CN104483246A - 高Cr耐热钢的奥氏体晶粒度的显示方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及高Cr耐热钢的奥氏体晶粒度的显示方法，包括金相样品的制备，磨制和抛光，样品的化学浸蚀。本发明通过选择苦味酸、十二烷基苯磺酸、添加剂合理配比，以及腐蚀时间的选择，可清晰地显示出超超临界高中压转子X12CrMoWVNbN10-1-1钢的原始奥氏体晶粒度。为分析该钢种锻件在实际生产中的原始奥氏体晶粒度，判断其是否存在混晶，晶粒粗大的问题，推断其性能，优化奥氏体化工艺提供重要依据。

Description

高Cr耐热钢的奥氏体晶粒度的显示方法

技术领域

本发明涉及金相样品制备与奥氏体晶粒显示技术领域，尤其是涉及一种高Cr耐热钢的奥氏体晶粒度的显示方法。

背景技术

众所周知，钢的晶粒度大小与均匀性对钢的各种性能指标都有很大的影响，在实际生产中具有重要的意义。而对于经过淬火和高温回火的高淬透性钢中来说，在奥氏体化过程中形成的原奥氏体晶粒尺寸对钢的组织与性能起着决定性的作用。而且高Cr耐热钢一般是在较高的温度下服役，这就要求它具有良好的蠕变性能，晶粒太小导致晶界过多，而晶界是蠕变过程的薄弱环节；晶粒太大，不仅使大型锻件的性能低劣，而且对超声探伤造成不便。因此，能否清晰地显示钢的原奥氏体晶粒晶界，获得完整的晶粒尺寸大小与分布的信息，成为最终能否得到准确，可靠的评定结果的关键。

Andrés等人根据材料的组织结构，电磁特性等方面列举了不同的显示原奥氏体晶界的方法。通常显示钢的原奥氏体晶粒晶界的方法大致可分为三类：化学侵蚀法、电解腐蚀法和氧化法。而对于马氏体或回火马氏体组织的原奥氏体晶界的显示方法最常用的是化学侵蚀法。高Cr耐热钢在淬火和回火之后的组织往往是回火马氏体，如果采用化学侵蚀法致使在对试样进行侵蚀显示奥氏体晶粒晶界的同时，回火马氏体组织的形貌也易于被腐蚀。胡小强(专利申请号：200810010982.7)等也对上述三种方法的利弊进行了分析，并针对超超临界钢也提出采用草酸水溶液的化学侵蚀法对晶界显示进行了研究。此方法是从腐蚀液的角度出发显示奥氏体晶粒度。该方法是从研究腐蚀液的角度来显示奥氏体晶粒度，但是显示奥氏体晶粒的成功率并不高。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种适合高Cr耐热钢奥氏体晶粒的显示方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

高Cr耐热钢的奥氏体晶粒度的显示方法，采用以下步骤：

(1)钢样前处理：

对钢样进行奥氏体化工艺处理，然后在700℃条件等温处理40h，再冷却至室温，进行700℃/40h的等温处理的目的是使析出相优先在原奥氏体晶界处析出，析出相与马氏体组织相比，比较容易腐蚀。而且X12CrMoWVNbN10-1-1钢的Ac1温度为840℃，明显大于700℃，因此在700℃长时间等温处理也不会对原奥氏体晶粒的大小造成影响；另外，该钢种由于大量合金元素的添加，使得铁素体转变区域在TTT图中大大向右偏移，经过试验验证，在700℃下等温60h才会有少量的铁素体析出。因此等温时间不能太短，不然有的晶界处还没有析出相的析出，无法清晰地显示奥氏体晶界，等温时间也不能太长，太长了会有铁素体的析出，在铁素体和奥氏体的界面处同样也会有析出相的析出，这就不能准确的揭示原奥氏体晶粒大小，等温40h是为了让所有的晶界有足够多的时间让析出相在晶界处析出，从而清晰地显示出晶界。

(2)金相样品制备抛光：

a、金相样品的切取和镶制：用线切割的方法将前处理的钢样分割成小块，镶嵌后进行研磨和抛光；

b、样品的粗磨：将样品依次经过180#→320#→600#的氧化铝或碳化硅耐水砂纸研磨，研磨盘的转速设定为500～800rpm，所用压力为20N，每次换下一道次砂纸，尽量将样品沿磨制面旋转90度，以使得新一道次的磨痕垂直或近似垂直于上一道次的磨痕，研磨至新一道次的磨痕盖住上一道次的磨痕为止，磨制时使用自来水做润滑剂；

c、样品的精磨：将粗磨后的样品在1000#→1200#的氧化铝耐水砂纸上进行研磨，研磨盘的转速设定为300～500rpm，避免转速过高而产生较深磨痕；所用压力为25N，沿上一道次磨痕垂直的方向研磨至不可见上一道次磨痕为止；

d、样品的抛光：将经过1200#碳化硅耐水砂纸磨光后的试样置于毛料抛光布上抛光，依次使用9μm→3μm→0.5μm的金刚石抛光液，转速为200～300rpm，所用的压力为30N，获得光亮且没有麻点的抛光面，使用水和酒精依次冲洗并使用吹风机吹干；

(3)化学浸蚀样品：

a、浸蚀液的配制：将盛有蒸馏水的烧杯放入温度设置为50～70℃的水浴槽内，将苦味酸放入烧杯中，在对其加热的过程中搅拌均匀，制备苦味酸水溶液；再加入十二烷基苯磺酸钠，向其中加入添加剂并搅拌均匀，即得到浸蚀液；

b、化学浸蚀：将配制好的浸蚀液放入50～60℃的水浴槽内，待温度恒定后，将样品放到培养皿中，磨光面朝上，用脱脂棉蘸取少量热的浸蚀液，轻轻擦拭样品表面，来回擦拭几次后，重新蘸取热的浸蚀液重复擦拭，擦拭1～2min后取出，使用新的脱脂棉在自来水下轻轻擦拭表面，洗净样品表面的膜状产物之后，用酒精冲洗并使用吹风机吹干；

c、在金相显微镜下初步观察，将腐蚀过深的样品置于毛料抛光布上轻轻抛光，不使用抛光膏，轻抛时使用自来水作为润滑剂；若初次腐蚀过浅则重复b过程，直到原始奥氏体晶界清晰且完全显示为止；

(4)样品观察及晶粒度统计：

在金相显微镜下观察，拍摄金相照片，采用图像分析软件和截线法测得晶粒的直径即可。

所处理的钢样为X12CrMoWVNbN10-1-1钢样。

步骤(1)中对钢样进行奥氏体化工艺处理是在1080-1200℃对钢样进行加温处理90min-6h。

步骤(3)在配制浸蚀液时，苦味酸溶解至蒸馏水中，其间一边加热一边搅拌均匀，加热后的溶液呈透明亮黄色；加入十二烷基苯磺酸钠后溶液变为浅黄半透明状，浸蚀液中苦味酸的质量百分数为5～6％，十二烷基苯磺酸钠的质量百分数为5～6％，添加剂的质量百分数为0.1～0.2％。

所述的添加剂为分析纯的HCl溶液。

以苦味酸水溶液作为腐蚀剂，采用十二烷基苯磺酸钠作为润湿剂，当其加入苦味酸水溶液后，在样品浸蚀过程中，金属表面吸附润湿剂中的极性基，非极性基则形成定向排列，隔开样品与苦味酸，避免样品与苦味酸的直接接触，抑制浸蚀液对基体的腐蚀，而不会对样品晶界腐蚀造成影响，从而达到选择性腐蚀晶界的目的。

步骤(3)在进行化学浸蚀时，用浸湿的脱脂棉蘸取热的浸蚀液均匀的涂抹在金相样品表面，擦拭3～5分钟后，用脱脂棉擦洗干净后用酒精冲洗并吹干，在金相显微镜下初步观察，将腐蚀过深的样品置于毛料抛光布上轻轻抛光，但不可抛光过深，防止腐蚀出来的晶界在抛光被除去，对腐蚀不够的样品，采用延长擦拭时间，直到原始奥氏体晶界清晰且完全显示为止。

步骤(4)中利用金相显微镜拍摄不同放大倍率的金相照片。

与现有技术相比，本发明采用材料特有的等温转变特性——析出相优先从晶界处析出，并结合机械抛光和化学浸蚀的方法清晰地显示高Cr耐热钢原奥氏体晶界的目的。由于奥氏体化处理之后大量的合金元素固溶在基体中，在700℃进行等温处理，合金元素以析出相的形式从饱和的奥氏体基体中析出，而晶界是固溶元素扩散较快的区域，因此析出相优先从晶界处析出。再根据马氏体基体与析出相腐蚀的难易程度不同来显示奥氏体晶界，从而确定了适合高Cr耐热钢奥氏体晶粒的显示方法，除此之外，该方法还适用于其他的高Cr耐热钢，例如T91，P92等。

附图说明

图1为实施例1处理得到的奥氏体晶粒尺寸金相图；

图2为实施例2处理得到的奥氏体晶粒尺寸金相图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1

高Cr耐热钢的奥氏体晶粒度的显示方法，采用以下步骤：

1)金相样品的制备和抛光：

a、热处理工艺：当炉子温度加热至1080℃时，将线切割好的25mm×20mm×10mm的长方体样品放入炉子中，保温6h，随后炉冷却至700℃保温40h后取出水冷至室温。

b、金相样品的制备：将热处理完毕之后的样品的观察表面去除2-3mm的氧化层，用电木粉镶嵌，为后续进行磨光和抛光做准备；

b、样品的粗磨：将样品依次经过180#→320#→600#的碳化硅耐水砂纸研磨，研磨盘的转速设定为600rpm，所用压力为20N，每次换下一道次砂纸，需将样品沿磨制面旋转90度，以使得新一道次的磨痕垂直或近似垂直于上一道次的磨痕，研磨至新一道次的磨痕盖住上一道次的磨痕为止，磨制时使用自来水做润滑剂；

c、样品的精磨：将粗磨后的样品在1200#的氧化铝耐水砂纸上进行研磨，研磨盘的转速设定为400rpm，所用压力为25N，沿上一道次磨痕垂直的方向研磨至不可见上一道次磨痕为止；

d、样品的抛光：将经过1200#碳化硅耐水砂纸磨光后的试样置于毛料抛光布上抛光，依次使用9μm→3μm→0.5#m的金刚石抛光液，转速为200rpm，所用压力为30N，获得光亮的抛光面，使用水和酒精依次冲洗并使用吹风机吹干。

2)样品的化学浸蚀：

a、浸蚀液的配制：将盛有100ml蒸馏水的烧杯放入温度设置为60℃的水浴槽内，将5g苦味酸放入烧杯中，在对其加热的过程中搅拌均匀，制备苦味酸水溶液；之后称重5g十二烷基苯磺酸钠并放入配制好的过饱和苦味酸水溶液中，向其中加入0.1％的分析纯HCl溶液作为添加剂并搅拌均匀后备用；

b、化学浸蚀：将配制好的浸蚀液取出20ml放入60℃的水浴槽内，恒温后将样品放到培养皿中，磨光面朝上，用脱脂棉蘸取少量热的浸蚀液，轻轻擦拭样品表面，擦拭1.5min后取出，使用新的脱脂棉在自来水下轻轻擦拭表面，洗净样品表面的膜状产物之后，用酒精冲洗并使用吹风机吹干；

3)样品观察及晶粒度统计：

a、在金相显微镜下观察，拍摄100倍的金相照片；

图1为X12CrMoWVNbN10-1-1钢在上述条件下于金相显微镜下观察得到的100倍下的金相图片，原奥氏体晶界可以清晰且完整的显现。结果显示当奥氏体化温度为1080℃保温16h，采用图像分析软件和截线法测得其平均晶粒直径为178.8μm。

实施例2

高Cr耐热钢的奥氏体晶粒度的显示方法，采用以下步骤：

1)金相样品的制备和抛光：

a、热处理工艺：当炉子温度加热至1200℃时，将线切割好的25mm×20mm×10mm的长方体样品放入炉子中，保温90min，随后炉冷却至700℃保温40h后取出水冷至室温。

b、金相样品的制备：将热处理完毕之后的样品的观察表面去除2-3mm的氧化层，用电木粉镶嵌，为后续进行磨光和抛光做准备；

c、样品的粗磨：将样品依次经过180#→320#→600#的碳化硅耐水砂纸研磨，研磨盘的转速设定为600rpm，所用压力为20N，每次换下一道次砂纸，需将样品沿磨制面旋转90度，以使得新一道次的磨痕垂直或近似垂直于上一道次的磨痕，研磨至新一道次的磨痕盖住上一道次的磨痕为止，磨制时使用自来水做润滑剂；

d、样品的精磨：将粗磨后的样品在1200#的氧化铝耐水砂纸上进行研磨，研磨盘的转速设定为400rpm，所用压力为25N，沿上一道次磨痕垂直的方向研磨至不可见上一道次磨痕为止；

e、样品的抛光：将经过1200#碳化硅耐水砂纸磨光后的试样置于毛料抛光布上抛光，依次使用9μm→3μm→0.5μm的金刚石抛光液，转速为200rpm，所用压力为30N，获得光亮的抛光面，使用水和酒精依次冲洗并使用吹风机吹干。

2)样品的化学浸蚀：

a、浸蚀液的配制：将盛有100ml蒸馏水的烧杯放入温度设置为60℃的水浴槽内，将5g苦味酸放入烧杯中，在对其加热的过程中搅拌均匀，制备苦味酸水溶液；之后称重5g十二烷基苯磺酸钠并放入配制好的过饱和苦味酸水溶液中，向其中加入0.1％的分析纯HCl溶液作为添加剂并搅拌均匀后备用；

b、化学浸蚀：将配制好的浸蚀液取出20ml放入60℃的水浴槽内，恒温后将样品放到培养皿中，磨光面朝上，用脱脂棉蘸取少量热的浸蚀液，轻轻擦拭样品表面，擦拭1.5min后取出，使用新的脱脂棉在自来水下轻轻擦拭表面，洗净样品表面的膜状产物之后，用酒精冲洗并使用吹风机吹干；

3)样品观察及晶粒度统计：

a、在金相显微镜下观察，拍摄50倍的金相照片；

图2为X12CrMoWVNbN10-1-1钢在奥氏体化工艺为1200℃/90min处理之后于金相显微镜下观察得到的50倍下的金相组织，原奥氏体晶界可以清晰且完整的显现结果表明，当奥氏体化工艺为1200℃/90min时，采用图像分析软件和截线法测得其平均晶粒直径为285.5μm。

Claims (7)

1.高Cr耐热钢的奥氏体晶粒度的显示方法，其特征在于，采用以下步骤：

(1)钢样前处理：

对钢样进行奥氏体化工艺处理，然后在700℃条件等温处理40h，再冷却至室温；

(2)金相样品制备抛光：

a、金相样品的切取和镶制：用线切割的方法将前处理的钢样分割成小块，镶嵌后进行研磨和抛光；

b、样品的粗磨：将样品依次经过180#→320#→600#的氧化铝或碳化硅耐水砂纸研磨，研磨盘的转速设定为500～800rpm，所用压力为20N，每次换下一道次砂纸，尽量将样品沿磨制面旋转90度，以使得新一道次的磨痕垂直或近似垂直于上一道次的磨痕，研磨至新一道次的磨痕盖住上一道次的磨痕为止，磨制时使用自来水做润滑剂；

c、样品的精磨：将粗磨后的样品在1000#→1200#的氧化铝耐水砂纸上进行研磨，研磨盘的转速设定为300～500rpm，避免转速过高而产生较深磨痕；所用压力为25N，沿上一道次磨痕垂直的方向研磨至不可见上一道次磨痕为止；

d、样品的抛光：将经过1200#碳化硅耐水砂纸磨光后的试样置于毛料抛光布上抛光，依次使用9μm→3μm→0.5μm的金刚石抛光液，转速为200～300rpm，所用的压力为30N，获得光亮且没有麻点的抛光面，使用水和酒精依次冲洗并使用吹风机吹干；

(3)化学浸蚀样品：

a、浸蚀液的配制：将盛有蒸馏水的烧杯放入温度设置为50～70℃的水浴槽内，将苦味酸放入烧杯中，在对其加热的过程中搅拌均匀，制备苦味酸水溶液；再加入十二烷基苯磺酸钠，向其中加入添加剂并搅拌均匀，即得到浸蚀液；

b、化学浸蚀：将配制好的浸蚀液放入50～60℃的水浴槽内，待温度恒定后，将样品放到培养皿中，磨光面朝上，用脱脂棉蘸取少量热的浸蚀液，轻轻擦拭样品表面，来回擦拭几次后，重新蘸取热的浸蚀液重复擦拭，擦拭1～2min后取出，使用新的脱脂棉在自来水下轻轻擦拭表面，洗净样品表面的膜状产物之后，用酒精冲洗并使用吹风机吹干；

c、在金相显微镜下初步观察，将腐蚀过深的样品置于毛料抛光布上轻轻抛光，不使用抛光膏，轻抛时使用自来水作为润滑剂；若初次腐蚀过浅则重复b过程，直到原始奥氏体晶界清晰且完全显示为止；

(4)样品观察及晶粒度统计：

在金相显微镜下观察，拍摄金相照片，采用图像分析软件和截线法测得晶粒的直径即可。

2.根据权利要求1所述的高Cr耐热钢的奥氏体晶粒度的显示方法，其特征在于，所述的钢样为X12CrMoWVNbN10-1-1钢样。

3.根据权利要求1所述的高Cr耐热钢的奥氏体晶粒度的显示方法，其特征在于，步骤(1)中对钢样进行奥氏体化工艺处理是在1080-1200℃对钢样进行加温处理90min-6h。

4.根据权利要求1所述的高Cr耐热钢的奥氏体晶粒度的显示方法，其特征在于，步骤(3)在配制浸蚀液时，苦味酸溶解至蒸馏水中，其间一边加热一边搅拌均匀，加热后的溶液呈透明亮黄色；加入十二烷基苯磺酸钠后溶液变为浅黄半透明状，浸蚀液中苦味酸的质量百分数为5～６％，十二烷基苯磺酸钠的质量百分数为5～6％，添加剂的质量百分数为0.1～0.2％。

5.根据权利要求1或4所述的高Cr耐热钢的奥氏体晶粒度的显示方法，其特征在于，所述的添加剂为分析纯的HCl溶液。

6.根据权利要求1所述的高Cr耐热钢的奥氏体晶粒度的显示方法，其特征在于，步骤(3)在进行化学浸蚀时，用浸湿的脱脂棉蘸取热的浸蚀液均匀的涂抹在金相样品表面，擦拭3～5分钟后，用脱脂棉擦洗干净后用酒精冲洗并吹干，在金相显微镜下初步观察，将腐蚀过深的样品置于毛料抛光布上轻轻抛光，但不可抛光过深，防止腐蚀出来的晶界在抛光被除去，对腐蚀不够的样品，采用延长擦拭时间，直到原始奥氏体晶界清晰且完全显示为止。

7.根据权利要求1所述的高Cr耐热钢的奥氏体晶粒度的显示方法，其特征在于，步骤(4)中利用金相显微镜拍摄不同放大倍率的金相照片。