CN115110124A - 制备金属叠层材料的电铸方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电化学制造技术领域，涉及一种制备金属叠层材料的电铸方法及其应用。本发明采用摩擦辅助电沉积工艺，通过施加矩形脉冲状电流（阴极电流密度在不同值之间周期性切换）的方式制备具有交替粗晶（尺寸为1μm）和细晶（尺寸为100nm）层的铜叠层结构。该叠层结构具有优异的力学性能，抗拉强度为407MPa，延伸率为21.7%。由于摩擦辅助工艺能够抑制沉积金属外延生长，促进晶体形核生长，使得仅通过调整电流密度和脉宽就可以精确控制各层晶粒尺寸和厚度，展示了摩擦辅助电沉积工艺在制备晶粒尺寸和厚度可控的金属叠层结构方面的潜力，并可拓展到设计和制造更复杂、性能要求更高的金属叠层结构。
Description
技术领域
本发明属于电化学制造技术领域，涉及一种制备金属叠层材料的电铸方法及其应用。
背景技术
层状结构金属材料作为一种非均质材料，其有望获得优异的强度和塑形性能。层状结构材料是异质材料家族中的重要成员，其结构内部层与层之间的剪切提供了更多的非弹性变形，能允许变形过程中应力和应变重新分布，进而提升自身的力学性能，因此片层结构材料有潜力通过调整各层材料、厚度和微观结果来获得期望的力学性能。
为制备层状结构金属层材料，人们采用了一系列宏观技术，如冷轧退火、热轧和扩散焊接等。这些技术已经制备出力学性能有所改善的层状结构金属，但在微观尺度的精准调控上较为欠缺，难以获得清晰的层状界面，更难产生可以晶层与晶层之间的背应力来提高力学性能。像磁控溅射、改性粉末冶金、物理或化学气相沉积等方法，可以通过逐层加工，精准制备层状结构材料，但由于此类方法成本较高、耗费时间较长、只能生产小型纳米叠层材料等因素，限制了其应用范围。
电沉积技术是利用阴极金属离子还原的原理进行增材制造的一种加工方法，它主要应用在金属微结构加工中，因具有加工性能优异、易于调控等优点，被广泛应用于制备金属材料，如纳米晶金属、梯度结构金属等。由于电沉积层状结构材料自身存在外延生长的特性，这使得仅通过调整电沉积参数来实现组织的快速转换较为困难，难以生成具有清晰分界层的叠层结构。
发明内容
本发明的目的在于针对电铸叠层结构制备的技术问题，为了解决晶体外延生长的限制，提供一种制备晶层与晶层之间具有明显分界且有优异的力学性能的金属叠层材料的电铸方法及其应用范例。
一种制备金属叠层材料的电铸方法，其特征包括以下过程：步骤1：根据待电铸材料选择两种基板并配置对应电铸液；步骤2：将基板打磨、清洗分别作为阳极和阴极；步骤3：将阳极和阴极放入电铸槽中，并接入具有矩形脉冲状电流的电源，开始进行电铸；其幅值范围、时间宽度根据电流密度、叠层厚度决定；步骤4：在步骤3保持电源接通的情况下，在阴极周围放置硬质粒子，并且转动阴极，使其与硬质粒子之间不断摩擦和冲击。
为了制备层间间隙分明、各层厚度可控及晶粒可调的金属叠层材料，本发明采用摩擦辅助电沉积工艺外加矩形脉冲状电流密度制备了晶粒尺寸交替的叠层结构。制备结构的横截面的显微组织表明，电沉积过程中加入摩擦辅助可以抑制晶体外延生长，使晶粒尺寸大大减小；摩擦辅助的过程可以减小晶体台阶，限制金属原子在沉积体表面的自由扩散，从而促进晶体的形核生长；另外，晶体层与层之间的边界限制了位错和滑移，导致位错堆积形成晶层背应力，让叠层结构具有更优的力学性能，也使得仅通过调整电沉积参数来精准调控层状结构的技术成为可能。
所述的制备金属叠层材料的电铸方法应用于电铸铜，其特征在于：步骤1中由硫酸铜和硫酸组成的酸性硫酸盐镀液为电铸液，其中硫酸铜的浓度范围在100g/L~220g/L之间，硫酸的浓度范围在60g/L~180g/L之间；所述基板为磷铜基板和不锈钢基板。此配比下的铸件微观整平能力强，光泽度强。
所述的制备金属叠层材料的电铸方法应用于电铸铜，其特征在于：步骤1中硫酸铜的浓度为220g/L，硫酸的浓度为60g/L。
所述的制备金属叠层材料的电铸方法应用于电铸铜，其特征在于：步骤2中阳极磷铜基板含磷量为0.06%，阳极用涤纶阳极袋包裹两层。磷铜板较纯铜板相比，电化学溶解的电势范围更宽，临界钝化电流密度更高，临界钝化电势更正，钝化溶解电流密度更高，故其电化学溶解性好，较难钝化，更适合酸性硫酸盐溶液体系镀铜。阳极袋将电铸过程过产生的阳极泥包裹在内，使阳极泥难以渗入铸液当中，通过定时清洗和更换，可保持电铸液纯净度，提高铸层表面质量。阳极形状为仿形阳极或者平板阳极。其中，针对具有复杂形状的阴极，电铸过程使用仿形阳极以保证阴极表面电流密度分布均匀，而针对平板阴极或者形状简单的阴极，电铸过程使用平板阴极。
所述的制备金属叠层材料的电铸方法，步骤3中的矩形脉冲状电流的特征在于：阴极电流密度具有周期性变换规律，其具体规律为：电流密度从4A/dm2到8A/dm2，时间宽度分别为1000s和500s。电流密度大小和脉宽根据铸件材料、叠层厚度决定。通过调整电流密度大小和时间宽度，制备出材料性能不同、叠层厚度不一的金属叠层结构。
所述的制备金属叠层材料的电铸方法，其特征在于：步骤4中硬质粒子直径在0.5mm~2mm之间，为不溶性抗酸碱腐蚀性固体球颗粒。通过硬质粒子的摩擦辅助作用，削弱了铸层晶体的外延生长，减小了晶粒的尺寸，提高了晶体的形核生长，使通过调整电沉积参数来实现组织的快速转换成为可能。
所述的制备金属叠层材料的电铸方法，其特征在于：所述球状固体颗粒为陶瓷球颗粒。陶瓷材料具有刚度好、硬度大和不参与电化学反应的特点，适合充当摩擦辅助过程中的硬质粒子。
本发明旨在探索一种能够精确调控多层金属叠层结构（各层晶粒尺寸和厚度）的技术方法，为制备可控可设计的金属叠层结构提供一种电化学方法。
本发明的有益结果，提出一种制备金属叠层材料的电铸方法，该方法通过摩擦辅助工艺周期性调节电流密度的方法，制备了具有交替粗晶（尺寸为1μm）和细晶（尺寸为100nm）的Cu叠层结构，每层厚度为10μm，检测结果显示其组织具有优异的力学性能。通过显微组织观察表明，摩擦辅助工艺抑制了晶体的外延生长，促进了晶体的形核生长，增加了晶层间的背应力，这使得通过调整电沉积参数精确控制各层晶粒尺寸和铸层厚度成为可能。
附图说明
图1：一种制备金属叠层材料的电铸方法原理图；
图2：Cu叠层结构断面组织分层结构图；
图3：实施例1、3和4的力学性能对比图；
图4：实施例3和4（对照组、仅用周期性调节电流密度方法）的断面电镜图像；
图5：实施例1（摩擦辅助周期性调节电流密度）的断面电镜图像；
图中标号说明，1-阴极基体，2-粗晶层，3-细晶层，4-硬质粒子，5-电铸液。
具体实施方式
实施例1
用去离子水配制电铸液，硫酸铜与硫酸的浓度分别为220g/L和60g/L.
阳极使用含磷量0.06%的磷铜平板，阴极使用304不锈钢基板，电铸之前，分别将阴极、阳极用400-3000目砂纸打磨，放入酒精中超声清洗，后再用去离子水冲洗，得到干净的阴极和阳极。将阳极用阳极涤纶阳极布包裹两层，以防电铸过程中阳极泥渗出影响样件质量。
将阳极和阴极接入具有矩形脉冲状电流的电源，周期性调节电流密度从4A/dm2到8A/dm2，时间宽度分别为1000s和500s，开始进行电铸。
在阴极周遭加入陶瓷硬质粒子并继续电铸，让整个电铸过程中阴极与陶瓷硬质粒子之间产生充分的运动和摩擦。制备出具有清晰分层结构的Cu金属叠层结构，每层的厚度在10μm左右，其粗晶层和细晶层的晶粒尺寸分别约为1μm~1.5μm和100nm，拉伸强度为407MPa，延伸率为21.7%。
实施例2
用去离子水配制电铸液，硫酸铜与硫酸的浓度分别为220g/L和60g/L.
阳极使用含磷量0.06%的磷铜平板，阴极使用304不锈钢基板，电铸之前，分别将阴极、阳极用400-3000目砂纸打磨，放入酒精中超声清洗，后再用去离子水冲洗，得到干净的阴极和阳极。将阳极用阳极涤纶阳极布包裹两层，以防电铸过程中阳极泥渗出影响样件质量。
将阳极和阴极接入具有矩形脉冲状电流的电源，周期性调节电流密度从4A/dm2到8A/dm2，时间宽度分别为1000s和500s，开始进行电铸，由于沉积金属外延生长的特性，未能制备出具有明显分层的Cu叠层金属结构。
实施例3
用去离子水配制电铸液，硫酸铜与硫酸的浓度分别为220g/L和60g/L.
阳极使用含磷量0.06%的磷铜平板，阴极使用304不锈钢基板，电铸之前，分别将阴极、阳极用400-3000目砂纸打磨，放入酒精中超声清洗，后再用去离子水冲洗，得到干净的阴极和阳极。将阳极用阳极涤纶阳极布包裹两层，以防电铸过程中阳极泥渗出影响样件质量。
将阳极和阴极接入直流电源，设定电流密度为4A/dm2，开始进行电铸。
在阴极周遭加入陶瓷硬质粒子并继续电铸，让整个电铸过程中阴极与陶瓷硬质粒子之间产生充分的运动和摩擦。制备出单层铜铸件，其拉伸强度为571MPa，延伸率为16.5%。
实施例4
用去离子水配制电铸液，硫酸铜与硫酸的浓度分别为220g/L和60g/L.
阳极使用含磷量0.06%的磷铜平板，阴极使用304不锈钢基板，电铸之前，分别将阴极、阳极用400-3000目砂纸打磨，放入酒精中超声清洗，后再用去离子水冲洗，得到干净的阴极和阳极。将阳极用阳极涤纶阳极布包裹两层，以防电铸过程中阳极泥渗出影响样件质量。
将阳极和阴极接入直流电源，设定电流密度为8A/dm2，开始进行电铸。
在阴极周遭加入陶瓷硬质粒子并继续电铸，让整个电铸过程中阴极与陶瓷硬质粒子之间产生充分的运动和摩擦。制备出单层铜铸件，其拉伸强度为296MPa，延伸率为24.3%。
上述实施例1，3和4制得的电铸铜层进行拉伸试验的过程：将制得的电铸铜层按照国标切割成拉伸试样，在万能试验机上进行拉伸试验，拉伸速率为0.4mm/min，试验结果如图3所示。
实施例1中制备的Cu叠层结构具有清晰片层结构，如图2所示，其组织由粗晶（尺寸为1μm）和细晶（尺寸为100nm）层交替形成，每层厚度为10μm。作为对比，仅通过周期性调节电流密度电沉积Cu镀层，实施例3和实施例4的断面的电镜图像如图4所示，在没有摩擦辅助过程的情况下，晶粒尺寸沿生长方向呈现不规则分布状态，未获得清晰叠层结构（对比实施例1中，具有明显分层结构的断面电镜图5）。由拉伸试验试验力学性能检测结果可知，Cu叠层结构具有优异的力学性能，其拉伸强度为407Mpa，延伸率为21.7%，拉伸强度介于电流密度恒定为4A/dm2的571MPa和电流密度恒定为8A/dm2的296MPa之间，延伸率介于电流密度恒定为4A/dm2的16.5%和电流密度恒定为8A/dm2的24.3%之间，如图3所示。在该叠层金属结构的制备过程中，摩擦辅助起到了关键性的作用，其抑制了晶体的外延生长，促进了形核生长，使晶粒大小能随电沉积参数的改变及时调整，晶层与晶层之间出现清晰分界。
Claims (7)
1.一种制备金属叠层材料的电铸方法，其特征包括以下过程：
步骤1：根据待电铸材料选择两种基板并配置对应电铸液；
步骤2：将基板打磨、清洗分别作为阳极和阴极；
步骤3：将阳极和阴极放入电铸槽中，并接入具有矩形脉冲状电流的电源，开始进行电铸；其幅值范围、脉宽根据所需电流密度、叠层厚度决定；
步骤4：在步骤3保持电源接通的情况下，在阴极周围放置硬质粒子，在电铸的同时，转动阴极，使其与硬质粒子之间不断摩擦和冲击。
2.权利要求1所述的制备金属叠层材料的电铸方法应用于电铸铜，其特征在于：所述步骤1中由硫酸铜和硫酸组成的酸性硫酸盐镀液为电铸液，其中硫酸铜的浓度范围在100g/L~220g/L之间，硫酸的浓度范围在60g/L~180g/L之间；所述基板为磷铜基板和不锈钢基板。
3.根据权利要求2所述的制备金属叠层材料的电铸方法应用于电铸铜，其特征在于：所述步骤1中硫酸铜的浓度为220g/L，硫酸的浓度为60g/L。
4.根据权利要求2所述的制备金属叠层材料的电铸方法应用于电铸铜，其特征在于：所述步骤1中阳极磷铜基板含磷量为0.06%，阳极用涤纶阳极袋包裹两层；阳极形状为仿形阳极或者平板阳极。
5.根据权利要求1所述的制备金属叠层材料的电铸方法，步骤3中的矩形脉冲状电流的特征在于：阴极电流密度具有周期性变换规律，其具体规律为：电流密度从4A/dm2到8A/dm2，时间宽度分别为1000s和500s。
6.根据权利要求1所述的制备金属叠层材料的电铸方法，其特征在于：所述步骤4中硬质粒子直径在0.5mm~2mm之间，为不溶性抗酸碱腐蚀性球状固体颗粒。
7.根据权利要求6所述的制备金属叠层材料的电铸方法，其特征在于：所述固体球颗粒为陶瓷颗粒球。
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