CN103215620A - 一种制备具有高延伸率电铸镍层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备具有高延伸率电铸镍层的方法，该方法通过对配制的电铸镍溶液进行除杂处理，并对阴极和阳极进行除油处理，最后在恒电流条件下进行电铸镍层。本发明中应用的电铸镍溶液的pH值为3.5～4.8。经本发明方法制得的电铸镍层在抗拉强度为649.44MPa时，根据铸镍层拉断前后长度的变化计算出的延伸率为28.7%。具有高延伸率的电铸镍层更有利于器件的后续进一步的机械加工。
Description
技术领域
本发明涉及一种电铸镍层的方法，更特别地说，是指一种制备具有高延伸率电铸镍层的方法。
背景技术
电铸是一种利用金属离子电沉积原理来制造金属零部件的工艺技术。它具有极高的复制精度，适合于制造具有复杂型面和精细型貌的零件。镍是常用的电铸金属之一。由于电铸镍的化学稳定性较好、内应力低、良好的力学性能等，因此，它比电铸铁和电铸铜应用更为广泛，既可用于高度精密零件的加工，也可用作特殊场合中的结构材料。
罗扬等人在氨基磺酸镍溶液体系中采用加入添加剂十二烷基硫酸钠和糖精的方法来改善电铸镍层的延伸率，得到铸镍层样品的延伸率最高在6.1%左右（罗扬,王雷,李珍,苏娜,田文怀.两种添加剂对氨基磺酸盐电铸镍塑性的影响[J].兵器材料科学与工程，2010，33（6）：36-39）。
许伟长等以氨基磺酸镍溶液为体系通过直流和脉冲电沉积分别制备出不同晶粒尺寸的镍层，结果表明，拓宽电沉积纳米镍的晶粒尺寸分布可提高其塑性，所制备的具有宽晶粒尺寸分布的纳米镍的延伸率在11%左右（许伟长,戴品强.电沉积微纳米镍的组织结构和力学性能[J].中国有色金属学报2009,19(10)：1815-1821.）。
到目前为止，国内制备的最高延伸率的电铸镍层是由章勇利用辅助摩擦方法，通过改变游离微珠对电铸层表面的摩擦强弱而得，制得的电铸镍层的最高延伸率在24%左右（章勇,朱增伟,朱荻.辅助摩擦对镍电铸层力学性能的影响[J].中国有色金属学报2012,22(5)：1377-1382）。
由于塑性对材料的加工，尤其是复杂形状工件的加工具有重要价值，因此，材料的塑性研究已成为当今材料科学界一个十分活跃的领域（卢柯。纳米晶体的室温超塑延展性[J]，中国科学院院刊，2001，（1）：29-31）。
高延伸率的电铸镍层的器件有利于后续进一步机械加工。另外，某些特殊使用场合也需要较高延伸率的铸镍层。
发明内容
本发明的目的是提出一种能够制备出延伸率高于28%的电铸镍层的方法。
本发明的一种制备具有高延伸率电铸镍层的方法，其包括有下列步骤：
第一步骤：配制电铸镍溶液
步骤101：在干净的电铸槽中加入槽溶液的1/2体积的去离子水，并加热到40℃～50℃；
步骤102：向电铸槽中加入氨基磺酸镍（Ni(SO3NH2)2·4H2O）、氯化镍（NiCl2·6H2O）和硼酸（H3BO3），搅拌均匀得到第一槽液；
步骤103：向电铸槽的第一槽液中加入苯磺酸镍（C12H10NiO6S2·6H2O）、丙酮酸（CH3COCOOH）和聚氧乙烯壬基酚醚（C33H60O10），搅拌均匀得到第二槽液；
步骤104：向电铸槽的第二槽液中加去离子水至所需体积，搅拌均匀得到电铸镍溶液；
用量：1L的电铸镍溶液中加入150～600g的氨基磺酸镍、5～20g的氯化镍、10～40g的硼酸、1～10g的苯磺酸镍、1～5mL的丙酮酸和0.1～1g的聚氧乙烯壬基酚醚，并用去离子水加入电铸镍溶液中至电铸镍溶液总量为1L；
第二步骤：电铸镍溶液电解处理
步骤201：在装有电铸镍溶液的电铸槽中，将铜片作为电解的阴极，镍板作为阳极；
步骤202：调节电解电流密度为0.01～0.5A/dm2，电解累积的通电量累计为8～10A·h/L进行除杂处理，得到除杂后电铸镍溶液；
第三步骤：电铸镍阳极和阴极芯模处理
步骤301：将质量百分比纯度为99.98%的电铸镍阳极浸在70℃～90℃的第一碱性除油液中处理20～40min后，取出，用自来水冲洗，再用去离子水冲洗干净，得到干净电铸镍阳极；
所述1L的第一碱性除油液中包括有10～30g的氢氧化钠和50～80g的碳酸钠；
步骤302：将阴极芯模不锈钢板浸在70℃～90℃的第二碱性除油液中处理20～40min后，取出，用自来水冲洗，再用去离子水冲洗干净，得到干净不锈钢板；
所述1L的第二碱性除油液中包括有10～30g的氢氧化钠和50～80g的碳酸钠；
步骤303：将干净不锈钢板浸入硫酸溶液中处理3～5min后，再浸入40～60℃的重铬酸钾溶液中钝化20～30min，然后取出用自来水和去离子水冲洗干净，得到待电铸阴极；
所述硫酸溶液的体积浓度为50～150mL/L；
所述重铬酸钾溶液的质量浓度为15～25g/L；
第四步骤：电铸镍层
步骤401：调节第二步骤制得的除杂后电铸镍溶液的pH值为3.5～4.8；
步骤402：将干净电铸镍阳极和待电铸阴极置于pH值为3.5～4.8的除杂后电铸镍溶液中；
步骤403：电铸工艺参数的调节，调节电流密度为2～10A/dm2，调节溶液温度为30～60℃，进行恒电流电铸；待电铸层厚度在0.40～0.60mm时，取出脱模，得到高延伸率电铸镍层。
本发明制备方法的优点在于：在保证电铸镍层抗拉强度≥600MPa条件下，制备出延伸率高于28%的电铸镍层，电铸镍层的综合性能较好。
附图说明
图1是传统电铸装置的示意图。
图2是经本发明方法制得的电铸镍层样品的表面形貌。
图3是经本发明方法制得的电铸镍层样品的拉伸曲线。
图4是经本发明方法制得的电铸镍层样品的外观照片。
| 1.直流电流 | 2.电流表 | 3.阴极 |
| 4.电铸液 | 5.集热恒温磁力搅拌器 | 6.阳极 |
| 7.搅拌磁子 |
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明的一种制备具有高延伸率电铸镍层的方法，其包括有下列步骤：
第一步骤：配制电铸镍溶液
步骤101：在干净的电铸槽中加入槽溶液的1/2体积的去离子水，并加热到40℃～50℃；
步骤102：向电铸槽中加入氨基磺酸镍（Ni(SO3NH2)2·4H2O）、氯化镍（NiCl2·6H2O）和硼酸（H3BO3），搅拌均匀得到第一槽液；
步骤103：向电铸槽的第一槽液中加入苯磺酸镍（C12H10NiO6S2·6H2O）、丙酮酸（CH3COCOOH）和聚氧乙烯壬基酚醚（C33H60O10），搅拌均匀得到第二槽液；
步骤104：向电铸槽的第二槽液中加去离子水至所需体积，搅拌均匀得到电铸镍溶液。
用量：1L的电铸镍溶液中加入150～600g的氨基磺酸镍、5～20g的氯化镍、10～40g的硼酸、1～10g的苯磺酸镍、1～5mL的丙酮酸和0.1～1g的聚氧乙烯壬基酚醚，并用去离子水加入电铸镍溶液中至电铸镍溶液总量为1L。
第二步骤：电铸镍溶液电解处理
步骤201：在装有电铸镍溶液的电铸槽中，将铜片作为电解的阴极，镍板作为阳极；
步骤202：调节电解电流密度为0.01～0.5A/dm2，电解累积的通电量累计为8～10A·h/L进行除杂处理，得到除杂后电铸镍溶液；
在本发明中，除杂处理能够有效去除电铸镍溶液中的金属离子杂质。如铜离子、铁离子、锌离子、铬离子等金属离子杂质。
第三步骤：电铸镍阳极和阴极芯模处理
步骤301：将质量百分比纯度为99.98%的电铸镍阳极浸在70℃～90℃的第一碱性除油液中处理20～40min后，取出，用自来水冲洗，再用去离子水冲洗干净，得到干净电铸镍阳极；
所述1L的第一碱性除油液中包括有10～30g的氢氧化钠和50～80g的碳酸钠；
步骤302：将阴极芯模不锈钢板浸在70℃～90℃的第二碱性除油液中处理20～40min后，取出，用自来水冲洗，再用去离子水冲洗干净，得到干净不锈钢板；
所述1L的第二碱性除油液中包括有10～30g的氢氧化钠和50～80g的碳酸钠；
步骤303：将干净不锈钢板浸入硫酸溶液中处理3～5min后，再浸入40～60℃的重铬酸钾溶液中钝化20～30min，然后取出用自来水和去离子水冲洗干净，得到待电铸阴极。
所述硫酸溶液的体积浓度为50～150mL/L；
所述重铬酸钾溶液的质量浓度为15～25g/L；
第四步骤：电铸镍层
步骤401：调节第二步骤制得的除杂后电铸镍溶液的pH值为3.5～4.8；
步骤402：将干净电铸镍阳极和待电铸阴极置于pH值为3.5～4.8的除杂后电铸镍溶液中；
步骤403：电铸工艺参数的调节，调节电流密度为2～10A/dm2，调节溶液温度为30～60℃，进行恒电流电铸；待电铸层厚度在0.40～0.60mm时，取出脱模，得到高延伸率电铸镍层。
对制得的高延伸率电铸镍层进行延伸率测试：将脱模后的电铸镍层按照GB/T228.1－2010标准切割成拉伸试样，利用电子万能试验机（INSTRON8801）对试样进行拉伸实验，根据拉伸曲线和铸镍层拉断前后长度的变化可计算出铸镍层相应的抗拉强度和延伸率。
实施例1
制备延伸率为28.7%的电铸镍层的方法，其包括有下列步骤：
第一步骤：配制电铸镍溶液
步骤101：在干净的电铸槽中加入25L的去离子水，并加热到40℃；
步骤102：向电铸槽中加入20000g的氨基磺酸镍、750g的氯化镍和2000g的硼酸，搅拌均匀得到第一槽液；
步骤103：向电铸槽的第一槽液中加入400g的苯磺酸镍、200mL的丙酮酸和50g的聚氧乙烯壬基酚醚，搅拌均匀得到第二槽液；
步骤104：向电铸槽的第二槽液中加去离子水至电铸镍溶液总量为50L，搅拌均匀得到电铸镍溶液；
第二步骤：电铸镍溶液电解处理
步骤201：将电铸镍溶液置于电铸槽中，将8dm2的铜片作为电解的阴极，镍板作为阳极；
步骤202：调节电解电流密度为0.3A/dm2，电解累积的通电量累计为9A·h/L进行除杂处理188h，得到除杂后电铸镍溶液；
在本发明中，除杂处理能够有效去除电铸镍溶液中的金属离子杂质。如铜离子、铁离子、锌离子、铬离子等金属离子杂质。
第三步骤：电铸镍阳极和阴极芯模处理
步骤301：将质量百分比纯度为99.98%的电铸镍阳极浸在70℃的碱性除油液中处理30min后，取出，用自来水冲洗，再用去离子水冲洗干净，得到干净电铸镍阳极；
所述1L的碱性除油液中包括有10g的氢氧化钠和50g的碳酸钠；
步骤302：将阴极芯模不锈钢板浸在70℃的碱性除油液中处理30min后，取出，用自来水冲洗，再用去离子水冲洗干净，得到干净不锈钢板；
所述1L的碱性除油液中包括有10g的氢氧化钠和50g的碳酸钠；
步骤303：将干净不锈钢板浸入硫酸溶液中处理3min后，再浸入50℃的重铬酸钾溶液中钝化30min，然后取出用自来水和去离子水冲洗干净，得到待电铸阴极；
所述硫酸溶液的质量浓度为100mL/L；
所述重铬酸钾溶液的质量浓度为20g/L；
第四步骤：电铸镍层
步骤401：调节第二步骤制得的除杂后电铸镍溶液的pH值为4.4±0.1；
步骤402：将干净电铸镍阳极和待电铸阴极置于pH值为4.4±0.1的除杂后电铸镍溶液中；
步骤403：电铸工艺参数的调节，调节电流密度为5A/dm2，调节溶液温度为50℃，进行恒电流电铸镍层厚度在0.50mm，从而得到高延伸率电铸镍层。
在本发明中，实施例1用的电铸装置如图1所示。
将实施例1制得的脱模后的铸镍层进行电子显微镜观察，电镜扫描图如图2所示，电铸镍层表面致密、均匀。
将实施例1制得的脱模后的铸镍层按照GB/T228.1－2010标准切割成拉伸试样（如图4所示），利用电子万能试验机（INSTRON8801）对试样进行拉伸实验。拉伸图如图3所示，由图3可知，铸镍层的抗拉强度为649.44MPa。根据铸镍层拉断前后长度的变化计算出的延伸率为28.7%。
实施例2
制备延伸率为26.1%的电铸镍层的方法，其包括有下列步骤：
第一步骤：配制电铸镍溶液
步骤101：在干净的电铸槽中加入25L的去离子水，并加热到40℃；
步骤102：向电铸槽中加入10000g的氨基磺酸镍、500g的氯化镍和1000g的硼酸，搅拌均匀得到第一槽液；
步骤103：向电铸槽的第一槽液中加入150g的苯磺酸镍、100mL的丙酮酸和20g的聚氧乙烯壬基酚醚，搅拌均匀得到第二槽液；
步骤104：向电铸槽的第二槽液中加去离子水至电铸镍溶液总量为50L，搅拌均匀得到电铸镍溶液。
第二步骤：电铸镍溶液电解处理
步骤201：将电铸镍溶液置于电铸槽中，将8dm2的铜片作为电解的阴极，镍板作为阳极；
步骤202：调节电解电流密度为0.15A/dm2，电解累积的通电量累计为8A·h/L进行除杂处理333h，得到除杂后电铸镍溶液；
第三步骤：电铸镍阳极和阴极芯模处理
步骤301：将质量百分比纯度为99.98%的电铸镍阳极浸在85℃的碱性除油液中处理20min后，取出，用自来水冲洗，再用去离子水冲洗干净，得到干净电铸镍阳极；
所述1L的碱性除油液中包括有10g的氢氧化钠和50g的碳酸钠；
步骤302：将阴极芯模不锈钢板浸在85℃的碱性除油液中处理20min后，取出，用自来水冲洗，再用去离子水冲洗干净，得到干净不锈钢板；
所述1L的碱性除油液中包括有10g的氢氧化钠和50g的碳酸钠；
步骤303：将干净不锈钢板浸入硫酸溶液中处理5min后，再浸入40℃的重铬酸钾溶液中钝化20min，然后取出用自来水和去离子水冲洗干净，得到待电铸阴极；
所述硫酸溶液的质量浓度为150mL/L；
所述重铬酸钾溶液的质量浓度为25g/L；
第四步骤：电铸镍层
步骤401：调节第二步骤制得的除杂后电铸镍溶液的pH值为3.8±0.1；
步骤402：将干净电铸镍阳极和待电铸阴极置于pH值为3.8±0.1的除杂后电铸镍溶液中；
步骤403：电铸工艺参数的调节，调节电流密度为10A/dm2，调节溶液温度为30℃，进行恒电流电铸镍层厚度在0.60mm，从而得到高延伸率电铸镍层。
在本发明中，实施例2用的电铸装置如图1所示。
将实施例2制得的脱模后的铸镍层进行电子显微镜观察，铸镍层表面致密、均匀。
将实施例2制得的脱模后的铸镍层按照GB/T228.1－2010标准切割成拉伸试样，利用电子万能试验机（INSTRON8801）对试样进行拉伸实验。铸镍层的抗拉强度为660.71MPa。根据铸镍层拉断前后长度的变化计算出的延伸率为26.1%。
实施例3
制备延伸率为27.2%的电铸镍层的方法，其包括有下列步骤：
第一步骤：配制电铸镍溶液
步骤101：在干净的电铸槽中加入25L的去离子水，并加热到40℃；
步骤102：向电铸槽中加入30000g的氨基磺酸镍、250g的氯化镍和1500g的硼酸，搅拌均匀得到第一槽液；
步骤103：向电铸槽的第一槽液中加入250g的苯磺酸镍、250mL的丙酮酸和40g的聚氧乙烯壬基酚醚，搅拌均匀得到第二槽液；
步骤104：向电铸槽的第二槽液中加去离子水至电铸镍溶液总量为50L，搅拌均匀得到电铸镍溶液。
第二步骤：电铸镍溶液电解处理
步骤201：将电铸镍溶液置于电铸槽中，将8dm2的铜片作为电解的阴极，镍板作为阳极；
步骤202：调节电解电流密度为0.5A/dm2，电解累积的通电量累计为10A·h/L进行除杂处理125h，得到除杂后电铸镍溶液；
第三步骤：电铸镍阳极和阴极芯模处理
步骤301：将质量百分比纯度为99.98%的电铸镍阳极浸在85℃的碱性除油液中处理40min后，取出，用自来水冲洗，再用去离子水冲洗干净，得到干净电铸镍阳极；
所述1L的碱性除油液中包括有10g的氢氧化钠和50g的碳酸钠；
步骤302：将阴极芯模不锈钢板浸在85℃的碱性除油液中处理40min后，取出，用自来水冲洗，再用去离子水冲洗干净，得到干净不锈钢板；
所述1L的碱性除油液中包括有10g的氢氧化钠和50g的碳酸钠；
步骤303：将干净不锈钢板浸入硫酸溶液中处理5min后，再浸入60℃的重铬酸钾溶液中钝化20min，然后取出用自来水和去离子水冲洗干净，得到待电铸阴极。
所述硫酸溶液的质量浓度为50mL/L；
所述重铬酸钾溶液的质量浓度为15g/L；
第四步骤：电铸镍层
步骤401：调节第二步骤制得的除杂后电铸镍溶液的pH值为4.8；
步骤402：将干净电铸镍阳极和待电铸阴极置于pH值为4.8的除杂后电铸镍溶液中；
步骤403：电铸工艺参数的调节，调节电流密度为7A/dm2，调节溶液温度为50℃，进行恒电流电铸镍层厚度在0.40mm，从而得到高延伸率电铸镍层。
在本发明中，实施例3用的电铸装置如图1所示。
将实施例3制得的脱模后的铸镍层进行电子显微镜观察，铸镍层表面致密、均匀。
将实施例3制得的脱模后的铸镍层按照GB/T228.1－2010标准切割成拉伸试样，利用电子万能试验机（INSTRON8801）对试样进行拉伸实验。铸镍层的抗拉强度为659.34MPa。根据铸镍层拉断前后长度的变化计算出的延伸率为27.2%。
Claims (2)
1.一种制备具有高延伸率电铸镍层的方法，其特征在于包括有下列步骤：
第一步骤：配制电铸镍溶液
步骤101：在干净的电铸槽中加入槽溶液的1/2体积的去离子水，并加热到40℃～50℃；
步骤102：向电铸槽中加入氨基磺酸镍（Ni(SO3NH2)2·4H2O）、氯化镍（NiCl2·6H2O）和硼酸（H3BO3），搅拌均匀得到第一槽液；
步骤103：向电铸槽的第一槽液中加入苯磺酸镍（C12H10NiO6S2·6H2O）、丙酮酸（CH3COCOOH）和聚氧乙烯壬基酚醚（C33H60O10），搅拌均匀得到第二槽液；
步骤104：向电铸槽的第二槽液中加去离子水至所需体积，搅拌均匀得到电铸镍溶液；
用量：1L的电铸镍溶液中加入150～600g的氨基磺酸镍、5～20g的氯化镍、10～40g的硼酸、1～10g的苯磺酸镍、1～5mL的丙酮酸和0.1～1g的聚氧乙烯壬基酚醚，并用去离子水加入电铸镍溶液中至电铸镍溶液总量为1L；
第二步骤：电铸镍溶液电解处理
步骤201：在装有电铸镍溶液的电铸槽中，将铜片作为电解的阴极，镍板作为阳极；
步骤202：调节电解电流密度为0.01～0.5A/dm2，电解累积的通电量累计为8～10A·h/L进行除杂处理，得到除杂后电铸镍溶液；
第三步骤：电铸镍阳极和阴极芯模处理
步骤301：将质量百分比纯度为99.98%的电铸镍阳极浸在70℃～90℃的第一碱性除油液中处理20～40min后，取出，用自来水冲洗，再用去离子水冲洗干净，得到干净电铸镍阳极；
所述1L的第一碱性除油液中包括有10～30g的氢氧化钠和50～80g的碳酸钠；
步骤302：将阴极芯模不锈钢板浸在70℃～90℃的第二碱性除油液中处理20～40min后，取出，用自来水冲洗，再用去离子水冲洗干净，得到干净不锈钢板；
所述1L的第二碱性除油液中包括有10～30g的氢氧化钠和50～80g的碳酸钠；
步骤303：将干净不锈钢板浸入硫酸溶液中处理3～5min后，再浸入40～60℃的重铬酸钾溶液中钝化20～30min，然后取出用自来水和去离子水冲洗干净，得到待电铸阴极；
所述硫酸溶液的体积浓度为50～150mL/L；
所述重铬酸钾溶液的质量浓度为15～25g/L；
第四步骤：电铸镍层
步骤401：调节第二步骤制得的除杂后电铸镍溶液的pH值为3.5～4.8；
步骤402：将干净电铸镍阳极和待电铸阴极置于pH值为3.5～4.8的除杂后电铸镍溶液中；
步骤403：电铸工艺参数的调节，调节电流密度为2～10A/dm2，调节溶液温度为30～60℃，进行恒电流电铸；
步骤404：待电铸层厚度在0.40～0.60mm时，取出脱模，得到高延伸率电铸镍层。
2.根据权利要求1所述的一种制备具有高延伸率电铸镍层的方法，其特征在于：制得的电铸镍层的延伸率为26%～29%。
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- 2013-04-15 CN CN2013101288755A patent/CN103215620A/zh active Pending
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