CN106706640A - 一种铀锆合金晶粒度检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及合金晶粒度检测技术领域，具体公开了一种铀锆合金晶粒度检测方法，包括以下步骤：(1)样品镶嵌；(2)样品磨抛；(3)样品腐蚀；(4)晶粒度测量。本发明方法操作过程简单快速，镶嵌效果好，样品不易松动脱落，且经多次磨抛后划痕少，对样品磨抛面损伤少，采用一定浓度的磷酸溶液对样品进行电解腐蚀，能够很好的呈现样品的晶界，利于晶粒观察及晶粒度测量。

Description

一种铀锆合金晶粒度检测方法
技术领域
本发明属于合金晶粒度检测技术领域，具体涉及一种铀锆合金晶粒度检测方法。
背景技术
铀锆合金是以铀为基体材料加入锆组成的合金，加入锆可以稳定γ相，提高辐照时的尺寸稳定性和抗腐蚀性能。该合金被认为是很有前途的先进反应堆燃料，尤其是U-Pu-Zr合金已受到广泛的重视，国外对其代用品的U-10Zr二元合金也在进行深入的物理冶金学研究，包括对U-yZr合金的制造工艺和性能研究等。国内外关于U-yZr合金晶粒度检测方法的研究成果未见公开报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铀锆合金晶粒度检测方法，根据金相样品制备步骤，对样品进行镶嵌、磨抛、腐蚀，再采用金相显微镜采集金相图片，利用分析测量软件对晶粒度进行测量。
本发明的技术方案如下：
一种铀锆合金晶粒度检测方法，包括以下步骤：
(1)样品镶嵌
将镶嵌树脂和固化剂配制成镶嵌液，搅拌排除气泡，直至镶嵌液有流动性；
在镶嵌模具内涂上脱模剂，将U-yZr合金样品放入镶嵌模具中；
将配好的镶嵌液倒入镶嵌模具中，使U-yZr合金样品被镶嵌液完全覆盖；
硬化，然后将样品脱模；
(2)样品磨抛
用磨抛机对镶嵌好的U-yZr合金样品进行多次磨抛；
经多次磨抛之后，用超声清洗机对U-yZr合金样品进行清洗；
(3)样品腐蚀
对磨抛后的U-yZr合金样品进行腐蚀，采用浓度3％～10％的磷酸溶液进行电解腐蚀；
(4)晶粒度测量
使用金相显微镜在偏光模式下对腐蚀后的U-yZr合金样品进行金相照片采集，再使用分析测量软件进行晶粒度测量。
所述的镶嵌树脂包括BUEHLER SamplKwick powder(20-3566)，所述的固化剂包括BUEHLER SamplKwick liquid fast cure acrylic(20-3568)。
所述的镶嵌液中，镶嵌树脂和固化剂的比例为1～2：2～5。
所述的脱模剂包括BUEHLER Release agent(20-8185-032)。
在样品镶嵌步骤中，硬化的时间为10～30min。
在样品磨抛步骤中，进行六次磨抛的过程如下：
第一次：磨抛机采用70μm金刚石磨盘，设置压力为25～27N、转速为150～200rpm，方向为CONTRA，磨至中心面截面；
第二次：磨抛机采用30μm金刚石磨盘，设置压力为25～27N、转速为150～200rpm，方向为CONTRA，时间为3～5min；
第三次：磨抛机采用P1200SiC砂纸，设置压力为25～27N、转速为150～200rpm，方向为CONTRA，时间为3～5min；
第四次：磨抛机采用P2500SiC砂纸，设置压力为22～25N、转速为150～200rpm，方向为CONTRA，时间为3～5min；
第五次：磨抛机采用3μm抛光剂、TriDent抛光布，设置压力为20～22N、转速为150～200rpm，方向为COMP.，时间为5～10min；
第六次：磨抛机采用1μm抛光剂、TexMet 1500抛光布，设置压力为20～22N、转速为150～200rpm，方向为COMP.，时间为5～10min。
在样品磨抛步骤中，清洗介质采用去离子水，清洗时间为5～10min。
在样品腐蚀步骤中，电解腐蚀的电压为2～6V，时间为1～5s。
在进行晶粒度测量时，依据GB/T 6394-2002《金属平均晶粒度测定方法》中的直线截点法。
所述的镶嵌树脂包括BUEHLER SamplKwick powder(20-3566)；
所述的固化剂包括BUEHLER SamplKwick liquid fast cure acrylic(20-3568)；
所述的镶嵌液中，镶嵌树脂和固化剂的比例为1～2：2～5；
所述的脱模剂包括BUEHLER Release agent(20-8185-032)；
在样品镶嵌步骤中，硬化的时间为10～30min；
在样品磨抛步骤中，进行六次磨抛的过程如下：
第一次：磨抛机采用70μm金刚石磨盘，设置压力为25～27N、转速为150～200rpm，方向为CONTRA，磨至中心面截面；
第二次：磨抛机采用30μm金刚石磨盘，设置压力为25～27N、转速为150～200rpm，方向为CONTRA，时间为3～5min；
第三次：磨抛机采用P1200SiC砂纸，设置压力为25～27N、转速为150～200rpm，方向为CONTRA，时间为3～5min；
第四次：磨抛机采用P2500SiC砂纸，设置压力为22～25N、转速为150～200rpm，方向为CONTRA，时间为3～5min；
第五次：磨抛机采用3μm抛光剂、TriDent抛光布，设置压力为20～22N、转速为150～200rpm，方向为COMP.，时间为5～10min；
第六次：磨抛机采用1μm抛光剂、TexMet 1500抛光布，设置压力为20～22N、转速为150～200rpm，方向为COMP.，时间为5～10min；
在样品磨抛步骤中，清洗介质采用去离子水，清洗时间为5～10min；
在样品腐蚀步骤中，电解腐蚀的电压为2～6V，时间为1～5s；
在进行晶粒度测量时，依据GB/T 6394-2002《金属平均晶粒度测定方法》中的直线截点法。
本发明的显著效果在于：
(1)本发明方法按照一定比例配置好镶嵌液，经涂脱模剂、倒入镶嵌液、硬化、脱模等步骤制得U-yZr合金镶嵌样品，操作过程简单快速，镶嵌效果好，样品不易松动脱落，利于后续的样品磨抛。
(2)经本发明方法多次磨抛后，U-yZr合金样品的磨抛面能够达到光滑平整的镜面效果，且划痕少，即对样品磨抛面损伤少，有利于后续样品腐蚀取得良好效果。
(3)本发明方法采用一定浓度的磷酸溶液对U-yZr合金样品进行电解腐蚀，能够很好的呈现U-yZr合金样品的晶界，利于晶粒观察及晶粒度测量。
(4)本发明方法在偏光模式下对U-yZr合金样品进行金相图片采集，能够获得较清晰的晶粒图片，再利用分析测量软件进行晶粒度测量，能够得到准确的U-yZr合金样品的晶粒度数据，反映U-yZr合金产品质量情况，指导U-yZr合金产品的科研生产。
附图说明
图1为U-yZr合金样品的晶粒形貌图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明。
一种铀锆合金晶粒度检测方法，包括以下步骤：
(1)样品镶嵌
将镶嵌树脂(例如：BUEHLER SamplKwick powder(20-3566))和固化剂(例如：BUEHLER SamplKwick liquid fast cure acrylic(20-3568))按1～2：2～5的比例配制成镶嵌液，搅拌排除气泡，直至镶嵌液有流动性；
在镶嵌模具内涂上脱模剂(例如：BUEHLER Release agent(20-8185-032))，将U-yZr合金样品放入镶嵌模具中；
将配好的镶嵌液倒入镶嵌模具中，使U-yZr合金样品能被镶嵌液完全覆盖；
硬化(10～30)min，然后将样品脱模。
(2)样品磨抛
用磨抛机对镶嵌好的U-yZr合金样品进行多次磨抛，U-yZr合金样品的磨抛步骤及参数设置如下：
例如：六次磨抛过程
经多次磨抛之后，用超声清洗机对U-yZr合金样品进行清洗，清洗介质采用去离子水，清洗时间(5～10)min。
(3)样品腐蚀
对磨抛后的U-yZr合金样品进行腐蚀，采用浓度3％～10％的磷酸溶液进行电解腐蚀，电压(2～6)V，时间(1～5)s。
(4)晶粒度测量
使用金相显微镜在偏光模式下对腐蚀后的U-yZr合金样品进行金相照片采集，如图1所示，再使用分析测量软件进行晶粒度测量，测量时依据GB/T6394-2002《金属平均晶粒度测定方法》中的直线截点法。
U-yZr合金样品晶粒度测量结果(单位：μm)
从测量结果可以看出，本发明的晶粒度检测方法精密度优于5％。

Claims (10)

1.一种铀锆合金晶粒度检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)样品镶嵌
将镶嵌树脂和固化剂配制成镶嵌液，搅拌排除气泡，直至镶嵌液有流动性；
在镶嵌模具内涂上脱模剂，将U-yZr合金样品放入镶嵌模具中；
将配好的镶嵌液倒入镶嵌模具中，使U-yZr合金样品被镶嵌液完全覆盖；
硬化，然后将样品脱模；
(2)样品磨抛
用磨抛机对镶嵌好的U-yZr合金样品进行多次磨抛；
经多次磨抛之后，用超声清洗机对U-yZr合金样品进行清洗；
(3)样品腐蚀
对磨抛后的U-yZr合金样品进行腐蚀，采用浓度3％～10％的磷酸溶液进行电解腐蚀；
(4)晶粒度测量
使用金相显微镜在偏光模式下对腐蚀后的U-yZr合金样品进行金相照片采集，再使用分析测量软件进行晶粒度测量。
2.如权利要求1所述的一种铀锆合金晶粒度检测方法，其特征在于：所述的镶嵌树脂包括BUEHLER SamplKwick powder(20-3566)，所述的固化剂包括BUEHLER SamplKwickliquid fast cure acrylic(20-3568)。
3.如权利要求1所述的一种铀锆合金晶粒度检测方法，其特征在于：所述的镶嵌液中，镶嵌树脂和固化剂的比例为1～2：2～5。
4.如权利要求1所述的一种铀锆合金晶粒度检测方法，其特征在于：所述的脱模剂包括BUEHLER Release agent(20-8185-032)。
5.如权利要求1所述的一种铀锆合金晶粒度检测方法，其特征在于：在样品镶嵌步骤中，硬化的时间为10～30min。
6.如权利要求1所述的一种铀锆合金晶粒度检测方法，其特征在于：在样品磨抛步骤中，进行六次磨抛的过程如下：
第一次：磨抛机采用70μm金刚石磨盘，设置压力为25～27N、转速为150～200rpm，方向为CONTRA，磨至中心面截面；
第二次：磨抛机采用30μm金刚石磨盘，设置压力为25～27N、转速为150～200rpm，方向为CONTRA，时间为3～5min；
第三次：磨抛机采用P1200SiC砂纸，设置压力为25～27N、转速为150～200rpm，方向为CONTRA，时间为3～5min；
第四次：磨抛机采用P2500SiC砂纸，设置压力为22～25N、转速为150～200rpm，方向为CONTRA，时间为3～5min；
第五次：磨抛机采用3μm抛光剂、TriDent抛光布，设置压力为20～22N、转速为150～200rpm，方向为COMP.，时间为5～10min；
第六次：磨抛机采用1μm抛光剂、TexMet 1500抛光布，设置压力为20～22N、转速为150～200rpm，方向为COMP.，时间为5～10min。
7.如权利要求1所述的一种铀锆合金晶粒度检测方法，其特征在于：在样品磨抛步骤中，清洗介质采用去离子水，清洗时间为5～10min。
8.如权利要求1所述的一种铀锆合金晶粒度检测方法，其特征在于：在样品腐蚀步骤中，电解腐蚀的电压为2～6V，时间为1～5s。
9.如权利要求1所述的一种铀锆合金晶粒度检测方法，其特征在于：在进行晶粒度测量时，依据GB/T 6394-2002《金属平均晶粒度测定方法》中的直线截点法。
10.如权利要求1所述的一种铀锆合金晶粒度检测方法，其特征在于：所述的镶嵌树脂包括BUEHLER SamplKwick powder(20-3566)；
所述的固化剂包括BUEHLER SamplKwick liquid fast cure acrylic(20-3568)；
所述的镶嵌液中，镶嵌树脂和固化剂的比例为1～2：2～5；
所述的脱模剂包括BUEHLER Release agent(20-8185-032)；
在样品镶嵌步骤中，硬化的时间为10～30min；
在样品磨抛步骤中，进行六次磨抛的过程如下：
第一次：磨抛机采用70μm金刚石磨盘，设置压力为25～27N、转速为150～200rpm，方向为CONTRA，磨至中心面截面；
第二次：磨抛机采用30μm金刚石磨盘，设置压力为25～27N、转速为150～200rpm，方向为CONTRA，时间为3～5min；
第三次：磨抛机采用P1200SiC砂纸，设置压力为25～27N、转速为150～200rpm，方向为CONTRA，时间为3～5min；
第四次：磨抛机采用P2500SiC砂纸，设置压力为22～25N、转速为150～200rpm，方向为CONTRA，时间为3～5min；
第五次：磨抛机采用3μm抛光剂、TriDent抛光布，设置压力为20～22N、转速为150～200rpm，方向为COMP.，时间为5～10min；
第六次：磨抛机采用1μm抛光剂、TexMet 1500抛光布，设置压力为20～22N、转速为150～200rpm，方向为COMP.，时间为5～10min；
在样品磨抛步骤中，清洗介质采用去离子水，清洗时间为5～10min；
在样品腐蚀步骤中，电解腐蚀的电压为2～6V，时间为1～5s；
在进行晶粒度测量时，依据GB/T 6394-2002《金属平均晶粒度测定方法》中的直线截点法。
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