CN105547795B - 一种含Co型超超临界机组用钢原奥氏体晶界的显示方法 - Google Patents

一种含Co型超超临界机组用钢原奥氏体晶界的显示方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及金相样品原奥氏体晶界观察技术领域，具体为一种合金含量高、耐腐蚀性强和抗氧化性好的含Co型超超临界机组用钢原奥氏体晶界的显示方法，具体工艺步骤为：首先对含Co型超超临界机组用钢试样进行研磨—抛光，然后采用预先化学腐蚀+电解腐蚀的方法，最后再结合机械抛光方法，以最终显示清晰地原奥氏体晶粒晶界。本发明可清晰完整地单独显示所述含Co型超超临界机组用钢原奥氏体晶粒晶界，从而能够全面地反映原奥氏体晶粒尺寸的大小及其分布，解决较难精准评定的含Co型超超临界机组用钢晶粒粗细与均匀性的问题。

Description

一种含Co型超超临界机组用钢原奥氏体晶界的显示方法
技术领域
本发明涉及金相样品制备与原奥氏体晶界观察技术领域，具体为一种涉及合金含量高、耐腐蚀性强和抗氧化性好的含Co型超超临界机组用钢原奥氏体晶界的显示方法，在对含Co型超超临界机组用钢的晶粒粗细与均匀性进行评定的过程中，可获得完整的原奥氏体尺寸大小与分布，最终得到精准的检验结果。
背景技术
众所周知，钢的组织粗细与均匀性对钢的各种性能指标都有很大的影响，钢的组织粗细与均匀性的测评在实际生产中具有重要的指标性意义。含Co型铁素体耐热钢是超超临界火电机组用第四代铸造用钢，如欧洲COST项目研发的CB2钢和FB2钢，以及9Cr3W3Co系列材料，以优良的耐腐蚀、耐高温性能而闻名，因此，原有的一些原奥氏体晶界的显示方法很难达到清晰显示晶界的效果。在这一背景下，本发明提出新的更有效的针对含Co行铁素体耐热钢原奥氏体晶界的显示方法。
关于铁素体耐热钢原奥氏体晶界观察方法的授权专利已有一些，如《一种显示9％Cr钢原奥氏体晶界的腐蚀剂及其应用》(公开号CN 102517586 B)、《一种马氏体型耐热钢原奥氏体晶界的显示方法》(CN 103398892 B)、《一种显示细晶粒奥氏体不锈钢晶界的腐蚀剂及其制备方法》CN(102888608 B)和《P91、P92钢原奥氏体晶界的显示方法》(CN 102590050B)等，但专利中所述的腐蚀液配置过程复杂，腐蚀方法工序繁琐，并且需要部分加热。同时经过实践证实，对于本发明所述的铁素体耐热钢的原奥氏体观察效果不佳，是由于本发明所述的铁素体耐热钢加入了Co元素，提高了晶界处的耐腐蚀性能，因而未能达到晶界与组织明显区分的目的，如专利《超超临界钢的组织显示方法》(CN 101270498 B)，虽然操作简便，但腐蚀效果并不理想。
与同类型腐蚀方法相比，本发明采用预先化学腐蚀+电解浸蚀相结合的方法，与同是化学腐蚀+电解浸蚀结合的授权专利《P91、P92钢原奥氏体晶界的显示方法》不同的是，本发明提出的预先化学腐蚀所使用的腐蚀剂仅为饱和苦味酸水溶液，并且不需加热处理，步骤简单且成本更低。
对于经过正火和高温回火或调质处理的超超临界用特殊钢来讲，在奥氏体化过程中形成的原奥氏体晶粒尺寸对钢的组织粗细与均匀性起着决定性的作用。实际生产中，通常采用对原奥氏体的晶粒尺寸大小与分布的测评来直接反映钢的组织粗细和评定组织是否均匀。因此，能否清晰地显示钢的原奥氏体晶粒晶界，获取完整的晶粒尺寸大小与分布的信息，成为最终能否得到准确和客观的组织粗细与均匀性评定结果的关键。
发明内容
本发明的目的是提供一种含Co型超超临界机组用钢原奥氏体晶界的显示方法，解决较难精准地评定一种含Co型超超临界机组用钢晶粒粗细与均匀性的问题。
本发明的技术方案为：
一种含Co型超超临界机组用钢原奥氏体晶界的显示方法，首先对含Co型超超临界机组用钢试样进行研磨—抛光，直至表面光亮，然后选取化学腐蚀剂进行预先化学腐蚀，再选取电解液对试样施加电解电压进行电解浸蚀，最后结合机械抛光方法，以最终清晰地显示原奥氏体晶粒晶界；
所述化学腐蚀剂为饱和苦味酸水溶液，电解液为稀硫酸。
其中，所述含Co型超超临界机组用钢的合金成分按重量百分数计，含C：0.10～0.14；Si：0.20～0.40；Mn：0.40～1.20；Co：0.5～3.5；P：≤0.020；S：≤0.010；Cr：8.50～10.50；Mo：1.40～1.60；V：0.18～0.25；N：0.015～0.03；Ni：0.1～0.3；Nb：0.05～0.08；Al≤0.02；B≤0.03；Fe：余量。
预先化学腐蚀的时间为60～120s，用清水冲洗干净后经酒精冲洗吹干。
本发明所述电解液选取质量分数为4～8％的稀硫酸水溶液，电解浸蚀电压为10～20V，电流密度为0.8～1.6A/cm2，电解浸蚀的时间为120～240s。其中作为优选的技术方案，电解液选取质量分数为6～6.5％的稀硫酸水溶液，电解浸蚀电压为15～17V，电流密度为1.2～1.5A/cm2，电解浸蚀的时间为150～200s。
具体步骤如下：
1)研磨—抛光
取含Co型超超临界机组用钢试样，将试样的待显示原奥氏体晶界面磨平后进行抛光处理，抛光至无划痕后经酒精冲洗吹干即可；
2)预先化学腐蚀
在抛光好的试样表面上覆盖饱和苦味酸水溶液，静置60～120s，用清水冲洗干净后经酒精冲洗吹干；
3)电解浸蚀
采用配置直流电流表和滑动电阻器的直流电压可控装置，将试样作为阳极，选择不锈钢薄片作为阴极，同时放入质量分数为4～8％的稀硫酸水溶液中；试样经预先化学腐蚀面正对着阴极不锈钢薄片，调节输出电压至10～20V，移动滑动变阻器使电流密度达到0.8～1.6A/cm2，保持通电时间为120～240s，使试样待显示原奥氏体晶界面由光亮变成灰暗；
4)机械抛光：将电解浸蚀后的试样置于转速为100～150转/分的抛光盘上，进行机械抛光2～4次；此时不再使用任何抛光膏，仅采用水作为润滑剂，并在每次抛光后把试样放到金相显微镜下观察，直至试样的原奥氏体晶粒晶界完全显示为止。
本发明的有益效果为：
1、现有的技术通常难以单独清晰地显示本发明所述含Co型超超临界机组用钢原奥氏体晶粒晶界，组织的显示结果往往是原奥氏体晶粒晶界与组织形貌相互掺杂在一起。与现有技术相比，本发明通过预先化学腐蚀+电解浸蚀的方法，并在电解浸蚀后结合机械抛光的方法，清晰完整地获得了单独显示含Co型超超临界机组用钢原奥氏体晶粒晶界的金相试样，从而能够较为全面地反映原奥氏体晶粒尺寸的大小及其分布，解决较难精准地评定高Cr铁素体耐热钢晶粒粗细与均匀性的问题
2、本发明采取预先化学腐蚀和电解浸蚀相结合的方法，预先化学腐蚀采用饱和苦味酸做腐蚀液，电解浸蚀采用稀硫酸溶液作为电解液，最后结合机械抛光，成功地制备了可清晰地观察到原奥氏体晶粒尺寸大小与分布的金相样品。其操作简单，且有效地显示原奥氏体晶粒晶界，能够完整地反映含Co型超超临界机组用钢在淬火和高温回火或调质处理后的晶粒粗细及其均匀性。
附图说明
图1实施例1所得含Co型超超临界机组用钢原奥氏体晶粒尺寸大小与分布(100Х)。
图2实施例2所得含Co型超超临界机组用钢原奥氏体晶粒尺寸大小与分布(200Х)。
图3实施例3所得含Co型超超临界机组用钢原奥氏体晶粒尺寸大小与分布(100Х)。
图4实施例4所得含Co型超超临界机组用钢原奥氏体晶粒尺寸大小与分布(200Х)。
具体实施方式
本发明实施例所用含Co型超超临界机组用钢试样的成分按重量百分数计，含C：0.10～0.14；Si：0.20～0.40；Mn：0.40～1.20；Co：0.5～3.5；P：≤0.020；S：≤0.010；Cr：8.50～10.50；Mo：1.40～1.60；V：0.18～0.25；N：0.015～0.03；Ni：0.1～0.3；Nb：0.05～0.08；Al≤0.02；B≤0.03；Fe：余量。
实施例1：
1.研磨—抛光
取含Co型超超临界机组用钢试样，将试样的待显示原奥氏体晶界面磨平后进行抛光处理，抛光至无划痕后经酒精冲洗吹干即可；
2.预先化学腐蚀
在抛光好的试样表面上覆盖饱和苦味酸溶液，静置60s，用清水冲洗干净后经酒精冲洗吹干；
3.电解浸蚀
采用配置直流电流表和滑动电阻器的直流电压可控装置，将试样作为阳极，选择不锈钢薄片作为阴极，同时放入质量分数8％的稀硫酸水溶液中；试样经预先化学腐蚀面正对着阴极不锈钢薄片，调节输出电压至20V，移动滑动变阻器使电流密度达到1.6A/cm2，保持通电时间为120s，使试样待显示原奥氏体晶界面由光亮变成灰暗；
4.机械抛光：将电解浸蚀后的试样置于转速为100转/分的抛光盘上，进行机械抛光4次；此时不再使用任何抛光膏，仅采用水作为润滑剂，并在每次抛光后把试样放到金相显微镜下观察，直至试样的原奥氏体晶粒晶界完全显示为止。
图1是利用上述试样在100倍放大倍率下观察到的金相照片。图中清晰地反映了所述含Co型超超临界机组用钢在当前状态下的晶粒尺寸大小与分布不均的情况。
实施例2：
1.研磨抛光
取含Co型超超临界机组用钢试样，将试样的待显示原奥氏体晶界面磨平后进行抛光处理，抛光至无划痕后经酒精冲洗吹干即可；
2.预先化学腐蚀
在抛光好的试样表面上覆盖饱和苦味酸溶液，静置120s，用清水冲洗干净后经酒精冲洗吹干；
3.电解浸蚀
采用配置直流电流表和滑动电阻器的直流电压可控装置，将试样作为阳极，选择不锈钢薄片作为阴极，同时放入质量分数4％的稀硫酸水溶液中；试样经预先化学腐蚀面正对着阴极不锈钢薄片，调节输出电压至10V，移动滑动变阻器使电流密度达到0.8A/cm2，保持通电时间为240s，使试样待显示原奥氏体晶界面由光亮变成灰暗；
4.机械抛光：将电解浸蚀后的试样置于转速为150转/分的抛光盘上，进行机械抛光4次；此时不再使用任何抛光膏，仅采用水作为润滑剂，并在每次抛光后把试样放到金相显微镜下观察，直至试样的原奥氏体晶粒晶界完全显示为止。
图2是利用上述试样在200倍放大倍率下观察到的金相照片。图中清晰地反映了所述含Co型超超临界机组用钢在当前状态下的晶粒尺寸大小与分布不均的情况。
实施例3：
1.研磨抛光
取含Co型超超临界机组用钢试样，将试样的待显示原奥氏体晶界面磨平后进行抛光处理，抛光至无划痕后经酒精冲洗吹干即可；
2.预先化学腐蚀
在抛光好的试样表面上覆盖饱和苦味酸溶液，静置80s，用清水冲洗干净后经酒精冲洗吹干；
3.电解浸蚀
采用配置直流电流表和滑动电阻器的直流电压可控装置，将试样作为阳极，选择不锈钢薄片作为阴极，同时放入质量分数7％的稀硫酸水溶液中；试样经预先化学腐蚀面正对着阴极不锈钢薄片，调节输出电压至18V，移动滑动变阻器使电流密度达到1.4A/cm2，保持通电时间为150s，使试样待显示原奥氏体晶界面由光亮变成灰暗；
4.机械抛光：将电解浸蚀后的试样置于转速为120转/分的抛光盘上，进行机械抛光3次；此时不再使用任何抛光膏，仅采用水作为润滑剂，并在每次抛光后把试样放到金相显微镜下观察，直至试样的原奥氏体晶粒晶界完全显示为止。
图3是利用上述试样在100倍放大倍率下观察到的金相照片。图中清晰地反映了所述含Co型超超临界机组用钢在当前状态下的晶粒尺寸大小与分布不均的情况。
实施例4：
1.研磨抛光
取含Co型超超临界机组用钢试样，将试样的待显示原奥氏体晶界面磨平后进行抛光处理，抛光至无划痕后经酒精冲洗吹干即可；
2.预先化学腐蚀
在抛光好的试样表面上覆盖饱和苦味酸溶液，静置100s，用清水冲洗干净后经酒精冲洗吹干；
3.电解浸蚀
采用配置直流电流表和滑动电阻器的直流电压可控装置，将试样作为阳极，选择不锈钢薄片作为阴极，同时放入质量分数5％的稀硫酸水溶液中；试样经预先化学腐蚀面正对着阴极不锈钢薄片，调节输出电压至12V，移动滑动变阻器使电流密度达到1.2A/cm2，保持通电时间为200s，使试样待显示原奥氏体晶界面由光亮变成灰暗；
4.机械抛光：将电解浸蚀后的试样置于转速为140转/分的抛光盘上，进行机械抛光3次；此时不再使用任何抛光膏，仅采用水作为润滑剂，并在每次抛光后把试样放到金相显微镜下观察，直至试样的原奥氏体晶粒晶界完全显示为止。
图4是利用上述试样在200倍放大倍率下观察到的金相照片。图中清晰地反映了所述含Co型超超临界机组用钢在当前状态下的晶粒尺寸大小与分布不均的情况。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种含Co型超超临界机组用钢原奥氏体晶界的显示方法，其特征在于：首先对含Co型超超临界机组用钢试样进行研磨—抛光，直至表面光亮，然后选取化学腐蚀剂进行预先化学腐蚀，再选取电解液对试样施加电解电压进行电解浸蚀，最后结合清水机械抛光方法，以最终清晰地显示原奥氏体晶粒晶界；
所述化学腐蚀剂为饱和苦味酸水溶液，电解液为稀硫酸；
所述含Co型超超临界机组用钢的合金成分按重量百分数计，含C：0.10～0.14；Si：0.20～0.40；Mn：0.40～1.20；Co：0.5～3.5；P：≤0.020；S：≤0.010；Cr：8.50～10.50；Mo：1.40～1.60；V：0.18～0.25；N：0.015～0.03；Ni：0.1～0.3；Nb：0.05～0.08；Al≤0.02；B≤0.03；Fe：余量。
2.按照权利要求1所述含Co型超超临界机组用钢原奥氏体晶界的显示方法，其特征在于：预先化学腐蚀的时间为60～120s，用清水冲洗干净后经酒精冲洗吹干。
3.按照权利要求1所述含Co型超超临界机组用钢原奥氏体晶界的显示方法，其特征在于：所述电解液是质量分数为4～8％的稀硫酸水溶液，电解浸蚀电压为10～20V，电流密度为0.8～1.6A/cm2，电解浸蚀的时间为120～240s。
4.按照权利要求1或3所述含Co型超超临界机组用钢原奥氏体晶界的显示方法，其特征在于：所述电解液是质量分数为6～6.5％的稀硫酸水溶液，电解浸蚀电压为15～17V，电流密度为1.2～1.5A/cm2，电解浸蚀的时间为150～200s。
5.按照权利要求1所述含Co型超超临界机组用钢原奥氏体晶界的显示方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)研磨—抛光
取含Co型超超临界机组用钢试样，将试样的待显示原奥氏体晶界面磨平后进行抛光处理，抛光至无划痕后经酒精冲洗吹干即可；
2)预先化学腐蚀
在抛光好的试样表面上覆盖饱和苦味酸水溶液，静置60～120s，用清水冲洗干净后经酒精冲洗吹干；
3)电解浸蚀
采用配置直流电流表和滑动电阻器的直流电压可控装置，将试样作为阳极，选择不锈钢薄片作为阴极，同时放入质量分数为4～8％的稀硫酸水溶液中；试样经预先化学腐蚀面正对着阴极不锈钢薄片，调节输出电压至10～20V，移动滑动变阻器使电流密度达到0.8～1.6A/cm2，保持通电时间为120～240s，使试样待显示原奥氏体晶界面由光亮变成灰暗；
4)机械抛光：将电解浸蚀后的试样置于转速为100～150转/分的抛光盘上，进行机械抛光2～4次；此时不再使用任何抛光膏，仅采用水作为润滑剂，并在每次抛光后把试样放到金相显微镜下观察，直至试样的原奥氏体晶粒晶界完全显示为止。
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