CN105424738A - 一种基于扫描电镜和能谱分析电触头材料中夹杂物的测试方法 - Google Patents

一种基于扫描电镜和能谱分析电触头材料中夹杂物的测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于扫描电镜和能谱分析电触头材料中夹杂物的测试方法，步骤包括：(1)电触头材料金相试样取样，分别在平行于电触头材料工作面和垂直于电触头材料工作面取样；(2)电触头材料金相试样制作，采用镶嵌、抛光、侵蚀获得金相试样；(3)电触头材料金相试样扫描电镜观察，背散射条件下可以观察到金相试样中夹杂物形状、尺寸和数量；(4)电触头材料金相试样能谱分析，背散射条件下可以确定金相试样中夹杂物的成分。

Description

一种基于扫描电镜和能谱分析电触头材料中夹杂物的测试方法
技术领域
本发明属于电工材料的检测技术领域，具体是基于扫描电镜和能谱分析电触头材料中夹杂物的测试方法。
背景技术
电触头材料中夹杂物是影响电触头材料质量的主要因素，它的存在破坏力电触头材料内部组织，导致电触头材料物理性能、电性能等很多方面受到影响，对电触头材料生产质量带来了极大危害。很多研究表明，电触头材料中夹杂物的形状、数量、分布及成分对电触头材料使用寿命密切相关。因此，分析测试电触头材料中夹杂物形貌和成分，对电触头材料生产、发展乃至整个低压电器行业发展都具有重要意义。
目前电触头材料中夹杂物的分析测试方法很少，最简单的办法就是通过金相显微镜观测不同放大倍数下夹杂物的形貌、尺寸和数量，这种方法只适用于存在较大夹杂物的电触头材料，若夹杂物尺寸较小，金相显微镜根本无法观察，同时金相显微镜也无法对夹杂物的成分进行分析。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种基于扫描电镜和能谱分析电触头材料中夹杂物的测试方法，通过该方法能对尺寸较小的夹杂物进行观察并进行成分分析。
为实现上述目的，本发明的技术方案是分别在平行于电触头材料工作面和垂直于电触头材料工作面分别取样，对取样后试样采用镶嵌、抛光、侵蚀获得金相试样，金相试样在扫描电镜背散射条件下观察和能谱分析，观察到金相试样中夹杂物形状、尺寸、数量，确定夹杂物的成分。
进一步设置是所述的平行于电触头材料工作面取样后试样长度为2-25mm，高度为2-10mm。
进一步设置是所述镶嵌工序在镶嵌机上进行，使用热固性胶木粉作为镶嵌材料，加入胶木粉超过试样高度，在0.1MPa-1.0MPa加热至130-180℃保温10-30分钟即可成型。
进一步设置是所述抛光工序为：金相试样首先用手工在砂纸上磨制，之后在预磨机上磨制，最后在抛光机上抛光，使用氧化铝作为抛光粉，其粒度为1-5μm。
进一步设置是所述侵蚀工序为：金相试样侵蚀剂组分为三氧化铬1-5g，硫酸1-5ml，水100-1000ml，侵蚀时间1-3min。
进一步设置是扫描电镜观察和能谱分析使用背散射模式，加速电压调至10KV。
本发明提出了一种基于扫描电镜和能谱分析电触头材料中夹杂物的测试方法，改进了当前使用金相显微镜观测不同放大倍数下夹杂物的方法，利用制备金相试样可以得到夹杂物的形状、数量、分布，确定夹杂物的成分，同时也能对各种电触头材料生产提供帮助，给低压电器行业发展提供技术支持。
下面结合具体实施方式对本发明做进一步介绍。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限定，该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例一：，AgSnO2电触头材料，平行于工作面制作金相试样，试样长度15mm，高度5mm，使用热固性胶木粉作为镶嵌材料，，加入胶木粉超过试样高度，在0.5MPa加热至150℃保温30分钟成型。金相试样首先用手工在砂纸上磨制，之后在预磨机上磨制，最后在抛光机上抛光，使用氧化铝作为抛光粉，其粒度为3μm。将金相试样进行侵蚀处理，侵蚀剂组分为三氧化铬3g，硫酸4ml，水500ml，侵蚀时间1min。将扫描电镜观察调到背散射观察模式，将金相试样置于扫描电镜样品台中，加速电压调整至10KV，观察金相试样中夹杂物的形状、数量、分布，使用能谱分析确定夹杂物的成分。
实施例二：
AgNi电触头材料，垂直工作面制作金相试样，试样长度10mm，高度15mm，使用热固性胶木粉作为镶嵌材料，，加入胶木粉超过试样高度，在1.0MPa加热至180℃保温30分钟成型。金相试样首先用手工在砂纸上磨制，之后在预磨机上磨制，最后在抛光机上抛光，使用氧化铝作为抛光粉，其粒度为5μm。将金相试样进行侵蚀处理，侵蚀剂组分为三氧化铬5g，硫酸5ml，水300ml，侵蚀时间2min。将扫描电镜观察调到背散射观察模式，将金相试样置于扫描电镜样品台中，加速电压调整至10KV，观察金相试样中夹杂物的形状、数量、分布，使用能谱分析确定夹杂物的成分。

Claims (6)

1.一种基于扫描电镜和能谱分析电触头材料中夹杂物的测试方法，其特征在于：分别在平行于电触头材料工作面和垂直于电触头材料工作面分别取样，对取样后试样采用镶嵌、抛光、侵蚀获得金相试样，金相试样在扫描电镜背散射条件下观察和能谱分析，观察到金相试样中夹杂物形状、尺寸、数量，确定夹杂物的成分。
2.根据权利要求1所述的一种基于扫描电镜和能谱分析电触头材料中夹杂物的测试方法，其特征在于：所述的平行于电触头材料工作面取样后试样长度为2-25mm，高度为2-10mm。
3.根据权利要求1所述的一种基于扫描电镜和能谱分析电触头材料中夹杂物的测试方法，其特征在于：所述镶嵌工序在镶嵌机上进行，使用热固性胶木粉作为镶嵌材料，加入胶木粉超过试样高度，在0.1MPa-1.0MPa加热至130-180℃保温10-30分钟即可成型。
4.根据权利要求1所述的一种基于扫描电镜和能谱分析电触头材料中夹杂物的测试方法，其特征在于：所述抛光工序为：金相试样首先用手工在砂纸上磨制，之后在预磨机上磨制，最后在抛光机上抛光，使用氧化铝作为抛光粉，其粒度为1-5μm。
5.根据权利要求1所述的一种基于扫描电镜和能谱分析电触头材料中夹杂物的测试方法，其特征在于：所述侵蚀工序为：金相试样侵蚀剂组分为三氧化铬1-5g，硫酸1-5ml，水100-1000ml，侵蚀时间1-3min。
6.根据权利要求1所述的一种基于扫描电镜和能谱分析电触头材料中夹杂物的测试方法，其特征在于：扫描电镜观察和能谱分析使用背散射模式，加速电压调至10KV。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107063797A (zh) * 2017-04-18 2017-08-18 西北工业大学 一种合金薄带厚度截面的电子背散射衍射试样制备方法
CN108593649A (zh) * 2018-06-12 2018-09-28 钢铁研究总院 一种定性及定量测试分析钢中夹杂物的方法
CN108918535A (zh) * 2018-07-05 2018-11-30 陕钢集团汉中钢铁有限责任公司 一种检测钢中夹杂物成分的方法
CN113899763A (zh) * 2020-06-19 2022-01-07 上海梅山钢铁股份有限公司 一种用扫描电镜检测分析钢中小尺寸非金属夹杂物的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009092673A (ja) * 2008-12-26 2009-04-30 Hitachi Ltd レビューｓｅｍ
CN101799395A (zh) * 2010-03-18 2010-08-11 钢铁研究总院 钢中夹杂物粒度分布的冶金参考物质的制备及定量方法
US20120020040A1 (en) * 2010-07-26 2012-01-26 Lin Paul T Package-to-package stacking by using interposer with traces, and or standoffs and solder balls
CN104198258A (zh) * 2014-09-04 2014-12-10 福达合金材料股份有限公司 基于扫描电镜和能谱分析的电触头材料电弧侵蚀程度测试

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009092673A (ja) * 2008-12-26 2009-04-30 Hitachi Ltd レビューｓｅｍ
CN101799395A (zh) * 2010-03-18 2010-08-11 钢铁研究总院 钢中夹杂物粒度分布的冶金参考物质的制备及定量方法
US20120020040A1 (en) * 2010-07-26 2012-01-26 Lin Paul T Package-to-package stacking by using interposer with traces, and or standoffs and solder balls
CN104198258A (zh) * 2014-09-04 2014-12-10 福达合金材料股份有限公司 基于扫描电镜和能谱分析的电触头材料电弧侵蚀程度测试

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
胡跃林 等: "《中华人民共和国国家标准 GB/T 26871-2011》", 29 July 2011 *
谢永忠 等: "电触头材料金相试验方法和图谱标准释义", 《电工材料》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107063797A (zh) * 2017-04-18 2017-08-18 西北工业大学 一种合金薄带厚度截面的电子背散射衍射试样制备方法
CN108593649A (zh) * 2018-06-12 2018-09-28 钢铁研究总院 一种定性及定量测试分析钢中夹杂物的方法
CN108918535A (zh) * 2018-07-05 2018-11-30 陕钢集团汉中钢铁有限责任公司 一种检测钢中夹杂物成分的方法
CN113899763A (zh) * 2020-06-19 2022-01-07 上海梅山钢铁股份有限公司 一种用扫描电镜检测分析钢中小尺寸非金属夹杂物的方法
CN113899763B (zh) * 2020-06-19 2024-03-01 上海梅山钢铁股份有限公司 一种用扫描电镜检测分析钢中小尺寸非金属夹杂物的方法

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