0009】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明の請求項1に係るグロー放電管の支持部は、試料が当接される面に向けて前記陽極管が挿入される貫通孔を設けられた絶縁材からなる本体と、その本体の貫通孔に、少なくとも試料が当接される側において挿入され、内面が前記陽極管の外周に対向する筒状の金属またはセラミックスからなる耐熱部材とを有することにより、前記貫通孔が試料に接するエッジ部を前記耐熱部材で構成する。
【0010】
請求項1のグロー放電管の支持部によれば、耐熱性が要求され、消耗が問題となる、支持部における陽極管先端の周辺を、金属またはセラミックスからなる耐熱部材で構成するので、長寿命であり、効率と信頼性の高い分析が可能になる。また、耐熱部材以外の本体は、特に耐熱性を要求されず、絶縁性が十分であれば足りるので、安価なベークライト、ジュラコン(登録商標)、テフロン(登録商標)等の樹脂を用いることができ、長寿命化と相まって、分析のランニングコストをいっそう低減できる。さらに、試料に対し高周波の電圧が印加される高周波グロー放電発光分光分析装置においては、高周波電力のロスを抑制するよう、支持部には耐熱性、絶縁性の他に誘電率の低さも要求されるが、請求項1のグロー放電管の支持部によれば、耐熱部材以外の本体は、特に耐熱性を要求されないことから、絶縁性が十分なもののうち、誘電率のより低いテフロン等の樹脂を用いることができ、高周波電力のロスを十分低減させることもできる。
【0011】
請求項2に係るグロー放電発光分光分析装置は、請求項1のグロー放電管の支持部を用いる。請求項2の装置によっても、効率と信頼性が高く、ランニングコストの低い分析が可能となる。
【0012】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の一実施形態のグロー放電発光分光分析装置を図面にしたがって説明する。まず、この装置の構成について説明する。この装置では、図2に示すように、グロー放電を利用したスパッタリングにより元素に固有の波長の光を発生するグリムグロー放電管1から放出されて、その窓板13を透過した光Sが、分光器22に入射する。分光器22は、入射スリット24、この入射スリット24から入射した光Sを波長に応じて異った回折角度で回折する回折格子26、回折光を通過させる出射スリット27および回折光の強度を測定する光電子増倍管28を備えている。
【0013】
また、この装置は、グロー放電管として、図1に示すような中空陽極型のグリムグロー放電管1を用いている。このグロー放電管1は、支持ブロック2と、中空陽極管3dが一体形成された陽極ブロック3とが、Oリングなどのシール部材11を介してボルト9により締結、接合されている。支持ブロック2は、グロー放電管1において、試料6が当接される支持部であって、同時に絶縁部である。
【0014】
ここで、支持ブロック2は、試料6が当接される面に向けて陽極管3dが挿入される貫通孔5aを設けられた本体5と、その本体の貫通孔5aに試料6が当接される側において挿入例えば圧入され、内面が陽極管3dの外周に対向する筒状の耐熱部材7とを有する。より具体的には、貫通孔5aは試料6が当接される側で径大となり、その部分に耐熱部材7が圧入され、径小部分の貫通孔5aの内面と、耐熱部材7の内面とが面一になっている。本体5は、ベークライト、ジュラコン、テフロン、ベスペル、ポリイミド等の樹脂である絶縁材からなり、耐熱部材7は、ステンレス、無酸素銅等の金属、またはマコール(登録商標)、ローテック(登録商標)−TM等の高温使用に耐え高精度加工のできるマシナブルセラミックスからなる。
【0015】
陽極管3dは、支持ブロック本体の貫通孔5aおよび耐熱部材7の内側に挿入され、試料6の分析面(表面)6aに近接している。試料6は、その分析面6aにおける分析すべき部位を囲む環状形状となったOリングなどのシール部材11を介して、主に陰極ブロック4により支持ブロック2に気密状態で押し付けられる。なお、試料6は、打ち抜きサンプリングされた塗装鋼板のような略円板状として図示したが、このようなものに限定されない。
【0016】
こうして、試料6により陽極管3dを収納する支持ブロック2の内方空間(グロー放電空間)Vの開口部を密閉し、この内方空間Vを、図示しない真空排気装置(減圧手段)により、第1および第2真空排気孔3b,3cから真空引きするようになっている。さらに、陽極ブロック3は、アルゴンガス供給孔3aを有しており、管内Vがアルゴンの希ガス雰囲気(500〜1300Pa)とされている。
【0017】
このグロー放電管1は、陽極管3dと試料6との間に、それぞれ陽極ブロック3と陰極ブロック4を介して、電源部(給電手段)12により高電圧を印加して、グロー放電の発生により生成されるアルゴンの陽イオンを試料の分析面6aに衝突させて、試料6をスパッタリングするものである。また、冷却液を、陰極ブロック4の図示しない冷却液導入路からジャケット内に導入して冷却液排出路まで送給することにより、陰極ブロック4を介し試料6を冷却している。さらに、冷却液を、陽極ブロック3の図示しない冷却液導入路からジャケット内に導入して冷却液排出路まで送給することにより、陽極管3dを冷却している。
【0018】
次に、この装置の動作について説明する。試料6の分析したい所望の部位が陽極管3dに対向するよう位置させて、試料の分析面6aを支持ブロック2に当接させ、試料の背面6eに図示しないロボットハンド等により陰極ブロック4を押しつけ導通接触させるとともに、試料6を保持する。また、図示しない減圧手段により支持ブロック2の内方空間Vが真空引きされ、アルゴンの希ガス雰囲気(500〜1300Pa)にされると、試料の分析面6aは、背面6eにかかる大気圧によっても、シール部材11を介して支持ブロック2に押し付けられ、密着する。
【0019】
そして、陽極ブロック3と陰極ブロック4を通して、陽極管3dと試料6との間に、電源部(給電手段)12により数百〜数千ボルトの高電圧を印加すると、グロー放電を生じ、アルゴンの陽イオンが生成される。このArイオンにより試料6がスパッタリングされ、発生した光Sは、窓板13を透過し、図2の入射スリット24を通して、分光器22の回析格子26に向かう。この回析格子26は、所定の波長の光を回析させ、出射スリット27を通して、光電子増倍管28に入射させる。光電子増倍管28は入射した光の強度を測定する。すなわち、試料6の所望の部位の分析がなされる。
【0020】
ここで、例えば、試料6が鋼板上に塗膜を有するものであり、その塗膜を分析する場合等においては、遅いスパッタ速度で分析が30分程度の長時間に及び、、図1において、特に支持ブロック2における陽極管3dの先端周辺が、高温となるが、本実施形態においては、その部分を金属またはセラミックスからなる耐熱部材7で構成するので、十分高温に耐え、まれにアルゴンイオンが衝突してもスパッタされにくく、支持ブロック2が長寿命である。したがって、支持ブロック2の頻繁な交換を要さず、効率の高い分析が可能であり、また、グロー放電の条件が長期間にわたって安定することから、信頼性の高い分析が可能になる。さらに、耐熱部材7以外の本体5は、特に耐熱性を要求されず、絶縁性が十分であれば足りるので、安価なベークライト、ジュラコン、テフロン等の樹脂を用いることができ、長寿命化と相まって、分析のランニングコストをいっそう低減できる。
【0021】
さらにまた、本実施形態の装置が、試料6に対し高周波の電圧が印加される高周波グロー放電発光分光分析装置である場合には、高周波電力のロスを抑制するよう、支持ブロック2には耐熱性、絶縁性の他に誘電率の低さも要求されるが、本実施形態においては、耐熱部材7以外の本体5は、特に耐熱性を要求されないことから、絶縁性が十分なもののうち、誘電率のより低いテフロン等の樹脂を用いることができ、高周波電力のロスを十分低減させることもできる。
【0022】
なお、図3に示すように、耐熱部材7は、本体の貫通孔5aの全長にわたって挿入されるものでもよい。この場合でも、金属またはセラミックスからなる耐熱部材7と図1の陽極ブロック3との間には、第2真空排気孔3cによるギャップが形成されるので、試料6および陰極ブロック4と陽極ブロック3との間の絶縁は維持される。
【0023】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のグロー放電管の支持部等によれば、耐熱性が要求され、消耗が問題となる、支持部における陽極管先端の周辺を、金属またはセラミックスからなる耐熱部材で構成するので、長寿命であり、効率と信頼性の高い分析が可能になる。また、耐熱部材以外の支持部の本体は、特に耐熱性を要求されず、絶縁性が十分であれば足りるので、安価なベークライト、ジュラコン、テフロン等の樹脂を用いることができ、長寿命化と相まって、分析のランニングコストをいっそう低減できる。さらに、試料に対し高周波の電圧が印加される高周波グロー放電発光分光分析装置においては、高周波電力のロスを抑制するよう、支持部には耐熱性、絶縁性の他に誘電率の低さも要求されるが、本発明のグロー放電管の支持部によれば、耐熱部材以外の本体は、特に耐熱性を要求されないことから、絶縁性が十分なもののうち、誘電率のより低いテフロン等の樹脂を用いることができ、高周波電力のロスを十分低減させることもできる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施形態のグロー放電発光分光分析装置のグロー放電管を示す部分縦断面図である。
【図2】同上の分析装置を示す正面図である。
【図3】本発明の他の実施形態のグロー放電管の支持部を示す縦断面図である。
【図4】従来のグロー放電発光分光分析装置のグロー放電管を示す部分縦断面図である。
【符号の説明】
1…グロー放電管、2…支持部(支持ブロック)、3d…陽極管、5…支持部本体、5a…貫通孔、6…試料、7…耐熱部材、12…給電手段。
Claims (2)
- 試料に対し電圧が引加される陽極管を有するグロー放電管と、前記陽極管と試料との間に電圧を印加してグロー放電を発生させる給電手段とを備えたグロー放電発光分光分析装置のグロー放電管に用いられ、試料が当接される支持部において、
試料が当接される面に向けて前記陽極管が挿入される貫通孔を設けられた絶縁材からなる本体と、
その本体の貫通孔に、少なくとも試料が当接される側において挿入され、内面が前記陽極管の外周に対向する筒状の金属またはセラミックスからなる耐熱部材とを有することにより、
前記貫通孔が試料に接するエッジ部を前記耐熱部材で構成することを特徴とするグロー放電管の支持部。 - 試料が当接される支持部として請求項1のグロー放電管の支持部を用い、
試料に対し電圧が引加される陽極管を有するグロー放電管と、
前記陽極管と試料との間に電圧を印加してグロー放電を発生させる給電手段とを備えたグロー放電発光分光分析装置。
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JP05307898A JP3603121B2 (ja) | 1998-03-05 | 1998-03-05 | グロー放電管の支持部およびそれを用いたグロー放電発光分光分析装置 |
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JPH11248631A JPH11248631A (ja) | 1999-09-17 |
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