CN104897710A - 一种快速联测冰铜中Ni、Cu、Fe、S、Pb、Zn、As、Sb、Bi、SiO2的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速联测冰铜中Ni、Cu、Fe、S、Pb、Zn、As、Sb、Bi、SiO2的分析方法，该方法包括以下步骤：待测试样磨制；待测样品片压制；标准样片的制备；仪器漂移校正样片的制备；工作曲线的绘制；特殊基体校正；仪器漂移校正；测定待测样品片；分析结果的计算。本发明实现了冰铜中Ni、Cu、Fe、S、Pb、Zn、As、Sb、Bi、SiO2元素或组分的快速测定，10min内即可完成1个样品的多元素或组分的联测，解决了传统方法单元素单方法测定的缺陷，实现主量成分与次量成分的联测。相比较国家标准，节省样品分析时间在4小时以上，本发明检测分析速度快捷，劳动效率高，操作简便，具有很好的应用前景和很高的实用价。
Description
技术领域
本发明属于冰铜的化学分析检测领域，具体涉及一种快速联测冰铜中Ni、Cu、Fe、S、Pb、Zn、As、Sb、Bi、SiO2的分析方法。
背景技术
按国家标准GB/T11086-1989《铜及铜合金术语》规定，未精炼铜包括冰铜，冰铜也叫铜锍，是铜矿熔炼过程中产出的重金属硫化物的共熔体。主要由硫化亚铜和硫化亚铁互相熔解而成的，还熔解少量其它金属硫化物(如Ni3S2、PbS、ZnS等)、氧化铁（FeO、Fe3O4）、贵金属（Au、Ag）、铂族金属及微量脉石成分。它的含铜率在20%～70%之间，含硫率在15%～25%之间。冰铜是熔炼炉的主要产物，是吹炼炉生产粗铜的重要原料，根据进口原料以及国内生产冰铜的产品质量要求，需要对其中铜、硫、铁、金、银等计价元素含量进行分析检测，更需要对这重金属矿产品中有害元素铅、砷等杂质元素进行测定。
目前中国对冰铜（铜锍）的检测现状：根据中国有色金属标准化技术委员会有色标委[2012]28 号文件《关于转发2012年有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知》，由中条山有色金属集团有限公司、大冶有色设计研究院有限公司负责起草冰铜化学分析方法冰铜化学分析方法，计划编号为2012-0678T-YS到2012-0694T-YS。中华人民共和国有色金属行业标准《冰 铜》YS/T990-2014由起草单位对国际、国内标准进行了广泛的查阅和调研，本标准结合了国内冰铜生产企业的实际情况及冰铜产品的要求，为我国冰铜产业的可持续发展发挥积极的作用。
国家标准的现状：中华人民共和国有色金属行业标准《冰 铜》YS/T990-2014中的各元素检测分析，基本采用为单元素检测，并未实现主量成分与次量成分的联测，完成一个样品的多元素测定需4-8h，检测分析用时和检测效率明显不足。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的技术问题，提供一种检测用时短、检测效率高、实现多元素联测的快速联测冰铜中Ni、Cu、Fe、S、Pb、Zn、As、Sb、Bi、SiO2的分析方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种快速联测冰铜中Ni、Cu、Fe、S、Pb、Zn、As、Sb、Bi、SiO2的分析方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一、待测试样磨制：取100-150g冰铜待测试样放入磨盘中，在制样粉碎机中磨制50-60 s，控制粒度大于120目，装袋。
步骤二、待测样品片压制：将直径为32mm的圆形漏斗状试样模具放入压样机中，用牛角勺取冰铜待测试样4-6g放入模具中，用工业硼酸镶边垫底，在压力20-25T，保持时间25-30s的条件下，制成待测样品片，用吹风机吹净粘附的硼酸粉末，放置于干燥器中待用，要求待测样品片照射面应平整均匀，无裂痕和无飞边毛刺。
步骤三、标准样片的制备：
a、标准试样采集：在闪速熔炼炉冰铜放出口，用不锈钢采样杆插入熔融状冰铜中5-10s，取出采样杆冷却至粘附的冰铜结壳，用手锤敲击采样杆使冰铜掉落，收集冰铜标准试样装袋；
b、标准试样定标：将步骤a中的标准试样按照步骤一中的磨制方法磨制后用四分法缩分为一式两份样品，一份试样用化学方法定标，用来测定出标准样片的化学分析结果，绘制工作曲线时输入对应百分含量，另一份试样用来制作标准样片；
c、压制标准样片：将步骤b中的用来制作标准样片的试样按照步骤二中的压制方法进行压制，制成标准样片，放入干燥器中保存备用。
步骤四、仪器漂移校正样片的制备：选取一个各元素均位于中间的实际冰铜样品，按照步骤一和步骤二的方法进行试样磨制和压制，制成X荧光光谱仪漂移校正样片，放入干燥器中保存备用。
步骤五、工作曲线的绘制：将步骤三制得的冰铜标准样片放入直径为32mm的圆形样品盒内，再放入X荧光光谱仪测量盘相应测量位中，利用X荧光光谱仪测定标准样片中各元素分析谱线的强度，以元素百分含量为横坐标，元素谱线强度为纵坐标，利用仪器一次回归数学模型Xi＝ aI ＋C计算功能，进行曲线回归，自动绘制工作曲线，存入计算机内；
式中：Xi—推算基准值；
I—X射线强度；
a—工作曲线斜率；
C—工作曲线截距。
步骤六、特殊基体校正：利用X荧光光谱仪的校正功能，Cu元素用S的Alpha经验校正，S元素用Fe的Alpha经验校正，As元素用用Fe的Alpha经验校正，Sb元素用Fe的Alpha经验校正，实现工作曲线的精细校正。
步骤七、仪器漂移校正：先将步骤四制得的仪器漂移校正样片放入直径为32mm的圆形样品盒内，再放入X荧光光谱仪测量盘相应测量位中，利用X荧光光谱仪进行仪器漂移校正，连续测定两次冰铜仪器漂移校正样片各元素分析谱线的强度，确认谱仪状态满足分析误差后方可保存测定结果，否则重新进行漂移校正直至符合要求。
步骤八、测定待测样品片：把步骤二制得的实际冰铜待测样品片放入直径为32mm的圆形样品盒，再放入X荧光光谱仪测量盘相应测量位中，调用已绘制的工作曲线，利用X荧光光谱仪测定冰铜实际待测样品片中各元素或组分的含量。
步骤九：分析结果的计算：冰铜中Ni、Cu、Fe、S、Pb、Zn、As、Sb、Bi、SiO2的百分含量按下列公式计算；WX%=W测%； X—元素或组分。
进一步地，所述步骤三中标准试样定标时，Ni、Pb、Zn、As、Sb、Bi用ICP法定标，Cu用碘量法定标，Fe用磺基水杨酸分光光度法定标，S用燃烧中和法定标，SiO2用酸溶ICP法定标。
本发明相对现有技术具有以下有益效果：
1、本发明实现了冰铜中Ni、Cu、Fe、S、Pb、Zn、As、Sb、Bi、SiO2元素或组分的快速测定，10min内即可完成1个样品的多元素或组分的联测，解决了传统方法单元素单方法测定的缺陷，实现主量成分与次量成分的联测。相比较国家标准，节省样品分析时间在4小时以上，本发明检测分析速度快捷，劳动效率高，操作简便，具有很好的应用前景和很高的实用价值。
2、本发明采用粉末压片制作样片，制样过程快速，无须物料进行湿法溶解，相对于国家标准，节省样品前处理时间在2小时以上。
3、本发明在分析测定过程中采用了特殊基体校正模式，Cu元素用S的Alpha经验校正，S、As、Sb元素用Fe的Alpha经验校正，解决了冰铜中Cu、S、As、Sb元素X荧光光谱不成线性或线性回归差的公认技术难题，具有一定的技术先进性。
4、本发明实现了冰铜中低含量SiO2(≤0.5%)的X荧光光谱法检测，解决了低含量SiO2 X荧光光谱法无法准确检测的技术难题。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
一种快速联测冰铜中Ni、Cu、Fe、S、Pb、Zn、As、Sb、Bi、SiO2的分析方法，该方法包括以下步骤：
步骤一、待测试样磨制：取100-150g冰铜待测试样放入磨盘中，在制样粉碎机中磨制50-60s，控制粒度大于120目，装袋。
步骤二、待测样品片压制：将直径为32mm的圆形漏斗状试样模具放入压样机中，用牛角勺取冰铜待测试样4-6g放入模具中，用工业硼酸10-20g镶边垫底，在压力20-25T，保持时间25-30s的条件下，在量程为0-50T的液压制样机上制成直径为32mm的待测样品片，用吹风机吹净粘附的硼酸粉末，放置于干燥器中待用，要求待测样品片照射面应平整均匀，无裂痕和无飞边毛刺。
步骤三、标准样片的制备：
a、标准试样采集：在闪速熔炼炉冰铜放出口，用不锈钢采样杆插入熔融状冰铜中5-10s，取出采样杆冷却至粘附的冰铜结壳，用手锤敲击采样杆使冰铜掉落，收集冰铜标准试样装袋。
b、标准试样定标：将步骤a中的标准试样按照步骤一中的磨制方法磨制后，用四分法缩分为一式两份样品，一份试样用化学方法定标，用来测定出标准样片的化学分析结果，绘制工作曲线时输入对应百分含量，另一份试样用来制作标准样片；定标时，Ni、Pb、Zn、As、Sb、Bi用ICP法定标，Cu用碘量法定标，Fe用磺基水杨酸分光光度法定标，S用燃烧中和法定标，SiO2用酸溶ICP法定标。
c、压制标准样片：将步骤b中的用来制作标准样片的试样按照步骤二中的压制方法进行压制，制成标准样片，放入干燥器中保存备用。
步骤四、仪器漂移校正样片的制备：选取铜含量在68-70%的一个实际冰铜样品，按照步骤一和步骤二的方法进行试样磨制和压制，制成X荧光光谱仪漂移校正样片，放入干燥器中保存备用。
步骤五、工作曲线的绘制：开启X荧光光谱仪，调节控制P10气体流量为0.8L/min，压力为700hPa，选择管电压60KV，管电流50mA，预热仪器1小时以上，待仪器基线稳定后进行测量分析。开启X荧光光谱仪分析软件中新建分析方法程序，按表1所示的测量条件选取相应分析元素及分析参数，关联仪器漂移校正程序。将步骤三制得的冰铜标准样片放入直径为32mm的圆形样品盒内，再放入X荧光光谱仪测量盘相应测量位中，利用X荧光光谱仪测定标准样片中各元素分析谱线的强度，以元素百分含量为横坐标，元素谱线强度为纵坐标，利用仪器一次回归数学模型Xi＝ aI ＋C计算功能，进行曲线回归，自动绘制工作曲线，存入计算机内，具体工作曲线信息如表2所示；
式中：Xi—推算基准值；
I—X射线强度；
a—工作曲线斜率；
C—工作曲线截距。
表1 X-ray荧光光谱仪元素测量条件
表2 冰铜工作曲线信息表
注：表2中无数据的空格为化学法未检测定值或检不出的结果。
步骤六：特殊基体校正：
Cu元素基体校正：考虑到冰铜中Cu元素以Cu2S的形式存在，本发明利用仪器校正功能，用S元素的Alpha经验校正Cu元素，把曲线均方根误差（RMS)从1.1303降为0.62598，线性关系明显改善。
S元素基体校正：考虑到冰铜中S元素以FeS的形式存在，本发明利用仪器校正功能，用Fe元素的Alpha经验校正S元素，把曲线均方根误差（RMS)从0.40444降为0.27908，线性关系明显改善。
As、Sb元素基体校正：冰铜中As、Sb元素历来用X荧光光谱法拟合，由于As、Sb元素的灵敏度不高，样品中含量又低，谱线响应强度不高，拟合不成线性或线性回归差，是公认的技术难题。本发明利用利用仪器校正功能，用Fe的Alpha经验校正As、Sb元素，分别把曲线均方根误差（RMS)从0.01073、0.00226降为0.00917，0.00145，成功解决了拟合不成线性或线性回归差的问题，As、Sb元素线性关系明显改善。
Cu、S、As、Sb元素基体校正完成精细校正工作曲线，存入计算机内，校正工作曲线具体对比信息如表3所示。
表3 冰铜校正工作曲线对比信息表
步骤七、仪器漂移校正：先将步骤四制得的仪器漂移校正样片放入直径为32mm的圆形样品盒内，再放入X荧光光谱仪测量盘相应测量位中，利用X荧光光谱仪分析软件中漂移校正程序进行仪器漂移校正，连续测定两次冰铜仪器漂移校正样片各元素分析谱线的强度，确认谱仪状态满足分析误差（按生产控制需求而定，一般要求相对偏差≤1%为宜）条件后方可保存测定结果，否则重新进行漂移校正直至符合要求。
步骤八：测定待测样品片：用步骤四制得的仪器漂移校正样片进行仪器漂移校正，确认谱仪状态正常后，把步骤二制得的实际冰铜待测样品片放入直径为32mm的圆形样品盒，再放入X荧光光谱仪测量盘相应测量位中，利用X荧光光谱仪分析程序，调用已绘制的工作曲线，测定冰铜实际待测样品片中各元素或组分的含量，实际待测样品片分析测定结果如表4所示。
表4 冰铜实际待测样品片分析结果表
步骤九：分析结果的计算：冰铜中Ni、Cu、Fe、S、Pb、Zn、As、Sb、Bi、SiO2的百分含量按下列公式计算；WX%=W测%； X—元素或组分。
Claims (2)
1.一种快速联测冰铜中Ni、Cu、Fe、S、Pb、Zn、As、Sb、Bi、SiO2的分析方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一、待测试样磨制：取100-150g冰铜待测试样放入磨盘中，在制样粉碎机中磨制50-60 s，控制粒度大于120目，装袋；
步骤二、待测样品片压制：将直径为32mm的圆形漏斗状试样模具放入压样机中，用牛角勺取冰铜待测试样4-6g放入模具中，用工业硼酸镶边垫底，在压力20-25T，保持时间25-30s的条件下，制成待测样品片，用吹风机吹净粘附的硼酸粉末，放置于干燥器中待用，要求待测样品片照射面应平整均匀，无裂痕和无飞边毛刺；
步骤三、标准样片的制备：
a、标准试样采集：在闪速熔炼炉冰铜放出口，用不锈钢采样杆插入熔融状冰铜中5-10s，取出采样杆冷却至粘附的冰铜结壳，用手锤敲击采样杆使冰铜掉落，收集冰铜标准试样装袋；
b、标准试样定标：将步骤a中的标准试样按照步骤一中的磨制方法磨制后用四分法缩分为一式两份样品，一份试样用化学方法定标，用来测定出标准样片的化学分析结果，绘制工作曲线时输入对应百分含量，另一份试样用来制作标准样片；
c、压制标准样片：将步骤b中的用来制作标准样片的试样按照步骤二中的压制方法进行压制，制成标准样片，放入干燥器中保存备用；
步骤四、仪器漂移校正样片的制备：选取一个各元素均位于中间的实际冰铜样品，按照步骤一和步骤二的方法进行试样磨制和压制，制成X荧光光谱仪漂移校正样片，放入干燥器中保存备用；
步骤五、工作曲线的绘制：将步骤三制得的冰铜标准样片放入直径为32mm的圆形样品盒内，再放入X荧光光谱仪测量盘相应测量位中，利用X荧光光谱仪测定标准样片中各元素分析谱线的强度，以元素百分含量为横坐标，元素谱线强度为纵坐标，利用仪器一次回归数学模型Xi＝ aI ＋C计算功能，进行曲线回归，自动绘制工作曲线，存入计算机内；
式中：Xi—推算基准值；
I—X射线强度；
a—工作曲线斜率；
C—工作曲线截距；
步骤六、特殊基体校正：利用X荧光光谱仪的校正功能，Cu元素用S的Alpha经验校正，S元素用Fe的Alpha经验校正，As元素用用Fe的Alpha经验校正，Sb元素用Fe的Alpha经验校正，实现工作曲线的精细校正；
步骤七、仪器漂移校正：先将步骤四制得的仪器漂移校正样片放入直径为32mm的圆形样品盒内，再放入X荧光光谱仪测量盘相应测量位中，利用X荧光光谱仪进行仪器漂移校正，连续测定两次冰铜仪器漂移校正样片各元素分析谱线的强度，确认谱仪状态满足分析误差后方可保存测定结果，否则重新进行漂移校正直至符合要求；
步骤八、测定待测样品片：把步骤二制得的实际冰铜待测样品片放入直径为32mm的圆形样品盒，再放入X荧光光谱仪测量盘相应测量位中，调用已绘制的工作曲线，利用X荧光光谱仪测定冰铜实际待测样品片中各元素或组分的含量；
步骤九：分析结果的计算：冰铜中Ni、Cu、Fe、S、Pb、Zn、As、Sb、Bi、SiO2的百分含量按下列公式计算；WX%=W测%； X—元素或组分。
2.根据权利要求1所述的一种快速联测冰铜中Ni、Cu、Fe、S、Pb、Zn、As、Sb、Bi、SiO2的分析方法，其特征在于：所述步骤三中标准试样定标时，Ni、Pb、Zn、As、Sb、Bi用ICP法定标，Cu用碘量法定标，Fe用磺基水杨酸分光光度法定标，S用燃烧中和法定标，SiO2用酸溶ICP法定标。
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