CN101799395B - 钢中夹杂物粒度分布的冶金参考物质的制备及定量方法 - Google Patents
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Abstract
一种钢中夹杂物粒度分布的冶金参考物质的制备及定量方法，属于钢中化学夹杂物粒度分布定量分析技术领域。包括试样的选择、尺寸，夹杂物粒径分布定值、数据处理、单块粒度系列分布参考物质的应用于原位光谱粒度分析的标准化和定量。本发明将扫描电镜与能谱分析相结合，采用统计的方法将宏观尺寸的样品夹杂物的粒度分布进行了定值，所研制的块状粒度分布参考物质适用于原位光谱分析仪的粒度分布定量分析的标准化。
Description
技术领域
本发明属于钢中化学夹杂物粒度分布定量分析技术领域，特别是提供了一种钢中夹杂物粒度分布的冶金参考物质的制备及定量方法。
背景技术
非金属夹杂物对钢的强度、塑性、断裂韧性、切削、疲劳、热脆以及耐蚀等性能有很大影响，是当前冶金工艺、材料研究及冶金分析测试领域的研究热点。而越来越多的研究发现，夹杂物的粒度分布对于钢材特别是高品质钢材性能的影响越来越突出。如室温下当氧化铝颗粒尺寸大于1微米时，屈服强度和抗张强度降低，对于某些钢材如帘线钢，要求其线材中的脆性夹杂物的粒度应小于5微米，可见准确测定钢中夹杂物的颗粒尺寸分布，对于提高钢材质量，改进生产工艺具有重要意义。
当前冶金工业生产中对夹杂物的粒度检测方法主要有金相显微镜、扫描电镜、大样电解后的粒度测试等。由于夹杂物特别是大颗粒夹杂物在材料中的分布不均匀，分布的随机性很大，而金相法和扫描电镜均属于微区、小样品量的检测，因此缺乏统计上的代表性，无法实现大面积钢铁材料中的粒度分布分析，也无法满足生产过程对快速分析的需要。近年来，金属原位分析技术用于夹杂物粒度分析在实践中得到应用，该技术实现了对夹杂物粒度及分布的快速、大面积、大样品量分析，但是其分析数据的可靠性还依赖于合适的粒度分布的冶金参考物质。
目前阻碍上述分析方法在生产过程控制中广泛应用的最大问题之一在于因标样制备困难而带来的校准问题。钢中的夹杂物以其自身的不确定性、不可控制性和分布的随机性对参考物质的研制带来极大困难，目前国际和国内对于粒度标准物质的研制均限于粉体材料，如微米级玻璃微珠颗粒度标准物质(吴立敏，微米级固体颗粒度标准物质系列的研制，计量学报，2009，30(5)，477～481)，以及聚苯乙烯和二氧化硅亚微米和纳米级粒度标准物质的研制(董鹏，纳米/亚微米级粒度标准物质的研究，中国粉体技术，2005，V11专辑，5～9)，主要用于各种常见粉体材料的粒度分析的校正和检定。对于钢铁材料中的夹杂物的粒度分布的参考物质的研制方法目前未见有文章发表，更无市售的夹杂物粒度分布的块状冶金参考物质或标准样品，这就使包括原位分析技术在内的多种夹杂物粒度分析方法的校准及结果的准确性判断成为难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钢中夹杂物粒度分布的冶金参考物质的制备及定量方法，本发明提出单块夹杂物粒度(系列)分布的中低合金钢参考物质(标准样品/物质)的研制方法，提供了粒度分布的定值方法，并将单块夹杂物粒度(系列)分布冶金参考物质(标准样品/物质)应用于中低合金钢夹杂物粒度分布的原位光谱定量分析的标准化。
本发明包括试样的选择、尺寸，夹杂物粒径分布定值、数据处理、单块粒度(系列)分布参考物质(标准样品/物质)的应用于原位光谱粒度分析的标准化和定量方法。
(1)试样的选择：按钢种或钢铁牌号选择生产冶炼样品，涉及的牌号有：碳素结构钢Q195、Q215、Q235、Q255、Q275；弹簧钢65Mn、、55Si2Mn、60CrMnA；轴承钢GCr15、G20CrMo；合金工具钢5CrMnMo、Cr12MoV；耐热钢00Cr12、2Cr12NiMoWV；耐候钢Q345GNH；船体用结构钢A32、D32、D36、E40；汽车用钢16MnL等，所得的样品经测定成分分布均匀，其中杂质元素C、Si、Mn、P、S和Al的最大偏析度应小于1.2，无疏松、微小裂缝等缺陷，样品不同部位的总氧含量无明显差别，不同部位总氧的含量的相对标准偏差小于20％，钢中总氧量控制在30ppm以下。块状样品的尺寸范围控制为：长为20～100mm；宽为20～100mm；高为15～40mm(图1)。
(2)试样的制备：如图2所示，将样品沿高度方向平均分割为2～4个截面，相邻两层截面之间的距离为5～10mm(图2)。每个截面一端截取一块样品(占截面表面积的1/2)用于扫描电镜的检测，该截面的剩余部分用作金属原位光谱的定量分析。每个截面截取的样品继续分割成适合扫描电镜分析的小块样品4～9块，如图3所示。
(3)试样中Al系夹杂物颗粒尺寸的测定与数据处理：每个截面选取2～4个小块样品采用扫描电镜观测结合X光电子能谱定性检验的方法，进行全扫描检测，对于扫描电镜所观察的视场中检测到的夹杂物颗粒，首先采用X光电子能谱法定性检测该夹杂物颗粒的类别，再测量Al系夹杂物颗粒的直径，将不同粒径的夹杂物颗粒粒径进行逐一计数，并将夹杂物颗粒按粒度区间进行分别统计，获得不同粒度区间的夹杂物颗粒的个数。
(4)试样中Al系夹杂物粒度分布的定值方法：在指定粒度区间内，含铝夹杂物的颗粒数与该类夹杂物的总颗粒数的比值，为该类夹杂物在该粒度区间的颗粒百分比分布值。同一样品，测定不同横截面中不同部分的某类夹杂物在各个粒度区间的颗粒数并计算粒度百分比分布数值；不同横截面间的粒度百分比分布数值作为该样品的粒度分布均匀性检验数据；由于夹杂物颗粒分布的随机性较大，尤其是大颗粒夹杂物的分布的随机性更大，主要考察10微米以下的粒度分布的均匀性，三个截面同一粒度范围内的粒度分布与平均值的相对标准偏差小于15％时，该样品的粒度分布的均匀性符合要求。各粒度区间某类夹杂物颗粒数之和与该夹杂物总颗粒数之比，为粒度分布的最终定值。
(5)粒度分布参考物质用于原位光谱分析仪的粒度分布的校正工作曲线的绘制：所形成的钢中夹杂物粒度分布单块参考物质应用于该钢种或牌号的冶金材料中夹杂物的粒度分布的金属原位光谱定量分析的校正工作曲线的绘制。由于Al系夹杂物的颗粒数目与其原位异常光谱强度出现的频数密切相关，而夹杂物粒径与Al系夹杂物的异常光谱强度密切相关，因此根据参考物质的粒度分布区间的颗粒百分比，可以求出不同粒度区间所对应的异常光谱强度的分布区间，将Al系夹杂物粒径与原位光谱强度之间采用三元多项式进行拟合，获得原位光谱强度与粒径的工作曲线，该曲线的相关系数为0.98～1.0，可以用于相同牌号的实际样品的粒度分布分析的校正和定量分析。
同一牌号的中低合金钢夹杂物粒度参考物质可用于该牌号的未知样品的夹杂物粒度分布的定量分析，由于制备了匹配的粒度分布参考物质，使原位光谱分析的粒度分布分析结果的准确性、可靠性得到了保障，准确测定钢铁材料中的夹杂物的粒度分布，尤其是获知大颗粒夹杂物的粒度分布，对于改进生产工艺，提高钢材质量具有重要意义。
本方法与现行技术的主要区别表现在：
1.现行的颗粒度标准物质均为由球形微小颗粒制成，是通过特殊工艺将球形颗粒分级制备成平均粒径不同的各个级别的颗粒度标准物质，一种标准物质只能代表一个级别或平均粒径的颗粒，也只能应用于粉体材料的粒度分析，无法用于块状金属材料中夹杂物的粒度分析。目前尚无块状夹杂物粒度分布的冶金参考物质或标准样品。
2.扫描电镜和金相分析只能获得微观区域的夹杂物的颗粒大小，本方法将扫描电镜与能谱分析相结合，采用统计的方法将宏观尺寸的样品夹杂物的粒度分布进行了定值，所研制的块状粒度分布参考物质适用于原位光谱分析仪的粒度分布定量分析的标准化。
3.传统块状化学成分参考物质(标准样品)，每块样品给出唯一定值，由多块样品组成一个系列，即1套，覆盖目标成分区间；本发明采用1块样品覆盖目标粒度范围，并形成粒度分布的系列，这是与传统标准样品研制模式的根本区别。
附图说明
图1为按钢种或钢铁牌号所选择的符合要求的生产冶炼样品；尺寸范围为：长为20～100mm；宽为20～100mm；高为15～40mm。
图2表示将样品由上至下分割成了2～4个截面，每个截面右侧截取一块(占整个截面的1/3)作为扫描电镜观察用。
图3表示将截取的样品继续分割成适合扫描电镜分析用的小块样品。
图4船板钢E40样品分割示意图，将样品分割成三个截面(I，II，III)，将每个截面的1/2分成9个小块，取1，2，3号小块进行扫描电镜和能谱分析。
图5弹簧钢65Mn样品分割示意图，将样品分割成四个截面(I，II，III，IV)，将每个截面的1/2分成9个小块，取1，2，3号小块进行扫描电镜和能谱分析。
图6耐热钢2Cr12NiMoWV样品分割示意图，将样品分割成二个截面(I，II)，将每个截面的1/2分成6个小块，取1，2，3号小块进行扫描电镜和能谱分析。
图7船板钢E40参考物质的原位分析信号强度与Al系夹杂物的粒度工作曲线。
图8弹簧钢65Mn参考物质的原位分析信号强度与Al系夹杂物的粒度工作曲线。
图9耐热钢2Cr12NiMoWV钢参考物质的原位分析信号强度与Al系夹杂物的粒度工作曲线。
具体实施方式
实施例1
选择船板钢E40的生产冶炼样品，其成分分布均匀，偏析度和样品中总氧的含量满足要求，尺寸为80mm*80mm*30mm。采用本方法制备含铝夹杂物粒度分布参考物质。将样品平均分割成3截面，将每个截面的1/2部分平均分成9个小块，样品分割示意图如图4所示。测量不同横截面中的3个不相邻部位的小块中Al系夹杂物的颗粒个数，其颗粒个数在不同粒度区间的分布如表1所示。表2是不同横截面的颗粒数百分比粒度分布数据以及所有检测面的夹杂物颗粒数在不同粒度区间的颗粒百分数汇总；表3是所制备的Al系夹杂物的粒度分布的船板钢参考物质的定值结果；图4是所制备的船板钢参考物质用于金属原位粒度分析时其信号强度与Al系夹杂物粒度之间进行三元多项式回归，获得的工作曲线，具有良好的相关性，可用于同种工艺下的船板钢的Al系夹杂物粒度分布定量分析。
实施例2
选择弹簧钢65Mn生产冶炼样品，尺寸为50mm*100mm*35mm，其成分分布均匀，偏析度和样品中总氧的含量满足要求。采用本方法制备含铝夹杂物粒度分布参考物质。将样品平均分割成4个截面，将每个截面的1/2部分平均分成9个小块，测量不同横截面中的3个不相邻部位的小块中Al系夹杂物的颗粒个数，其颗粒个数在不同粒度区间的分布如表4所示。表5是不同横截面的颗粒数百分比粒度分布数据以及所有检测面的夹杂物颗粒数在不同粒度区间的颗粒百分数汇总；表6是所制备参考物质粒度分布的定值结果；图5是所制备Al系夹杂物的弹簧钢参考物质用于金属原位粒度分析时，其信号强度与Al系夹杂物粒度之间进行三元多项式回归获得的工作曲线，具有良好的相关性，可用于同种工艺下的弹簧钢中的Al系夹杂物粒度分布定量分析。
实施例3
选择耐热钢2Cr12NiMoWV钢样品，尺寸为60mm*60mm*18mm，其成分分布均匀，偏析度和样品中总氧的含量满足要求。采用本方法制备含铝夹杂物粒度分布参考物质。将样品平均分割成2个截面，将每个截面的1/2部分平均分成6个小块，测量不同横截面中的3个不相邻部位的小块中Al系夹杂物的颗粒个数，其颗粒个数在不同粒度区间的分布如表7所示。表8是不同横截面的颗粒数百分比粒度分布数据以及所有检测面的夹杂物颗粒数在不同粒度区间的颗粒百分数汇总；表9是所制备参考物质粒度分布的定值结果；图6是所制备的参考物质用于金属原位粒度分析时的信号强度与Al系夹杂物粒度绘制的三元多项式回归的工作曲线，具有良好的相关性。可用于同种工艺下的25CrNiWMoV钢中的Al系夹杂物粒度分布定量分析。
表1 船板钢E40不同检测面铝夹杂物颗粒数粒度分布
表2 船板钢E40不同检测面铝夹杂物颗粒数百分比粒度分布
| 3～5 | 34.63 | 28.50 | 31.78 | 32.06 |
| 5～7 | 8.39 | 8.08 | 8.58 | 8.36 |
| 7～10 | 3.42 | 2.61 | 3.12 | 3.11 |
| 10～15 | 0.62 | 1.19 | 0.78 | 0.82 |
| ＞15 | 0.16 | 0.24 | 0.19 | 0.19 |
表3 船板钢E40含铝夹杂物粒度百分比分布定值
| 粒度区间(μm) | ＜3 | 3～5 | 5～7 | 7～10 | 10～15 | ＞15 |
| 粒度百分比分布(％) | 55.45 | 32.06 | 8.36 | 3.11 | 0.82 | 0.19 |
表4 弹簧钢65Mn不同检测面铝夹杂物颗粒数在不同粒度区间分布
表5 弹簧钢65Mn不同检测面铝夹杂物颗粒数百分比粒度分布
表6 弹簧钢65Mn含铝夹杂物粒度百分比分布定值
| 粒度区间(μm) | ＜3 | 3～5 | 5～7 | 7～10 | 10～15 | ＞15 |
| 粒度百分比分布(％) | 38.89 | 30.01 | 16.47 | 7.91 | 4.77 | 1.95 |
表7 耐热钢2Cr12NiMoWV钢不同检测面铝夹杂物颗粒数粒度分布
| 5～7 | 14 | 23 | 18 | 25 | 23 | 15 | 55 | 63 | 118 |
| 7～10 | 9 | 18 | 11 | 20 | 21 | 13 | 38 | 54 | 92 |
| 10～15 | 5 | 11 | 9 | 15 | 10 | 7 | 25 | 32 | 57 |
| ＞15 | 1 | 6 | 2 | 4 | 2 | 2 | 9 | 8 | 17 |
| 合计 | 51 | 99 | 67 | 112 | 90 | 63 | 217 | 265 | 482 |
表8 耐热钢2Cr12NiMoWV钢不同检测面铝夹杂物颗粒数百分比粒度分布
表9 耐热钢2Cr12NiMoWV钢中含铝夹杂物粒度百分比分布定值
| 粒度区间(μm) | ＜3 | 3～5 | 5～7 | 7～10 | 10～15 | ＞15 |
| 粒度百分比分布(％) | 13.69 | 27.39 | 24.48 | 19.09 | 11.83 | 3.53 |
Claims (1)
1.一种钢中夹杂物粒度分布的冶金参考物质的制备及定量方法，包括试样的选择和尺寸控制、试样的制备、试样中Al系夹杂物颗粒尺寸的测定与数据处理、试样中Al系夹杂物粒径分布的定值以及单块粒度系列分布参考物质应用于原位光谱分析仪的粒度分布分析时的校正工作曲线的绘制和定量，其特征在于：
(1)试样的选择：按钢种或钢铁牌号选择生产冶炼样品，所得的样品经测定成分分布均匀，其中，杂质元素C、Si、Mn、P、S和Al的最大偏析度应小于1.2，不同部位总氧的含量的相对标准偏差小于20％，钢中总氧量控制在30ppm以下；块状样品的尺寸范围控制为：长为20～100mm；宽为20～100mm；高为15～40mm；
(2)试样的制备：将样品沿高度方向平均分割为2～4个截面，相邻两层截面之间的距离为5～10mm；每个截面一端截取一块样品，占截面表面积的1/2，用于扫描电镜的检测，该截面的剩余部分用作金属原位光谱的定量分析；每个截面截取的样品继续分割成适合扫描电镜分析的小块样品4～9块；
(3)试样中Al系夹杂物颗粒尺寸的测定与数据处理：每个截面选取2～4个小块样品采用扫描电镜观测结合X光电子能谱定性检验的方法，进行全扫描检测，对于扫描电镜所观察的视场中检测到的夹杂物颗粒，首先采用X光电子能谱法定性检测该夹杂物颗粒的类别，再测量Al系夹杂物颗粒的直径，将不同粒径的Al系夹杂物颗粒粒径进行逐一计数，并将Al系夹杂物颗粒按粒度区间进行分别统计，获得不同粒度区间的Al系夹杂物颗粒的个数；
(4)试样中Al系夹杂物粒度分布的定值方法：在指定粒度区间内的含铝夹杂物的颗粒数与该类夹杂物的总颗粒数的比值，为该Al系夹杂物在该粒度区间的颗粒百分比分布值；同一样品，测定不同横截面中不同部分的Al系夹杂物在各个粒度区间的颗粒数并计算粒度百分比分布数值；不同横截面间的粒度百分比分布数值作为该样品的粒度分布均匀性检验数据；考察10微米以下的粒度分布的均匀性，三个截面同一粒度范围内的粒度分布与平均值的相对标准偏差小于15％时，该样品的粒度分布的均匀性符合要求；各粒度区间Al系夹杂物颗粒数之和与该夹杂物总颗粒数之比，为粒度分布的最终定值；
(5)粒度分布参考物质用于原位光谱分析仪的粒度分布的校正工作曲线的绘制：所形成的钢中夹杂物粒度分布单块参考物质应用于该钢种或钢铁牌号的冶金材料中夹杂物的粒度分布的金属原位光谱定量分析的校正工作曲线的绘制。
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Effective date of registration: 20121112 Address after: 100081 room 62, building 76, 251-266 South College Road, Beijing, Haidian District Patentee after: Beijing China National Gold International Laboratory Proficiency Testing Research Co., Ltd. Address before: 100081 Haidian District Institute of South Road, Beijing, No. 76 Patentee before: Central Iron & Steel Research Institute |