CN108037148A - X射线荧光光谱法测定铜冶炼炉渣多元素标准样品的研制 - Google Patents

X射线荧光光谱法测定铜冶炼炉渣多元素标准样品的研制 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种X射线荧光光谱法测定铜冶炼炉渣多元素标准样品的研制，其步骤如下：标准样品制备；均匀性检验；确定标准样品中成份定值分析的分析方法；定值分析；分析数据汇总与处理及分析结果精密度；实验室间比对试验；标准值认定；通过X射线荧光光谱仪检验标准样品中代表性元素的线性关系。本发明提供的标样样品研制方法，能满足X射线荧光光谱分析对标准样品的要求：标样和被测试样制备成相似的、可以重现的状态；试样与标准之间尽可能有一致的物理性质和近似的化学组成。本发明可为冶炼企业根据自身原料属性得到的炉渣制备合适的X射线荧光光谱分析用的标准样品，具有很高的经济价值和较强的实用性。

Description

X射线荧光光谱法测定铜冶炼炉渣多元素标准样品的研制
技术领域
本发明属于有色冶金分析技术，特别涉及一种X射线荧光光谱法测定铜冶炼炉渣中多元素标准样品的研制方法。
背景技术
在铜冶炼过程中其冶炼炉渣是一重要产物，冶炼过程的控制和优化需要准确了解炉渣的黏度，它不仅影响炉渣中质量与热量的传递，还影响有价元素在渣中损失以及熔炼炉的寿命。而炉渣中Fe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3含量的多少直接影响到炉渣黏度的结果，因此，及时准确测定炉渣中Cu、Fe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3等元素的含量，对指导生产具有重要的现实意义。目前，对这些元素的分析测试有采用传统的化学分析方法、原子吸收、ICP-AES,但操作繁琐，分析周期长，其分析速度不能满足生产需要。X射线荧光光谱分析法具有灵敏度高，重现性好，测量的元素范围宽，分析速度快，试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点，它不仅用于常量元素的定性和定量分析，而且也可以进行微量元素的测定。已成为现代分析测试技术中的一个重要的检测手段，广泛地应用分析测试领域中。但是，X射线荧光光谱分析基本上是一种相对分析方法，要求将标样和被测试样制备成相似的、可以重现的状态，试样与标准之间尽可能有一致的物理性质和近似的化学组成，因此，对标准样品的依赖性很强。也正因如此，X射线荧光光谱分析测定炉渣中各元素的含量，要求标准样品必须与本企业所投入原料得到的炉渣尽可能有一致的物理性质和近似的化学组成。这也就表明，对及时准确测定炉渣中Cu、Fe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3等元素的含量，市场上的这些分析项目的标准样品难以满足X射线荧光光谱分析的需要，急需建立一套符合自身炉渣性质的标准样品的研制方法。
发明内容
本发明提供一种X射线荧光光谱法测定铜冶炼炉渣多元素标准样品的研制，通过样品的选定、制备、成份分析定值等一系列条件试验研究，研制出一套铜冶炼炉渣标准样品。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。X射线荧光光谱法测定铜冶炼炉渣多元素标准样品的研制，其步骤如下：
A)标准样品制备：采用已有分析结果的铜冶炼生产炉渣作为原始物料，经成份设定、确定不同品位的炉渣样品；将所述炉渣样品与生产保存下来的副样对应置于球磨机中，研磨混匀→筛分→再混匀，然后缩分装于具嚰口玻璃瓶中；
B)均匀性检验：将步骤A)装于玻璃瓶中的所述标准样品，每瓶样品对不同含量和性质的代表性元素分析测定，进行样品均匀性检验；
C)确定所述标准样品中成份定值分析的分析方法；
D)定值分析：将所述步骤A)中每个标准样品中的每个分析项目，按步骤C)所确定的分析方法分别进行独立测定；
E)分析数据汇总与处理及分析结果精密度:将所述步骤D)中的独立数据汇总，检查其组内是否存在有异常值，然后选择测试结果一致性良好的分析数据，用数理统计方法计算其平均值、标准偏差和相对标准偏差，考察定值分析结果的精密度；
F)实验室间比对试验：为确保分析数据准确性和可靠性，选取所述标准样品对不同含量和性质的代表性元素进行分析测定；
G)标准值认定：根据步骤E)和步骤F)分析结果一致性良好为认定值，分析结果的质量分数小于0.01％或数据离散时定为参考值；
H)通过X射线荧光光谱仪检验所述标准样品中代表性元素的线性关系。
进一步，所述步骤A)中标准样品数量至少10个；研磨混匀后全部通过150目筛,再充分混匀，每一个样品缩分分成至少10份，分别装于具嚰口玻璃瓶中。
进一步，所述步骤B)中每瓶样品对不同含量和性质的代表性元素重复测定次数至少为2次；最小称样量为0.1g。
进一步，所述步骤C)中的分析方法为：铜采用碘量法和火焰原子吸收光谱法；铁采用重铬酸钾滴定法；二氧化硅采用氟硅酸钾滴定法和重量法；氧化钙采用EDTA滴定法和电感耦合等离子体发射光谱法；三氧化二铝采用沉淀分离-氟盐置换EDTA滴定法和电感耦合等离子体发射光谱法；氧化镁、铅、锌和镍分别采用电感耦合等离子体发射光谱法和火焰原子吸收光谱法。
进一步，所述步骤D)中独立测定的次数至少9次。
进一步，所述步骤E)中选择测试结果一致性良好的分析数据至少为5个。
进一步，所述步骤F)中选取标准样品至少为8个。
进一步，所述步骤H)中的线性关系：用所述步骤A)～步骤G)研制的系列炉渣标准样品，在X射线荧光光谱仪上采用直接压片测定法，建立代表性元素的校准曲线。
进一步，所述代表性元素是Cu、Fe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、Pb、Zn和Ni。
本发明能满足X射线荧光光谱分析对标准样品的要求：标准样品和被测试样制备成相似的、可以重现的状态；试样与标准样品之间尽可能有一致的物理性质和近似的化学组成。本发明可为冶炼企业根据自身原料属性得到的炉渣制备适合X射线荧光光谱分析用的标准样品，具有很高的经济价值和较强的实用性。
附图说明
图1是本发明的实施例中铜冶炼炉渣标准样品中铁的X射线荧光光谱线性关系图；
图2是本发明的实施例中铜冶炼炉渣标准样品中镍的X射线荧光光谱线性关系图；
图3是本发明的实施例中铜冶炼炉渣标准样品中铜的X射线荧光光谱线性关系图；
图4是本发明的实施例中铜冶炼炉渣标准样品中锌的X射线荧光光谱线性关系图；
图5是本发明的实施例中铜冶炼炉渣标准样品中铅的X射线荧光光谱线性关系图；
图6是本发明的实施例中铜冶炼炉渣标准样品中二氧化硅的X射线荧光光谱线性关系图；
图7是本发明的实施例中铜冶炼炉渣标准样品中氧化钙的X射线荧光光谱线性关系图；
图8是本发明的实施例中铜冶炼炉渣标准样品中氧化镁的X射线荧光光谱线性关系图；
图9是本发明的实施例中铜冶炼炉渣标准样品中三氧化二铝的X射线荧光光谱线性关系图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例：本发明一个具体实施方案如下：
A)标准样品制备方法：采用某公司现有分析结果的铜冶炼生产炉渣作为原始物料，经成份设定、最终确定13个不同品位的炉渣样品作为标准样品。将这13个样品与生产保存下来的副样对应置于球磨机中，研磨混匀→全部通过150目(﹤0.106mm)筛→再充分混匀，然后缩分分成10份，分别装于具嚰口玻璃瓶中。
B)均匀性检验：将A)装于玻璃瓶中的样品，每瓶样测定Cu、Fe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3含量，重复测定2次，采用方差F检验法，检验结果：F﹤Fα(0.05),样品均匀性良好。检验方法：铜、铁、二氧化硅-滴定法；氧化钙、氧化镁、三氧化二铝-电感耦合等离子体发射光谱法。最小称样量：铜-0.3g；铁、二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝-0.1g。经考察，本系列标准样品均匀性良好。
C)所述的分析方法为：铜采用碘量法和火焰原子吸收光谱法；铁采用重铬酸钾滴定法；二氧化硅采用氟硅酸钾滴定法和重量法；氧化钙采用EDTA滴定法和电感耦合等离子体发射光谱法；三氧化二铝采用沉淀分离-氟盐置换EDTA滴定法和电感耦合等离子体发射光谱法；氧化镁、铅、锌和镍分别采用电感耦合等离子体发射光谱法和火焰原子吸收光谱法法。
D)定值分析：将13个标准样品中Cu、Fe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、Pb、Zn和Ni按C)所确定的分析方法分别独立进行9次测定。
E)分析数据汇总与处理及分析结果精密度:将步骤D)的每个分析项目所用每种分析方法测定的独立数据汇总，其极差按国标中方法的允许差检查其组内是否存在有异常值，然后选择测试结果一致性良好的5个数据用数理统计方法计算该数据的平均值、标准偏差、相对标准偏差，考察定值分析结果的精密度，结果见表1：
表1分析结果精密度(n＝5)
续表1
续表1
续表1
续表1
由表1结果表明，其标准偏差(S)为0.00045～0.1190；相对标准偏差(RSD)为0.078％～4.419％。
F)实验室间比对试验：为确保分析数据准确性和可靠性，选取8个样品送至大冶有色金属有限公司分析测试中心进行二氧化硅分析测定，结果见表2：
表2二氧化硅外委与本室结果比对及认定值
由表2结果表明，其测试结果一致性良好。
G)标准值认定及标准偏差：所述步骤E)、步骤F)的分析结果一致性良好为认定值，分析结果的质量分数小于0.01％或数据离散时定为参考值，以带“#”数据表示，结果见表3：
表3铜冶炼炉渣成份分析标准样品认定值与标准偏差
注：表中标准偏差S是定值统计的单次测量标准偏差，数据数为5个(n＝5)。
H)用X射线荧光光谱仪进行线性考察：用经所述步骤A)～步骤G)研制的系列炉渣标准样品(本系列标准样品中主元素成分含量范围为：Cu-0.47％～6.33％；TFe-21.15％～48.56％；SiO2-19.61％～33.86；CaO-4.11％～22.24％；MgO-1.03％～2.69％；Al2O3-4.90％～13.31％；Pb-0.021％～0.57％；Zn-0.26％～1.56％；Ni-0.011％～0.28％)在Axios mAX X射线荧光光谱仪上采用直接压片测定法，建立Cu、Fe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、Pb、Zn、Ni 9个元素的校准曲线，如图1～图9所示：布点13或10点，TFe、Ni、Cu、Zn、Pb、SiO2、CaO、MgO、Al2O3成分、线性均成梯度分布，其线性相关系数在0.9999～0.9994之间。证明本系列标准样品成份的认定值准确可靠、所建立的校准曲线覆盖了某公司炉渣中Cu、Fe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、Pb、Zn、Ni 9个元素的含量范围，有适当的含量梯度和良好的线性关系。适用X射线荧光光谱法测定铜冶炼炉渣中Cu、Fe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、Pb、Zn、Ni校准曲线的建立并用作Cu、Fe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、Pb、Zn、Ni 9个元素质量监控标样。
由图1～图9表明，TFe、Ni、Cu、Zn、Pb、SiO2、CaO、MgO、Al2O3成分、线性均成梯度分布，其线性相关系数在0.9999～0.9994之间。

Claims (9)

1.X射线荧光光谱法测定铜冶炼炉渣多元素标准样品的研制，其特征在于，步骤如下：
A）标准样品制备：采用已有分析结果的铜冶炼生产炉渣作为原始物料，经成份设定、确定不同品位的炉渣样品；将所述炉渣样品与生产保存下来的副样对应置于球磨机中，研磨混匀→筛分→再混匀，然后缩分装于具嚰口玻璃瓶中；
B）均匀性检验：将步骤A）装于玻璃瓶中的所述标准样品，每瓶样品对不同含量和性质的代表性元素分析测定，进行样品均匀性检验；
C）确定所述标准样品中成份定值分析的分析方法；
D）定值分析：将所述步骤A)中每个标准样品中的每个分析项目，按步骤C）所确定的分析方法分别进行独立测定；
E）分析数据汇总与处理及分析结果精密度: 将所述步骤D）中的独立数据汇总，检查其组内是否存在有异常值，然后选择测试结果一致性良好的分析数据，用数理统计方法计算其平均值、标准偏差和相对标准偏差，考察定值分析结果的精密度；
F）实验室间比对试验：为确保分析数据准确性和可靠性，选取所述标准样品对不同含量和性质的代表性元素进行分析测定；
G）标准值认定：根据步骤E）和步骤F）分析结果一致性良好为认定值，分析结果的质量分数小于0.01%或数据离散时定为参考值；
H) 通过X射线荧光光谱仪检验所述标准样品中代表性元素的线性关系。
2.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱法测定铜冶炼炉渣多元素标准样品的研制，其特征在于，所述步骤A）中标准样品数量至少10个；研磨混匀后全部通过150目筛,再充分混匀，每一个样品缩分分成至少10份，分别装于具嚰口玻璃瓶中。
3.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱法测定铜冶炼炉渣多元素标准样品的研制，其特征在于，所述步骤B）中每瓶样品对不同含量和性质的代表性元素重复测定次数至少为2次；最小称样量为0.1g。
4.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱法测定铜冶炼炉渣多元素标准样品的研制，其特征在于，所述步骤C）中的分析方法为：铜采用碘量法和火焰原子吸收光谱法；铁采用重铬酸钾滴定法；二氧化硅采用氟硅酸钾滴定法和重量法；氧化钙采用EDTA滴定法和电感耦合等离子体发射光谱法；三氧化二铝采用沉淀分离-氟盐置换EDTA滴定法和电感耦合等离子体发射光谱法；氧化镁、铅、锌和镍分别采用电感耦合等离子体发射光谱法和火焰原子吸收光谱法。
5.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱法测定铜冶炼炉渣多元素标准样品的研制，其特征在于，所述步骤D）中独立测定的次数至少9次。
6.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱法测定铜冶炼炉渣多元素标准样品的研制，其特征在于，所述步骤E）中选择测试结果一致性良好的分析数据至少为5个。
7.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱法测定铜冶炼炉渣多元素标准样品的研制，其特征在于，所述步骤F）中选取标准样品至少为8个。
8.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱法测定铜冶炼炉渣多元素标准样品的研制，其特征在于，所述步骤H)中的线性关系：用所述步骤A）～步骤G）研制的系列炉渣标准样品，在X射线荧光光谱仪上采用直接压片测定法，建立代表性元素的校准曲线。
9.根据权利要求8所述的X射线荧光光谱法测定铜冶炼炉渣多元素标准样品的研制，其特征在于，所述代表性元素是Cu、Fe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、Pb、Zn和Ni。
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