CN109504992A - 一种环保型电解液及其用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保型电解液及其用途，该环保型电解液无磷、氟含钨盐，且加入的聚丙烯酸盐能够防止电解液结垢，维持电解液稳定；其用途是以铝合金作为阳极，采用上述环保型电解液，在恒流或恒压的工艺条件下进行微弧氧化处理工艺，在铝合金工件表面生成一层微弧氧化陶瓷膜，并对该微弧氧化陶瓷膜进行常规的封孔处理。本发明电解液含钨盐，不含磷和氟，有利于环境，可以持续发展，而且铝合金表面微弧氧化陶瓷膜是含钨的，膜层孔洞尺寸较小，且孔洞数量少；膜层具有较高的显微硬度，耐磨损，耐腐蚀及高强度，其应用领域广，生产方便快捷。

Description

一种环保型电解液及其用途
技术领域
本发明属于金属材料表面处理技术领域和环保技术，具体涉及一种环保型电解液以及采用该环保型电解液制备高强度铝合金陶瓷膜的方法。
背景技术
随着经济的高速持续发展，人口流动量越来越大，面对资源的可持续发展，巨大的客源，无尽的货运物流，为此，应当降低车辆的能耗，增加车辆的运量，提高车辆的运行速度等。这就需要对车辆的部件，甚至整个车体使用轻金属材料，来高速发展轨道运输产业,使轨道运输向高速铁路、城市地铁和轻轨发展,一言以蔽之,向车辆的轻量化发展。这必将为铝制车辆的应用发展研究开拓出广阔的市场前景。
铝及其合金因密度小、比重小、储量大、比强度高、导热导电性好、易加工成型、良好的可焊性、可抛光性能和回收利用率高等优点，已成为制造轻型结构的首选材料。在航空航天、汽车、建筑、电子和包装等工程领域被广泛应用，是使用量仅次于钢铁的第二类金属材料。但由于铝及其合金表面强度低、耐腐蚀性和耐磨性能往往不足设计要求，尤其在酸性或碱性氛围中极易发生腐蚀，制约了铝及其合金的应用。因此就需要对铝及其合金表面处理达到所需的目的。表面处理工艺是提高铝及其合金的表面硬度、耐蚀耐磨性能和装饰性等性能，延长其使用寿命和扩大应用范围的一个非常重要的手段。
我国从20世纪90年代初，有很多学者陆续开始关注微弧氧化技术,目前国内的研究机构很多，大都集中在学校和科研单位，具有代表性的主要有北京师范大学低能核物理研究所、哈尔滨工业大学、吉林大学、西安理工大学材料院等单位。北京师范大学低能核物理研究所薛文彬等人和西安理工大学蒋百灵教授等在这方面的研究工作较为系统、较为深入，他们对铝合金微弧氧化膜层的制备、膜层成分、膜层形貌、膜层性能、膜层应用等方面都进行了深入系统的探讨，且研究覆盖了铝、镁、钛合金，其研究成果对该技术的进步起到了积极的推动作用。
然而，由于陶瓷层的形成过程非常复杂，至今还没有一个十分合理的模型能全面描述陶瓷层的形成，关于成膜的热力学和动力学等规律，还有待于进行深入的试验研究和理论分析；此外，如何降低大规模生产成本也是亟需解决的问题，并且微弧氧化工艺的影响因数众多，会导致微弧氧化陶瓷膜的综合性能。因此需要开发一种性能优越的微弧氧化陶瓷膜的环保型电解液及工艺参数对铝合金的应用领域的推广意义重大。
发明内容
针对现有问题的不足，本发明的目的是提供一种环保型电解液以及采用该环保型电解液制备高强度铝合金陶瓷膜的方法，其所得工件氧化铝陶瓷膜的硬度、耐磨损性、耐摩擦性明显提高。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：
一种环保型电解液，包括聚丙烯酸盐1g/L，以及钨盐，水溶性硅酸盐，碱金属氢氧化物和EDTA二钠。
本申请提供的电解液无磷、无氟，且加入的聚丙烯酸盐能够防止电解液结垢并维持电解液稳定；在电解液中添加钨盐，可以抑制氧化铝膜层中的多孔层(即疏松层)增厚并促进Al2O3的形成，从而提高致密层在整个膜层中的比率，降低陶瓷膜磨损量，有利于提高膜层的耐磨损性；加入硅酸盐作为铝合金微弧氧化陶瓷膜主要成膜剂，增加放电中心，加速促进成膜速度；加入碱金属氢氧化物，用来调节电解液的pH，主要目的调节微弧氧化过程中铝离子的浓度；加入EDTA盐进一步防止铝离子生成白色絮状沉淀。
作为本申请的优选技术方案，所述聚丙烯酸盐为聚丙烯酸钠，所述钨盐为钨酸钠，体积浓度为0.1-3g/L；所述水溶性硅酸盐为硅酸钠，体积浓度为1-20g/L；所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠，体积浓度为0.2-5g/L，所述EDTA二钠体积浓度为1g/L。
一种采用上述环保型电解液制备高强度铝合金陶瓷膜的方法，以铝合金作为阳极，采用无磷、氟的含钨盐的电解液，在恒流或恒压的工艺条件下进行微弧氧化处理工艺，在铝合金工件表面生成一层微弧氧化陶瓷膜。
作为本申请的一种优选技术方案，包括如下操作步骤：
(1)配制电解液：在蒸馏水中添加钨盐、水溶性硅酸盐、碱金属氢氧化物、EDTA盐和聚丙烯酸盐，不断搅拌使其溶解，调节pH值至碱性；由于钨盐在碱性溶液中容易沉淀，故其用量相对较少，并且需要使用适量的络合剂使钨盐在电解液中保证相对稳定，防止溶液产生沉淀，同时保证钨盐完全溶解；加入水溶性硅酸盐作为铝合金微弧氧化陶瓷膜主要成膜剂，增加放电中心，加速促进成膜速度；加入氢氧化物，用来调节电解液的pH，主要目的调节微弧氧化过程中铝离子的浓度；加入EDTA盐进一步防止铝离子生成白色絮状沉淀；
(2)铝合金前处理：将工件面先用砂纸打磨；然后用水和丙酮依次清洗干净后，风干备用；虽然微弧氧化工艺对工件表面要求不高，但是为了得到更好的膜层，需要对工件做一定的处理；
(3)微弧氧化工艺参数的选择：微弧氧化电源为双向脉冲输出模式，选择恒流控制，电源输入参数设置为正向电流密度为5-20A/dm2，负向电流密度2-10A/dm2，脉冲频率10-1000Hz，正向占空比10-60％，负向占空比10-70％，氧化时间10-35min；
(4)将步骤(2)处理的铝合金用铝丝固定连接好并且在下端包覆热缩管与微弧氧化电源正极相连，不锈钢槽作为电源负极，随后将工件置于步骤(1)配制的电解液中，打开循环冷却系统与搅拌系统，最后打开开关，启动微弧氧化设备，按照步骤(3)选择的工艺参数，进行微弧氧化处理工艺；另外，通过调节循环冷却系统的阀门来调节电解液的温度，控制在20-50℃；
(5)将步骤(4)制备出的工件铝合金微弧氧化陶瓷膜在硅烷溶液中浸泡进行封孔处理，取出工件烘干。
作为本申请的优选技术方案，所述步骤(1)中pH值为9-11。
作为本申请的优选技术方案，所述步骤(2)中具体步骤为：将工件面依次用600#、800#、1200#金相砂纸打磨，且使划痕方向一致；接着先用自来水冲洗，丙酮超声清洗10min，再用自来水漂洗和蒸馏水清洗，风干后备用。
作为本申请的优选技术方案，所述步骤(5)中浸泡时间为20s，工件烘干条件为100℃下15min。
有益效果
本发明提供的方法，与现有技术相比，具有如下有益效果：
(1)开发了一种含钨的环保型微弧氧化电解液；在电解液中添加钨盐，可以抑制氧化铝膜层中的多孔层(即疏松层)增厚并促进Al2O3的形成，从而提高致密层在整个膜层中的比率，降低陶瓷膜磨损量，有利于提高膜层的耐磨损性；加入硅酸盐作为铝合金微弧氧化陶瓷膜主要成膜剂，增加放电中心，加速促进成膜速度；加入碱金属氢氧化物，用来调节电解液的pH至9～11,主要目的调节微弧氧化过程中铝离子的浓度；加入EDTA盐进一步防止铝离子生成白色絮状沉淀。另外加入聚丙烯酸盐防止电解液结垢并维持电解液稳定；
(2)本发明制备的铝合金微弧氧化陶瓷膜的主要成分是α-Al2O3、β-Al2O3，其表面膜厚较均匀，结构致密，颜色分布一致；电解液中添加的钨盐对制备铝合金微弧氧化陶瓷膜具有明显的优势，进行了膜层厚度、显微硬度、动电位极化曲线、交流阻抗、耐摩擦磨损性等方面的测试，表明膜层的硬度耐蚀耐磨性显著提高。
(3)本发明的电解液不含磷与氟等污染元素，而且电解液使用寿命长，废水污染小，甚至稍作处理便可以重复利用；同时工艺操作简单，对膜层的各项性能可以根据需要及时调控来达到需要的膜层性能指标；最后，制备的微弧氧化陶瓷膜具备较高硬度、耐蚀性、耐磨损性及结合力强等综合性能。
附图说明
图1为本发明采用6063铝合金微弧氧化陶瓷膜制备装置的结构示意图。
其中，1-调压系统；2-电源装置；3-安全防护板；4-阴极及电解槽；5-搅拌器；6-试样；7-循环冷却系统。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步详细说明。所用试剂或者仪器设备未注明生产厂商的，均视为可以通过市场购买的常规产品。
参见图1，本发明采用6063铝合金微弧氧化陶瓷膜制备装置，包括：调压系统1和电源装置2，协作起来调节电参数，稳定反应；安全防护板3放置在阴极及电解槽4的周围，以保证实验安全；阴极及电解槽4连接在一起，作为微弧氧化反应的阴极；在电解槽4内部装有电解液，而外围一周装有循环冷却系统7，保证调节微弧氧化反应温度；试样6即微弧氧化反应的阳极，安置在电解槽的正上方，通过悬挂工件，放在电解槽中发生反应。
一种采用环保型电解液制备高强度铝合金陶瓷膜的方法，包括如下操作步骤：
(1)配制电解液：在蒸馏水中添加钨酸钠、硅酸钠、氢氧化钠、EDTA二钠和聚丙烯酸钠，不断搅拌使其溶解，调节pH至9-11；
(2)铝合金前处理：将工件面依次用600#、800#、1200#金相砂纸打磨，且使划痕方向一致；接着先用自来水冲洗，丙酮超声清洗10min，再用自来水漂洗和蒸馏水清洗，风干后备用；
(3)微弧氧化工艺参数的选择：微弧氧化电源为双向脉冲输出模式，选择恒流控制，电源输入参数设置为正向电流密度为5-20A/dm2，负向电流密度2-10A/dm2，脉冲频率10-1000Hz，正向占空比10-60％，负向占空比10-70％，氧化时间10-35min；
(4)将步骤(2)处理的铝合金用铝丝固定连接好并且在下端包覆热缩管与微弧氧化电源正极相连，不锈钢槽作为电源负极，随后将工件置于步骤(1)配制的电解液中，打开循环冷却系统与搅拌系统，最后打开开关，启动微弧氧化设备，按照步骤(3)选择的工艺参数，进行微弧氧化处理工艺；另外，通过调节循环冷却系统的阀门来调节电解液的温度，控制在20-50℃；
(5)将步骤(4)制备出的工件铝合金微弧氧化陶瓷膜在硅烷溶液中浸泡20s，进行封孔处理，取出工件在100℃下烘干15min。
(1)微弧氧化正向电流密度参数变化
以硅酸钠8g/L，氢氧化钠2g/L为电解液的主要成分，添加EDTA二钠1g/L、钨酸钠1g/L和聚丙烯酸钠1g/L，微弧氧化电参数分别为：负向电流密度9.8A/dm2，脉冲频率100Hz，正向占空比30％，负向占空比10％，反应时间10min。
表1微弧氧化正向电流密度对6063铝合金微弧氧化陶瓷膜的影响
表1可知，微弧氧化正向电流密度在5-20A/dm2范围内，工件铝合金表面颜色随着正向电流密度的增大而加深；当正向电流密度增大到17A/dm2时，氧化膜厚度和显微硬度均达到最大，且再增大电流密度对膜厚度和显微硬度没有明显的变化。
(2)微弧氧化正向占空比参数变化
以硅酸钠8g/L，氢氧化钠2g/L为电解液的主要成分，添加EDTA二钠1g/L、钨酸钠1g/L和聚丙烯酸钠1g/L，微弧氧化电参数分别为：正向电流密度17A/dm2，负向电流密度9.8A/dm2，脉冲频率100Hz，负向占空比10％，反应时间10min。
表2微弧氧化正向占空比对6063铝合金微弧氧化陶瓷膜的影响
表2可知，维护氧化正向占空比10-60％范围内，工件铝合金表面颜色随着正向占空比的增大而加深；当正向占空比增大到50％时，氧化膜厚度和显微硬度均达到最大，且再增大正向占空比对膜厚度和显微硬度的增加趋于平稳。
(3)微弧氧化反应时间参数
以硅酸钠8g/L，氢氧化钠2g/L为电解液的主要成分，添加EDTA二钠1g/L、钨酸钠1g/L和聚丙烯酸钠1g/L，微弧氧化电参数分别为：正向电流密度17A/dm2，负向电流密度9.8A/dm2，脉冲频率100Hz，正向占空比50％，负向占空比40％。
表3微弧氧化反应时间对6063铝合金微弧氧化陶瓷膜的影响
由表3可知，微弧氧化反应时间在10-35min范围内，工件铝合金表面颜色随着正向占空比的增大而加深，表面粗糙度增加；当氧化反应时间达到30min时，氧化膜厚度和显微硬度均达到最大，且再增大反应时间对膜层厚度和显微硬度的增加不大。
本发明的保护内容不局限于以上实施例。在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求为保护范围。

Claims (7)

1.一种环保型电解液，其特征在于，包括聚丙烯酸盐1g/L，以及钨盐，水溶性硅酸盐，碱金属氢氧化物和EDTA二钠。
2.根据权利要求1所述的环保型电解液，其特征在于，所述聚丙烯酸盐为聚丙烯酸钠，所述钨盐为钨酸钠，体积浓度为0.1-3g/L；所述水溶性硅酸盐为硅酸钠，体积浓度为1-20g/L；所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠，体积浓度为0.2-5g/L，所述EDTA二钠体积浓度为1g/L。
3.一种采用权利要求1所述的环保型电解液制备高强度铝合金陶瓷膜的方法，其特征在于，以铝合金作为阳极，在恒流或恒压的工艺条件下进行微弧氧化处理工艺，在铝合金工件表面生成一层微弧氧化陶瓷膜。
4.根据权利要求3所述的制备高强度铝合金陶瓷膜的方法，其特征在于，包括如下具体操作步骤：
（1）配制电解液：在蒸馏水中添加钨盐、水溶性硅酸盐、碱金属氢氧化物、EDTA盐和聚丙烯酸盐，不断搅拌使其溶解，调节pH值至碱性；
（2）铝合金前处理：将工件面先用砂纸打磨；然后用水和丙酮依次清洗干净后，风干备用；
（3）微弧氧化工艺参数的选择：微弧氧化电源为双向脉冲输出模式，选择恒流控制，电源输入参数设置为正向电流密度为5-20A/dm2，负向电流密度2-10A/dm2，脉冲频率10-1000Hz，正向占空比10-60%，负向占空比10-70%，氧化时间10-35min；
（4）将步骤（2）处理的铝合金用铝丝固定连接好并且在下端包覆热缩管与微弧氧化电源正极相连，不锈钢槽作为电源负极，随后将工件置于步骤（1）配制的电解液中，打开循环冷却系统与搅拌系统，最后打开开关，启动微弧氧化设备，按照步骤（3）选择的工艺参数，进行微弧氧化处理工艺；另外，通过调节循环冷却系统的阀门来调节电解液的温度，控制在20-50℃；
（5）将步骤（4）制备出的工件铝合金微弧氧化陶瓷膜在硅烷溶液中浸泡进行封孔处理，取出工件烘干。
5.根据权利要求4所述的制备高强度铝合金陶瓷膜的方法，其特征在于，所述步骤（1）中pH值为9-11。
6.根据权利要求4所述的制备高强度铝合金陶瓷膜的方法，其特征在于，所述步骤（2）中具体步骤为：将工件面依次用600#、800#、1200#金相砂纸打磨，且使划痕方向一致；接着先用自来水冲洗，丙酮超声清洗10min，再用自来水漂洗和蒸馏水清洗，风干后备用。
7.根据权利要求4所述的制备高强度铝合金陶瓷膜的方法，其特征在于所述步骤（5）中浸泡时间为20s，工件烘干条件为100℃下15min。
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