CN108914167A - 一种电沉积法制备因瓦合金箔的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电沉积法制备因瓦合金箔的工艺，属于铁镍合金技术领域，该工艺包括预处理：将购买的大块金属板进行切割并焊接后，进行表面除污，电沉积:将处理后的铁，镍阳极材料置于电解槽内进行电解沉积制备成因瓦合金箔，收卷：将制备的因瓦合金箔清洗干燥后进行收卷，本发明采用电化学沉积法制备的因瓦合金长度可以任意，宽度最大达到1.35m，厚度最小为5μm，且厚度均匀性好，表面光滑，饱和磁感应强度高达1.8T，整个制备有利于大规模的生产，且将买来的大块金属板进行切割，然后再进行焊接进行电沉积，有利于提高原材料的利用率，提升电解速率和沉积速率。

Description

一种电沉积法制备因瓦合金箔的工艺
技术领域
本发明属于铁镍合金技术领域，具体涉及一种电沉积法制备因瓦合金箔的工艺。
背景技术
铁镍合金又被称为坡莫合金，是一种很重要的软磁材料。因瓦合金是指含镍36％的铁镍合金材料，因在居里温度点以下，具有极低的热膨胀系数，被广泛应用于精密零部件的制作。
电沉积法是指金属或合金从其化合物水溶液、非水溶液或熔盐中电化学沉积的过程。是金属电解冶炼、电解精炼、电镀、电铸过程的基础。这些过程在一定的电解质和操作条件下进行，金属电沉积的难易程度以及沉积物的形态与沉积金属的性质有关，也依赖于电解质的组成、pH值、温度、电流密度等因素。电沉积制备箔材具有一次成材，工艺简单，成本低，厚度均匀，组织细致，无孔洞和晶粒大,且可连续生产宽而薄的箔带，如我公司的中国专利号201711454555.3公开了一种采用电沉积法制备的铁镍合金箔的工艺，本方法制取的合金箔工艺简单，成分和厚度易于控制，表面光滑，具有优良的力学、电学、磁学及耐蚀性能。
目前制备箔材一般采用传统的机械压延法，需经熔融、铸造、锻压和反复轧制等多道工序才能成箔,具有生产过程复杂、成本高、厚度难以均匀、宽度受到限制、易产生孔洞等缺陷。因瓦合金的制备方法也多是在箔材传统的机械压延法进行的改进，如冷塑性变形，溅射成膜，熔炼锻造或双层超级冷法，工艺上存在操作复杂，制备出的产品厚度均匀性差，缺陷比率高的缺点。
发明内容
根据以上现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提出一种制备产品性能优良的电沉积法制备因瓦合金箔的工艺，为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种电沉积法制备因瓦合金箔的工艺，所述电沉积法的电解液包括如下质量体积浓度组分：硫酸镍100-240g/L，氯化镍30-60g/L，硫酸亚铁40-140g/L，硼酸30-60g/L，聚乙二醇5-8g/L，糖精3-20g/L，表面活性剂1-5g/L，金属钼粉15-20g/L；电沉积的工艺参数为：电解液温度50-70℃，电流密度8-16A/dm2，pH2.0-3.0。
优选的，所述电沉积法的电解液包括如下质量体积浓度组分：硫酸镍180g/L，氯化镍45g/L，硫酸亚铁89g/L，硼酸39g/L，聚乙二醇6.5g/L，糖精18.5g/L，表面活性剂2.3g/L，金属钼粉17.6g/L；电沉积的工艺参数为：电解液温度61℃，电流密度12.5A/dm2，pH2.3。
优选的，制备因瓦合金箔的工艺步骤如下：
1)前期准备：将购买的阳极材料，进行切割成长度0.6-1.3m，宽度5-6cm，厚度0.6-1.2cm的长方体，然后将切割后的材料并排进行焊接成长0.6-1.3m，宽度为1-1.2m，厚度0.6-1.2cm的阳极材料，然后将阳极材料置于酸液中进行表面除杂，除酸，干燥，得预处理阳极材料；有利于大规模的生产，且将买来的大块金属板进行切割，然后再进行焊接进行电沉积，有利于提高原材料的利用率，提升电解速率和沉积速率；
2)电沉积：将预处理的阳极材料置于阳极导电装置中，并用滤网密封，然后将阳极导电装置置于电解槽内，并连接在电源正极上，然后将阴极辊至于电解槽内，并连接在电源负极上，向电解槽内注入电解液，保证与阴极辊连接的阴极带下端浸没在电镀溶液中，打开与电解槽连接的循环系统，启动电机带动阴极辊转动，进行电沉积；
3)收卷：电解结束后，将沉积在阴极带表面的因瓦合金箔经剥离后进行清洗、钝化和干燥处理，得到干燥整洁的因瓦合金箔，最后进行收卷。
优选的，所述阳极材料为铁和镍，阴极辊材料为钛合金。
优选的，所述焊接的焊条为氧化钛型焊条。
优选的，所述的酸液为浓度为3-5％的硫酸溶液。
优选的，所述电沉积的过程中采用pH为2.2-2.4稀硫酸溶液进行电解液体积的控制，采用浓度为3-5％的稀硫酸与浓度4-6％的氢氧化钠溶液控制电解液的pH，保持整个电沉积过程中电解液的稳定性，有利于提高制备产品的厚度均匀和表面光滑性，提升产品的机械性能。
优选的，所述因瓦合金箔的厚度为5-50μm，宽1.3-1.35m。
优选的，所述循环系统包括循环水泵、回流管、储液槽和过滤器，电镀溶液依次经过循环水泵、回流管、储液槽和过滤器重新进入到电解槽中，整个过程中水资源循环利用，节水，环保。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1.本发明采用电沉积方法，通过控制电解液的配比、pH值、温度和电流密度等因素，制备出的因瓦合金箔的具有膨胀系数小，在室温-80℃～+100℃时不发生变化，低的导热系数，导热系数为0.026～0.032cal/cm.sec.℃，高的延伸率和断面收缩率以及冲击韧性都很高，延伸率δ为25-35％，冲击韧性αK为18-33kg.m/cm。
2.本发明采用电化学沉积法制备的因瓦合金长度可以任意，宽度最大达到1.35m，厚度最小为5μm，且厚度均匀性好，表面光滑，饱和磁感应强度高达1.8T，整个制备有利于大规模的生产，且将买来的大块金属板进行切割，然后再进行焊接进行电沉积，有利于提高原材料的利用率，提升电解速率和沉积速率。
附图说明
1.图1是因瓦合金箔磁滞回线图。
具体实施方式
下面通过对实施例的描述，作进一步详细的说明，以帮助本领域技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
实施例1
本实施例中电沉积法制备因瓦合金箔的工艺的具体步骤如下：
1)前期准备：将购买的铁板和镍板阳极材料，采用且切割机进行切割成长度1m，宽度6cm，厚度1cm的长方体板，然后将切割后的铁阳极材料和镍阳极材料分别并排放齐，分别采用氧化钛型焊条进行焊接成长1m，宽度为1.1m，厚度1cm的阳极材料，然后将铁和镍阳极材料置于浓度为4％的稀硫酸溶液中进行表面除杂，出去金属表面的锈渍和油污，有利于提高后面电解制备产品的纯度，将酸处理后的阳极材料进行水洗除酸，然后鼓风干燥，干燥有利于保证进行电解时电解液浓度的不会因为阳极材料水分被稀释，不利于电解的均匀性的进行，得预处理阳极材料；将买来的大块金属板进行切割，然后再进行焊接进行电沉积，有利于提高原材料的利用率，提升电解速率和沉积速率和工业上的大规模生产；
2)电沉积：将预处理的铁和镍阳极材料交替置于阳极导电装置中，在阳极导电装置上端增加滤网，然后将弧形的阳极导电装置置于电解槽内，并连接在电源正极上，并在阳极导电装置和电源正极之间连接上电压调节装置，进行电解过程电流密度的精确控制，然后将钛合金材料的阴极辊至于电解槽内，并连接在电源负极上，向电解槽内注入按配方配置好的电解液，保证与阴极辊连接的阴极带下端浸没在电镀溶液中，打开与电解槽连接的循环系统，启动电机带动阴极辊转动，并在电解槽内加装温度控制装置，控制电解槽内电解液的温度，然后开始进行电沉积，在电沉积过程中，随着电解的进行，电解液的体积和pH都将会出现不同的变化，采用pH为2.3的稀硫酸溶液进行电解液体积的控制，分别采用浓度为4.5％的稀硫酸与浓度5.5％的氢氧化钠溶液控制电解液的pH，保持整个电沉积过程中电解液的稳定性，有利于提高制备产品的厚度均匀和表面光滑性，提升产品的机械性能；
3)收卷：电解结束后，将沉积在阴极带表面的因瓦合金箔经剥离装置进入到清洗纯化装置，进行清洗，钝化，在经烘干装置干燥，得到干燥整洁的因瓦合金箔，最后通过收卷机构进行收卷。
其中，制备的因瓦合金箔的厚度随着阴极辊的不同转速厚度可在5-50μm进行调节，宽为1.35m，制备过程中循环系统包括循环水泵、回流管、储液槽和过滤器，电镀溶液依次经过循环水泵、回流管、储液槽和过滤器重新进入到电解槽中，整个过程中水资源循环利用，节水，环保。
实施例2
采用实施例1中的制备方法，本实施例中电沉积法的电解液包括如下质量体积浓度组分：硫酸镍180g/L，氯化镍45g/L，硫酸亚铁89g/L，硼酸39g/L，聚乙二醇6.5g/L，糖精18.5g/L，表面活性剂2.3g/L，金属钼粉17.6g/L；电沉积的工艺参数为：电解液温度61℃，电流密度12.5A/dm2，pH2.3，其中，表面活性剂为十二烷基硫酸钠，制备出的因瓦合金中镍(wt％)为36.01％，其余为铁。
实施例3
采用实施例1中的制备方法，本实施例中电沉积法的电解液包括如下质量体积浓度组分：硫酸镍100g/L，氯化镍60g/L，硫酸亚铁45g/L，硼酸30g/L，聚乙二醇5g/L，糖精3.5g/L，表面活性剂1.5g/L，金属钼粉15g/L；电沉积的工艺参数为：电解液温度51.5℃，电流密度8.9A/dm2，pH2.5，表面活性剂为：十二烷基磺酸钠，制备出的因瓦合金中镍(wt％)为34.51％，其余为铁。
实施例4
采用实施例1中的制备方法，本实施例中电沉积法的电解液包括如下质量体积浓度组分：硫酸镍235g/L，氯化镍31g/L，硫酸亚铁138.5g/L，硼酸60g/L，聚乙二醇8g/L，糖精17.8g/L，表面活性剂4.8g/L，金属钼粉19.5g/L；电沉积的工艺参数为：电解液温度68.5℃，电流密度15.8A/dm2，pH2.8，表面活性剂为：十二烷基磺酸钠，制备出的因瓦合金中镍(wt％)为38.08％，其余为铁。
实施例5
采用实施例1中的制备方法，本实施例中电沉积法的电解液包括如下质量体积浓度组分：硫酸镍155g/L，氯化镍40g/L，硫酸亚铁86g/L，硼酸45g/L，聚乙二醇8g/L，糖精10g/L，表面活性剂2.5g/L，金属钼粉16.5g/L；电沉积的工艺参数为：电解液温度58℃，电流密度12.5A/dm2，pH2.1，表面活性剂为：质量比1:0.5的十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠，制备出的因瓦合金中镍(wt％)为35.97％，其余为铁。
因瓦合金箔要求镍的含量为36％±2范围内,实施例2至实施例5制备出的产品符合因瓦合金箔的允许的范围误差内。
对实施例2制备的因瓦合金箔进行基础性能测试，测试结果为：膨胀系数：1.8×10-8/℃，导热系数：0.285cal/cm.sec.℃，延伸率：26.7％，冲击韧性:：31.5Kg.m/cm，表面光洁度：0.55μm。
对实施例2制备的因瓦合金箔进行了磁性能测试，测试的磁滞回线图见图1。
本发明采用电化学沉积法制备的因瓦合金长度可以任意，宽度最大达到1.35m，厚度最小为5μm，且厚度均匀性好，表面光滑，饱和磁感应强度高达1.8T，在室温-80℃～+100℃时不发生变化，低的导热系数，导热系数为0.026～0.032cal/cm.sec.℃，高的延伸率和断面收缩率以及冲击韧性都很高，延伸率δ为25-35％，冲击韧性αK为18-33kg.m/cm。
上面结合具体实施例对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种电沉积法制备因瓦合金箔的工艺，其特征在于，所述电沉积法的电解液包括如下质量体积浓度组分：硫酸镍100-240g/L，氯化镍30-60g/L，硫酸亚铁40-140g/L，硼酸30-60g/L，聚乙二醇5-8g/L，糖精3-20g/L，表面活性剂1-5g/L，金属钼粉15-20g/L；电沉积的工艺参数为：电解液温度50-70℃，电流密度8-16A/dm2，pH2.0-3.0。
2.根据权利要求1所述的电沉积法制备因瓦合金箔的工艺，其特征在于，所述电沉积法的电解液包括如下质量体积浓度组分：硫酸镍180g/L，氯化镍45g/L，硫酸亚铁89g/L，硼酸39g/L，聚乙二醇6.5g/L，糖精18.5g/L，表面活性剂2.3g/L，金属钼粉17.6g/L；电沉积的工艺参数为：电解液温度61℃，电流密度12.5A/dm2，pH2.3。
3.根据权利要求1所述的电沉积法制备因瓦合金箔的工艺，其特征在于，工艺步骤如下：
1)前期准备：将购买的阳极材料，进行切割成长度0.6-1.3m，宽度5-6cm，厚度0.6-1.2cm的长方体，然后将切割后的材料并排进行焊接成长0.6-1.3m，宽度为1-1.2m，厚度0.6-1.2cm的阳极材料，然后将阳极材料置于酸液中进行表面除杂，除酸，干燥，得预处理阳极材料；
2)电沉积：将预处理的阳极材料置于阳极导电装置中，并用滤网密封，然后将阳极导电装置置于电解槽内，并连接在电源正极上，然后将阴极辊至于电解槽内，并连接在电源负极上，向电解槽内注入电解液，保证与阴极辊连接的阴极带下端浸没在电镀溶液中，打开与电解槽连接的循环系统，启动电机带动阴极辊转动，进行电沉积；
3)收卷：电解结束后，将沉积在阴极带表面的因瓦合金箔经剥离后进行清洗、钝化和干燥处理，得到干燥整洁的因瓦合金箔，最后进行收卷。
4.根据权利要求书1所述的电沉积法制备因瓦合金箔的工艺，其特征在于，所述阳极材料为铁和镍，所述阴极辊材质为钛合金。
5.根据权利要求书1所述的电沉积法制备因瓦合金箔的工艺，其特征在于，所述焊接的焊条为氧化钛型焊条。
6.根据权利要求书1所述的电沉积法制备因瓦合金箔的工艺，其特征在于，所述的酸液为浓度为3-5％的硫酸溶液。
7.根据权利要求书1所述的电沉积法制备因瓦合金箔的工艺，其特征在于，所述电沉积的过程中采用pH为2.2-2.4稀硫酸溶液进行电解液体积的控制，采用浓度为3-5％的稀硫酸与浓度4-6％的氢氧化钠溶液控制电解液的pH。
8.根据权利要求书1所述的电沉积法制备因瓦合金箔的工艺，其特征在于，所述因瓦合金箔的厚度为5-50μm，宽1.3-1.35m。
9.根据权利要求书1所述的电沉积法制备因瓦合金箔的工艺，其特征在于，所述循环系统包括循环水泵、回流管、储液槽和过滤器，电镀溶液依次经过循环水泵、回流管、储液槽和过滤器重新进入到电解槽中。
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