JP3273102B2 - グロー放電発光分光分析方法 - Google Patents
グロー放電発光分光分析方法Info
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- JP3273102B2 JP3273102B2 JP21180394A JP21180394A JP3273102B2 JP 3273102 B2 JP3273102 B2 JP 3273102B2 JP 21180394 A JP21180394 A JP 21180394A JP 21180394 A JP21180394 A JP 21180394A JP 3273102 B2 JP3273102 B2 JP 3273102B2
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- glow discharge
- sputtering
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- discharge emission
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/66—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence
- G01N21/67—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence using electric arcs or discharges
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- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、試料をスパッタリン
グしながら、発生した光を分光器で分光するグロー放電
発光分光分析方法に関するものである。
グしながら、発生した光を分光器で分光するグロー放電
発光分光分析方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】気体圧力が４〜10Torr程度のアルゴン雰
囲気中で、二つの電極間に高電圧を印加すると、グロー
放電が起こり、Ａｒイオンが生成される。生成したＡｒ
イオンは高電界で加速され、陰極表面に衝突し、そこに
存在する物質をたたき出す。この現象をスパッタリング
と呼ぶが、スパッタされた粒子 （原子、分子、イオ
ン）はプラズマ中で励起され、基底状態にもどる際にそ
の元素に固有の波長の光を放出する。この発光を分光器
で分光する分析法が、グロー放電発光分光分析方法と呼
ばれている分析方法である。かかる分析方法において
は、発光状態を安定させる目的で、試料や装置を冷却し
ている。
囲気中で、二つの電極間に高電圧を印加すると、グロー
放電が起こり、Ａｒイオンが生成される。生成したＡｒ
イオンは高電界で加速され、陰極表面に衝突し、そこに
存在する物質をたたき出す。この現象をスパッタリング
と呼ぶが、スパッタされた粒子 （原子、分子、イオ
ン）はプラズマ中で励起され、基底状態にもどる際にそ
の元素に固有の波長の光を放出する。この発光を分光器
で分光する分析法が、グロー放電発光分光分析方法と呼
ばれている分析方法である。かかる分析方法において
は、発光状態を安定させる目的で、試料や装置を冷却し
ている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところで、この発明者
らは、ビスマス、半田、鉛のような低融点の金属や、有
機皮膜（絶縁皮膜）を有する試料について分析したとこ
ろ、これらの試料では、安定したデータが得られなかっ
た。
らは、ビスマス、半田、鉛のような低融点の金属や、有
機皮膜（絶縁皮膜）を有する試料について分析したとこ
ろ、これらの試料では、安定したデータが得られなかっ
た。
【０００４】その原因について検討したところ、上記の
ような低融点金属では、スパッタリング時の試料表面の
温度が融点よりも高くなり、そのため、試料表面が融解
するためであると推測される。すなわち、かかる分析方
法においては、試料の原子化をスパッタリング効果で行
うものであり、熱的な変化によって行うものではないか
ら、試料表面が融解すると、安定した放電が持続せず、
時としてアーク放電への移行が生じたり、スパッタリン
グが著しく不安定となる。そのため、安定したデータが
得られない。
ような低融点金属では、スパッタリング時の試料表面の
温度が融点よりも高くなり、そのため、試料表面が融解
するためであると推測される。すなわち、かかる分析方
法においては、試料の原子化をスパッタリング効果で行
うものであり、熱的な変化によって行うものではないか
ら、試料表面が融解すると、安定した放電が持続せず、
時としてアーク放電への移行が生じたり、スパッタリン
グが著しく不安定となる。そのため、安定したデータが
得られない。
【０００５】一方、有機皮膜については、試料表面が熱
分解の温度以上になるためであると推測される。すなわ
ち、有機皮膜については、試料表面が融解または熱分解
することにより、試料表面の物理的・化学的な性質が変
化し、皮膜が剥がれたり、あるいは皮膜にひびが生じた
りする。そのため、やはり安定したデータが得られな
い。
分解の温度以上になるためであると推測される。すなわ
ち、有機皮膜については、試料表面が融解または熱分解
することにより、試料表面の物理的・化学的な性質が変
化し、皮膜が剥がれたり、あるいは皮膜にひびが生じた
りする。そのため、やはり安定したデータが得られな
い。
【０００６】この発明は、上記従来の問題に鑑みてなさ
れたもので、グロー放電発光分光分析方法において、融
点が低い物質や、熱分解を生じる物質についても、分析
を可能とすることを目的とする。
れたもので、グロー放電発光分光分析方法において、融
点が低い物質や、熱分解を生じる物質についても、分析
を可能とすることを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、請求項１のグロー放電発光分光分析方法は、融点が
３５０℃以下の試料をスパッタリングする際に、陰極ブ
ロック、試料および試料冷却板を収納する結露防止用チ
ャンバを設けるとともに、そのチャンバ内にドライガス
を供給するかまたはチャンバ内を真空にし、試料の分析
面の温度を、当該試料の熱分解温度以下に保つことを特
徴としている。
に、請求項１のグロー放電発光分光分析方法は、融点が
３５０℃以下の試料をスパッタリングする際に、陰極ブ
ロック、試料および試料冷却板を収納する結露防止用チ
ャンバを設けるとともに、そのチャンバ内にドライガス
を供給するかまたはチャンバ内を真空にし、試料の分析
面の温度を、当該試料の熱分解温度以下に保つことを特
徴としている。
【０００８】一方、請求項２のグロー放電発光分光分析
方法は、熱分解を生じるおそれのある試料をスパッタリ
ングする際に、請求項１の方法と同様にして、この試料
の分析面の温度を、当該試料の熱分解温度以下に保つこ
とを特徴としている。
方法は、熱分解を生じるおそれのある試料をスパッタリ
ングする際に、請求項１の方法と同様にして、この試料
の分析面の温度を、当該試料の熱分解温度以下に保つこ
とを特徴としている。
【０００９】
【作用】これらの発明によれば、試料の分析面が融解し
たり、あるいは、熱分解しない状態で、試料の分析を行
うことができる。
たり、あるいは、熱分解しない状態で、試料の分析を行
うことができる。
【００１０】
【実施例】以下、この発明の実施例を図面にしたがって
説明する。図１および図２は、実施例の一部を示す。図
２において、試料１は、たとえば、めっき鋼板のような
基板３の上に、熱分解を生じるおそれのあるペイントの
ような有機皮膜２を有するものである。上記有機皮膜２
は、表面２ａが平坦になっている。上記試料１は、有機
皮膜２の表面２ａがグリムグロー放電管４の陰極ブロッ
ク５に押し付けられている。グリムグロー放電管４は、
上記陰極ブロック５と陽極ブロック６との間に、テフロ
ンワッシャ７が介挿されてなる。陽極ブロック６は、ア
ルゴンガスの供給孔６ａと、第１および第２真空排気孔
６ｂ，６ｃを有しており、管内Ｓがアルゴンの希ガス雰
囲気（４〜10Torr）とされている。陽極ブロック６に
は、陽極管６ｄが一体形成されており、この陽極管６ｄ
は、テフロンワッシャ７を貫通して試料１の表面２ａに
近接している。このグリムグロー放電管４は、アルゴン
の陽イオンを試料１の表面２ａに衝突させることによ
り、試料１をスパッタリングするものである。
説明する。図１および図２は、実施例の一部を示す。図
２において、試料１は、たとえば、めっき鋼板のような
基板３の上に、熱分解を生じるおそれのあるペイントの
ような有機皮膜２を有するものである。上記有機皮膜２
は、表面２ａが平坦になっている。上記試料１は、有機
皮膜２の表面２ａがグリムグロー放電管４の陰極ブロッ
ク５に押し付けられている。グリムグロー放電管４は、
上記陰極ブロック５と陽極ブロック６との間に、テフロ
ンワッシャ７が介挿されてなる。陽極ブロック６は、ア
ルゴンガスの供給孔６ａと、第１および第２真空排気孔
６ｂ，６ｃを有しており、管内Ｓがアルゴンの希ガス雰
囲気（４〜10Torr）とされている。陽極ブロック６に
は、陽極管６ｄが一体形成されており、この陽極管６ｄ
は、テフロンワッシャ７を貫通して試料１の表面２ａに
近接している。このグリムグロー放電管４は、アルゴン
の陽イオンを試料１の表面２ａに衝突させることによ
り、試料１をスパッタリングするものである。
【００１１】上記陰極ブロック５には、この陰極ブロッ
ク５を冷却する冷却液Ｃのジャケット５ｂが形成されて
いる。上記ジャケット５ｂには、冷却液導入路５ａおよ
び冷却液排出路５ｃが連通している。冷却液Ｃとして
は、たとえば、エチレングリコール入りの水や、液体窒
素のような冷媒が用いられる。上記冷却液Ｃは、図示し
ないクーラにより冷却された後、冷却液導入路５ａから
ジャケット５ｂに導入されて、陰極ブロック５を介し
て、試料１および陽極管６ｄを冷却する。
ク５を冷却する冷却液Ｃのジャケット５ｂが形成されて
いる。上記ジャケット５ｂには、冷却液導入路５ａおよ
び冷却液排出路５ｃが連通している。冷却液Ｃとして
は、たとえば、エチレングリコール入りの水や、液体窒
素のような冷媒が用いられる。上記冷却液Ｃは、図示し
ないクーラにより冷却された後、冷却液導入路５ａから
ジャケット５ｂに導入されて、陰極ブロック５を介し
て、試料１および陽極管６ｄを冷却する。
【００１２】上記アルゴンの陽イオンまたは電子によっ
て励起された原子からは光Ｌが発生する。光Ｌは、窓板
８を透過し、図１の入射スリット９を通して、分光器１
０の回折格子１１に向う。回折格子１１は、所定の波長
の光を回折させ、出射スリット１３を通して、光電子増
倍管１２に入射させる。
て励起された原子からは光Ｌが発生する。光Ｌは、窓板
８を透過し、図１の入射スリット９を通して、分光器１
０の回折格子１１に向う。回折格子１１は、所定の波長
の光を回折させ、出射スリット１３を通して、光電子増
倍管１２に入射させる。
【００１３】つぎに、上記構成の動作を、たとえば高周
波グローを用いた有機皮膜の分析を例にとって説明す
る。図２の陰極である試料１と陽極ブロック６との間
に、数百〜数千ボルトの高周波電圧を印加すると、グロ
ー放電を生じ、アルゴンの陽イオンが生成される。生成
されたＡｒイオンは、陰極である試料１に衝突し、有機
皮膜２の表面２ａから原子をたたき出す。たたき出され
て剥離した原子は、Ａｒイオンまたは電子によって励起
され、再び基底状態に戻る際に元素固有の光を放出す
る。光Ｌは、図１の分光器１０に入射し、この分光器１
０に入射した光Ｌは、回折格子１１で回折されて、波長
ごとに分光され、光電子増倍管１２に入射して、その強
度が測定される。
波グローを用いた有機皮膜の分析を例にとって説明す
る。図２の陰極である試料１と陽極ブロック６との間
に、数百〜数千ボルトの高周波電圧を印加すると、グロ
ー放電を生じ、アルゴンの陽イオンが生成される。生成
されたＡｒイオンは、陰極である試料１に衝突し、有機
皮膜２の表面２ａから原子をたたき出す。たたき出され
て剥離した原子は、Ａｒイオンまたは電子によって励起
され、再び基底状態に戻る際に元素固有の光を放出す
る。光Ｌは、図１の分光器１０に入射し、この分光器１
０に入射した光Ｌは、回折格子１１で回折されて、波長
ごとに分光され、光電子増倍管１２に入射して、その強
度が測定される。
【００１４】一方、図２の有機皮膜２は、上記Ａｒイオ
ンの衝突によりスパッタリングされ、その厚さｄが時間
とともに徐々に薄くなる。こうして、上記測定強度をス
パッタリング時間の経過とともに測定して、分析元素の
スペクトルを得、このスペクトルから、以下の方法によ
り元素の分析を行う。
ンの衝突によりスパッタリングされ、その厚さｄが時間
とともに徐々に薄くなる。こうして、上記測定強度をス
パッタリング時間の経過とともに測定して、分析元素の
スペクトルを得、このスペクトルから、以下の方法によ
り元素の分析を行う。
【００１５】まず、予め、濃度が既知の複数の標準試料
を用意し、それぞれについて、光Ｌの強度を測定して、
濃度と光Ｌの強度との関係を求めておく。つづいて、分
析しようとする試料についての光Ｌの強度を求め、上記
関係から元素の濃度を求める。
を用意し、それぞれについて、光Ｌの強度を測定して、
濃度と光Ｌの強度との関係を求めておく。つづいて、分
析しようとする試料についての光Ｌの強度を求め、上記
関係から元素の濃度を求める。
【００１６】一方、かかる分析方法では、試料１をスパ
ッタリングするので、試料１の表面２ａが、つまり分析
面が昇温する。ここで、本発明方法は、試料１をスパッ
タリングする際に、後述する試料冷却板２０および結露
防止用チャンバ３０（図４）を用いて、試料１の分析面
２ａの温度を、当該有機皮膜２を構成するペイントの熱
分解温度以下に保つ。たとえば、ペイントの場合１３０
℃程度で熱分解を生じるので、分析面２ａの温度を１３
０℃以下に保つ。したがって、熱分解を生じるおそれの
ある試料１であっても、試料が熱分解しないので、分析
が可能になる。
ッタリングするので、試料１の表面２ａが、つまり分析
面が昇温する。ここで、本発明方法は、試料１をスパッ
タリングする際に、後述する試料冷却板２０および結露
防止用チャンバ３０（図４）を用いて、試料１の分析面
２ａの温度を、当該有機皮膜２を構成するペイントの熱
分解温度以下に保つ。たとえば、ペイントの場合１３０
℃程度で熱分解を生じるので、分析面２ａの温度を１３
０℃以下に保つ。したがって、熱分解を生じるおそれの
ある試料１であっても、試料が熱分解しないので、分析
が可能になる。
【００１７】ところで、この発明方法は、試料が半田、
錫、ビスマス、鉛などの融点が３５０℃以下の低融点金
属である場合は、試料のスパッタリングを行う際に、後
述する試料冷却板２０および結露防止用チャンバ３０
（図４）を用いて、試料の分析面の温度を当該試料の融
点以下に保つ。たとえば、ビスマスは、その融点が２７
１℃であるから、この場合は、試料の分析面を２７１℃
以下に保つ。なお、試料が絶縁物でない場合は、高周波
電圧ではなく、直流の高電圧を印加すればよい。
錫、ビスマス、鉛などの融点が３５０℃以下の低融点金
属である場合は、試料のスパッタリングを行う際に、後
述する試料冷却板２０および結露防止用チャンバ３０
（図４）を用いて、試料の分析面の温度を当該試料の融
点以下に保つ。たとえば、ビスマスは、その融点が２７
１℃であるから、この場合は、試料の分析面を２７１℃
以下に保つ。なお、試料が絶縁物でない場合は、高周波
電圧ではなく、直流の高電圧を印加すればよい。
【００１８】上記のように、試料１の分析面２ａを低い
温度に保つには、図３のように、試料１における陰極ブ
ロック５の反対側の面に、試料冷却板２０を強く押し当
てる。上記試料冷却板２０には、冷却通路２１が形成さ
れている。この冷却通路２１には、冷却液導入路２２お
よび冷却液排出路２３が連通しており、冷却液Ｃが導入
される。
温度に保つには、図３のように、試料１における陰極ブ
ロック５の反対側の面に、試料冷却板２０を強く押し当
てる。上記試料冷却板２０には、冷却通路２１が形成さ
れている。この冷却通路２１には、冷却液導入路２２お
よび冷却液排出路２３が連通しており、冷却液Ｃが導入
される。
【００１９】また、このように、試料１を十分に冷却す
ると、陰極ブロック５や試料１の表面２ａに、氷結や結
露を生じ、高電圧の電流が短絡するなどの電気的障害が
発生するおそれがある。そのため、図４のように、陰極
ブロック５、試料１および試料冷却板２０を収納する結
露防止用チャンバ３０を設ける。結露防止用チャンバ３
０内には、ドライガスＤが供給されているが、ドライガ
スＤを供給する代わりに、結露防止用チャンバ３０内を
真空にしてもよい。
ると、陰極ブロック５や試料１の表面２ａに、氷結や結
露を生じ、高電圧の電流が短絡するなどの電気的障害が
発生するおそれがある。そのため、図４のように、陰極
ブロック５、試料１および試料冷却板２０を収納する結
露防止用チャンバ３０を設ける。結露防止用チャンバ３
０内には、ドライガスＤが供給されているが、ドライガ
スＤを供給する代わりに、結露防止用チャンバ３０内を
真空にしてもよい。
【００２０】
【発明の効果】以上説明したように、請求項１の発明の
グロー放電発光分光分析方法によれば、融点が３５０℃
以下の試料の分析面の温度を、当該試料の融点以下に保
つので、スパッタリングの際に分析面が融解しないか
ら、かかる低融点の物質についても分析が可能になる。
グロー放電発光分光分析方法によれば、融点が３５０℃
以下の試料の分析面の温度を、当該試料の融点以下に保
つので、スパッタリングの際に分析面が融解しないか
ら、かかる低融点の物質についても分析が可能になる。
【００２１】また、請求項２の発明のグロー放電発光分
光分析方法によれば、熱分解を生じるおそれのある試料
の分析面の温度を熱分解温度以下に保つので、スパッタ
リングの際に分析面が熱分解しないから、たとえば有機
皮膜などについても分析が可能になる。
光分析方法によれば、熱分解を生じるおそれのある試料
の分析面の温度を熱分解温度以下に保つので、スパッタ
リングの際に分析面が熱分解しないから、たとえば有機
皮膜などについても分析が可能になる。
【図１】この発明の実施例にかかる分析装置の一部の概
略構成図である。
略構成図である。
【図２】同実施例にかかるグリムグロー放電管の一部を
示す断面図である。
示す断面図である。
【図３】同実施例にかかるグリムグロー放電管の一部を
示す断面図である。
示す断面図である。
【図４】同実施例にかかるグリムグロー放電管の全体を
示す断面図である。
示す断面図である。
１…試料、２ａ…表面（分析面）。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平３−48752（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−77640（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−120681（ＪＰ，Ａ) 実開 昭60−8865（ＪＰ，Ｕ) 実開 昭59−54840（ＪＰ，Ｕ) 実開 昭60−17427（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 21/62 - 21/74 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (2)
- 【請求項１】 試料を、グリムグロー放電管における冷
却液のジャケットが形成された陰極ブロックに押しつ
け、 上記試料における陰極ブロックの反対側の面に、冷却液
が導入される冷却通路が形成された試料冷却板を押し当
て、 上記 試料に陽イオンを衝突させることにより、上記試料
をスパッタリングするとともに、上記陽イオンまたは電
子によって励起された原子から発生する光の測定強度に
基づいて試料の分析を行うグロー放電発光分光分析方法
において、 融点が３５０℃以下の試料をスパッタリングする際に、上記陰極ブロック、試料および試料冷却板を収納する結
露防止用チャンバを設けるとともに、そのチャンバ内に
ドライガスを供給するかまたはチャンバ内を真空にし、 上記試料の分析面の温度を、当該試料の融点以下に保つ
ことを特徴とするグロー放電発光分光分析方法。 - 【請求項２】 試料を、グリムグロー放電管における冷
却液のジャケットが形成された陰極ブロックに押しつ
け、 上記試料における陰極ブロックの反対側の面に、冷却液
が導入される冷却通路が形成された試料冷却板を押し当
て、 上記 試料に陽イオンを衝突させることにより、上記試料
をスパッタリングするとともに、上記陽イオンまたは電
子によって励起された原子から発生する光の測定強度に
基づいて試料の分析を行うグロー放電発光分光分析方法
において、 熱分解を生じるおそれのある試料をスパッタリングする
際に、上記陰極ブロック、試料および試料冷却板を収納する結
露防止用チャンバを設けるとともに、そのチャンバ内に
ドライガスを供給するかまたはチャンバ内を真空にし、 上記 試料の分析面の温度を、当該試料の熱分解温度以下
に保つことを特徴とするグロー放電発光分光分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21180394A JP3273102B2 (ja) | 1993-09-02 | 1994-08-11 | グロー放電発光分光分析方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5-243701 | 1993-09-02 | ||
| JP24370193 | 1993-09-02 | ||
| JP21180394A JP3273102B2 (ja) | 1993-09-02 | 1994-08-11 | グロー放電発光分光分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07120394A JPH07120394A (ja) | 1995-05-12 |
| JP3273102B2 true JP3273102B2 (ja) | 2002-04-08 |
Family
ID=26518849
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21180394A Expired - Fee Related JP3273102B2 (ja) | 1993-09-02 | 1994-08-11 | グロー放電発光分光分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3273102B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100453293B1 (ko) * | 2001-12-28 | 2004-10-15 | 에이치아이티 주식회사 | 속빈 음극관을 가지는 분광분석시스템의 글로우 방전셀 |
| CN104267021A (zh) * | 2014-09-20 | 2015-01-07 | 河北钢铁股份有限公司 | 辉光光谱仪合金试样及其制样方法 |
-
1994
- 1994-08-11 JP JP21180394A patent/JP3273102B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07120394A (ja) | 1995-05-12 |
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