CN109839393A - 铅锡及其复合材料或其合金电子背散射衍射样品制备工艺 - Google Patents
铅锡及其复合材料或其合金电子背散射衍射样品制备工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109839393A CN109839393A CN201910223930.6A CN201910223930A CN109839393A CN 109839393 A CN109839393 A CN 109839393A CN 201910223930 A CN201910223930 A CN 201910223930A CN 109839393 A CN109839393 A CN 109839393A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sample
- electrobrightening
- polishing
- mechanical
- finishing polish
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
本发明提供一种铅锡及其复合材料或其合金电子背散射衍射样品制备工艺，该制备工艺包括以下步骤：机械抛光步骤：对所述样品进行机械抛光；电解抛光步骤：在所述机械抛光步骤完成后，利用电解抛光液对所述样品进行电解抛光，电解抛光完毕后，利用第一清洗液对样品进行清洗；机械精抛光步骤：在所述电解抛光步骤完成后，利用机械抛光液对所述样品进行机械精抛光，然后利用第二清洗液对所述样品进行清洗并将所述样品保存在所述第二清洗液中。该制备工艺对现有技术的制备工艺进行了改善，降低了样品制备的成本，利用该制备工艺能够有效去除样品表面应力层和氧化层，得到光洁表面，在EBSD测试中获得强的衍射花样，便于进行微观组织研究。
Description
技术领域
本发明涉及材料表征技术领域，特别涉及一种铅锡及其复合材料或其合金电子背散射衍射样品制备工艺。
背景技术
随着材料表征技术的发展和进步，特别是近些年来电子背散射衍射(EBSD)技术的迅猛发展，使我们可以同时获取材料的组织与形貌、结构与取向的信息。同时由于入射电子进入样品表层几十纳米范围，所以对试样的制备要求比较高，样品表面无划痕、无应力层和氧化层，才能获得比较好的衍射花样，成功获得丰富的材料内部信息。
目前对于EBSD试样的制备主要有电解抛光、机械抛光、化学侵蚀以及特殊方法。通过电解抛光能够迅速快捷的制备EBSD试样，而且可重复性好。但是它并不是适合所有的金属材料，特别是对于双相或多相复合材料或合金，并且所对应的电解抛光液针对性太强，通用性不够。机械抛光能够适用于各种材料，包括陶瓷、矿物样品和多相材料，但对于一些较软的材料和一些低熔点合金在抛光的过程中容易在表面产生缺陷，抛光剂的颗粒很容易嵌入到较软的相中。如图7所示，通过管状高压剪切变形制备铅锡复合两相材料在机械精抛光时较软的铅相样品表面嵌入了大量颗粒，而且在后续的精抛光过程中很难去除。还有一些通过专门设备进行EBSD试样制备的方法，像离子轰击，能够有效对样品进行侵蚀减薄，但在轰击样品表面容易产生非晶层，尤其对于相变材料，容易发生相变生成第二相。还有通过FIB技术(聚焦离子束技术)制备EBSD试样，它测试区域小，耗时长，而且价格昂贵，很难成为一般EBSD试样制备的普遍方法。
纯铅和纯锡是两种力学性能相近的低熔点软质纯金属，通过管状高压剪切变形研究双金属复合界面演变的很好模型材料，属于一种重要相关界面的基础研究。铅锡复合材料在制酸、石油、化工、核电等领域也具有广泛应用，而铅锡合金也作为研究机械合金化和超塑性的一种典型材料。因此，对铅锡复合材料或铅锡合金在变形过程中的微观组织进行表征就显得尤为重要。
对于纯铅和纯锡EBSD试样的制备，电解抛光是很好的选择，且已有具体可参考的电解抛光参数[ASTM International.Standard Guide for Electrolytic Polishing ofMetallographic Specimens.Designation:E 1558–99(Reapproved 2004)]。而对于铅锡复合材料或合金的样品，很难找到具体的电解抛光参数，这种两相复合材料需要采用特殊的制样方式。美国标乐公司采用振动抛光的方式制备了铅锡合金试样，但振动抛光需要其专门的抛光布和抛光液，且价格比较昂贵。而且，振动抛光制样周期长，时间成本也较高。在调研其它的文献时，铅锡合金EBSD试样的制备也很少看到成功的案例。
对于铅锡两相复合材料，如果采用振动抛光的方法，由于铅锡复合材料中的铅相质地非常软，在抛光的过程中很容易嵌入颗粒，引入划痕，同时会造成样品表面的不平，而且铅相还容易氧化，因此也很难实现EBSD样的制备。在之前的实验探索过程中，申请人通过机械精抛光的方法也成功制备出了铅锡两相复合材料的EBSD试样(如图16和图17所示，本发明技术方案中为对比例2)，但是经过后来实验分析并对比通过本发明技术方案中实施例5所制备的相同样品的EBSD试样(如图18和图19所示)发现通过单一的机械抛光或者振动抛光的方法很容易在样品表面形成一假象层，这一层可能是微小的变形层，因为铅锡两相都非常软，特别是铅相，从而在机械抛光的时候掩盖了真实的样品组织。
对于制备出良好的铅锡及其复合材料或合金的EBSD试样是进行电子背散射衍射实验的关键，样品制备的好坏直接影响试样标定率的高低，进而影响实验的结果。因此我们迫切需要一种新的实验方法来成功制备出两相结构的复合材料体系的EBSD试样制备工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铅锡及其复合材料或其合金电子背散射衍射样品制备工艺，以采用电子背散射衍射技术(EBSD)进行铅锡及其复合材料或合金在变形过程中的微观组织等的研究。该制备工艺为机械抛光与电解抛光相结合的制备工艺，制备出铅锡及其复合材料或铅锡合金的背散射衍射样品。该制备工艺对现有技术的制备工艺进行了改善，降低了样品制备的成本，利用该制备工艺能够有效去除样品表面应力层和氧化层，得到光洁表面，在EBSD测试中获得强的衍射花样，便于进行微观组织研究。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种铅锡及其复合材料或其合金电子背散射衍射样品制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：机械抛光步骤：对所述样品进行机械抛光；电解抛光步骤：在所述机械抛光步骤完成后，利用电解抛光液对所述样品进行电解抛光，电解抛光完毕后，利用第一清洗液对样品进行清洗；机械精抛光步骤：在所述电解抛光步骤完成后，利用机械抛光液对所述样品进行机械精抛光，然后利用第二清洗液对所述样品进行清洗并将所述样品保存在所述第二清洗液中。
在如上所述的制备工艺中，优选：在所述机械抛光步骤中，利用水磨砂纸对所述样品进行机械抛光。
在如上所述的制备工艺中，优选：在所述电解抛光步骤中，所述电解抛光液为高氯酸和无水乙醇的混合物，
在如上所述的制备工艺中，优选：在所述混合物中，高氯酸和无水乙醇的体积比为1:8.5～9.5，更优选高氯酸的浓度为50mass％～72mass％。
在如上所述的制备工艺中，优选：在所述电解抛光步骤中，在电解抛光时，所述样品为阳极，阴极为铅板，电解抛光所用交流电的电压为15～20V、所用交流电的电流为0.1～0.3A，电解时间为15～25s。
在如上所述的制备工艺中，优选：在所述机械精抛光步骤中，所述机械抛光液为二氧化硅胶体悬浮液。
在如上所述的制备工艺中，优选：在所述机械精抛光步骤中，利用抛光布通过所述机械抛光液在抛光机上对所述样品进行机械精抛光，机械精抛光时，抛光机圆盘的转速为50～200r/s。
在如上所述的制备工艺中，优选：所述第一清洗液和所述第二清洗液均为无水乙醇。
在如上所述的制备工艺中，优选：所述机械精抛光步骤完成后，重复所述电解抛光步骤和所述机械精抛光步骤1～2次。
在如上所述的制备工艺中，优选：重复所述机械精抛光步骤时，机械精抛光时的转速为50～150r/s。
在如上所述的制备工艺中，优选：重复所述电解抛光步骤时，交流电的电压为15～20V、时间为10～20s。
分析可知，本发明公开一种铅锡及其复合材料或其合金电子背散射衍射样品制备工艺。该制备工艺特征简单实用，通过机械抛光与电解抛光相结合能够稳定的重复制备EBSD样品。其制备工艺特征为机械抛光与电解抛光相结合的制备工艺，制备出铅锡及其复合材料或铅锡合金的背散射衍射样品。该电解抛光液主要由高氯酸与无水乙醇混合而成的，制备试样时，样品与电源正极连接，铅板与电源负极连接，然后放入装有电解抛光液的烧杯中，在室温下进行电解，电解结束后洗净样品，再通过胶体二氧化硅悬浮液进行机械精抛光，通过循环电解抛光和机械精抛光，最终得到所需样品。本发明电解抛光液制备简单，成本低廉，所用机械抛光液便宜易购，标定率高，能够代替价格昂贵的商业电解液。本发明的制备工艺在EBSD测试中，两相菊池带清晰，标定率高达90％以上，制备试样效果明显。本发明的组合制备工艺也为EBSD样品的制备提供了一种新的路径。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。其中：
图1为电解抛光和机械抛光循环示意图。
图2为机械抛光后的样品表面示意图。
图3为电解抛光后的样品表面示意图。
图4为机械精抛光后的样品表面示意图。
图5为重复电解抛光后的样品表面示意图。
图6为最终样品表面示意图。
图7为经过管状高压剪切变形制备铅锡复合材料的扫描电子显微镜(SEM)图，其中，明场像为铅相，暗场像为锡相。
图8为实施例1所得到的纯铅样品的EBSD的IPF图。
图9为实施例1所得到的铸态纯锡样品的EBSD的IPF图。
图10为实施例2所得到的样品的EBSD的IPF图。
图11为对比例1所得到的样品的EBSD的IPF图。
图12为实施例3所得到的样品的EBSD的IPF图。
图13为实施例3所得到的样品的EBSD图中相的分布图。
图14为实施例4所得到的样品的EBSD的IPF图。
图15为实施例4所得到的样品的EBSD图中相的分布图。
图16为对比例2所得到的样品的EBSD的IPF图。
图17为对比例2所得到的样品的EBSD图中相的分布图。
图18为实施例5所得到的样品的EBSD的IPF图。
图19为实施例5所得到的样品的EBSD图中相的分布图。
附图标记说明：1烧杯；2电解抛光液；3铅板；4样品；5电源；6抛光机圆盘；7抛光布；8机械抛光液；9样品；10机械抛光后的样品；11电解抛光后的样品；12机械精抛光后的样品；13重复电解抛光后的样品；14最终样品。
具体实施方式
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。各个示例通过本发明的解释的方式提供而非限制本发明。实际上，本领域的技术人员将清楚，在不脱离本发明的范围或精神的情况下，可在本发明中进行修改和变型。例如，示为或描述为一个实施例的一部分的特征可用于另一个实施例，以产生又一个实施例。因此，所期望的是，本发明包含归入所附权利要求及其等同物的范围内的此类修改和变型。
如图1至图19所示，根据本发明的实施例，提供了一种铅锡及其复合材料或其合金电子背散射衍射样品制备工艺，包括以下步骤：
(1)机械抛光步骤：对样品进行机械抛光，完成机械抛光后样品的表面应保持平整，在光学显微镜下观察样品表面应无明显划痕。完成机械抛光后样品10的表面如图2所示。
(2)电解抛光步骤：如图1所示，在机械抛光步骤(1)完成后，利用电解抛光液2对完成机械抛光的样品4进行电解抛光，电解抛光完毕后，立即利用第一清洗液对样品4进行清洗。为保证电解抛光的效果，电解抛光液2完成配置后放置的时间不宜过长，一般不要超过两周。电解时应保持样品4稳定，利用第一清洗液对样品4进行清洗能够防止电解液腐蚀样品4的表面。完成电解抛光后样品11的表面如图3所示。
(3)机械精抛光步骤：如图1所示，在电解抛光步骤(2)完成后，电解抛光的样品9由于两相的作用会有杂质吸附在表面，因此利用机械抛光液8对样品9进行机械精抛光，然后利用第二清洗液对样品9进行清洗。清洗后的样品9表面应有光亮的金属光泽，然后将样品9放入第二清洗液中保存，防止样品9表面氧化。完成机械精抛光后样品9的表面如图4所示。
进一步地，在机械抛光步骤(1)中，利用水磨砂纸对样品4进行机械抛光，使得水磨后的样品4表面平整，无明显划痕。
进一步地，在电解抛光步骤(2)中，电解抛光液2为高氯酸和无水乙醇的混合物，将高氯酸倒入无水乙醇中，其中高氯酸是浓度为50mass％～72mass％的高氯酸，比如可以是53mass％、55mass％、57mass％、60mass％、62.5mass％、66mass％、68mass％、70mass％、71mass％。优选地，在混合物中，高氯酸和无水乙醇的体积比为1:8.5～9.5，优选体积比在1:8.75～9.25，更优选体积比在1:9。高氯酸和无水乙醇的体积比为1:8.5～9.5，使得电解抛光液2抛光后样品4的表面光亮平整。因Pb非常容易被氧化，如果高氯酸和无水乙醇的体积比小于1:9.5，会导致Pb没有光亮的金属光泽效果；如果高氯酸和无水乙醇的体积比大于1:8.5，酸的浓度过高，会导致电解时反应太剧烈，使Pb的表面过侵蚀。
通过参考纯铅和纯锡电解参数，确定在本发明中以高氯酸和无水乙醇为主要成分，将高氯酸(HClO4)和无水乙醇(C2H5OH)优选以体积比为1:9的比例进行混合得到电解抛光液2。
进一步地，在电解抛光步骤(2)中，如图1所示，将样品4作为阳极与电源5的正极相连，将铅板3作为阴极与电源5的负极相连，浸入装有电解抛光液2的烧杯1中，打开电源5开关进行电解抛光。电解抛光所用交流电的电压为15～20V(比如为16V、16.5V、17V、18V、18.5V、19V)、电流为0.1～0.3A(比如可以为0.15A、0.2A、0.25A)、电解抛光的时间为15～25s(比如可以为16s、18s、21s、22.5s、24s)，上述参数可以根据实际情况加以选择。
由于电解液呈酸性，如果不立即清洗电解抛光完成后的样品4，电解液会腐蚀样品4表面，所以需将清洗液(第一清洗液)放置在电解液旁，电解抛光完成后的样品4立即用第一清洗液进行清洗。
电解抛光时的温度为室温，优选为10～25℃，电解抛光所用交流电的电压15～20V和电解抛光的时间15～25s互相配合以达到最好效果，交流电的电压和电解抛光的时间低于下限时抛光的效果不好、高于上限时会产生过蚀现象。
一方面，电解抛光能够除去在机械抛光的过程中嵌入样品4表面的颗粒。由于铅锡两相都比较软，机械抛光的过程中容易改变样品表层组织，同时去除样品4表层的假象组织。另一方面，电解抛光能够去除样品4表面的应力层和氧化层。两相复合材料或者合金的样品4在电解时并不像单一纯金属那样，样品4自身可能会发生微弱的电化学反应。发明人通过参考纯铅和纯锡的电解抛光参数和大量的理论分析，然后通过不断的实验验证，试验出最佳的电解抛光参数，将这种影响降低到最小，同时达到电解抛光的目的。
进一步地，在机械精抛光步骤(3)中，机械抛光液8为二氧化硅胶体悬浮液。
进一步地，在机械精抛光步骤(3)中，如图1所示，利用专用抛光布7(阻尼抛光布)通过机械抛光液8在抛光机上对样品9进行机械精抛光，机械精抛光时，抛光机圆盘6的转速ω为50～200r/s。
利用胶体二氧化硅悬浮液进行机械抛光时，样品9轻触专用抛光布7的表面，抛光时转速小于50r/s时，在电解抛光过程中样品9表面吸附的杂质很难去除，样品9表面抛光效果不明显。转速大于200r/s时，样品9表面会容易产生划痕，引入小的变形层，影响试样的标定。为保证抛光效果同时避免样品9表面产生划痕和引入小的变形层，将抛光机圆盘6的转速定为50～200r/s。
进一步地，在电解抛光步骤(2)中和机械精抛光步骤(3)中，第一、二清洗液为无水乙醇。由于Pb容易氧化，所以选择无水乙醇为清洗液。
进一步地，步骤机械精抛光(3)完成后，如果样品9表面抛光效果好，则将样品9保存在清洗液中，防止样品9表面氧化。
步骤机械精抛光(3)完成后，如果样品9表面被引入划痕或二氧化硅胶体悬浮液颗粒造成样品9表面破坏，则重复电解抛光步骤(2)和机械精抛光步骤(3)1～2次，甚至更多次，直至获得所需光洁样品表面，最后将样品保存在第二清洗液中，防止样品表面氧化。
通过管状高压剪切变形制备铅锡复合两相材料在机械精抛光时较软的铅相样品表面嵌入了大量颗粒，而且在后续的精抛光过程中很难去除，重复电解抛光步骤(2)和机械精抛光步骤(3)1～2次可以去除样品表面嵌入的大量颗粒。重复一次电解抛光后样品13的表面如图5所示，最终样品14(重复一次电解抛光和一次机械精抛光、或者重复二次电解抛光和二次机械精抛光)样品的表面如图6所示。
进一步地，重复机械精抛光步骤(3)时，机械精抛光时的转速为50～150r/s，转速大于150r/s时，样品9表面会产生划痕，即在后续用胶体二氧化硅悬浮液进行机械抛光时，可降低转速。
进一步地，重复电解抛光步骤(2)时，交流电的电压为15～20V、时间为10～20s，避免由于时间太长造成样品4的表面过侵蚀。
在本发明的实施例中，电解抛光过程中产生的微弱电化学反应会在样品的表面吸附杂质，通过机械抛光液8在专用抛光布7上进行机械抛光，能够有效去除电解时产生在样品表面的杂质。如果样品表面引入划痕或机械抛光液8中的颗粒，则再次调整电解抛光参数并进行电解抛光，然后再调整抛光机圆盘6的转速通过机械抛光液8进行机械精抛光，直至获得光洁样品表面进而获得了良好的衍射花样。在这一过程中，通过电解抛光和机械精抛光多次反复循环(一般为1～3次)的工艺成功制备出铅锡及其复合材料或铅锡合金的EBSD样品。
通过电解抛光不仅去除在机械抛光过程中嵌入样品的颗粒和表层的一些假象组织，而且还去除应力层和氧化层，同时使表面变得光滑平整。光滑平整的表面在后续用机械抛光液8进行机械抛光时，械抛光液中的颗粒不易嵌入到样品颗粒中。同时电解抛光后会在样品表面形成一层致密牢固的氧化膜，使样品表面不易引入划痕，因此在后续机械精抛光中，不易使样品表面被破坏，可以制备出好的EBSD样品。
实施例1
本实例中，分别对挤压态的纯铅和铸态的纯锡进行EBSD样品的制备工艺，包括以下步骤：
(1)机械抛光：将线切割后的样品在水磨砂纸上进行机械抛光，抛光后的样品表面平整，在光学显微镜下观察无明显划痕；
(2)配置电解抛光液2：将高氯酸和无水乙醇以体积比为1:9地比例放入烧杯1中搅拌混匀，得到电解抛光液2；
(3)电解抛光：将样品4作为阳极与电源5的正极相连，将铅板3作为阴极与电源5的负极相连，浸入装有电解抛光液2的烧杯1中，打开电源5开关进行电解抛光。电解抛光的电压为16V、电流为0.1A，电解抛光的温度为室温、时间为20s。电解抛光完成后，立即将样品4放入装有无水乙醇的烧杯1中搅动清洗；
(4)机械精抛光：将电解抛光后的试样用胶体二氧化硅悬浮液进行机械精抛光，机械精抛光时抛光机圆盘6的转速为150r/s，待样品9表面呈现光亮的金属光泽后，用无水乙醇对样品9表面进行清洗，最后将样品9保存在在无水乙醇中。
如图8和图9所示，在HITACHI SU1510SEM型电子扫描显微镜EBSD系统和Channel 5软件对试样进行表征分析，效果良好，图8为本实施例所得到的纯铅样品的EBSD的IPF图，图9为本实施例所得到的铸态纯锡样品的EBSD的IPF图，试样标定率都在98％以上。
实施例2
本实施例中，对轧制后的纯锡样品进行EBSD样品的制备工艺，包括以下步骤：
(1)机械抛光：将线切割后的样品在水磨砂纸上进行机械抛光，抛光后的样品表面平整，在光学显微镜下观察无明显划痕；
(2)配置电解抛光液2：将高氯酸和无水乙醇以体积比为1:9地比例放入烧杯1中搅拌混匀，得到电解抛光液2；
(3)电解抛光：将样品4作为阳极与电源5的正极相连，将铅板3与电源5的负极相连，浸入装有电解抛光液2的烧杯1中，打开电源5开关进行电解抛光。电解抛光的电压为15V、电流为0.3A，电解抛光的温度为室温、时间为18s。电解完成后，立即将试样放入装有无水乙醇的烧杯1中搅动清洗；
(4)机械精抛光：将电解抛光后的样品9用胶体二氧化硅悬浮液进行机械精抛光，机械精抛光时抛光机圆盘6的转速为150r/s，待样品9表面呈现光亮的金属光泽，用无水乙醇对样品9表面进行清洗，最后将样品9保存在在无水乙醇中。
对比例1
本对比例中，对轧制后的纯锡样品仅通过机械抛光进行EBSD样品的制备工艺，具体包括以下步骤：
(1)机械抛光：将线切割后的样品在水磨砂纸上进行机械抛光，抛光后的样品表面平整，在光学显微镜下观察无明显划痕；
(2)机械精抛光：将上述抛光后的样品9用胶体二氧化硅悬浮液进行机械精抛光，机械精抛光时抛光机圆盘6的转速为150r/s，待样品9表面呈现光亮的金属光泽，用无水乙醇对样品9表面进行清洗，最后将样品9保存在在无水乙醇中。
如图10和图11所示所示，在HITACHI SU1510 SEM型电子扫描显微镜EBSD系统和Channel 5软件对试样进行表征分析，图10为实施例2所得到的样品的EBSD的IPF图。图11为对比例1所得到的样品的EBSD的IPF图。结果表明，图11样品表面有明显的细晶组织，这由粗磨时砂粒引起的微小变形层组织，掩藏了真实的晶体组织。因此对于质软的材料只进行机械抛光很难获得真实的材料内部组织。
实施例3
本实例中，将制得的管状纯铅和纯锡样品经过管状高压剪切变形复合成双金属管，对管的中间横截面进行EBSD表征，试样的制备工艺如下：
(1)机械抛光：将线切割后的样品在水磨砂纸上进行机械抛光，抛光后的样品表面平整，在光学显微镜下观察无明显划痕；
(2)配置电解抛光液2：将高氯酸和无水乙醇以体积比为1:9地放入烧杯1中搅拌混匀，得到电解抛光液2；
(3)电解抛光：将样品4作为阳极与电源5的正极相连，铅板3与电源5的负极相连，浸入装有电解抛光液2的烧杯1中，打开电源5开关进行电解抛光，电解抛光的电压为20V、电流为0.2A，电解抛光的温度为室温、时间为15s。电解完成后，立即将样品放入装有无水乙醇的烧杯1中搅动清洗；
(4)机械精抛光：将电解抛光后的样品9用胶体二氧化硅悬浮液进行机械精抛光，机械精抛光时抛光机圆盘6的转速为200r/s，待样品9表面平整，用无水乙醇对样品9表面进行清洗。
(5)机械精抛光后在光学显微镜观察样品有少量细的划痕和悬浮液颗粒，重复电解抛光步骤(3)和机械精抛光步骤(4)两次，直至样品表面呈现光亮的金属光泽，然后用无水乙醇对样品表面进行清洗，最后将样品保存在无水乙醇中。
在重复电解抛光机械精抛光步骤(3)时电解抛光的电压为16V，电流为0.1A，电解抛光的时间为15s。当电解完成后，立即将样品放入装有无水乙醇的烧杯1中搅动清洗。在重复机械精抛光步骤(4)时抛光机圆盘6的转速为100r/s。
如图12和图13所示，在HITACHI SU1510 SEM型电子扫描显微镜EBSD系统和Channel 5软件对试样进行表征分析，效果良好，图12本实施例所得到的样品的EBSD的IPF图，图13为本实施例所得到的样品的EBSD图中相的分布图。试样表征效果良好，标定率为90％。
实施例4
本实施例中，将铸态的铅锡合金进行EBSD表征，样品的具体制备工艺如下：
(1)机械抛光：将线切割后的样品在水磨砂纸上进行机械抛光，抛光后的样品表面平整，在光学显微镜下观察无明显划痕；
(2)配置电解抛光液2：将高氯酸和无水乙醇以体积比为1:9地放入烧杯1中搅拌混匀，得到电解抛光液2；
(3)电解抛光：将样品4作为阳极与电源5的正极相连，与石墨纸接触的铅板3与电源5的负极相连，浸入装有电解抛光液2的烧杯1中。打开电源5开关，电解抛光的电压为18V、电流为0.1A，电解抛光的温度为室温、时间为25s，电解完成后，立即将样品4放入装有无水乙醇的烧杯1中搅动清洗；
(4)机械精抛光：将电解抛光后的样品9用胶体二氧化硅悬浮液进行机械精抛光，机械精抛光时抛光机圆盘6的转速为200r/s，待样品9表面呈现光亮的金属光泽，用无水乙醇对样品9表面进行清洗；
(5)在光学显微镜观察样品有少量细的划痕，重复电解抛光步骤(3)和机械精抛光步骤(4)一次，再次经过机械精抛光步骤(4)后样品表面呈现光亮的金属光泽，然后用无水乙醇对样品表面进行清洗，最后将样品保存在在无水乙醇中。
在重复电解抛光步骤(3)时电解抛光的电压为15V、电流为0.1A，电解抛光的时间为15s，电解完成后，立即将样品放入装有无水乙醇的烧杯1中搅动清洗。在重复机械精抛光步骤(4)时抛光机圆盘6的转速为150r/s。
如图14和图15所示，在HITACHI SU1510 SEM型电子扫描显微镜EBSD系统和Channel 5软件对试样进行表征分析，图14为本实施例所得到的样品的EBSD的IPF图，图15为本实施例所得到的样品的EBSD图中相的分布图，效果良好，试样标定率为87％。
实施例5：
本实施例中，将制得的管状纯铅和纯锡样品经过管状高压剪切变形复合成双金属管，对管的中间横截面进行EBSD表征，试样的制备工艺如下：
(1)机械抛光：将线切割后的样品在水磨砂纸上进行机械抛光，抛光后的样品表面平整，在光学显微镜下观察无明显划痕；
(2)配置电解抛光液2：将高氯酸和无水乙醇以体积比为1:9的比例放入烧杯1中搅拌混匀，得到电解抛光液2；
(3)电解抛光：将样品4作为阳极与电源5的正极相连，将铅板3与电源5的负极相连，浸入装有电解抛光液2的烧杯1中，打开电源5开关，电解抛光的电压为16.5V、电流为0.3A，电解抛光的温度为室温、时间为24s，电解完成后，立即将试样放入装有无水乙醇的烧杯1中搅动清洗；
(4)机械精抛光：将电解抛光后的样品9用胶体二氧化硅悬浮液进行机械精抛光，机械精抛光时抛光机圆盘6的转速为150r/s，待样品9表面呈现光亮的金属光泽，用无水乙醇对样品9表面进行清洗。
(5)在光学显微镜观察样品有少量细的划痕和悬浮液颗粒，重复步骤(3)和步骤(4)，样品表面呈现光亮的金属光泽，然后用无水乙醇对样品表面进行清洗，最后将样品保存在在无水乙醇中。
在重复电解抛光步骤(3)时电解抛光的电压为16V，电流为0.1A，电解抛光的时间为15s。当电解完成后，立即将样品放入装有无水乙醇的烧杯1中搅动清洗。在重复机械精抛光步骤(4)时抛光机圆盘6的转速为100r/s。
对比例2
本对比例中，对通过管状高压剪切变形制备的纯铅和纯锡双金属复合管中间截面仅通过机械抛光进行EBSD样品的制备工艺，具体包括以下步骤：
(1)机械抛光：将线切割后的样品在水磨砂纸上进行机械抛光，抛光后的样品表面平整，在光学显微镜下观察无明显划痕；
(2)机械精抛光：将上述抛光后的样品用胶体二氧化硅悬浮液进行机械精抛光，机械精抛光时抛光机圆盘6的转速开始为150r/s，随着抛光过程的进行，不断降低转速，降到100r/s。待样品表面呈现光亮的金属光泽，用无水乙醇对样品表面进行清洗，最后保存在无水乙醇中。
如图16～图19所示，在HITACHI SU1510 SEM型电子扫描显微镜EBSD系统和Channel 5软件对试样进行表征分析，图16为对比例2所得到的样品的EBSD的IPF图，图17为对比例2所得到的样品的EBSD图中相的分布图，图18为实施例5所得到的样品的EBSD的IPF图，图19为实施例5所得到的样品的EBSD图中相的分布图。。结果表明，图16样品表面有明显的细晶组织，这由粗磨时砂粒引起的微小变形层组织，表征的样品表面为一假象层，掩藏了真实的晶体组织。因此对于质软的材料只进行机械抛光很难获得真实的材料内部组织。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
作为一种铅锡及其复合材料或铅锡合金背散射衍射样品的制备工艺，该制备工艺特征简单实用，通过机械抛光与电解抛光相结合能够稳定的重复制备EBSD样品。其制备工艺特征为机械抛光与电解抛光相结合的制备工艺，制备出铅锡及其复合材料或铅锡合金的背散射衍射样品。该电解抛光液2主要由高氯酸与无水乙醇混合而成的，制备试样时，样品与电源5正极连接，铅板3与电源5负极连接，然后放入装有电解抛光液2的烧杯1中，在室温下进行电解，电解结束后洗净样品，再通过胶体二氧化硅悬浮液进行机械精抛光，通过循环电解抛光和机械精抛光，最终得到所需样品。本发明电解抛光液2制备简单，成本低廉，所用机械抛光液8便宜易购，标定率高，能够代替价格昂贵的商业电解液。本发明的制备工艺在EBSD测试中，两相菊池带清晰，标定率高达90％左右甚至以上，制备试样效果明显。本发明的组合制备工艺也为EBSD样品的制备提供了一种新的路径。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种铅锡及其复合材料或其合金电子背散射衍射样品制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
机械抛光步骤：对所述样品进行机械抛光；
电解抛光步骤：在所述机械抛光步骤完成后，利用电解抛光液对所述样品进行电解抛光，电解抛光完毕后，利用第一清洗液对样品进行清洗；
机械精抛光步骤：在所述电解抛光步骤完成后，利用机械抛光液对所述样品进行机械精抛光，然后利用第二清洗液对所述样品进行清洗并将所述样品保存在所述第二清洗液中。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，
在所述机械抛光步骤中，利用水磨砂纸对所述样品进行机械抛光。
3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，
在所述电解抛光步骤中，所述电解抛光液为高氯酸和无水乙醇的混合物，
优选地，在所述混合物中，高氯酸和无水乙醇的体积比为1:8.5～9.5，更优选高氯酸的浓度为50mass％～72mass％。
4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，
在所述电解抛光步骤中，在电解抛光时，所述样品为阳极，阴极为铅板，电解抛光所用交流电的电压为15～20V、所用交流电的电流为0.1～0.3A，电解时间为15～25s。
5.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，
在所述机械精抛光步骤中，所述机械抛光液为二氧化硅胶体悬浮液。
6.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，
在所述机械精抛光步骤中，利用抛光布通过所述机械抛光液在抛光机上对所述样品进行机械精抛光，机械精抛光时，抛光机圆盘的转速为50～200r/s。
7.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，
所述第一清洗液和所述第二清洗液均为无水乙醇。
8.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，
所述机械精抛光步骤完成后，重复所述电解抛光步骤和所述机械精抛光步骤1～2次。
9.根据权利要求8所述的制备工艺，其特征在于，
重复所述机械精抛光步骤时，机械精抛光时的转速为50～150r/s。
10.根据权利要求8所述的制备工艺，其特征在于，
重复所述电解抛光步骤时，交流电的电压为15～20V、时间为10～20s。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910223930.6A CN109839393A (zh) | 2019-03-22 | 2019-03-22 | 铅锡及其复合材料或其合金电子背散射衍射样品制备工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910223930.6A CN109839393A (zh) | 2019-03-22 | 2019-03-22 | 铅锡及其复合材料或其合金电子背散射衍射样品制备工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109839393A true CN109839393A (zh) | 2019-06-04 |
Family
ID=66886147
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910223930.6A Pending CN109839393A (zh) | 2019-03-22 | 2019-03-22 | 铅锡及其复合材料或其合金电子背散射衍射样品制备工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109839393A (zh) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110514503A (zh) * | 2019-10-14 | 2019-11-29 | 上海宝冶工程技术有限公司 | 一种纯铜试样的制备方法 |
| CN110618149A (zh) * | 2019-10-17 | 2019-12-27 | 江苏理工学院 | 一种镁合金ebsd试样的制备方法 |
| CN110967356A (zh) * | 2019-12-18 | 2020-04-07 | 浙江华电器材检测研究所有限公司 | 一种提高塑性金属电子背散射衍射样品表面质量的方法 |
| CN111487268A (zh) * | 2020-04-27 | 2020-08-04 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种钽材料ebsd样品的表面处理方法 |
| CN111621841A (zh) * | 2020-05-21 | 2020-09-04 | 南京理工大学 | 一种基于TiAl单晶EBSD样品的电解抛光液及其电解方法 |
| CN113279045A (zh) * | 2021-05-17 | 2021-08-20 | 先导薄膜材料（广东）有限公司 | 一种用于显示锡合金金相的腐蚀剂及腐蚀方法 |
| CN113514311A (zh) * | 2021-06-01 | 2021-10-19 | 先导薄膜材料有限公司 | 一种纯锡金相的显示方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8093556B2 (en) * | 2008-09-04 | 2012-01-10 | Carl Zeiss Nts Gmbh | Device and method for analyzing a sample |
| CN105928767A (zh) * | 2016-04-18 | 2016-09-07 | 河北钢铁股份有限公司 | 含镍钢ebsd分析用样品的制备方法 |
| CN106011710A (zh) * | 2016-06-06 | 2016-10-12 | 重庆理工大学 | 一种在锡青铜中获得高比例特殊晶界的加工方法 |
| CN106596214A (zh) * | 2016-10-25 | 2017-04-26 | 常州苏晶电子材料有限公司 | 一种高纯铝金相样品的高效制备方法 |
| CN106896009A (zh) * | 2017-04-21 | 2017-06-27 | 桂林电子科技大学 | 用于EBSD测试的42CrMo钢铸辗成形环件试样的制备方法 |
| CN108107064A (zh) * | 2017-12-14 | 2018-06-01 | 河北工业大学 | 一种用于制备退火后铝钢复合板界面ebsd测试的方法 |
| CN108318304A (zh) * | 2018-01-31 | 2018-07-24 | 中国空间技术研究院 | 一种宇航用pcba有效剖面制备及损伤检测方法 |
-
2019
- 2019-03-22 CN CN201910223930.6A patent/CN109839393A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8093556B2 (en) * | 2008-09-04 | 2012-01-10 | Carl Zeiss Nts Gmbh | Device and method for analyzing a sample |
| CN105928767A (zh) * | 2016-04-18 | 2016-09-07 | 河北钢铁股份有限公司 | 含镍钢ebsd分析用样品的制备方法 |
| CN106011710A (zh) * | 2016-06-06 | 2016-10-12 | 重庆理工大学 | 一种在锡青铜中获得高比例特殊晶界的加工方法 |
| CN106596214A (zh) * | 2016-10-25 | 2017-04-26 | 常州苏晶电子材料有限公司 | 一种高纯铝金相样品的高效制备方法 |
| CN106896009A (zh) * | 2017-04-21 | 2017-06-27 | 桂林电子科技大学 | 用于EBSD测试的42CrMo钢铸辗成形环件试样的制备方法 |
| CN108107064A (zh) * | 2017-12-14 | 2018-06-01 | 河北工业大学 | 一种用于制备退火后铝钢复合板界面ebsd测试的方法 |
| CN108318304A (zh) * | 2018-01-31 | 2018-07-24 | 中国空间技术研究院 | 一种宇航用pcba有效剖面制备及损伤检测方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 丁忠明: "东洲楚式戈斑纹的成分与相组成", 《文物保护与考古科学》 * |
| 孙斌: "Pb0.5Sn0.5合金的准二维电沉积生长", 《电镀与涂饰》 * |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110514503A (zh) * | 2019-10-14 | 2019-11-29 | 上海宝冶工程技术有限公司 | 一种纯铜试样的制备方法 |
| CN110618149A (zh) * | 2019-10-17 | 2019-12-27 | 江苏理工学院 | 一种镁合金ebsd试样的制备方法 |
| CN110967356A (zh) * | 2019-12-18 | 2020-04-07 | 浙江华电器材检测研究所有限公司 | 一种提高塑性金属电子背散射衍射样品表面质量的方法 |
| CN111487268A (zh) * | 2020-04-27 | 2020-08-04 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种钽材料ebsd样品的表面处理方法 |
| CN111621841A (zh) * | 2020-05-21 | 2020-09-04 | 南京理工大学 | 一种基于TiAl单晶EBSD样品的电解抛光液及其电解方法 |
| CN111621841B (zh) * | 2020-05-21 | 2022-05-10 | 南京理工大学 | 一种基于TiAl单晶EBSD样品的电解抛光液及其电解方法 |
| CN113279045A (zh) * | 2021-05-17 | 2021-08-20 | 先导薄膜材料（广东）有限公司 | 一种用于显示锡合金金相的腐蚀剂及腐蚀方法 |
| CN113514311A (zh) * | 2021-06-01 | 2021-10-19 | 先导薄膜材料有限公司 | 一种纯锡金相的显示方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109839393A (zh) | 铅锡及其复合材料或其合金电子背散射衍射样品制备工艺 | |
| Wang et al. | Comparison of the corrosion and passivity behavior between CrMnFeCoNi and CrFeCoNi coatings prepared by argon arc cladding | |
| Schreiber et al. | Grain-dependent anodic dissolution of iron | |
| Chiba et al. | Direct observation of pit initiation process on type 304 stainless steel | |
| CN102890027A (zh) | 一种含Ti的无间隙原子钢冷轧薄板金相组织显示方法 | |
| CN111735836B (zh) | 一种超纯高铬铁素体不锈钢ebsd试样制备方法 | |
| JP6365771B1 (ja) | ベイナイト鋼中のオーステナイト相、マルテンサイト相、及びベイナイト‐フェライトマトリックスの分離可視化方法及び組織観察用ベイナイト鋼片 | |
| Ohmori et al. | Improvement of corrosion resistance in metallic biomaterials using a new electrical grinding technique | |
| CN110514503A (zh) | 一种纯铜试样的制备方法 | |
| CN105547795B (zh) | 一种含Co型超超临界机组用钢原奥氏体晶界的显示方法 | |
| CN106596214A (zh) | 一种高纯铝金相样品的高效制备方法 | |
| CN107976459A (zh) | 一种双相不锈钢铸态组织中两相比例的分析检测方法 | |
| Deng et al. | Effects of pH and H2O2 on the chemical mechanical polishing of titanium alloys | |
| CN103364243A (zh) | 一种钛合金表面钝化膜透射观察样品的制备方法 | |
| CN102519776A (zh) | 金相腐蚀剂、钨的腐蚀方法及其金相组织显示方法 | |
| CN110318055A (zh) | 一种高强钢不锈钢异种过渡接头金相腐蚀剂 | |
| CN108107064A (zh) | 一种用于制备退火后铝钢复合板界面ebsd测试的方法 | |
| CN114910322A (zh) | 一种耐磨过共晶高铬铸铁透射电镜试样的制备方法 | |
| CN115058680A (zh) | 成分可调控的高耐蚀高强度高熵值合金涂层及其制备方法 | |
| Murase et al. | Corrosion resistance of finer/coarser pearlitic structures of carbon steel | |
| Rajendrachari | Investigation of electrochemical pitting corrosion by linear sweep voltammetry: A fast and robust approach | |
| Raj et al. | Corrosion protection performance of epoxy coated high tensile strength steel measured by scanning electrochemical microscope and electrochemical impedance spectroscopy techniques | |
| CN106498484A (zh) | 一种复杂黄铜的电解抛光方法 | |
| CN110079805A (zh) | 一种用于Nb47Ti合金的金相腐蚀液及腐蚀方法 | |
| Liu et al. | Corrosion behavior of friction stir‐welded AZ31 Mg alloy after plastic deformation |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |