CN104122283A - 一种基于电子探针原位分析的全岩组份测试方法 - Google Patents

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陈宏毅
谢兰芳
缪秉魁
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Abstract

本发明公开了一种基于电子探针原位分析的全岩组份测试方法。对制作好的岩石光片或光薄片喷镀碳导电膜，将喷镀处理后的样品放入电子探针样品室进行分析，在450~550倍的放大倍数下拍摄背散射电子图像，对图像中的不同矿物用电子探针波谱仪进行精确定量分析，再对被拍摄的背散射图像使用网格法统计不同矿物所占的面积百分比。取同一种矿物不同分析点的元素含量平均值与矿物的面积百分比的加权平均值得出的结果即为该岩石样品的全岩元素含量。本发明方法具有不破坏样品、原位微束分析、分析精度高、样品制备简单和无污染等优点，在陨石、宝玉石和珍贵稀有岩石样品分析中具有很好的应用前景。

Description

一种基于电子探针原位分析的全岩组份测试方法
技术领域
本发明属于地球科学、微束分析测试技术领域，特别涉及一种利用电子探针原位微束分析测试技术求取岩石的全岩物质组分的分析测试方法，该方法特别适用于陨石、宝玉石和珍贵稀有岩石样品的全岩分析。
背景技术
目前地球科学领域中岩石全岩主量元素分析主要使用X荧光光谱法(XRF)，微量元素分析使用电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)测试。但X荧光光谱法制样需要将岩石样品磨制成200目以下的粉末，再进行机械压饼或者高温熔成玻璃样品进行测试；而电感耦合等离子质谱仪同样需要将岩石样品磨制成粉末再进行溶样操作。以上两种分析测试方法的缺点是均需要破坏样品，破坏的样品具有不可恢复性。但对于一些珍贵稀有的样品，如稀有的陨石、宝玉石等，样品非常稀有，为了尽可能提高分析样品的利用率，在做完全岩分析之后还想做其它的如同位素、稀有气体、常规岩矿分析等，最好能在不破坏样品的情况下，或者使用一块样品完成所有的分析测试工作。在这样的背景下，经过多次试验和论证，提出了基于电子探针原位分析测试技术的全岩组份分析方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有分析测试技术的不足，提供一种在不破坏样品情况下，简单、方便的全岩主量元素和部分低含量元素的分析测试方法。
具体步骤为：
(1)将岩石样品磨制成标准厚度和大小的光片或光薄片。
(2)对步骤(1)磨制好的岩石样品进行碳导电膜喷镀处理。
(3)将步骤(2)喷镀处理的样品放入电子探针样品室进行分析，在450～550倍的放大倍数下拍摄背散射电子图像。
(4)对步骤(3)拍摄的背散射电子图像中不同类型的矿物用波谱仪进行精确定量分析，每一种矿物分析点数为90～110个，根据矿物的均匀程度分析点数适当增减，均匀矿物的分析点数适当减少，不均匀矿物的分析点数适当增加；粒径大于10μm的矿物至少在核部、中间和边部各取一个点进行分析；粒径小于3μm的矿物在核部分析一个点；取同一种矿物不同分析点的平均值作为该类型矿物的平均含量。
(5)对步骤(3)拍摄的背散射电子图像使用网格法统计不同矿物所占的面积百分比。
(6)步骤(4)得到的矿物的平均含量与步骤(5)得到的矿物所占的面积百分比用加权平均的方法得出的结果作为该岩石样品的全岩元素含量，具体计算公式为： X ‾ = ( X 1 S 1 + X 2 S 2 + · · · + X n S n ) / ( S 1 + S 2 + · · · + S n ) , 其中X1～n为不同类型矿物中相同元素在多个分析点上的平均含量，S1～n为不同矿物在分析区域中所占的面积百分比，X为岩石中某种元素的全岩含量。
本发明方法的优点在于：
(1)不破坏样品的整体结构，使用常规的岩石光片就可以完成。
(2)样品制作简单，分析快速，主量元素定量准确度高，可以对含量在0.1％以上的元素进行准确定量分析，对含量在0.01-0.1％之间的元素进行半定量分析。
(3)该方法经过多次试验验证具有较高可信度和准确度。
(4)整个分析过程不产生环境污染。
附图说明
图1是本发明实施例拍摄的国家标准花岗岩样品(编号：07103)的背散射电子图像，也是设定的工作区。
图2是本发明实施例对拍摄的国家标准花岗岩样品(编号：07103)的背散射电子图像的面积百分比进行统计的网格图。
具体实施方式
实施例：
本实施例以国家标准花岗岩样品(编号：07103)为测试对象，具体步骤如下：
(1)将编号为07103的花岗岩样品磨制成标准厚度和大小的光片或光薄片。
(2)对步骤(1)磨制好的岩石样品进行碳导电膜喷镀处理。
(3)将步骤(2)喷镀处理的样品放入电子探针样品室进行分析，在500倍的放大倍数下拍摄背散射电子图像。
(4)对步骤(3)拍摄的背散射电子图像中不同类型的矿物用波谱仪进行精确定量分析，每一种矿物分析点数为90～110个，根据矿物的均匀程度分析点数适当增减，均匀矿物的分析点数适当减少，不均匀矿物的分析点数适当增加；粒径大于10μm的矿物至少在核部、中间和边部各取一个点进行分析；粒径小于3μm的矿物在核部分析一个点；取同一种矿物不同分析点的平均值作为该类型矿物的平均含量。
(5)对步骤(3)拍摄的背散射电子图像使用网格法统计不同矿物所占的面积百分比。
(6)步骤(4)得到的矿物的平均含量与步骤(5)得到的矿物所占的面积百分比用加权平均的方法得出的结果作为该岩石样品的全岩元素含量，具体计算公式为： X ‾ = ( X 1 S 1 + X 2 S 2 + · · · + X n S n ) / ( S 1 + S 2 + · · · + S n ) , 其中X1～n为不同类型矿物中相同元素在多个分析点上的平均含量，S1～n为不同矿物在分析区域中所占的面积百分比，X为岩石中某种元素的全岩含量。
本实施例得到的分析结果和国家标准花岗岩样品的真实值比较如表1。
表1 本实施例得到的分析结果和国家标准花岗岩样品的真实值对比表
矿物 Na2O MgO Al2O3 SiO2 P2O5 K2O CaO TiO2 MnO FeO SrO BaO F Cl 总量 面积百分比
石英 0.15 0.00 0.07 98.2 0.06 0.02 0.02 0.02 0.03 0.05 0.03 00.00 0.00 0.02 98.6 42.3
长石 4.65 0.00 21.2 64.4 0.16 8.95 1.98 0.03 0.08 0.09 0.15 0.08 0.00 0.05 101 49.7
云母 0.56 8.03 15.6 39.1 0.12 9.51 0.00 2.96 0.02 16.2 0.09 0.00 8.17 0.08 100.4 6.04
氧化铁 0.00 0.01 0.43 0.46 0.02 0.00 0.03 0.65 0.49 94.7 0.02 0.00 0.00 0.01 96.8 1.49
磷灰石 0.69 0.00 0.30 0.98 40.4 0.00 52.3 0.00 0.01 0.02 0.92 0.03 3.14 0.2 98.9 0.47
全岩 2.41 0.49 11.5 75.9 0.30 5.03 1.24 0.21 0.06 2.45 0.1 0.04 0.51 0.04 100
真实值 2.46 0.45 11.8 73.8 0.33 5.01 1.29 0.22 0.06 2.34 0.11 0.04 0.53 0.05 98.5
误差率％ 2.03 8.16 2.63 2.76 9.09 0.40 3.88 4.55 0.00 4.70 9.09 0.00 3.77 20. 0 1.40
通过表1的分析，花岗岩样品中主量元素(含量在1％以上的元素)分析计算误差率在大部分在3％以下，少部分在5％以下，低含量元素和微量元素大部分分析计算误差在10％以下，分析结果可靠，可以推广应用。

Claims (1)

1.一种基于电子探针原位分析的全岩组份测试方法，其特征在于具体步骤为：
(1)将岩石样品磨制成标准厚度和大小的光片或光薄片；
(2)对步骤(1)磨制好的岩石样品进行碳导电膜喷镀处理；
(3)将步骤(2)喷镀处理的样品放入电子探针样品室进行分析，在450~550倍的放大倍数下拍摄背散射电子图像；
(4)对步骤(3)拍摄的背散射电子图像中不同类型的矿物用波谱仪进行精确定量分析，每一种矿物分析点数为90~110个，根据矿物的均匀程度分析点数适当增减，均匀矿物的分析点数适当减少，不均匀矿物的分析点数适当增加；粒径大于10μm的矿物至少在核部、中间和边部各取一个点进行分析；粒径小于3μm的矿物在核部分析一个点；取同一种矿物不同分析点的平均值作为该类型矿物的平均含量；
(5)对步骤(3)拍摄的背散射电子图像使用网格法统计不同矿物所占的面积百分比；
(6)步骤(4)得到的矿物的平均含量与步骤(5)得到的矿物所占的面积百分比用加权平均的方法得出的结果作为该岩石样品的全岩元素含量，具体计算公式为：                                                ，其中X1~n为不同类型矿物中相同元素在多个分析点上的平均含量，S1~n为不同矿物在分析区域中所占的面积百分比，为岩石中某种元素的全岩含量。
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Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106841263A (zh) * 2015-12-04 2017-06-13 核工业北京地质研究院 一种用于测定天然矿物中f含量的电子探针定量分析方法
CN107144566A (zh) * 2017-05-31 2017-09-08 中国石油大学(华东) 利用化学‑沉积相表征细粒沉积岩非均质性的方法
CN107796841A (zh) * 2017-10-27 2018-03-13 中国科学院地质与地球物理研究所 一种高精度分析橄榄石微量元素的方法
CN108226155A (zh) * 2017-11-28 2018-06-29 核工业北京地质研究院 一种精确确定岩石中铀存在形式的方法
CN110954447A (zh) * 2019-12-11 2020-04-03 中国建材检验认证集团股份有限公司 物理混合物中组分体积掺量的定量测定方法、装置及系统
CN111999325A (zh) * 2020-08-20 2020-11-27 合肥工业大学 一种基性岩中原位锆石的寻找方法
CN112378939A (zh) * 2020-10-30 2021-02-19 核工业北京地质研究院 一种利用电子探针化学分析测定钛铀矿年龄的方法
CN112763568A (zh) * 2020-12-30 2021-05-07 核工业北京地质研究院 侵入岩型铀矿床中锆石铀贡献率的快速估算方法
CN113406130A (zh) * 2020-03-16 2021-09-17 中国科学院寒区旱区环境与工程研究所 一种块状岩石样品矿物含量测量的方法
CN113866197A (zh) * 2021-12-06 2021-12-31 中国科学院地质与地球物理研究所 一种确定矿物组成不均一样品主量元素的方法
CN114324300A (zh) * 2021-12-21 2022-04-12 杭州谱育科技发展有限公司 非白口化铸铁游离碳的分析方法
CN114428094A (zh) * 2020-09-25 2022-05-03 中国石油化工股份有限公司 一种岩心矿物组成的分析方法和应用
CN115236109A (zh) * 2022-08-03 2022-10-25 中国科学院地质与地球物理研究所 一种基于大数据分析的测定小尺寸样品全岩成分的方法
CN115372396A (zh) * 2022-10-26 2022-11-22 中国科学院地质与地球物理研究所 一种斜长石标样的确认方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE69631395T2 (de) * 1995-05-09 2004-11-04 Acerinox S.A. Quantatives Mikroanalyseverfahren mit Röntgenstrahlen für Metallegierungen

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE69631395T2 (de) * 1995-05-09 2004-11-04 Acerinox S.A. Quantatives Mikroanalyseverfahren mit Röntgenstrahlen für Metallegierungen

Non-Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
BROUN R.W ET AL: "A sample fusion technique for whole rock analysis with the electron microprobe", 《GEOCHLMICA ET COSMOCHIMICA ACTA》 *
LEI XIE ET AL: "A tin-mineralized topaz rhyolite dike with coeval topaz granite enclaves at Qiguling in the Qitianling tin district, southern China", 《LITHOS》 *
孔德鑫等: "电子探针在冀东峪耳崖金矿载金矿物研究中的应用", 《电子显微学报》 *
庞保成等: "桂西北明山卡林型金矿床热液矿物的显微组构与化学成分特征及其对成矿作用的指示", 《吉林大学学报（地球科学版）》 *
绍兴坤等: "电子探针在新疆拜城碱性花岗岩烧绿石研究中的应用", 《电子显微学报》 *
谢兰芳等: "电子探针分析测试技术在陨石研究中的应用", 《第十届全国月球科学与比较行星学陨石学与天体化学学术研讨会会议论文集》 *
邰道乾等: "电子探针作全岩分析的初步研究", 《地质科技情报》 *
马永庆等: "多相合金平均成分的电子探针分析及数据处理", 《物理测试》 *

Cited By (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106841263A (zh) * 2015-12-04 2017-06-13 核工业北京地质研究院 一种用于测定天然矿物中f含量的电子探针定量分析方法
CN107144566A (zh) * 2017-05-31 2017-09-08 中国石油大学(华东) 利用化学‑沉积相表征细粒沉积岩非均质性的方法
CN107144566B (zh) * 2017-05-31 2019-12-27 中国石油大学(华东) 利用化学-沉积相表征细粒沉积岩非均质性的方法
CN107796841A (zh) * 2017-10-27 2018-03-13 中国科学院地质与地球物理研究所 一种高精度分析橄榄石微量元素的方法
CN108226155A (zh) * 2017-11-28 2018-06-29 核工业北京地质研究院 一种精确确定岩石中铀存在形式的方法
CN110954447A (zh) * 2019-12-11 2020-04-03 中国建材检验认证集团股份有限公司 物理混合物中组分体积掺量的定量测定方法、装置及系统
CN110954447B (zh) * 2019-12-11 2022-07-29 中国建材检验认证集团股份有限公司 物理混合物中组分体积掺量的定量测定方法、装置及系统
CN113406130A (zh) * 2020-03-16 2021-09-17 中国科学院寒区旱区环境与工程研究所 一种块状岩石样品矿物含量测量的方法
CN111999325A (zh) * 2020-08-20 2020-11-27 合肥工业大学 一种基性岩中原位锆石的寻找方法
CN114428094A (zh) * 2020-09-25 2022-05-03 中国石油化工股份有限公司 一种岩心矿物组成的分析方法和应用
CN112378939A (zh) * 2020-10-30 2021-02-19 核工业北京地质研究院 一种利用电子探针化学分析测定钛铀矿年龄的方法
CN112763568A (zh) * 2020-12-30 2021-05-07 核工业北京地质研究院 侵入岩型铀矿床中锆石铀贡献率的快速估算方法
CN113866197A (zh) * 2021-12-06 2021-12-31 中国科学院地质与地球物理研究所 一种确定矿物组成不均一样品主量元素的方法
CN114324300A (zh) * 2021-12-21 2022-04-12 杭州谱育科技发展有限公司 非白口化铸铁游离碳的分析方法
CN115236109A (zh) * 2022-08-03 2022-10-25 中国科学院地质与地球物理研究所 一种基于大数据分析的测定小尺寸样品全岩成分的方法
CN115372396A (zh) * 2022-10-26 2022-11-22 中国科学院地质与地球物理研究所 一种斜长石标样的确认方法

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