TWI602956B - 提高鋼材顯微組織鑑別度之分析方法 - Google Patents

Description

提高鋼材顯微組織鑑別度之分析方法

本發明係有關一種提高鋼材顯微組織鑑別度之分析方法，特別是提供一種利用電子顯微鏡，且可明確分辨鋼材顯微組織之分析方法。

依據煉鋼製程之不同，鋼材可具有不同之顯微組織(如麻田散鐵、變韌鐵、沃斯田鐵、肥粒鐵及/或碳化物等)。由於各顯微組織具有不同之性質，故煉鋼製程所製得之鋼材亦具有不同之特性，而可滿足不同之應用需求。

其中，為了瞭解煉鋼製程對於顯微組織之影響，一般鋼材顯微組織之分析方法係先利用硝酸酒精溶液腐蝕鋼材試塊之表面，以使鋼材試塊表面之各顯微組織明確顯現。接著，利用電子顯微鏡偵測腐蝕後之鋼材試塊表面，以分辨表面之顯微組織。

然而，習知之硝酸酒精溶液對於鋼材試塊的腐蝕速率不易控制，故鋼材試塊易被過度腐蝕，而使部分顯微組織無法被腐蝕去除，進而無法被後續之電子顯微鏡觀察 到。舉例而言，硝酸酒精溶液對於鋼材之腐蝕速率係遠大於對碳化物之腐蝕速率，故當鋼材試塊被過度腐蝕時，部分碳化物可能因附著之鋼材已被腐蝕，而從鋼材試塊上脫落，進而無法利用電子顯微鏡觀察到此些碳化物。

此外，依據電子顯微鏡之操作方法，為了提升電子顯微鏡圖之解析度，一般係利用高加速電壓與小電流進行偵測。雖然高加速電壓與小電流之偵測條件有助於提升電子顯微鏡圖之解析度，惟顯微組織間之分界卻不明顯，而無法明確分辨各顯微組織。

有鑑於此，亟須提供一種提高鋼材顯微組織鑑別度之分析方法，以改進習知方法之缺陷。

因此，本發明之一態樣是在提供一種提高鋼材顯微組織鑑別度之分析方法，藉由電解拋光步驟提升鋼材試塊之觀察表面的平坦性，而可利用電子顯微鏡明確分辨觀察表面中之各顯微組織。

根據本發明之一態樣，提出一種提高鋼材顯微組織鑑別度之分析方法。此方法係先提供鋼材試塊，並對此鋼材試塊進行前處理製程。此前處理製程係先對鋼材試塊進行研磨步驟，以形成觀察表面。然後，將觀察表面浸入電解液中，以對觀察表面進行電解拋光步驟。

接著，利用掃描式電子顯微鏡偵測前述電解拋光步驟後之觀察表面。當掃描式電子顯微鏡之加速電壓為1 kV至10kV且電流為10nA至100nA時，此掃描式電子顯微鏡觀之解析度至少可為30nm。

依據本發明之一實施例，進行前述之電解拋光步驟時，觀察表面係朝下並接觸電解液之液面。

依據本發明之另一實施例，進行前述之電解拋光步驟時，觀察表面與電解液之液面呈共平面。

依據本發明之又一實施例，前述電解拋光步驟之電壓為10V至30V。

依據本發明之再一實施例，前述電解拋光步驟之時間不小於30秒。

依據本發明之又另一實施例，前述之電解液包含過氯酸與稀釋溶劑，其中稀釋溶劑包含冰醋酸、甲醇及/或乙醇。

依據本發明之再另一實施例，前述過氯酸與稀釋溶劑之體積比為1：4至1：10。

應用本發明提高鋼材顯微組織鑑別度之分析方法，其利用電解拋光步驟提升觀察表面之平坦性，以使各顯微組織之分界明確顯現，而利於分辨各顯微組織。其次，於後續操作電子顯微鏡中，藉由低加速電壓與大電流之偵測條件增進二次電子之產率，而進一步提升顯微組織間之分界，進而可於電子顯微鏡圖中明確分辨並分析鋼材試塊中之顯微組織。

100‧‧‧方法

110‧‧‧提供鋼材試塊之步驟

120‧‧‧前處理製程

121‧‧‧進行研磨步驟之步驟

123‧‧‧對觀察表面進行電解拋光步驟之步驟

130‧‧‧利用掃描式電子顯微鏡偵測拋光後之觀察表面之步驟

為了對本發明之實施例及其優點有更完整之理解，現請參照以下之說明並配合相應之圖式。必須強調的是，各種特徵並非依比例描繪且僅係為了圖解目的。相關圖式內容說明如下：〔圖1〕係繪示依照本發明之一實施例之提高鋼材顯微組織鑑別度之分析方法之流程圖。

〔圖2A〕係顯示依照本發明之實施例1之鋼材試塊之觀察表面的電子顯微鏡圖。

〔圖2B〕係顯示依照本發明之比較例1之鋼材試塊之觀察表面的電子顯微鏡圖。

〔圖3A〕係顯示依照本發明之實施例2之鋼材試塊之觀察表面的電子顯微鏡圖。

〔圖3B〕係顯示依照本發明之比較例2之鋼材試塊之觀察表面的電子顯微鏡圖。

以下仔細討論本發明實施例之製造和使用。然而，可以理解的是，實施例提供許多可應用的發明概念，其可實施於各式各樣的特定內容中。所討論之特定實施例僅供說明，並非用以限定本發明之範圍。

請參照圖1，其繪示依照本發明之一實施例之提高鋼材顯微組織鑑別度之分析方法之流程圖。在一實施例中，方法100係先提供鋼材試塊，如步驟110所示。然後， 對鋼材試塊之表面進行前處理製程120。前處理製程120係先對鋼材試塊之表面進行研磨步驟，如步驟121所示。

研磨步驟可利用物理研磨之方式，研磨鋼材試塊之表面，以形成觀察表面。舉例而言，當進行研磨步驟時，使用者可先以低號數之砂紙(即較粗糙之砂紙)研磨鋼材試塊之表面。然後，藉由循序增加砂紙號數之方式，分別以不同粗糙度之砂紙研磨同一表面，即可形成觀察表面。在一例子中，當鋼材試塊之表面係以#1200之砂紙研磨後，所形成之鋼材試塊即可進一步進行接續之步驟。

當進行研磨步驟時，研磨步驟可預先移除鋼材試塊中較凸出之部分(即高度較高之部分)，而增進鋼材試塊之表面的平坦性。

進行研磨步驟後，對所形成之觀察表面進行電解拋光步驟，如步驟123所示。其中，電解拋光步驟係將觀察表面浸入電解液中，並作為電解反應之陽極。當進行電解拋光步驟時，由於尖端效應之影響，故於鋼材試塊之觀察表面上，較凸出之部分會聚集較多之電荷，而具有較大之電場，進而會先被電解拋光，因此經電解拋光後之鋼材試塊具有更平坦之觀察表面。

在一實施例中，當進行電解拋光步驟時，觀察表面係朝下。換言之，觀察表面係以朝向電解液之液面的方式，浸入電解液中。當觀察表面朝下並接觸電解液之液面時，受到重力之影響，電解拋光所移除之鋼材會自然落下，而使觀察表面變的更為平坦，進而增進電解拋光之效能。

其次，電解拋光步驟之電解液槽可藉由磁石攪拌子攪拌電解液，而進一步使電解液對鋼材試塊之觀察表面產生旋轉剪切力，進而可藉由旋轉剪切力帶走前述自然落下之鋼材，並可移除電解拋光所移除之鋼材，因此增進電解拋光之效能。

當鋼材試塊之觀察表面浸入電解液時，鋼材試塊之觀察表面的浸入深度(亦即電解液之液面至觀察表面之距離)可不大於1公釐。若此浸入深度大於1公釐時，鋼材試塊浸入之體積增加，而隨之增加其電解反應面積，故須進一步增加陰極金屬之反應面積，以維持電解反應之效能。此外，當前述之浸入深度大於1公釐時，隨著反應面積之增加，電解拋光步驟之電流亦須進一步提升，惟電解液恐無法承受過大之電流，而降低電解拋光步驟之效能。

在一實施例中，鋼材試塊之觀察表面可與電解液之液面呈共平面。

前述之電解液可包含過氯酸與稀釋溶劑，且稀釋溶劑可包含但不限於冰醋酸、甲醇、乙醇、其他適當之稀釋溶劑或上述溶劑之任意組合。其中，過氯酸與稀釋溶劑之體積比可為1：4至1：10。倘若過氯酸與稀釋溶劑之體積比大於1：4時，含量過多之過氯酸會增進電解液之氧化性，而使浸入電解液之鋼材試塊氧化，而產生腐蝕之現象，進而降低觀察表面之平坦性。若過氯酸與稀釋溶劑之體積比小於1：10時，過多之稀釋溶劑會降低電解液之氧化性，而須進一步提升電解拋光步驟之電壓或電流，或者延長電解拋光步 驟之拋光時間，以維持觀察表面之平坦性。據此，過多之稀釋溶劑會降低電解拋光步驟之效能。

在一實施例中，電解拋光步驟之電壓可為10V至30V，且較佳可為20V至25V。若電解拋光步驟之電壓大於30V時，過大之電壓易使浸入電解液之鋼材試塊產生劇烈氧化，而產生電解腐蝕反應，進而降低觀察表面之平坦性。

在一實施例中，電解拋光步驟之時間可不小於30秒。若電解拋光步驟之時間小於30秒時，過短之電解拋光步驟不足以拋光觀察表面，而使觀察表面仍存有前述研磨步驟之研磨痕跡，進而降低觀察表面之平坦性。

於進行前述之研磨步驟和電解拋光步驟後，鋼材試塊之觀察表面可具有良好之平坦性，而有助於鋼材試塊中之顯微組織的顯相。

當進行電解拋光步驟後，利用掃描式電子顯微鏡偵測電解拋光步驟後之觀察表面，如步驟130所示。

掃描式電子顯微鏡之加速電壓可為1kV至10kV，較佳為1kV至5kV，且更佳為3kV至5kV。掃描式電子顯微鏡之電流可為1nA至100nA，較佳為10nA至40nA，且更佳為10nA至20nA。當掃描式電子顯微鏡之加速電壓和電流為前述之範圍時，二次電子之產率可大幅提升，而進一步使顯微組織間之分界更加明確。

故，藉由前述電解拋光步驟及電子顯微鏡之偵測條件，掃描式電子顯微鏡可明確分辨並分析鋼材試塊之觀 察表面的至少一顯微組織(如麻田散鐵、變韌鐵、肥粒鐵、碳化物及/或沃斯田鐵等)。

在一實施例中，當掃描式電子顯微鏡之加速電壓和電流為前述之範圍時，掃描式電子顯微鏡之解析度至少可為30nm。

以下利用實施例以說明本發明之應用，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾。

實施例1

首先，提供一鋼材試塊，並由低號數至高號數(亦即由較粗糙之砂紙至較細緻之砂紙)，以不同號數之砂紙研磨此鋼材試塊之一表面。直至以#1200之砂紙研磨後，將鋼材試塊連接直流電源之正極，並將鋼材試塊之觀察表面朝下浸入電解液中。其中，電解液包含過氯酸和冰醋酸，且過氯酸與冰醋酸之體積比為1：4。

接著，以10V至30V之電壓進行電解拋光，且鋼材試塊之觀察表面的電流密度約為1A/cm²至5A/cm²。電解拋光30秒後，利用掃描式電子顯微鏡偵測電解拋光步驟後之觀察表面，其結果如圖2A所示。其中，掃描式電子顯微鏡之加速電壓為5kV，且電流為20nA。

實施例2

實施例2係使用與實施例1之分析方法大致相同之流程步驟、參數及偵測條件，不同之處在於實施例2係對不 同之鋼材試塊進行前處理製程。其中，實施例2所形成鋼材試塊之觀察表面的電子顯微鏡圖如圖3A所示。

比較例1

首先，提供與實施例1相同之鋼材試塊，並由低號數至高號數，以不同號數之砂紙研磨此鋼材試塊之一表面。直至以#1200之砂紙研磨後，分別以粒徑為1μm和0.3μm之鑽石顆粒，機械拋光砂紙研磨後之鋼材試塊表面。

接著，將拋光後之鋼材試塊表面浸入濃度為4體積百分比之硝酸酒精溶液中，以進行腐蝕。然後，利用掃描式電子顯微鏡偵測電解拋光步驟後之鋼材試塊表面，其結果如圖2B所示。其中，利用硬度試驗機之壓痕作定位，比較例1之掃描式電子顯微鏡的觀測位置係相同於實施例1之掃描式電子顯微鏡的觀測位置。其次，掃描式電子顯微鏡之加速電壓為5kV，且電流為20nA。

比較例2

比較例2係使用與比較例1之分析方法大致相同之流程步驟，不同之處在於比較例2係對相同於實施例2之鋼材試塊進行前處理製程。再者，掃描式電子顯微鏡之加速電壓為20kV，且電流為6pA。其中，比較例2所形成鋼材試塊之觀察表面的電子顯微鏡圖如圖3B所示。

相同地，比較例2之掃描式電子顯微鏡的觀測位置係相同於實施例2之掃描式電子顯微鏡的觀測位置。

依據圖2A(即實施例1)和圖2B(即比較例1)之比較可知，於實施例1之電子顯微鏡圖中，鋼材試塊之肥粒鐵、麻田散鐵、沃斯田鐵及碳化物(亦即圖中之白色亮點)等顯微組織均可明確分辨，且其解析度至少為30nm。然而，於比較例1之電子顯微鏡圖中，雖然鋼材試塊之肥粒鐵與麻田散鐵等顯微組織大致上仍可分辨，但比較例1之觀察表面的部分區域具有過度腐蝕之情形，而無法明確判斷顯微組織之區域。

其次，依據圖2A和圖2B之相同位置的比較可知，相較於實施例1之鋼材試塊，由於過度腐蝕之緣故，加以硝酸酒精溶液對於基材(即鋼材試塊)之腐蝕速率係遠大於對碳化物之腐蝕速率，故隨著基材被過度腐蝕，附著於基材上之碳化物亦會一併脫落。據此，比較例1之鋼材試塊的電子顯微鏡圖具有較少之碳化物。

依據圖3A和圖3B之比較可知，於圖3A中，肥粒鐵和麻田散鐵等顯微組織間具有明顯之對比，故依據實施例2之電子顯微鏡圖，鋼材試塊中之顯微組織均可明確分辨。相同於比較例1，由於比較例2之硝酸酒精溶液的腐蝕不易控制，加以比較例2係使用高加速電壓及小電流之偵測參數，故比較例2之電子顯微鏡圖中的顯微組織間不具有明確之分界，而不易分辨各種顯微組織。

據此，本發明所載提高鋼材顯微組織鑑別度之分析方法藉由電解拋光步驟，提升鋼材試塊之觀察表面的平坦性，而使各顯微組織間之分界明確顯現。其次，後續於利 用電子顯微鏡偵測時，以低加速電壓與大電流之偵測條件，增加二次電子之產率，而可於電子顯微鏡圖中更明確分辨偵測表面之顯微組織。

雖然本發明已以實施方式揭露如上，然其並非用以限定本發明，在本發明所屬技術領域中任何具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

100‧‧‧方法

110‧‧‧提供鋼材試塊之步驟

120‧‧‧前處理製程

121‧‧‧進行研磨步驟之步驟

123‧‧‧對觀察表面進行電解拋光步驟之步驟

130‧‧‧利用掃描式電子顯微鏡偵測拋光後之觀察表面之步驟

Claims (3)

1. 一種提高鋼材顯微組織鑑別度之分析方法，包含：提供一鋼材試塊；對該鋼材試塊進行一前處理製程，其中該前處理製程包含：對該鋼材試塊之一表面進行一研磨步驟，以形成一觀察表面；以及將該觀察表面浸入包含過氯酸與一稀釋溶劑之一電解液中，以對該觀察表面進行一電解拋光步驟，其中該過氯酸與該稀釋溶劑之一體積比為1：4至1：10，該稀釋溶劑包含冰醋酸、甲醇及/或乙醇，該電解拋光步驟之一電壓為10V至30V，且該電解拋光步驟之一時間不小於30秒；以及利用一掃描式電子顯微鏡偵測該電解拋光步驟後之該觀察表面，其中當該掃描式電子顯微鏡之一加速電壓為1kV至10kV，且該掃描式電子顯微鏡之一電流為10nA至100nA時，該掃描式電子顯微鏡觀之一解析度至少為30nm。
2. 如申請專利範圍第1項所述之提高鋼材顯微組織鑑別度之分析方法，其中於進行該電解拋光步驟時，該觀察表面係朝下並接觸該電解液之一液面。
3. 如申請專利範圍第2項所述之提高鋼材顯微組織鑑別度之分析方法，其中於進行該電解拋光步驟時，該觀察表面與該電解液之該液面呈共平面。