CN110954447A - 物理混合物中组分体积掺量的定量测定方法、装置及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明是关于一种物理混合物中组分体积掺量的定量测定方法，其包括：将待测混合物制备成符合要求的样品；用电子探针对样品进行背散射电子成像，根据颗粒图像的对比度，对样品的颗粒进行分类，对各类颗粒进行化学成分分析，得到各类颗粒的化学成分和含量；根据化学成分和含量，对各类颗粒进行分组，确定样品的组分及各组分对应的特征化学成分和化学成分含量范围及对应的毛强度范围；再用电子探针对样品进行面扫描，对扫描点进行甄别，确定各组分的有效点；计算各组分的有效点占总有效点的占比，得到对应组分的体积掺量。本发明还提出了实现该方法的装置及系统。本发明使物理混合物中组分体积掺量的测定简单、省时省力、准确性高。
Description
技术领域
本发明涉及一种组分测定方法，特别是涉及一种物理混合物中组分体积掺量的定量测定方法、装置及系统。
背景技术
电子探针分析(Electron probe microanalysis,EPMA)是指以聚焦的高速电子来激发出试样表面组成元素的特征X射线，对微区成分进行定性或定量分析的一种材料物理试验，又称电子探针X射线显微分析。
不同种类的粉末颗粒混合后，颗粒间界面没有发生化学反应，称之为物理混合物。如水泥，水泥生料，干混砂浆等工业产品、半成品都是物理混合物。
水泥中混合物的种类和掺量是通用水泥品种分类的依据，也是水泥质量的指标，对水泥中混合材掺量进行定量分析是判断水泥质量是否合格的指标之一；另外在利用工业废渣等固体废弃物等作为生产原料的企业中，国家对企业的税收优惠及环保补贴等都是根据企业对固体废弃物的利用率及利用量来确定，其本质上也是对企业生产的产品，半成品中相关组分的测定。因此，物理混合物中混合组分体积掺量的定量测定具有重要意义。
目前，水泥组分的测定可分为直接法和间接法。直接法是将水泥中各组分进行物理分离，然后对分离的各组分进行分别称量或计量，以确定各组分的含量。间接法是通过测量各组分中某种化学特性量值间接地计算各组分的含量，国内外常用的选择溶解法、还原值法和硫化物法等均属间接法。但是这些方法的测定程序繁琐，检测时间长，费时费力。
发明内容
本发明的主要目的在于，提供一种物理混合物中组分体积掺量的定量测定方法，所要解决的技术问题是使物理混合物中组分体积掺量的测定简单、省时省力、准确性高，从而更加适于实用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种物理混合物中组分体积掺量的定量测定方法，其包括：
将待测混合物制备成符合电子探针分析要求的样品；
用电子探针对样品进行背散射电子成像，得到样品的颗粒图像，根据颗粒图像的对比度，对样品中的颗粒进行分类，对各类颗粒进行化学成分分析，得到各类颗粒的化学成分和含量；
根据化学成分和含量，对各类颗粒进行分组，确定样品的组分及各组分对应的特征化学成分和化学成分含量范围，得到各组分中各化学成分对应的毛强度范围；
用电子探针对样品进行面扫描，对扫描点进行甄别，确定各组分的有效点；
计算各组分的有效点占总有效点的占比，得到对应组分的体积掺量。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的物理混合物中组分体积掺量的定量测定方法，其中所述对各类颗粒进行化学成分分析，得到各类颗粒的化学成分和含量，包括：
在各类颗粒中选择至少5个颗粒，用电子探针对选择的颗粒进行化学成分分析，得到各类颗粒的化学成分和含量。
优选的，前述的物理混合物中组分体积掺量的定量测定方法，其中在各类颗粒中选择至少5个颗粒时，每个颗粒的粒径大于10μm的图像。
优选的，前述的物理混合物中组分体积掺量的定量测定方法，其中所述用电子探针对样品进行面扫描，对扫描点进行甄别，确定各组分的有效点，包括：
用电子探针对样品进行面扫描；
对所述面扫描中各个扫描点对应的数据分别与得到的各组分中各化学成分对应的毛强度范围进行比对；
若任一扫描点对应的数据都在某一组分中各化学成分对应的毛强度范围内，则该点为该组分的有效点；
若任一扫描点对应的数据至少一个不在任一组分中各化学成分对应的毛强度范围内，则该点为无效点。
优选的，前述的物理混合物中组分体积掺量的定量测定方法，其中所述扫描点对应的数据为扫描点的各化学成分对应的毛强度。
优选的，前述的物理混合物中组分体积掺量的定量测定方法，其中所述将待测混合物制备成符合电子探针分析要求的样品，包括：将待测混合物放到易成型基体的表面，加压制成具有待测混合物表层的基体压片，对待测混合物表层进行碳导电膜喷镀处理，得到样品。
优选的，前述的物理混合物中组分体积掺量的定量测定方法，其中所述易成型基体为硼酸、淀粉或甲基纤维素。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种物理混合物中组分体积掺量的定量测定装置，其包括：
第一获取单元，用于获取利用电子探针对样品进行分析得到的各类颗粒的化学成分和含量；
确定单元，用于对得到的各类颗粒的化学成分和含量进行分组，以确定样品的组分及各组分对应的特征化学成分和化学成分含量范围，得到各组分中各化学成分对应的毛强度范围；
第二获取单元，用于获取利用电子探针对样品进行面扫描的面扫描数据；
甄别单元，用于对所述面扫描数据中选取的扫描点进行甄别，得到各组分的有效点；
计算单元，用于计算各组分的有效点占总有效点的占比，得到对应组分的体积掺量。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的物理混合物中组分体积掺量的定量测定装置，其中所述确定单元，包括：
分组模块，用于对得到的各类颗粒的化学成分和含量进行分组；
分析模块，在各类颗粒中选择至少5个颗粒，用电子探针对选择的颗粒进行化学成分分析，用于各类颗粒的化学成分和含量；
换算模块，用于将各组分对应的特征化学成分和化学成分含量范围换算为各组分中各化学成分对应的毛强度范围。
优选的，前述的物理混合物中组分体积掺量的定量测定装置，其中所述甄别单元包括：
比对模块，用于对所述面扫描中各个扫描点对应的数据分别与得到的各组分中各化学成分对应的毛强度范围进行比对；
判断模块，对任一扫描点中各化学成分及其含量进行判断，以确定该点是否有效，若任一扫描点对应的数据都在某一组分中各化学成分对应的毛强度范围内，则该点为该组分的有效点；若任一扫描点对应的数据至少一个不在任一组分中各化学成分对应的毛强度范围内，则该点为无效点。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种存储介质，其包括存储的程序，其中，在所述程序运行时控制所述存储介质所在设备执行前述任意一项所述的物理混合物中组分体积掺量的定量测定方法。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种物理混合物中组分体积掺量的定量测定系统，其包括：存储介质和处理器；
所述处理器，适于实现各指令；
所述存储介质，适于存储多条指令；
所述指令适于由所述处理器加载并执行如前述任意一项所述的物理混合物中组分体积掺量的定量测定方法。
借由上述技术方案，本发明提出的物理混合物中组分体积掺量的定量测定方法、装置和系统至少具有下列优点：
1、本发明用电子探针先对样品进行背散射电子成像分析，确定样品的组分及各组分对应的特征化学成分和化学成分含量范围；再对样品进行面扫描，对扫描点进行甄别，确定各组分的有效点，经计算得到对应组分的体积掺量。该方法只需使用电子探针就可以对物理混合物中组分体积掺量进行定量测定，具有测定简单、省时省力、准确性高等特点。
2、本发明方法仅需要提供待测样品的一种样品即可进行组分定量分析，且计算过程中无需经验常数或统计常数。当组分的化学成分存在一定的波动，或对颗粒测定结果存在一定误差时，不会对结果产生显著影响。
3、本发明测定的精度和准确度可以通过增加对选取颗粒的数量和增加扫描点及区域而提高，测定原理直观可靠。确定组分的比重以后，可将组分的体积分数转换为重量分数或质量分数。
4、本发明测定过程自动化程度高，完成符合电子探针分析要求的样品制备后，其它操作均可自动完成，无需人工干预。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1示出了本发明实施例提出的一种物理混合物中组分体积掺量的定量测定方法的流程图；
图2示出了本发明实施例提出的一种物理混合物中组分体积掺量的定量测定装置的结构示意图；
图3示出了本发明实施例提出的另一种物理混合物中组分体积掺量的定量测定装置的结构示意图；
图4示出了本发明实施例的水泥样品的背散射电子成像示意图；
图5示出了本发明实施例的水泥样品的面扫描示意图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的物理混合物中组分体积掺量的定量测定方法、装置及系统其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
如图1所示，本发明的一个实施例提出的一种物理混合物中组分体积掺量的定量测定方法，其包括以下步骤：
S101、将待测混合物制备成符合电子探针分析要求的样品；
该步骤具体包括：将待测混合物放到易成型基体的表面，加压制成具有待测混合物表层的基体压片，对待测混合物表层进行碳导电膜喷镀处理，得到样品。
以上的处理是为了使样品满足电子探针分析要求。本文中所述的易成型基体包括但不限于为硼酸、淀粉或甲基纤维素。优选硼酸进行制样，因为硼酸易成型、成片后更坚固，将待测混合物制成的样品符合电子探针分析法的标准厚度和大小的薄片，更优选表面光滑平整的薄片。
进一步的，在压片机的模具中，加入适量的硼酸粉末，然后在硼酸上方加少许待测混合物粉末，将其压制成片状，然后对待测混合物粉末的表面进行喷碳处理。
S102、用电子探针对样品进行背散射电子成像，得到样品的颗粒图像，根据颗粒图像的对比度，对样品中的颗粒进行分类，对各类颗粒进行化学成分分析，得到各类颗粒的化学成分和含量；
本发明中所说的“含量”与“浓度”是同义词，用质量分数或质量百分数表示。
进一步的，所述对各类颗粒进行化学成分分析，得到各类颗粒的化学成分和含量，包括：在各类颗粒中选择至少5个颗粒，用电子探针对选择的颗粒进行化学成分分析，得到各类颗粒的化学成分和含量。
对颗粒图像进行分类的原则：根据颗粒图像的对比度进行分类，图像对比度相近表示颗粒中元素的平均原子序数相近，但不一定是同一种组分，需要根据对该颗粒进行化学成分分析后做进一步判定。图像对比度不同的颗粒则肯定不是相同组分。对比度不同的颗粒图像分为不同类，以得到准确的样品化学成分和含量。
选择形貌清晰的颗粒，用电子探针对抛光面上选取截面足够大的水泥颗粒进行分析。在各类颗粒中选择至少5个颗粒时，每个颗粒的粒径大于10μm的图像。颗粒的粒径根据需要选择，包括但不限于10μm、20μm、30μm、40μm或50μm。颗粒的粒径越大，得到的数据越准确，因此尽量选择粒径大且完整的颗粒。
原则上选择的颗粒图像数量越多得到的数据越准确，但是处理的数据量大，可以根据需要来确定颗粒图像的数量。
S103、根据化学成分和含量，对各类颗粒进行分组，确定样品的组分及各组分对应的特征化学成分和化学成分含量范围，得到各组分中各化学成分对应的毛强度范围；
本发明所说的“化学成分”是指实际测得的样品的具体化学组成，例如，SiO2、Al2O3等；所说的“组分”是指组成混合物的物质，如水泥中的石灰石、石膏等；在本发明中“化学成分”可以是“组分”中的化学成分，也可以是“混合物”中的化学成分。不同的组分，其化学成分可能部分相同，但化学成分的含量一定不同。例如，石灰石和石膏中都能测定出氧化钙，但通常石灰石中氧化钙大于50％，而石膏中氧化钙小于40％。
在本步骤中，对多个颗粒的EPMA分析，化学成分分析结果相同表示为同种类组分，化学成分分析结果不同表示是不同种类组分，从而可以确定混合物是由几种组分组成。但是对于实际的混合物，相同的组分其化学成分并不完全相同，即使化学成分完全相同，由于实验误差的存在，对相同组分颗粒产生的特征X射线强度也不尽相同，对可以判定为相同组分的多个颗粒进行EPMA分析并记录主要其特征X射线强度的范围，进而得到该组分中各化学成分及各化学成分对应的最高含量和最低含量，以确定该组分中各化学成分和含量范围。
各组分的确定以及各组分对应的化学成分和含量范围的确定：将样品的化学成分和含量相近的归为同一组，有多少相近的化学成分和含量就分为多少组；分组后，再确定每组中各化学成分的最高含量和最低含量，即为各组分对应的化学成分和含量范围。进而得到各组分中各化学成分对应的毛强度范围，例如：i组分中，化学成分a的毛强度范围为Iiamin～Iiamax，化学成分b的毛强度范围为Iibmin～Iibmax，化学成分c的毛强度范围为Iicmin～Iicmax……；j组分中，化学成分a的毛强度范围为Ijamin～Ijamax，化学成分b的毛强度范围为Ijbmin～Ijbmax，化学成分c的毛强度范围为Ijcmin～Ijcmax……；……；……。有几种组分就分别确定这几种组分对应的毛强度范围。
各组分中各化学成分对应的毛强度范围的最小值与各组分对应的化学成分含量范围的最小值对应；各组分中各化学成分对应的毛强度范围的最大值与化学成分含量范围的最大值对应。
毛强度是指化学成分对应元素所发出的特征X射线的峰值强度，毛强度扣除背景强度后的值，称为净强度。利用净强度通过特定的数学校正模式(如ZAF修正)可计算出化学成分含量。
S104、用电子探针对样品进行面扫描，对扫描点进行甄别，确定各组分的有效点；
该步骤具体包括：
用电子探针对样品进行面扫描；
对所述面扫描中各个扫描点对应的数据分别与得到的各组分中各化学成分对应的毛强度范围进行比对；
若任一扫描点对应的数据都在某一组分中各化学成分对应的毛强度范围内，则该点为该组分的有效点；
若任一扫描点对应的数据至少一个不在任一组分中各化学成分对应的毛强度范围内，则该点为无效点。
进一步的，所述扫描点对应的数据为扫描点的各化学成分对应的毛强度。
在本步骤中，利用电子探针分析仪的面扫描功能，对样品的选定区域进行面扫描测定。所谓面扫描就是对样品的选定区域，以设定的间距对其进行点分析，当电子斑点照射在一个颗粒上，则会产生该种类颗粒的主要其特征X射线强度，如果电子斑点照射在二个或多个颗粒交界区域，则产生的主要其特征X射线强度不属于任何种类组分的主要其特征X射线强度范围。样品的选定区域越大，越具有代表性，相同区域内点分析的数量越多，得到的结果就更准确，可以根据实际需要来调节。
下面举例说明：经测量确定，i组分中，化学成分a的毛强度范围为Iiamin～Iiamax，化学成分b的含量毛强度为Iibmin～Iibmax，化学成分c的毛强度范围为Iicmin～Iicmax；j组分中，化学成分a的毛强度范围为Ijamin～Ijamax，化学成分b的毛强度范围为Ijbmin～Ijbmax，化学成分c的毛强度范围为Ijcmin～Ijcmax。
经测量，扫描点x中，化学成分a的毛强度为Ixa、化学成分b的毛强度为Ixb、化学成分c的毛强度为Ixc，若Ixa、Ixb、Ixc分别在Iiamin～Iiamax、Iibmin～Iibmax和Iicmin～Iicmax的范围内，则该扫描点x为i组分的有效点，将其归为i组分。若Ixa、Ixb、Ixc有一个点不在Iiamin～Iiamax、Iibmin～Iibmax和Iicmin～Iicmax的范围内，则该扫描点x为i组分的无效点，将其从i组分排出。
按照上面的判断标准，依次将所有的扫描点的各化学成分对应的毛强度与各组分中各化学成分对应的毛强度范围进行比对，得到各组分的有效点。
S105、计算各组分的有效点占总有效点的占比，获得对应组分的体积掺量。
在本步骤中，总有效点是指满足某一组分范围的扫描点，剔除了不满足任一组分的扫描点。
下面举例说明，若扫描点的毛强度在i组分的毛强度范围内，则称该点为有效点，判定该点属于i组分，对i组分的计数Di加1；若含量不在任何i组分的毛强度范围内，则判定该点为无效点。所有组分的有效点相加为D，则组分i的掺量按下式计算：Xi＝Di/D。
如图2所示，本发明的实施例还提出一种物理混合物中组分体积掺量的定量测定装置，其包括：
第一获取单元21，用于获取利用电子探针分析仪对样品进行背散射电子成像分析得到的样品的化学成分和含量；
确定单元22，用于对得到的各类颗粒的化学成分和含量进行分组，以确定样品的组分及各组分对应的特征化学成分和化学成分含量范围，得到各组分中各化学成分对应的毛强度范围；
第二获取单元23，用于获取利用电子探针分析仪对样品进行面扫描的数据；
甄别单元24，用于对所述面扫描数据中选取的扫描点进行甄别，得到各组分的有效点；
计算单元25，用于计算各组分的有效点占总有效点的占比，得到对应组分的体积掺量。
进一步的，如图3所示，所述确定单元包括：
分组模块321，用于对所述背散射电子成像的图像数据按照颗粒图像的对比度进行分类；
分析模块322，在每类中选择至少5个颗粒图像进行分析，用于确定样品的化学成分和含量；
换算模块323，用于将各组分对应的特征化学成分和化学成分含量范围换算为各组分中各化学成分对应的毛强度范围。
进一步的，如图3所示，所述甄别单元包括：
比对模块341，用于对所述面扫描中各个扫描点对应的数据分别与得到的各组分中各化学成分对应的毛强度范围进行比对；
判断模块342，对任一扫描点中各化学成分及其含量进行判断，以确定该点是否有效，若任一扫描点对应的数据都在某一组分中各化学成分对应的毛强度范围内，则该点为该组分的有效点；若任一扫描点对应的数据至少一个不在任一组分中各化学成分对应的毛强度范围内，则该点为无效点。
本发明实施例还提供一种存储介质，所述存储介质包括存储的程序，其中，在所述程序运行时控制所述存储介质所在设备执行上述图1所述的物理混合物中组分体积掺量的定量测定方法。
本发明实施例还提供一种物理混合物中组分体积掺量的定量测定系统，其包括：存储介质和处理器；所述处理器，适于实现各指令；所述存储介质，适于存储多条指令；
所述指令适于由所述处理器加载并执行上述图1所述的物理混合物中组分体积掺量的定量测定方法。
综上所述，本发明实施例所采用的物理混合物中组分体积掺量的定量测定方法、装置及系统，是通过利用电子探针分析仪，先对样品的表面进行背散射电子成像分析，得到样品的化学成分和含量，按照得到的样品的化学成分和含量进行分组，确定样品的组分及各组分对应的化学成分和含量范围；再对样品表面进行面扫描，选取大于阈值的扫描点进行甄别，得到各组分的有效点；计算各组分的有效点占总有效点的占比，得到对应组分的体积掺量，该方法使物理混合物中组分体积掺量的测定简单、省时省力、准确性高。
下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例
第一步：在XRF分析用压片机的模具中，加入适量的硼酸粉末，然后在硼酸上方加少许水泥粉末，压制成粉末压片，制成符合EPMA标准厚度和大小的光薄片，将其作为样品，然后对该样品进行碳导电膜喷镀处理；
第二步：将处理后的样品放入电子探针(EPMA)中，对样品表层进行背散射电子放大成像观察，如图4所示，为该水泥样品的背散射电子成像示意图，图中颗粒可观察到对比度不同，用于组分种类划分时的分析点的选择。对颗粒图像的对比度进行识别，并对对比度相近的颗粒图像各选择5个以上进行EPMA化学成分分析，经分析可见，对应颗粒的化学成分为硅、钙、铝和硫四种元素，选择52个点进行分析，分析结果，见表1。
第三步：根据表1结果对颗粒进行分组，分组后的结果见表2；在EPMA分析仪的数据库中查找表2中各组分对应的化学成分含量范围所对应的毛强度范围(最高含量和最低含量对应的毛强度范围)，结果见表3。
第四步：利用电子探针分析仪对样品进行面扫描，图5示出了本发明实施例的水泥样品的面扫描示意图，图的放大倍数较小，用于面扫描区域选择，选取大于阈值的扫描点进行甄别，得到各组分的有效点；
用EPMA仪器对样品进行面扫描操作，则可获得扫描点对应化学成分及含量。表4为沿X轴和Y轴各扫描20个点，得到共400个点的面扫描结果，对表4中每个扫描点对应化学成分和含量与表3中的各组分对应化学成分和含量范围进行比较，若该点各化学成分和含量都在表3某组分对应化学成分和含量范围之内，则对应组分点数计数加1；若该点有一个或一个以上的化学成分和含量不在表3所列组分对应化学成分和含量范围之内，则视该点为无效点。
例如：1号扫描点的硅钙硫在表3所列熟料组分要求的范围内，但高铝含量不在表3所列熟料组分要求的范围内，视1号扫描点为无效点，2号扫描点中的4个化学成分和含量均不在表3所列组分要求的范围内，2号扫描点也是无效点；3号扫描点中的各化学成分和含量均在表3所列石膏组分要求的范围内，故视3号扫描点为石膏；4号扫描点中的各化学成分和含量均在表3所列熟料组分要求的范围内，故视4号扫描点为熟料；25号扫描点中的各化学成分和含量均在表3所列石灰石组分要求的范围内，故视25号扫描点为石灰石；68号扫描点中的各化学成分和含量均在表3所列矿渣组分要求的范围内，故视68号扫描点为矿渣。在400个扫描点中，126个扫描点为无效点，其余274个扫描点为有效点，有效点分别为：矿渣点40个，石灰石点17个，熟料点204个和石膏点13个，见表5。
第五步：计算各组分的有效点占总有效点的占比，得到对应组分的体积掺量。
计算各组分的体积掺量如下：
矿渣％＝40/274＝14.6％；
石灰石％＝17/274＝6.2％；
熟料％＝204/274＝74.5％；
石膏％＝13/274＝4.7％。
测定结果数据与水泥的实际体积掺量的结果对比及测定误差见表6。在表6中还列出了总有效点数为1167点的测定结果(原始数据略)及误差表6的误差数据表明：测量结果达到了预期效果。
表1水泥样品中颗粒的化学成分分析结果
表2水泥样品中的颗粒分组
表3表2中各组分中各化学成分对应的毛强度范围
表4 400个面扫描点中各化学成分对应的毛强度
表5对表4中的400个面扫描点数据进行甄别
表6水泥样品实际体积掺量与测定结果对比
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
可以理解的是，上述方法及装置中的相关特征可以相互参考。另外，上述实施例中的“第一”、“第二”等是用于区分各实施例，而并不代表各实施例的优劣。
所属领域的技术人员可以清楚地了解到，为描述的方便和简洁，上述描述的系统，装置和单元的具体工作过程，可以参考前述方法实施例中的对应过程，在此不再赘述。
在此提供的算法和显示不与任何特定计算机、虚拟系统或者其它设备固有相关。各种通用系统也可以与基于在此的示教一起使用。根据上面的描述，构造这类系统所要求的结构是显而易见的。此外，本发明也不针对任何特定编程语言。应当明白，可以利用各种编程语言实现在此描述的本发明的内容，并且上面对特定语言所做的描述是为了披露本发明的最佳实施方式。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (12)
1.一种物理混合物中组分体积掺量的定量测定方法，其特征在于，包括：
将待测混合物制备成符合电子探针分析要求的样品；
用电子探针对样品进行背散射电子成像，得到样品的颗粒图像，根据颗粒图像的对比度，对样品中的颗粒进行分类，对各类颗粒进行化学成分分析，得到各类颗粒的化学成分和含量；
根据化学成分和含量，对各类颗粒进行分组，确定样品的组分及各组分对应的特征化学成分和化学成分含量范围，得到各组分中各化学成分对应的毛强度范围；
用电子探针对样品进行面扫描，对扫描点进行甄别，确定各组分的有效点；
计算各组分的有效点占总有效点的占比，得到对应组分的体积掺量。
2.根据权利要求1所述的物理混合物中组分体积掺量的定量测定方法，其特征在于，所述对各类颗粒进行化学成分分析，得到各类颗粒的化学成分和含量，包括：
在各类颗粒中选择至少5个颗粒，用电子探针对选择的颗粒进行化学成分分析，得到各类颗粒的化学成分和含量。
3.根据权利要求2所述的物理混合物中组分体积掺量的定量测定方法，其特征在于，在各类颗粒中选择至少5个颗粒时，每个颗粒的粒径大于10μm的图像。
4.根据权利要求1所述的物理混合物中组分体积掺量的定量测定方法，其特征在于，所述用电子探针对样品进行面扫描，对扫描点进行甄别，确定各组分的有效点，包括：
用电子探针对样品进行面扫描；
对所述面扫描中各个扫描点对应的数据分别与得到的各组分中各化学成分对应的毛强度范围进行比对；
若任一扫描点对应的数据都在某一组分中各化学成分对应的毛强度范围内，则该点为该组分的有效点；
若任一扫描点对应的数据至少一个不在任一组分中各化学成分对应的毛强度范围内，则该点为无效点。
5.根据权利要求4所述的物理混合物中组分体积掺量的定量测定方法，其特征在于，所述扫描点对应的数据为扫描点的各化学成分对应的毛强度。
6.根据权利要求1所述的物理混合物中组分体积掺量的定量测定方法，其特征在于，所述将待测混合物制备成符合电子探针分析要求的样品，包括：将待测混合物放到易成型基体的表面，加压制成具有待测混合物表层的基体压片，对待测混合物表层进行碳导电膜喷镀处理，得到样品。
7.根据权利要求6所述的物理混合物中组分体积掺量的定量测定方法，其特征在于，所述易成型基体为硼酸、淀粉或甲基纤维素。
8.一种物理混合物中组分体积掺量的定量测定装置，其特征在于，所述装置包括：
第一获取单元，用于获取利用电子探针对样品进行分析得到的各类颗粒的化学成分和含量；
确定单元，用于对得到的各类颗粒的化学成分和含量进行分组，以确定样品的组分及各组分对应的特征化学成分和化学成分含量范围，得到各组分中各化学成分对应的毛强度范围；
第二获取单元，用于获取利用电子探针对样品进行面扫描的面扫描数据；
甄别单元，用于对所述面扫描数据中选取的扫描点进行甄别，得到各组分的有效点；
计算单元，用于计算各组分的有效点占总有效点的占比，得到对应组分的体积掺量。
9.根据权利要求8所述的物理混合物中组分体积掺量的定量测定装置，其特征在于，所述确定单元包括：
分组模块，用于对得到的各类颗粒的化学成分和含量进行分组；
分析模块，在各类颗粒中选择至少5个颗粒，用电子探针对选择的颗粒进行化学成分分析，用于各类颗粒的化学成分和含量；
换算模块，用于将各组分对应的特征化学成分和化学成分含量范围换算为各组分中各化学成分对应的毛强度范围。
10.根据权利要求8所述的物理混合物中组分体积掺量的定量测定装置，其特征在于，所述甄别单元包括：
比对模块，用于对所述面扫描中各个扫描点对应的数据分别与得到的各组分中各化学成分对应的毛强度范围进行比对；
判断模块，对任一扫描点中各化学成分及其含量进行判断，以确定该点是否有效，若任一扫描点对应的数据都在某一组分中各化学成分对应的毛强度范围内，则该点为该组分的有效点；若任一扫描点对应的数据至少一个不在任一组分中各化学成分对应的毛强度范围内，则该点为无效点。
11.一种存储介质，其特征在于，所述存储介质包括存储的程序，其中，在所述程序运行时控制所述存储介质所在设备执行如权利要求1～7中任意一项所述的物理混合物中组分体积掺量的定量测定方法。
12.一种物理混合物中组分体积掺量的定量测定系统，其特征在于，包括：存储介质和处理器；
所述处理器，适于实现各指令；
所述存储介质，适于存储多条指令；
所述指令适于由所述处理器加载并执行如权利要求1～7中任意一项所述的物理混合物中组分体积掺量的定量测定方法。
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