CN103556192A - 一种采用双向脉冲电源制备具有高力学性能电铸镍层的方法 - Google Patents
一种采用双向脉冲电源制备具有高力学性能电铸镍层的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103556192A CN103556192A CN201310468631.1A CN201310468631A CN103556192A CN 103556192 A CN103556192 A CN 103556192A CN 201310468631 A CN201310468631 A CN 201310468631A CN 103556192 A CN103556192 A CN 103556192A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nickel
- solution
- electroformed nickel
- electroformed
- electroforming
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Water Treatment By Electricity Or Magnetism (AREA)
- Electroplating Methods And Accessories (AREA)
Abstract
本发明公开了一种采用双向脉冲电源制备具有高力学性能电铸镍层的方法,该方法通过对配制的电铸镍溶液进行除杂处理,并对阴极和阳极进行除油处理,最后在双向脉冲电源条件下进行电铸镍层。本发明中应用的电铸镍溶液的pH值为3.5~5.5。经本发明方法制得的电铸镍层的抗拉强度高于700MPa,同时延伸率高于30%。具有高抗拉强度、延伸率的电铸镍层更有利于器件的后续进一步的机械加工。
Description
技术领域
本发明涉及一种电铸镍层的方法,更特别地说,是指一种采用双向脉冲电源制备出既具有高抗拉强度又具有高延伸率的力学性能的电铸镍层的方法。
背景技术
电铸技术作为一种精密特种加工方法,应用于传统工艺难加工的零部件制造。电铸镍已广泛应用于各种精密模具制造、复杂零部件的成形等诸多方面,这些零部件对电铸镍的力学性能各有不同的要求。因此,国内外研究者对电铸镍的制备技术进行了广泛的研究。
从目前国内外报道的文献来看,电铸镍在力学性能方面还存在着抗拉强度和延伸率不可兼得的不足。章勇利用辅助摩擦方法,通过改变游离微珠对电铸层表面的摩擦作用制得电铸镍层的最高延伸率在24%左右,但其对应的抗拉强度不足500MPa;而当铸镍层的抗拉强度为1020MPa时,其延伸率却只有4%左右(章勇,朱增伟,朱荻,辅助摩擦对镍电铸层力学性能的影响[J],中国有色金属学报2012,22(5):1377-1382)。Matisu Isao等以糖精为添加剂,在氨基磺酸镍溶液中得到高达1200MPa抗拉强度的铸镍层,但其延伸率却只有15%(I.Matsui,Y.Takigawa,T.Uesugi,K.Higashi.Materials Letters[J],2011,65(15):2351)。随着应用领域对铸镍层力学性能要求的不断提升,如何制备出既具有高的抗拉强度又具有高的延伸率的铸镍层已成为电铸镍技术的关键,而目前尚无抗拉强度既高于700MPa且延伸率又高于30%的铸镍技术的相关文献或专利报道。
发明内容
本发明的目的是提出一种采用双向脉冲电源电铸制备力学性能优异的电铸镍层的方法,通过调节双向脉冲电参数获得铸镍层样品的抗拉强度达到712.5MPa,同时延伸率达到30.6%。
本发明的一种采用双向脉冲电源制备具有高力学性能电铸镍层的方法,其包括有下列步骤:
第一步骤:配制电铸镍溶液
步骤101:在干净的电铸槽中加入槽溶液的1/2体积的去离子水,并加热到40℃~50℃;
步骤102:向电铸槽中加入氨基磺酸镍(Ni(SO3NH2)2·4H2O)、氯化镍(NiCl2·6H2O)和硼酸(H3BO3),搅拌均匀得到第一槽液;
步骤103:向电铸槽的第一槽液中加入香豆素(C9H6O2)、甲醛(CH2O)和乙基己基硫酸钠,搅拌均匀得到第二槽液;
步骤104:向电铸槽的第二槽液中加去离子水至所需体积,搅拌均匀得到电铸镍溶液;
用量:1L的电铸镍溶液中加入200g~400g的氨基磺酸镍、5g~20g的氯化镍、10g~50g的硼酸、0.02g~0.20g的香豆素、0.10mL~3mL的甲醛和0.1g~1g的乙基己基硫酸钠,并用去离子水加入电铸镍溶液中至电铸镍溶液总量为1L;
第二步骤:电铸镍溶液除杂处理
步骤201:在装有电铸镍溶液的电铸槽中,将铜片作为电解的阴极,镍板作为阳极;
步骤202:调节电解电流密度为0.01~0.5A/dm2,电解累积的通电量累计为8~10A·h/L进行电解处理;
步骤203:将活性炭浸泡于电解处理后的溶液中24h,然后用砂芯漏斗过滤,得到除杂后的电铸镍溶液;
用量:1L的电铸镍溶液中加入2~4g的活性炭;
第三步骤:电铸镍阳极和阴极芯模处理
配置碱性除油液:1L的碱性除油液中包括有10~30g的氢氧化钠和50~80g的碳酸钠;
步骤301:将质量百分比纯度为99.98%的电铸镍阳极浸在70℃~90℃的碱性除油液中处理20~40min后,取出,用自来水冲洗,再用去离子水冲洗干净,得到干净电铸镍阳极;
步骤302:将阴极芯模不锈钢板浸在70℃~90℃的碱性除油液中处理20~40min后,取出,用自来水冲洗,再用去离子水冲洗干净,得到干净不锈钢板;
步骤303:将干净不锈钢板浸入硫酸溶液中处理3~5min后,再浸入40~60℃的重铬酸钾溶液中钝化20~30min,然后取出分别用自来水和去离子水冲洗干净,得到待电铸阴极;
所述硫酸溶液的体积浓度为50~150mL/L;
所述重铬酸钾溶液的质量浓度为15~25g/L;
第四步骤:双向脉冲电源电铸镍层
步骤401:调节第二步骤制得的除杂后电铸镍溶液的pH值为3.5~5.5,电铸镍溶液温度为30~50℃;
步骤402:将干净电铸镍阳极和待电铸阴极置于pH值为3.5~5.5、溶液温度为30~50℃的除杂后电铸镍溶液中;
步骤403:电铸工艺参数的调节,调节正向峰值电流密度为4A/dm2~8A/dm2、反向峰值电流密度为0.5~2A/dm2、正向占空比为40~70%、反向占空比15~30%和脉冲频率10~20KHz进行电铸;待电铸镍层厚度在0.40~0.60mm时,取出脱模,得到高力学性能的铸镍层。
本发明制备方法的优点在于:在保证电铸镍层抗拉强度≥700MPa条件下,制备出延伸率高于30%的电铸镍层,电铸镍层的综合性能较好。既利用正脉冲时高的峰值电流密度来提高阴极过电位,细化结晶形核,提高形核率,又利用反向可调技术,使反向的脉冲电流既可实现“退铸”的过程,又可使阳极镍不易钝化,达到既提高铸镍层的抗拉强度、又降低铸镍层的硫含量和内应力,提升铸镍层的延伸率。
附图说明
图1是电铸装置的示意图。
图2是本发明双向脉冲电源的波形示意图。
图3是经本发明方法制得的电铸镍层样品的组织形貌。
图4是经本发明方法制得的电铸镍层样品的拉伸曲线。
图5是经本发明方法制得的电铸镍层样品拉伸后的外观照片。
1.双向脉冲电源 | 2.电流表 | 3.阴极 |
4.电铸液 | 5.集热恒温磁力搅拌器 | 6.阳极 |
7.搅拌磁子 |
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明的一种采用双向脉冲电源制备具有高力学性能电铸镍层的方法,其包括有下列步骤:
第一步骤:配制电铸镍溶液
步骤101:在干净的电铸槽中加入槽溶液的1/2体积的去离子水,并加热到40℃~50℃;
步骤102:向电铸槽中加入氨基磺酸镍(Ni(SO3NH2)2·4H2O)、氯化镍(NiCl2·6H2O)和硼酸(H3BO3),搅拌均匀得到第一槽液;
步骤103:向电铸槽的第一槽液中加入香豆素(C9H6O2)、甲醛(CH2O)和乙基己基硫酸钠,搅拌均匀得到第二槽液;
步骤104:向电铸槽的第二槽液中加去离子水至所需体积,搅拌均匀得到电铸镍溶液。
用量:1L的电铸镍溶液中加入200g~400g的氨基磺酸镍、5g~20g的氯化镍、10g~50g的硼酸、0.02g~0.20g的香豆素、0.10mL~3mL的甲醛和0.1g~1g的乙基己基硫酸钠,并用去离子水加入电铸镍溶液中至电铸镍溶液总量为1L;
第二步骤:电铸镍溶液除杂处理
步骤201:在装有电铸镍溶液的电铸槽中,将铜片作为电解的阴极,镍板作为阳极;
步骤202:调节电解电流密度为0.01~0.5A/dm2,电解累积的通电量累计为8~10A·h/L进行电解处理;
步骤203:将活性炭浸泡于电解处理后的溶液中24h,然后用砂芯漏斗过滤,得到除杂后的电铸镍溶液;
用量:1L的电铸镍溶液中加入2~4g的活性炭;
在本发明中,除杂处理能够有效去除电铸镍溶液中的金属离子杂质和有机物杂质。
第三步骤:电铸镍阳极和阴极芯模处理
配置碱性除油液:1L的碱性除油液中包括有10~30g的氢氧化钠和50~80g的碳酸钠;
步骤301:将质量百分比纯度为99.98%的电铸镍阳极浸在70℃~90℃的碱性除油液中处理20~40min后,取出,用自来水冲洗,再用去离子水冲洗干净,得到干净电铸镍阳极;
步骤302:将阴极芯模不锈钢板浸在70℃~90℃的碱性除油液中处理20~40min后,取出,用自来水冲洗,再用去离子水冲洗干净,得到干净不锈钢板;
步骤303:将干净不锈钢板浸入硫酸溶液中处理3~5min后,再浸入40~60℃的重铬酸钾溶液中钝化20~30min,然后取出分别用自来水和去离子水冲洗干净,得到待电铸阴极。
所述硫酸溶液的体积浓度为50~150mL/L;
所述重铬酸钾溶液的质量浓度为15~25g/L;
第四步骤:双向脉冲电源电铸镍层
步骤401:调节第二步骤制得的除杂后电铸镍溶液的pH值为3.5~5.5,电铸镍溶液温度为30~50℃;
步骤402:将干净电铸镍阳极和待电铸阴极置于pH值为3.5~5.5、溶液温度为30~50℃的除杂后电铸镍溶液中;
步骤403:电铸工艺参数的调节,调节正向峰值电流密度为4A/dm2~8A/dm2、反向峰值电流密度为0.5~2A/dm2、正向占空比为40~70%、反向占空比15~30%和脉冲频率10~20KHz进行电铸;待电铸镍层厚度在0.40~0.60mm时,取出脱模,得到高力学性能的铸镍层。
参见图2所示的双向脉冲电源波形示意图中,在每一个脉冲周期T里包括有单个正向脉冲时间t正向、前间隙时间t前、单个反向脉冲时间t反向、后间隙时间t后,即T=t正向+t前+t反向+t后。正向峰值电流记为I正向、反向峰值电流记为I反向、正向占空比记为δ正向,且反向占空比记为δ反向,且脉冲频率记为f,且
在本发明中,对由双向脉冲电源制得的既具有高抗拉强度又具有高延伸率的电铸镍层进行力学性能测试:将脱模后的电铸镍层按照GB/T228.1-2010标准切割成拉伸试样,利用电子万能试验机(INSTRON8801)对试样进行拉伸实验,根据拉伸曲线和铸镍层拉断前后长度的变化可计算出铸镍层相应的抗拉强度和延伸率。
实施例1
制备抗拉强度≥700MPa条件下,且延伸率高于30%的电铸镍层的方法,其包括有下列步骤:
第一步骤:配制电铸镍溶液
步骤101:在干净的电铸槽中加入25L的去离子水,并加热到40℃;
步骤102:向电铸槽中加入20000g的氨基磺酸镍、750g的氯化镍和2000g的硼酸,搅拌均匀得到第一槽液;
步骤103:向电铸槽的第一槽液中加入5g的香豆素(C9H6O2)、50mL的甲醛(CH2O)和50g的乙基己基硫酸钠,搅拌均匀得到第二槽液;
步骤104:向电铸槽的第二槽液中加去离子水至电铸镍溶液总量为50L,搅拌均匀得到电铸镍溶液;
第二步骤:电铸镍溶液除杂处理
步骤201:将电铸镍溶液置于电铸槽中,将8dm2的铜片作为电解的阴极,镍板作为阳极;
步骤202:调节电解电流密度为0.3A/dm2,电解累积的通电量累计为9A·h/L进行电解处理188h,得到除杂后电铸镍溶液;
步骤203:将200g活性炭浸泡于电解处理后的溶液中24h,然后用G4砂芯漏斗过滤,得到除杂后的电铸镍溶液;
在本发明中,除杂处理能够有效去除电铸镍溶液中的金属离子杂质和有机物杂质。
第三步骤:电铸镍阳极和阴极芯模处理
配置碱性除油液:所述1L的碱性除油液中包括有30g的氢氧化钠和50g的碳酸钠;
步骤301:将质量百分比纯度为99.98%的电铸镍阳极浸在70℃的碱性除油液中处理40min后,取出,用自来水冲洗,再用去离子水冲洗干净,得到干净电铸镍阳极;
步骤302:将阴极芯模不锈钢板浸在70℃的碱性除油液中处理40min后,取出,用自来水冲洗,再用去离子水冲洗干净,得到干净不锈钢板;
步骤303:将干净不锈钢板浸入硫酸溶液中处理3min后,再浸入50℃的重铬酸钾溶液中钝化20min,然后取出分别用自来水和去离子水冲洗干净,得到待电铸阴极;
所述硫酸溶液的质量浓度为150mL/L;
所述重铬酸钾溶液的质量浓度为20g/L;
第四步骤:双向脉冲电源电铸镍层
步骤401:调节第二步骤制得的除杂后电铸镍溶液的pH值为4.4±0.1,电铸镍溶液温度为30±1℃;
步骤402:将干净电铸镍阳极和待电铸阴极置于pH值为4.4±0.1、溶液温度为30±1℃的除杂后电铸镍溶液中;
步骤403:电铸工艺参数的调节,调节正向峰值电流密度为8A/dm2、反向峰值电流密度为2A/dm2、正向占空比为60%、反向占空比20%和脉冲频率10KHz进行电铸,待电铸镍层厚度在0.50mm时,取出脱模从而得到电铸镍层。
在本发明中,实施例1用的电铸装置如图1所示。
将实施例1制得的铸镍层进行金相显微镜观察,金相组织图如图3所示,铸镍层的组织细致、均匀。
将实施例1制得的铸镍层按照GB/T228.1-2010标准切割成拉伸试样(如图5所示),利用电子万能试验机(INSTRON8801)对试样进行拉伸实验。拉伸曲线如图4所示,由图4可知,铸镍层的抗拉强度为712.5MPa。根据铸镍层拉断前后长度的变化计算出的延伸率为30.6%。本发明方法既利用正脉冲时高的峰值电流密度来提高阴极过电位,细化结晶形核,提高形核率,又利用反向可调技术,使反向的脉冲电流既可实现“退铸”的过程,又可使阳极镍不易钝化,达到既提高铸镍层的抗拉强度、又降低铸镍层的硫含量和内应力,提升铸镍层的延伸率。
实施例2
制备抗拉强度≥700MPa条件下,且延伸率高于30%的电铸镍层的方法,其包括有下列步骤:
第一步骤:配制电铸镍溶液
步骤101:在干净的电铸槽中加入25L的去离子水,并加热到40℃;
步骤102:向电铸槽中加入10000g的氨基磺酸镍、500g的氯化镍和1000g的硼酸,搅拌均匀得到第一槽液;
步骤103:向电铸槽的第一槽液中加入10g的香豆素(C9H6O2)、15mL的甲醛(CH2O)和10g的乙基己基硫酸钠,搅拌均匀得到第二槽液;
步骤104:向电铸槽的第二槽液中加去离子水至电铸镍溶液总量为50L,搅拌均匀得到电铸镍溶液;
第二步骤:电铸镍溶液除杂处理
步骤201:将电铸镍溶液置于电铸槽中,将8dm2的铜片作为电解的阴极,镍板作为阳极;
步骤202:调节电解电流密度为0.15A/dm2,电解累积的通电量累计为8A·h/L进行电解处理333h,得到除杂后电铸镍溶液;
步骤203:将100g活性炭浸泡于电解处理后的溶液中24h,然后用G4砂芯漏斗过滤,得到除杂后的电铸镍溶液;
在本发明中,除杂处理能够有效去除电铸镍溶液中的金属离子杂质和有机物杂质。
第三步骤:电铸镍阳极和阴极芯模处理
配置碱性除油液:所述1L的碱性除油液中包括有20g的氢氧化钠和60g的碳酸钠;
步骤301:将质量百分比纯度为99.98%的电铸镍阳极浸在80℃的碱性除油液中处理30min后,取出,用自来水冲洗,再用去离子水冲洗干净,得到干净电铸镍阳极;
步骤302:将阴极芯模不锈钢板浸在80℃的碱性除油液中处理30min后,取出,用自来水冲洗,再用去离子水冲洗干净,得到干净不锈钢板;
步骤303:将干净不锈钢板浸入硫酸溶液中处理4min后,再浸入40℃的重铬酸钾溶液中钝化30min,然后取出分别用自来水和去离子水冲洗干净,得到待电铸阴极;
所述硫酸溶液的质量浓度为100mL/L;
所述重铬酸钾溶液的质量浓度为15g/L;
第四步骤:双向脉冲电源电铸镍层
步骤401:调节第二步骤制得的除杂后电铸镍溶液的pH值为3.5±0.1,电铸镍溶液温度为40±1℃;
步骤402:将干净电铸镍阳极和待电铸阴极置于pH值为3.5±0.1、溶液温度为40±1℃的除杂后电铸镍溶液中;
步骤403:电铸工艺参数的调节,调节正向峰值电流密度为4A/dm2、反向峰值电流密度为0.5A/dm2、正向占空比为45%、反向占空比10%和脉冲频率10KHz进行电铸,待电铸镍层厚度在0.40mm时,取出脱模从而得到电铸镍层。
在本发明中,实施例2用的电铸装置如图1所示。
将实施例2制得的铸镍层进行金相显微镜观察,其铸镍层的组织细致、均匀。
将实施例2制得的铸镍层按照GB/T228.1-2010标准切割成拉伸试样,利用电子万能试验机(INSTRON8801)对试样进行拉伸实验。其铸镍层的抗拉强度为703.6MPa。根据铸镍层拉断前后长度的变化计算出的延伸率为31.1%。
实施例3
制备抗拉强度≥700MPa条件下,且延伸率高于30%的电铸镍层的方法,其包括有下列步骤:
第一步骤:配制电铸镍溶液
步骤101:在干净的电铸槽中加入25L的去离子水,并加热到40℃;
步骤102:向电铸槽中加入15000g的氨基磺酸镍、1000g的氯化镍和500g的硼酸,搅拌均匀得到第一槽液;
步骤103:向电铸槽的第一槽液中加入2g的香豆素(C9H6O2)、80mL的甲醛(CH2O)和30g的乙基己基硫酸钠,搅拌均匀得到第二槽液;
步骤104:向电铸槽的第二槽液中加去离子水至电铸镍溶液总量为50L,搅拌均匀得到电铸镍溶液;
第二步骤:电铸镍溶液除杂处理
步骤201:将电铸镍溶液置于电铸槽中,将8dm2的铜片作为电解的阴极,镍板作为阳极;
步骤202:调节电解电流密度为0.5A/dm2,电解累积的通电量累计为10A·h/L进行电解处理125h,得到除杂后电铸镍溶液;
步骤203:将150g活性炭浸泡于电解处理后的溶液中24h,然后用G4砂芯漏斗过滤,得到除杂后的电铸镍溶液;
在本发明中,除杂处理能够有效去除电铸镍溶液中的金属离子杂质和有机物杂质。
第三步骤:电铸镍阳极和阴极芯模处理
配置碱性除油液:所述1L的碱性除油液中包括有10g的氢氧化钠和80g的碳酸钠;
步骤301:将质量百分比纯度为99.98%的电铸镍阳极浸在90℃的碱性除油液中处理20min后,取出,用自来水冲洗,再用去离子水冲洗干净,得到干净电铸镍阳极;
步骤302:将阴极芯模不锈钢板浸在90℃的碱性除油液中处理20min后,取出,用自来水冲洗,再用去离子水冲洗干净,得到干净不锈钢板;
步骤303:将干净不锈钢板浸入硫酸溶液中处理5min后,再浸入60℃的重铬酸钾溶液中钝化20min,然后取出分别用自来水和去离子水冲洗干净,得到待电铸阴极;
所述硫酸溶液的质量浓度为50mL/L;
所述重铬酸钾溶液的质量浓度为25g/L;
第四步骤:双向脉冲电源电铸镍层
步骤401:调节第二步骤制得的除杂后电铸镍溶液的pH值为4.8±0.1,电铸镍溶液温度为50±1℃;
步骤402:将干净电铸镍阳极和待电铸阴极置于pH值为4.8±0.1、溶液温度为50±1℃的除杂后电铸镍溶液中;
步骤403:电铸工艺参数的调节,调节正向峰值电流密度为6A/dm2、反向峰值电流密度为1A/dm2、正向占空比为70%、反向占空比30%和脉冲频率15KHz进行电铸,待电铸镍层厚度在0.60mm时,取出脱模从而得到电铸镍层。
在本发明中,实施例3用的电铸装置如图1所示。
将实施例3制得的铸镍层进行金相显微镜观察,其铸镍层的组织细致、均匀。
将实施例3制得的铸镍层按照GB/T228.1-2010标准切割成拉伸试样,利用电子万能试验机(INSTRON8801)对试样进行拉伸实验。其铸镍层的抗拉强度为707.1MPa。根据铸镍层拉断前后长度的变化计算出的延伸率为30.9%。
Claims (3)
1.一种采用双向脉冲电源制备具有高力学性能电铸镍层的方法,其特征在于包括有下列步骤:
第一步骤:配制电铸镍溶液
步骤101:在干净的电铸槽中加入槽溶液的1/2体积的去离子水,并加热到40℃~50℃;
步骤102:向电铸槽中加入氨基磺酸镍、氯化镍和硼酸,搅拌均匀得到第一槽液;
步骤103:向电铸槽的第一槽液中加入香豆素、甲醛和乙基己基硫酸钠,搅拌均匀得到第二槽液;
步骤104:向电铸槽的第二槽液中加去离子水至所需体积,搅拌均匀得到电铸镍溶液;
用量:1L的电铸镍溶液中加入200g~400g的氨基磺酸镍、5g~20g的氯化镍、10g~50g的硼酸、0.02g~0.20g的香豆素、0.10mL~3mL的甲醛和0.1g~1g的乙基己基硫酸钠,并用去离子水加入电铸镍溶液中至电铸镍溶液总量为1L;
第二步骤:电铸镍溶液除杂处理
步骤201:在装有电铸镍溶液的电铸槽中,将铜片作为电解的阴极,镍板作为阳极;
步骤202:调节电解电流密度为0.01~0.5A/dm2,电解累积的通电量累计为8~10A·h/L进行电解处理;
步骤203:将活性炭浸泡于电解处理后的溶液中24h,然后用砂芯漏斗过滤,得到除杂后的电铸镍溶液;
用量:1L的电铸镍溶液中加入2~4g的活性炭;
第三步骤:电铸镍阳极和阴极芯模处理
配置碱性除油液:1L的碱性除油液中包括有10~30g的氢氧化钠和50~80g的碳酸钠;
步骤301:将质量百分比纯度为99.98%的电铸镍阳极浸在70℃~90℃的碱性除油液中处理20~40min后,取出,用自来水冲洗,再用去离子水冲洗干净,得到干净电铸镍阳极;
步骤302:将阴极芯模不锈钢板浸在70℃~90℃的碱性除油液中处理20~40min后,取出,用自来水冲洗,再用去离子水冲洗干净,得到干净不锈钢板;
步骤303:将干净不锈钢板浸入硫酸溶液中处理3~5min后,再浸入40~60℃的重铬酸钾溶液中钝化20~30min,然后取出分别用自来水和去离子水冲洗干净,得到待电铸阴极;
所述硫酸溶液的体积浓度为50~150mL/L;
所述重铬酸钾溶液的质量浓度为15~25g/L;
第四步骤:双向脉冲电源电铸镍层
步骤401:调节第二步骤制得的除杂后电铸镍溶液的pH值为3.5~5.5,电铸镍溶液温度为30~50℃;
步骤402:将干净电铸镍阳极和待电铸阴极置于pH值为3.5~5.5、溶液温度为30~50℃的除杂后电铸镍溶液中;
步骤403:电铸工艺参数的调节,调节正向峰值电流密度为4A/dm2~8A/dm2、反向峰值电流密度为0.5~2A/dm2、正向占空比为40~70%、反向占空比15~30%和脉冲频率10~20KHz进行电铸;待电铸镍层厚度在0.40~0.60mm时,取出脱模,得到高力学性能的铸镍层。
2.根据权利要求1所述的采用双向脉冲电源制备具有高力学性能电铸镍层的方法,其特征在于:制备得到的电铸镍层具有抗拉强度≥700MPa且延伸率高于30%。
3.根据权利要求1所述的采用双向脉冲电源制备具有高力学性能电铸镍层的方法,其特征在于:在步骤四中采用双向脉冲电源,是利用了正脉冲时高的峰值电流密度来提高阴极过电位,细化结晶形核,提高形核率,又利用反向可调技术,使反向的脉冲电流既可实现“退铸”的过程,又可使阳极镍不易钝化,达到既提高铸镍层的抗拉强度、又降低铸镍层的硫含量和内应力,提升铸镍层的延伸率。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310468631.1A CN103556192B (zh) | 2013-10-09 | 2013-10-09 | 一种采用双向脉冲电源制备具有高力学性能电铸镍层的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310468631.1A CN103556192B (zh) | 2013-10-09 | 2013-10-09 | 一种采用双向脉冲电源制备具有高力学性能电铸镍层的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103556192A true CN103556192A (zh) | 2014-02-05 |
CN103556192B CN103556192B (zh) | 2016-03-30 |
Family
ID=50010532
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201310468631.1A Expired - Fee Related CN103556192B (zh) | 2013-10-09 | 2013-10-09 | 一种采用双向脉冲电源制备具有高力学性能电铸镍层的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103556192B (zh) |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104862747A (zh) * | 2015-06-10 | 2015-08-26 | 北京科技大学 | 一种利用无氯化物镀液制备高塑性电铸镍的方法 |
CN105506693A (zh) * | 2015-12-28 | 2016-04-20 | 上海交通大学 | 一种提高耐腐蚀性的表面镍涂层晶粒度调控方法 |
CN105543918A (zh) * | 2016-01-21 | 2016-05-04 | 燕山大学 | 一种利用氨基磺酸盐脉冲电镀镍制备镀镍钢带的方法 |
CN108221006A (zh) * | 2018-02-11 | 2018-06-29 | 常德金德新材料科技股份有限公司 | 一种高效制备镍板的方法 |
CN109423668A (zh) * | 2017-09-01 | 2019-03-05 | 泉州市同兴反光材料有限公司 | 一种制作反光模具的四方板工艺流程 |
CN109423669A (zh) * | 2017-09-01 | 2019-03-05 | 泉州市同兴反光材料有限公司 | 一种制作反光模具的圆形板工艺流程 |
CN113551963A (zh) * | 2021-08-18 | 2021-10-26 | 山西太钢不锈钢股份有限公司 | 一种制备不锈钢超薄精密带钢横截面金相试样方法 |
CN113913908A (zh) * | 2021-08-30 | 2022-01-11 | 西安航天发动机有限公司 | 一种马鞍回转体内型面镀厚镍仿形阳极的制备方法 |
CN115110124A (zh) * | 2022-05-20 | 2022-09-27 | 南京航空航天大学 | 制备金属叠层材料的电铸方法及其应用 |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20020084190A1 (en) * | 2000-12-07 | 2002-07-04 | Rudiger Ewald | Method and arrangement for the galvanic deposition of nickel, cobalt, nickel alloys or cobalt alloys with periodic current pulses |
KR20040028328A (ko) * | 2002-09-30 | 2004-04-03 | 주식회사 케이티 | 연성이 향상된 비정질 니켈-인 전기합금 도금층의 제조방법 |
JP2008156738A (ja) * | 2006-12-26 | 2008-07-10 | Tokai Rubber Ind Ltd | ニッケル電気めっき膜およびその製法 |
CN101376997A (zh) * | 2008-10-07 | 2009-03-04 | 北京科技大学 | 一种利用氨基磺酸镍电铸液制备Ni药型罩的技术 |
CN101481809A (zh) * | 2008-12-30 | 2009-07-15 | 北京科技大学 | 一种利用脉冲参数控制镍的电铸速度的方法 |
CN101481808A (zh) * | 2008-12-30 | 2009-07-15 | 北京科技大学 | 一种利用脉冲参数控制电铸镍层硬度和晶粒度的方法 |
CN101903566A (zh) * | 2007-12-20 | 2010-12-01 | 英特格兰科技公司 | 具有可变性质的金属性结构 |
CN102080237A (zh) * | 2009-11-30 | 2011-06-01 | 北京允升吉新技术有限公司 | 一种镍电铸用溶液、使用该溶液的电铸方法和由该方法制得的薄层镍片 |
CN103215620A (zh) * | 2013-04-15 | 2013-07-24 | 北京航空航天大学 | 一种制备具有高延伸率电铸镍层的方法 |
-
2013
- 2013-10-09 CN CN201310468631.1A patent/CN103556192B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20020084190A1 (en) * | 2000-12-07 | 2002-07-04 | Rudiger Ewald | Method and arrangement for the galvanic deposition of nickel, cobalt, nickel alloys or cobalt alloys with periodic current pulses |
KR20040028328A (ko) * | 2002-09-30 | 2004-04-03 | 주식회사 케이티 | 연성이 향상된 비정질 니켈-인 전기합금 도금층의 제조방법 |
JP2008156738A (ja) * | 2006-12-26 | 2008-07-10 | Tokai Rubber Ind Ltd | ニッケル電気めっき膜およびその製法 |
CN101903566A (zh) * | 2007-12-20 | 2010-12-01 | 英特格兰科技公司 | 具有可变性质的金属性结构 |
CN101376997A (zh) * | 2008-10-07 | 2009-03-04 | 北京科技大学 | 一种利用氨基磺酸镍电铸液制备Ni药型罩的技术 |
CN101481809A (zh) * | 2008-12-30 | 2009-07-15 | 北京科技大学 | 一种利用脉冲参数控制镍的电铸速度的方法 |
CN101481808A (zh) * | 2008-12-30 | 2009-07-15 | 北京科技大学 | 一种利用脉冲参数控制电铸镍层硬度和晶粒度的方法 |
CN102080237A (zh) * | 2009-11-30 | 2011-06-01 | 北京允升吉新技术有限公司 | 一种镍电铸用溶液、使用该溶液的电铸方法和由该方法制得的薄层镍片 |
CN103215620A (zh) * | 2013-04-15 | 2013-07-24 | 北京航空航天大学 | 一种制备具有高延伸率电铸镍层的方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
庞梅等: ""双向脉冲电铸镍的研究"", 《电镀与环保》, vol. 30, no. 1, 30 January 2010 (2010-01-30) * |
张玉碧等,: ""脉冲电沉积纳米晶镍沉积层的力学性能研究"", 《材料保护》, vol. 40, no. 9, 15 September 2007 (2007-09-15), pages 14 - 16 * |
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104862747A (zh) * | 2015-06-10 | 2015-08-26 | 北京科技大学 | 一种利用无氯化物镀液制备高塑性电铸镍的方法 |
CN105506693A (zh) * | 2015-12-28 | 2016-04-20 | 上海交通大学 | 一种提高耐腐蚀性的表面镍涂层晶粒度调控方法 |
CN105543918A (zh) * | 2016-01-21 | 2016-05-04 | 燕山大学 | 一种利用氨基磺酸盐脉冲电镀镍制备镀镍钢带的方法 |
CN109423668A (zh) * | 2017-09-01 | 2019-03-05 | 泉州市同兴反光材料有限公司 | 一种制作反光模具的四方板工艺流程 |
CN109423669A (zh) * | 2017-09-01 | 2019-03-05 | 泉州市同兴反光材料有限公司 | 一种制作反光模具的圆形板工艺流程 |
CN108221006A (zh) * | 2018-02-11 | 2018-06-29 | 常德金德新材料科技股份有限公司 | 一种高效制备镍板的方法 |
CN113551963A (zh) * | 2021-08-18 | 2021-10-26 | 山西太钢不锈钢股份有限公司 | 一种制备不锈钢超薄精密带钢横截面金相试样方法 |
CN113551963B (zh) * | 2021-08-18 | 2024-05-28 | 山西太钢不锈钢股份有限公司 | 一种制备不锈钢超薄精密带钢横截面金相试样方法 |
CN113913908A (zh) * | 2021-08-30 | 2022-01-11 | 西安航天发动机有限公司 | 一种马鞍回转体内型面镀厚镍仿形阳极的制备方法 |
CN115110124A (zh) * | 2022-05-20 | 2022-09-27 | 南京航空航天大学 | 制备金属叠层材料的电铸方法及其应用 |
CN115110124B (zh) * | 2022-05-20 | 2023-12-22 | 南京航空航天大学 | 制备金属叠层材料的电铸方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN103556192B (zh) | 2016-03-30 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103556192B (zh) | 一种采用双向脉冲电源制备具有高力学性能电铸镍层的方法 | |
CN101812704B (zh) | 低应力电铸印花镍网生产工艺 | |
CN100580139C (zh) | 一步酸洗活化的镁合金表面镀前处理工艺 | |
CN101665951B (zh) | 脉冲电沉积制备Ni-W-Fe-La纳米晶析氢电极材料工艺 | |
CN102677116B (zh) | 一种在铁基体上双脉冲预镀无氰碱铜的方法 | |
CN102787321B (zh) | 烧结钕铁硼表面镍铜镍镀层的退镀液及其退镀工艺 | |
CN102002748A (zh) | 脉冲—超声电沉积制备铁磁性纳米复合材料的方法 | |
CN100529193C (zh) | 泡沫金属喷射电铸制造方法及其装置 | |
CN103436931A (zh) | 双向脉冲镀银方法 | |
CN103726084B (zh) | 电沉积Cu-Mo-Ni/Co合金镀层的方法 | |
CN106400069B (zh) | 一种铜或铜合金电网接地装置在酸性土壤中的防腐蚀方法 | |
CN101376997A (zh) | 一种利用氨基磺酸镍电铸液制备Ni药型罩的技术 | |
CN106848198A (zh) | 一种锂电池负极极片的制备方法 | |
CN1676674A (zh) | 含有纳米微粒的镍-磷合金基复合镀层的制备方法 | |
CN109504992A (zh) | 一种环保型电解液及其用途 | |
CN106702425A (zh) | 一种在泡沫铁表面制备二硫化钼/铜/钴催化析氢层的方法 | |
CN103215620A (zh) | 一种制备具有高延伸率电铸镍层的方法 | |
CN102268714B (zh) | 一种电解提取金属镓用阴极的电化学预处理方法 | |
CN103611931A (zh) | 一种适用于实验室的电镀制备镍包覆铜复合粉末的方法 | |
CN103540970B (zh) | 一种无氰镀银的方法 | |
Jian et al. | Electrodeposition of cobalt in double-membrane three-compartment electrolytic reactor | |
CN106048704B (zh) | 用于铬锆铜合金的电解刻蚀剂和电解刻蚀方法 | |
CN101165219A (zh) | 一种在硫酸镍电铸液中控制电铸镍晶粒尺寸的方法 | |
CN104514023A (zh) | 一种铬-镍合金电镀液及电镀方法 | |
CN103668403B (zh) | 一种医用割瓶金刚石工具的制造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160330 Termination date: 20161009 |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |