CN104267021A - 辉光光谱仪合金试样及其制样方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种辉光光谱仪合金试样及其制样方法，其为合金粉末和粘结剂制成的压片，所述的粘结剂为铜粉和/或铝粉。本发明制样过程简单，只需纯铜粉和/或铝粉做粘结剂，与合金按照合适的质量配比进行充分混匀，使用压样机进行压片制样即可，制样速度快。利用辉光光谱仪检测法可以一次性检测合金中关注的全部元素，包括碳元素，不用再使用不同的设备来检测合金中的不同元素。辉光光谱仪检测成分分析时，真空度必须小于20Pa，才能准确检测各元素的含量，本发明能够有效地满足真空度要求，为辉光光谱仪检测合金化学成分提供了良好的检测基础。
Description
技术领域
本发明属于合金化学成分分析技术，尤其是一种辉光光谱仪合金试样及其制样方法。
背景技术
合金是钢铁企业炼钢生产所必需的重要原料，以改善钢的工艺和性能。目前合金主要采用下述几种方法：（1）采用传统的湿法化学分析法进行合金中主元素的分析，该方法操作繁琐、检测周期长，不能满足炼钢生产的实际需要。（2）采用ICP光谱仪检测合金中的微量元素，该方法溶样方法复杂，检测周期较长。（3）采用碳硫仪对合金进行碳硫元素的检测，不同的合金要采用不同的助熔剂进行分析，分析精度和准确度都存在一定的误差。（4）近期采用X射线荧光光谱法具有分析范围广、精密度高、简单快捷等特点，已广泛应用于工业分析中，但由于合金中存在大量的其它金属，在高温熔融时会使铂金坩埚受到严重的侵蚀，限制了X射线荧光光谱法的应用，同时X射线荧光光谱法不能检测碳元素含量，还需要碳硫仪检测碳含量。上述检测方法均不能同时检测出合金中关注的主量和微量元素含量。
辉光光谱仪检测时，在辉光放电光源室充入一定压力的氩气，当施加在放电两极的电压达到一定值，超过激发氩气所需的能量，即可形成辉光放电，放电气体离解成为正电荷离子和自由电子，这是一种低温等离子状态，此时，施加在电极两端的电压形成的电场将正电荷离子加速撞击到阴极（样品）表面上，使得样品溅射出原子、离子及样品材料，阴极溅射过程是进行辉光分析的基础。在放电区域内，溅射的元素原子与电子碰撞吸收能量变成激发态，元素激发态原子进行能级跃迁时产生元素的特征光谱，仪器的检测系统可以检测各元素能级跃迁光谱强度的变化来进行定量分析。辉光光谱仪做样品的成分分析时，样品表面需进行表面处理，样品分析表面必须平整光滑，无砂孔，分析面与背面最好是平行面，直径不小于14毫米、不大于400毫米、厚度小于65毫米，确保激发时真空度小于20Pa。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种制样简单、检测方便的辉光光谱仪合金试样；本发明还提供了一种工艺简单的辉光光谱仪合金试样的制样方法。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：其为合金粉末和粘结剂制成的压片，所述的粘结剂为铜粉和/或铝粉。
本发明所述粘结剂的粒度为200～300目，纯度为99.99wt%以上。
本发明所述合金粉末过200目。
本发明所述粘结剂与合金粉末的质量配比为6:1～10:1。
本发明的制样方法为：其将合金粉末与粘结剂混匀后压片制样而成，所述的粘结剂为铜粉和/或铝粉。
本发明方法所述试样在40～45吨的压力下压制。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：（1）本发明制样过程简单，只需纯铜粉做粘结剂，与合金按照合适的质量配比进行充分混匀，使用压样机进行压片制样即可，制样速度快。
（2）利用辉光光谱仪检测法可以一次性检测合金中关注的主量和微量元素等全部元素，包括碳元素，不用再使用不同的设备来检测合金中的不同元素。
（3）辉光光谱仪检测成分分析时，真空度必须小于20 Pa，才能准确检测各元素的含量，本发明能够有效地满足真空度要求，为辉光光谱仪检测合金化学成分提供了良好的检测基础。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：本辉光光谱仪合金试样采用下述具体的制样方法制备而成。
（1）以粒度为300目、纯度为99.9999%的铜粉为粘结剂；
（2）按粘结剂:合金=8:1(质量)的配比，将粘结剂与合金粉末混合；所述合金分别为硅锰、锰铁、硅铁、高碳铬铁合金，合金粒度为过300目；
（3）利用研钵将粘结剂与合金充分混匀，研磨时间为15分钟；
（4）选用压片机进行压片制样，即可得到所述的合金试样，压片时选用压力为45吨压力。
表1为本实施例所得合金试样采用辉光光谱仪检测时可以达到的真空度列表。
表1：实施例1真空度列表
实施例2－5：本辉光光谱仪合金试样采用下述具体的制样方法制备而成。
采用表2中所示的原料及其粒度，以及所示的工艺条件。
表2：实施例2－5的原料及工艺
表2中，原料配比是指粘结剂与合金的质量配比。
实施例2－5所得合金试样采用辉光光谱仪检测时可以达到的真空度列表见表3。
表3：实施例2－5的真空度列表（Pa）
重复性试验和准确度试验：
（1）采用实施例2的制样方法，对硅锰合金标准样品GSB (2011-2)进行了11次制样，分别采用辉光光谱仪进行重复性试验和准确度试验，检测数据见表4。
表4：硅锰合金重复性及准确度试验
2）采用实施例5制样方法，对高碳铬铁合金标准样品GSB (2011-4)进行了11次制样，分别采用辉光光谱仪进行重复性试验和准确度试验，检测数据见表5。
表5：高碳铬铁合金重复性及准确度试验
Claims (9)
1.一种辉光光谱仪合金试样，其特征在于：其为合金粉末和粘结剂制成的压片，所述的粘结剂为铜粉和/或铝粉。
2.根据权利要求1所述的辉光光谱仪合金试样，其特征在于：所述粘结剂的粒度为200～300目，纯度为99.99wt%及以上。
3.根据权利要求1所述的辉光光谱仪合金试样，其特征在于：所述合金粉末过200目。
4.根据权利要求1、2或3所述的辉光光谱仪合金试样，其特征在于：所述粘结剂与合金粉末的质量配比为6:1～10:1。
5.一种辉光光谱仪合金试样的制样方法，其特征在于：其将合金粉末与粘结剂混匀后压片制样而成，所述的粘结剂为铜粉和/或铝粉。
6.根据权利要求1所述的辉光光谱仪合金试样的制样方法，其特征在于：所述粘结剂的粒度为200～300目，纯度为99.99wt%及以上。
7.根据权利要求1所述的辉光光谱仪合金试样的制样方法，其特征在于：所述合金粉末过200目。
8.根据权利要求1所述的辉光光谱仪合金试样的制样方法，其特征在于：所述粘结剂与合金粉末的质量配比为6:1～10:1。
9.根据权利要求5－8任意一项所述的辉光光谱仪合金试样的制样方法，其特征在于：所述试样在40～45吨的压力下压制。
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